DE3536365C2

DE3536365C2 -

Info

Publication number: DE3536365C2
Application number: DE3536365A
Authority: DE
Inventors: Pekka Dr. Helsinki Fi Jakkula
Original assignee: Kemira Oyj
Current assignee: Kemira Oyj
Priority date: 1984-10-16
Filing date: 1985-10-11
Publication date: 1993-06-03
Also published as: GB2166873B; GB8525333D0; FI844061L; US4755743A; SE8504730D0; CH670514A5; SE8504730L; FI844061A0; DE3536365A1; JPS6197556A; GB2166873A; SE464940B; DK470885D0; DK470885A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Feuchtegehaltes eines Materials wie es im Oberbegriff des Anspruches 1 angegeben ist. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Verfahren und Vorrichtung dienen insbesondere zur Messung der Feuchte oder des Trockengehaltes von verlustbehafteten oder verlustlosen Stoffen, mit einem Feuchtegehalt über 50%.

In der Verfahrensindustrie benötigt man ein Verfahren zum Messen der Feuchte oder des Trockengehaltes von Stoffen, das im Echtzeitbetrieb arbeitet, d. h. ein Verfahren, das die gewünschten Werte unmittelbar liefert. Die erhaltenen Werte können zum Beispiel zur Prozeßregelung verwendet werden.

Zum Messen der Feuchte von Stoffen hat man bereits Leitfähigkeitsmessung oder kapazitive Messung angewandt, bei der die Änderung der Leitfähigkeit beziehungsweise der Kapazität des Stoffes in Abhängigkeit von der Feuchte bestimmt wird. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie für hohe Feuchtegehalte sowie für Stoffe mit wechselnden Mengen verschiedener Ionen ungeeignet sind.

Man hat ferner mit Infrarotmessung gearbeitet, jedoch eignet sich diese in erster Linie für Feststoffe und Gase, nicht aber für eine reflektierende Spiegelfläche bildende Flüssigkeiten. Außerdem sind die Infrarotmeßgeräte wie die optischen Geräte im allgemeinen empfindlich gegen Verschmutzung.

Bei den Neutronenstreuungsverfahren erfassen die Meßgeräte die Wasserstoffmenge je Volumeneinheit. Ihr Nachteil liegt darin, daß sie sich nicht eignen für Substanzen, die neben Wasser wechselnde Mengen anderer wasserstoffhaltiger Stoffe enthalten. Ein Problem besteht auch darin, daß eine große Meßsubstanzmenge erforderlich ist, weshalb dieses Verfahren in der Prozeßrohr-Anwendung Schwierigkeiten bereitet.

Bekannt sind bereits auch verschiedenartige Mikrowellenverfahren, die entweder auf der großen Dielektrizitätskonstante des Wassers, nämlich die sog. Reflexions- und Resonanzverfahren, oder auf dem großen Verlustfaktor des Wassers, nämlich die Dämpfungsverfahren, basieren. Als Nachteil der Mikrowellenverfahren ist anzuführen, daß sich die Dämpfungs- und die Resonanzverfahren nicht zum Messen des Feuchtegehaltes verlustbehafteter Stoffe eignen. Auch das Messen hoher Feuchtegehaltswerte bietet Schwierigkeiten. Das gleiche trifft auf das Reflexionsverfahren zu; bei diesem treten außerdem Interferenzprobleme bei den Meßanordnungen in der Praxis auf. Das Dämpfungsverfahren kann entweder auf Oberflächenwellen-Dämpfungsmessung oder auf Durchgangs-Dämpfungsmessung basieren.

Aus JP 52-1 07 820 ist ein Gerät zur Messung des Wassergehaltes mittels Mikrowellen bekannt, das auf dem Dämpfungsverfahren basiert. Dabei treten die Mikrowellen zur Verbesserung der Meßgenauigkeit über eine dielektrische Platte mit der Meßsubstanz in Kontakt.

Aus DE-AS 15 98 800 ist ebenfalls eine Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes einer viskosen Masse durch Messung der Dämpfung von den die Masse durchsetzenden Mikrowellen bekannt. Dabei ist unter anderem eine Meßvorrichtung derart vorgesehen, daß sich zwei parallele Platten diametral durch eine Meßkammer erstrecken und die Wellenführung bilden. Weiterhin ist darin vorgesehen, nicht die volle Länge der parallelen Platten als Meßstrecke auszunutzen. In einem solchen Fall ist wiederum vorgesehen, den Raum zwischen den Platten, der nicht als Meßstrecke dienen soll, mit festem dielektrischem Material auszufüllen.

