DE3538780C2 - - Google Patents

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DE3538780C2
DE3538780C2 DE19853538780 DE3538780A DE3538780C2 DE 3538780 C2 DE3538780 C2 DE 3538780C2 DE 19853538780 DE19853538780 DE 19853538780 DE 3538780 A DE3538780 A DE 3538780A DE 3538780 C2 DE3538780 C2 DE 3538780C2
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Klaus Peter 7772 Uhldingen-Muehlhofen De Rogasch
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PE Manufacturing GmbH
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Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Identifi­ zierung einer spezifisch die Resonanzspektrallinie eines chemischen Elements emittierenden Lichtquelle beim Einsetzen derselben in ein Atomabsorptions-Spektrometer mittels an der Lichtquelle vorgesehener, durch Identifizierungsmittel des Atomabsorptions-Spektrometers abtastbarer Codiermittel, die zur seriellen Auslesung nach Maßgabe einer von einem Taktgenerator erzeugten Taktimpulsfolge eingerichtet sind. Die Atomabsorptions- Spektroskopie ist ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines bestimmten Elements in einer untersuchten Probe. Zu diesem Zweck wird ein Lichtbündel, welches spezifisch die Resonanzwellenlängen eines gesuchten Elements enthält durch eine aus der Probe gebildeten "Atomwolke" geleitet, in welcher die Elemente der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Die Atome des gesuchten Elements absorbieren spezifisch das Meßlicht­ bündel, dessen Spektrallinien mit den Resonanzwellenlängen des gesuchten Elements übereinstimmen. Durch die Atome anderer Elemente wird das Meßlichtbündel dagegen praktisch nicht beeinflußt. Die Absorption, die das Meßlichtbündel in der Atomwolke erfährt, ist daher ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Atomwolke. Bei reproduzier­ barer Herstellung der Atomwolke und geeigneter Kalibrierung kann auf diese Weise die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe bestimmt werden.
Als Lichtquelle in einem Atomabsorptions-Spektrometer zur Erzeugung des Meßlichtbündels sind Hohlkathodenlampen bekannt. Eine solche Hohlkathodenlampe sendet jeweils Licht mit dem Emissionsspektrum und damit den Resonanz­ wellenlängen eines bestimmten Elements aus. Zur Messung verschiedener Elemente sind verschiedene solche Hohl­ kathodenlampen oder andere spezifisch emittierende Licht­ quellen vorgesehen. Wenn von der Messung eines Elements auf die Messung eines anderen Elements übergegangen wird, wird die Lichtquelle in dem Atomabsorptions-Spektrometer ausgewechselt. Es wird also beispielsweise eine das Spek­ trum von Kadmium emittierende Lichtquelle durch eine ande­ re, das Spektrum von Kobalt emittierende Lichtquelle er­ setzt, wenn statt Kadmium nun Kobalt gemessen werden soll.
Das Einsetzen der jeweils richtigen Lichtquelle erfordert besondere Aufmerksamkeit des Benutzers. Das Einsetzen einer falschen Lichtquelle führt natürlich zu falschen Meßergebnissen. Weiterhin müssen für jede Lichtquelle im allgemeinen die hierfür geeigneten Betriebsbedingungen, beispielsweise der Lampenstrom, eingestellt werden. Auch dies erfordert besondere Aufmerksamkeit des Benutzers, Fehlbedienungen können schädliche Wirkungen haben.
Es sind aus diesem Grunde verschiedene Codiermittel vorgesehen worden, die von dem Atomabsorptions-Spektro­ meter beim Einsetzen einer Lichtquelle automatisch abgetastet werden und zur Identifizierung der Lichtquelle hinsichtlich des emittierten Spektrums und der Betriebsparameter dienen.
Bei einer Anordnung nach der GB 21 09 922 A sind am Sockel einer Hohlkathodenlampe eine Mehrzahl von Steckerstiften vorgesehen, die mit je einem Widerstand im Sockel der Hohlkathodenlampe verbunden sind. Die Größen dieser Widerstände werden beim Einsetzen der Hohlkathodenlampe durch das Atomabsorptions-Spektrometer über einen Multiplexer nacheinander nach Maßgabe einer Taktimpuls­ folge abgetastet und liefern eine Codierung, welche die Identifizierung der Hohlkathodenlampe gestattet. Bei einer solchen Anordnung weist die Hohlkathodenlampe unerwünscht viele Steckerstifte auf. Die Möglichkeiten der Codierung sind begrenzt.
Durch die DE 34 19 739 A1 ist ein Atomabsorptions-Spektro­ meter mit Hohlkathodenlampe bekannt, bei welchem die Hohlkathode optisch codiert ist. Der Optikcode wird von entsprechenden Optikcodelesern gelesen, deren Ausgänge an einen Mikrocomputer gelegt werden. Der Mikrocomputer enthält einen Mikroprozessor, einen Festwertspeicher und einen Schreib/Lesespeicher. Der Festwertspeicher enthält Datensätze, mit deren Hilfe der Mikroprozessor den richtigen Betriebsstrom an die Lampe anlegt und dafür sorgt, daß der Monochromator von einer Wellenlängen­ steuerung auf die geeignete Wellenlänge eingestellt wird. Der Optikcode ist eine Strichmarkierung, die direkt auf dem Lampengehäuse befestigt oder auf einem getrennten an der Lampe befestigten Schild vorgesehen ist.