Bei diesem Verfahren sind jedoch die Empfindlichkeiten der Meßsonden nicht ausreichend.

Daher soll mit dieser Erfindung ein Verfahren geboten werden, das frei ist von den oben genannten Mängeln und gleichzeitig eine erhöhte Empfindlichkeit der Meßsonde gewährleistet.

Erreicht wird dies gemäß der Erfindung durch ein Verfahren, das sich dadurch auszeichnet, daß die Mikrowelle in ein aus einem dielektrischen Material bestehendes, den Wellenleiter und die Wandung bildendes Wellenrohr, das sich mit der Meßsubstanz in Kontakt befindet, eingegeben wird, der Hauptteil der Mikrowellen durch das Wellenrohr geleitet wird, indem Wellenrohrlänge und Mikrowellenfrequenz so abgestimmt sind, daß die Mikrowelle wenigstens einmal an der Grenzfläche zwischen Meßsubstanz und Wellenrohr reflektiert wird und der Feuchtigkeitsgrad aus der Differenz zwischen Anfangs- und Endenergie der Mikrowelle bestimmt wird.

Ganz besonders vorteilhaft gestaltet sich ein Verfahren, bei dem die Wellenrohrlänge für das Messen entweder kleiner oder großer Feuchtewerte eingerichtet werden kann. Dies hat sich deshalb als außerordentlich nützlich erwiesen, weil das Verfahren mit Wellenrohren verschiedener Länge für kleine oder entsprechend für große Feuchtegehaltswerte sensibler wird.

Gemäß dem Verfahren ist es vorteilhaft, das dielektrische Wellenrohr so zu wählen, daß der Realteil εr1 seiner Dielektrizitätskonstanten kleiner als der Realteil εr2 der Dielektrizitätskonstanten der umgebenden Meßsubstanz ist.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Wellenrohr ein in Kreisform gebogener Ring sein, in den dann eine TE₁₀-Welle geschickt wird, oder es kann stabförmig ausgebildet sein, wobei dann eine TE₁₀- oder eine TM₀₁-Welle eingegeben wird.

Bei stabförmigem Wellenrohr kann die Welle am einem Ende eingegeben und am anderen Rohrende empfangen werden, oder Eingabe und Empfang erfolgen am gleichen Ende.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes eines Materials mittels Mikrowellendämpfung besteht aus einem Wellenleiter, Elementen zur Erzeugung der Mikrowellen, Elementen zum Eingeben und Empfangen der Mikrowelle sowie Elementen zur Auswertung des empfangenen Signals, dadurch gekennzeichnet, daß das den Wellenleiter bildende Wellenrohr, mit dem Material in Kontakt bringbar ist, aus einem dielektrischen Material besteht und so bemessen ist, daß die Mikrowelle sich zum Hauptteil in dessen Innerem fortbewegt.

Der Realteil εr1 der Wellenrohr- Dielektrizitätskonstanten liegt vorzugsweise im Bereich 2-10. Das Wellenrohr besteht somit vorzugsweise aus Kunststoff, Gummi, keramischem Material, Aluminiumoxid oder Tetrafluorethen. Wählt man den εr-Wert des Wellenrohres so, daß er kleiner ist als der εr-Wert der Meßsubstanz, so verliert die in dem Stab reflektierte Welle bei ihrer Fortbewegung bei jeder Reflexion Energie an die umgebende Substanz. Die bei der Reflexion verlorene Energiemenge ist abhängig von den relativen Differenzen zwischen den εr₁- und εr₂-Werten.

Die Feuchte der Meßsubstanz ist direkt proportional zur Größe des Signals und umgekehrt proportional zur Durchgangsdämpfung. Vorzugsweise ist das Wellenrohr kreisförmig ausgebildet und an der Innenfläche des die Meßsubstanz führenden Rohres im wesentlichen senkrecht zur Fließrichtung der Meßsubstanz angeordnet. Wird das Wellenrohr so in die Innenfläche des Rohres versenkt, daß diese an der Wellenrohrstelle einen im wesentlichen sprungfreien, d. h. glatten Verlauf hat, erzielt man den Vorteil, daß das Wellenrohr beim Arbeiten mit verschleißenden Flüssigkeiten oder Aufschwemmungen eine längere Lebensdauer erhält.

Die Empfindlichkeit der Vorrichtung erhöht sich, wenn man die Wellenrohrlänge so einrichtet, daß mehrere Reflexionen erfolgen. Die Sensibilität wächst als Funktion der Potenz der Anzahl der Reflexionen. Beträgt zum Beispiel das Verhältnis zweier Feuchtegehalts-Signale bei einer Reflexion 1,5, so beträgt es bei 5 Reflexionen 1,5⁵= 7,6. bei 10 Reflexionen 1,5¹⁰ = 57 und bei 20 Reflexionen 1,5²⁰ = 3330.

Im Wellenrohr können "hinter" dem Eingabe- und dem Empfangselement reflektierende Spikes bzw. Metallspitzen so angeordnet werden, daß zwischen den genannten Elementen freies Wellenrohr bleibt. Diese reflektierenden Metallspitzen bestimmen die Länge des Wellenrohres und damit den Feuchtigkeitsbereich, bei welchem die Vorrichtung ihre höchste Empfindlichkeit hat. Soll ein und dieselbe Vorrichtung für verschiedene Feuchtigkeitsbereiche eingesetzt werden, können die Eingabeelemente zwecks Veränderung der Wellenrohrlänge versetzt werden.

Bei kreisförmigem rechteckigem Wellenrohr ist es vorteilhaft, wenn das die Mikrowelle eingebende Element die Welle mit einer solchen Frequenz aussendet, daß im Wellenrohr eine TE₁₀-Welle entsteht.

Das Wellenrohr kann auch Stabform haben, wobei es dann in der Mitte des die Meßsubstanz führenden Rohres im wesentlichen senkrecht zur Rohrlängsachse verläuft.

Die Elemente zum Eingeben der Mikrowelle befinden sich dann an dem einen Ende des Wellenrohres und die Elemente zum Empfangen des Signals am anderen Ende, oder aber alle genannten Elemente sind am gleichen Ende des Wellenrohres angeordnet. Das die Mikrowelle eingebende Element ist vorzugsweise dazu eingerichtet, die Mikrowelle mit einer solchen Frequenz und auf eine solche Weise auszusenden, daß im Wellenrohr entweder eine TE₁₀- oder eine TM₀₁-Welle entsteht. Dies ist insofern von Vorteil, als die Meßsubstanz von allen Seiten auf den Stab wirkt und die Meßung empfindlicher gegen Feuchteänderung ist.

Im folgenden wird die Erfindung unter Hinweis auf die beigefügten Zeichnungen im einzelnen erläutert; es zeigen:

Fig. 1 erfindungsgemäße Feuchtesignalkurven bei verschiedenen Wellenrohrlängen;

Fig. 2 eine Meßwertgeberkonstruktion, bei der das dielektrische Wellenrohr in die Prozeßrohrwand eingelassen ist;

Fig. 3 ein perspektivisches Schnittbild, der Konstruktion nach Fig. 2, und

Fig. 4 eine Meßwertgeberkonstruktion, bei der das dielektrische Wellenrohr das Prozeßrohr durchstößt.

Die Kurve A in Fig. 1 entspricht ungefähr einer vom Reflexionsverfahren gelieferten Kurve, wie man sie beim Wellenrohrverfahren durch Arbeiten mit sehr kurzem Wellenrohr erzielt. Mit Verlängerung des Wellenrohrs wird aus der Kurve über die Kurven B und C die Kurve D, bei der also mit langem Wellenrohr gearbeitet wird. Aus der Figur ist ersichtlich, daß die der Kurve A entsprechende Anordnung am besten für geringe Feuchtegehalte, die der Kurve D entsprechende Anordnung am besten zum Messen hoher Feuchtegehaltswerte geeignet ist.

In Fig. 2 und Fig. 3 ist das Prozeßrohr 1 dargestellt, in das das Wellenrohr 2 eingelassen ist. Die zu messende Flüssigkeit oder Aufschwemmung fließt im Raum 7 im Rohr. Der Realwert εr₂ der Dielektrizitätskonstanten der Meßsubstanz und der Realwert εr₁ der Dielektrizitätskonstanten des Wellenrohrs sind gleichfalls in Fig. 2 eingetragen. Vorzugsweise ist εr₁ kleiner als εr₂, wobei ein Teil der Energie von der Rohraußenfläche reflektiert wird. In Fig. 2 ist auch das Mikrowellenerzeugungselement 8 zu sehen, das über das Mikrowelleneingabeelement 3 die Mikrowellen in das Wellenrohr eingibt. Das Mikrowellen-Empfangselement 4 vermittelt das empfangene Signal weiter zum Auswertungselement 9, das mit einer Anzeigevorrichtung zum Anzeigen der gemessenen Feuchte versehen ist. Weiter sind in Fig. 2 die reflektierenden Metallspitzen 5 und 6 zu sehen; die durch sie begrenzte Wellenrohrlänge ist maßgebend für die Form der Kurve in Fig. 1. Durch Veränderung des Abstandes der Eingabeelemente läßt sich die Vorrichtung entweder für kleine oder für große Feuchtegehalte empfindlich machen.