Bei einer anderen Anordnung (DE 34 19 800 A1) sind Hohl­ kathodenlampen bei einem Atomabsorptions-Spektrometer magnetisch codiert. Die Magnetcode werden von entsprechenden Magnetcodelesern gelesen, deren Augänge in ähnlicher Weise wie bei der DE 34 19 739 A1 verarbeitet werden.
Diese bekannten Anordnungen sind relativ aufwendig und störanfällig. Der Optikcode kann durch Verschmutzen oder Verkratzen gestört werden. Der Magnetcode kann durch magnetische Felder beeinflußt oder vernichtet werden. Diese Gefahr ist insbesondere bei Atomabsorptions- Spektrometern gegeben, bei denen eine Untergrundabsorption durch Zeeman-Modulation mittels eines an die Lichtquelle oder die Probe angelegten Magneten kompensiert wird.
Durch die DE 34 20 659 A1 ist schließlich ein Atom­ absorptions-Spektrometer mit Hohlkathodenlampen bekannt, bei denen die Hohlkathodenlampen durch Ausnehmungen und/oder Vorsprünge codiert sind. Die Codiermöglichkeiten mit einer solchen Anordnung sind durch geometrische und mechanische Grenzen eingeschränkt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art mit einfach aufgebauten, bequem an der Lichtquelle unterbringbaren und durch äußere Einflüsse nicht beeinflußten Codiermitteln zu schaffen, welche eine relativ große Anzahl unterschiedlicher Licht­ quellen und Betriebsparameter zu codieren gestatten.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
  • a) die Codiermittel einen Vorwahlzähler enthalten, durch den ein Ausgangsimpuls jeweils nach einer vorgegebenen, die Codierung der Lichtquelle darstellenden Anzahl von Taktimpulsen erzeugbar ist,
  • b) der Taktgenerator auf den Vorwahlzähler aufgeschaltet ist und
  • c) die Identifizierungsmittel auf die Anzahl der zwischen aufeinanderfolgenden Ausgangsimpulsen des Vorwahlzählers erzeugten Taktimpulse zur Identifizierung der Lichtquelle ansprechen.
Die Codierung erfolgt somit erfindungsgemäß durch Vorgabe einer Anzahl von Taktimpulsen. Das geschieht durch einen entsprechend eingestellten Vorwahlzähler, der jedesmal nach Erreichen der vorgewählten Anzahl von Taktimpulsen einen Ausgangsimpuls abgibt. Die Abfrage erfolgt durch Taktimpulse, die von dem Mikrometer des Atom­ absorptions-Spektrometers abgegeben werden. Zur Identi­ fizierung einer bestimmten Lampe dient die Anzahl der zwischen aufeinanderfolgenden Ausgangsimpulsen erzeugten Taktimpulse. Es ist einleuchtend, daß dabei eine große Anzahl verschiedener Lichtquellen und Betriebsparameter codiert werden können.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter­ ansprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche die Codiermittel zur Identifizierung einer Lichtquelle in einem Atomabsorptions-Spektrometer zeigt.
Die Codiermittel sind von einem integrierten Schaltungs­ baustein in Form eines Vorwahlzählers 10 gebildet, der auf einem nach Hybrid-Dickfilm­ technik hergestellten Hybridschaltkreis 12 angeordnet ist. Die Codiermittel sind über einen Taktimpulseingang 14 mit einer Taktimpulsfolge 16 beaufschlagt. Jeweils nach einer vorgegebenen, die Codierung der Lichtquelle darstellenden Anzahl von Taktimpulsen, erzeugen die Codiermittel einen Ausgangsimpuls 18 an einem Impulsausgang 20. Der Takt­ impulseingang 14 und der Impulsausgang 20 sind als Steckerstifte ausgebildet, die beim Einsetzen der Lichtquelle in das Atomabsorptions-Spektrometer mit entsprechenden Steckerbuchsen Kontakt geben. Über weitere Steckerstifte, die einen Versorgungsspannungseingang 22 und einen Erdungsanschluß 24 bilden, sind die Codiermittel mit einer Versorgungsspannung bzw. mit Erde verbunden.
Bei der beschriebenen Ausführungsform ist der integrierte Schaltungsbaustein ein Taktgeber mit Vorwahlzähler mit binären Zählvorgabe­ klemmen, die mit 2 0 . . . 2 7 bezeichnet sind.
Im vorliegenden Falle wird ein solcher Schaltungsbaustein nur mit seiner Zählfunktion unter Verwendung eines extern einge­ speisten Taktes in Verbindung mit einem nach Hybrid- Dickfilmtechnik hergestellten Hybridschaltkreis in folgender Weise verwendet: Die Zählvorgabeklemmen sind über je eine Brücke mit dem Impulsausgang 20 sowie über einen Widerstand 26 mit dem Versorgungsspannungseingang 22 verbunden. Dabei sind die Brücken, die generell mit 28 bezeichnet sind, je nach der gewünschten Codierung offen oder über Bonddrähte geschlossen. Der Reset-Eingang 30 (RES) des Vorwahlzählers 10 ist ebenfalls mit dem Impuls­ ausgang 20 verbunden. Die an dem Taktimpulseingang 14 des Hybridschaltkreises 12 erscheinende Taktimpulsfolge 16 ist auf einen Taktimpulseingang 32 (TB) des Vorwahlzählers 10 geschaltet. Der Impulsausgang 20 ist weiterhin mit einem Startbereitschaftseingang 34 (TRIG) des Vorwahlzählers 10 verbunden, über welchen ein neuer Zyklus des Vorwahlzählers 10 eingeleitet wird. Um das Signal an dem Start­ bereitschaftseingang 34 gegenüber dem Ausgangsimpuls etwas zu verzögern, liegt der Impulsausgang 20 an dem Startbereitschaftseingang 34 über ein RC-Glied mit einem Widerstand 36 und einem Kondensator 38. Der Taktimpulseingang 32 liegt ebenfalls über einen Lastwiderstand an dem Versorgungsspannungs­ eingang 22. Auf diese Weise wird ein genauer "H-Zustand" des Taktimpulseinganges 32 und des Impulsausganges 20 gewährleistet. Ein Kondensator 42 dient der Unterdrückung von Störsignalen.
Durch die Anzahl der geschlossenen Brücken 28 (unter Berücksichtigung der Wertigkeiten 2 0 . . . 2 7) kann die Anzahl der Taktimpulse am Taktimpulseingang 14 zwischen aufeinanderfolgenden Ausgangsimpulsen am Impulsausgang 20 vorgegeben werden.
Sind alle Brücken 28 offen, dann liegt an dem Impulsaus­ gang 20 ständig das Signal "H". Sind alle Brücken geschlossen, dann geht der Impulsausgang 20 mit der negativen Flanke des zweihundertsechsundfünfzigsten Taktimpulses kurzzeitig (für etwa 10 Mikrosekunden) auf "H". Ist dagegen nur die Brücke an der Zählvorgabeklemme 2 0 geschlossen, so ergibt sich schon mit der negativen Flanke des ersten Taktimpulses ein Ausgangsimpuls am Impulsausgang 20.

Claims (3)

1. Vorrichtung zur Identifizierung einer spezifisch die Resonanzspektrallinie eines chemischen Elements emittierenden Lichtquelle beim Einsetzen derselben in ein Atomabsorptions-Spektrometer mittels an der Lichtquelle vorgesehener, durch Identifizierungsmittel des Atomabsorptions-Spektrometers abtastbarer Codier­ mittel, die zur seriellen Auslesung nach Maßgabe einer von einem Taktgenerator erzeugten Taktimpulsfolge eingerichtet sind,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) die Codiermittel einen Vorwählzähler (10) enthalten, durch den ein Ausgangsimpuls jeweils nach einer vorgegebenen, die Codierung der Lichtquelle darstellenden Anzahl von Taktimpulsen erzeugbar ist,
  • b) der Taktgenerator auf den Vorwahlzähler (10) aufgeschaltet ist und
  • c) die Identifizierungsmittel auf die Anzahl der zwischen aufeinanderfolgenden Ausgangsimpulsen des Vorwahlzählers erzeugten Taktimpulse zur Identifi­ zierung der Lichtquelle ansprechen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Codiermittel von einem integrierten Schaltungsbaustein gebildet sind, der auf einem nach Hybrid-Dickfilmtechnik hergestellten Hybridschaltkreis (12) angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) der Vorwahlzähler als integrierter Schaltungsbaustein ausgebildeter digitaler Vorwahlzähler (10) mit binären Zählvorgabeklemmen (2 0 . . . 2 7) ist,
  • b) die Zählvorgabeklemmen (2 0 . . . 2 7) über je eine Brücke (28) mit einem Impulsausgang (20) sowie über einen Widerstand (26) mit einem Versorgungs­ spannungseingang (22) verbunden sind, wobei die Brücken (28) je nach der gewünschten Codierung offen oder über Bonddrähte geschlossen sind,
  • c) ein Reset-Eingang (30) des Vorwahlzählers (10) mit dem Impulsausgang (20) verbunden ist und
  • d) die an einem Taktimpulseingang (14) des Hybridschaltkreises (12) erscheinende Taktimpuls­ folge (16) auf einen Taktimpulseingang (32) des Vorwahlzählers (10) geschaltet ist.
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