Bei der in den Figuren gezeigten Anordnung ist die im Inneren des Wellenrohrs wandernde Energie also vom Realteil εr₂ der Dielektrizitätskonstanten des außen befindlichen Mediums abhängig. Da die Dielektrizitätskonstanten des Wassers vom εr-Wert der meisten anderen Stoffe abweicht, kann somit die Feuchte gemessen werden. Je höher die Feuchte ist, umso stärker wird die Mikrowelle an der Grenzfläche reflektiert, d. h. umso geringer ist die Durchgangsdämpfung, der Durchgangsverlust, und umso größer ist das erhaltene Signal. Die Messung läßt sich durch Verwendung eines Referenzkanals in Verbindung mit dem Auswertungselement 9 stabilisieren. Der Referenzkanal kann auch in der Weise verwirklicht werden, daß man die Mikrowelle im dielektrischen Wellenrohr längs zweier verschieden langer Wege wandern läßt.

Die Konstruktion nach Fig. 2 und Fig. 3 bietet den Vorteil, daß der Meßwertgeber im Prozeßrohr kein Strömungshindernis darstellt, da ja das dielektrische Wellenrohr in die Prozeßrohrwand versenkt ist. Die Meßwertgeber-Konstruktion ist außerdem billig und durch Drehen leicht herzustellen; sie ist ferner gut geschützt, da lediglich das verwendete dielektrische Material direkt mit der Meßsubstanz in Berührung kommt. Diese Konstruktion eignet sich demzufolge für verschmutzte Flüssigkeiten; sie mißt außerdem den Feuchte-Mittelwert in einem weiten Bereich. Bei dieser Meßschaltung entfallen auch die für das Reflexionsverfahren typischen Interferenzprobleme.

In Fig. 4 ist eine entsprechende Konstruktion gezeigt, bei der das dielektrische Wellenrohr das Prozeßrohr durchstößt. Diese Konstruktion bietet den Vorteil, daß die Meßsubstanz aufallen Seiten des Wellenrohrs mit diesem in Berührung ist, was ein Höchstmaß an Meßempfindlichkeit bedeutet, da ja auf beiden Seiten des Rohres Reflexionen erfolgen.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung lassen sich zum Messen des Feuchte- und Trockengehaltes verschiedenartiger Flüssigkeiten und Aufschwemmungen einsetzen. Bedingung bezüglich der Meßsubstanz ist, daß ihre Mikrowellendämpfung im Vergleich zur vom Wellenrohr verursachten Dämpfung groß ist oder daß sie einen hohen Feuchtegehalt hat. Gehaltswerte können auch an Zweikomponentenlösungen gemessen werden, bei denen die Realteile der Komponenten-Dielektrizitätskonstanten verschieden voneinander sind.

Das Verfahren und die Vorrichtung eignen sich ausgezeichnet zum Messen der Feuchte von Düngeraufschwemmungen, Methanol, Ethanol und Azetonitril. Ein möglicher Einsatzbereich ist auch die Dichtemessung bei Zellstoff im Bereich 0-15%, der in der holzverarbeitenden Industrie messungsmäßig bekanntlich ein Problem darstellt.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung des Feuchtegehalts eines Materials mittels Mikrowellen-Dämpfung, bei dem über einen Wellenleiter in den die Mikrowellen eingespeist werden und mittels einer dielektrischen Wandung der zu messende Stoff mit der Mikrowelle in Verbindung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowelle in ein aus einem dielektrischen Material bestehendes, den Wellenleiter und die Wandung bildendes Wellenrohr, das sich mit der Meßsubstanz in Kontakt befindet, eingespeist wird, der Hauptteil der Mikrowellen durch das Wellenrohr geleitet wird, indem Wellenrohrlänge und Mikrowellenfrequenz so abgestimmt sind, daß die Mikrowelle wenigstens einmal an der Grenzfläche zwischen Meßsubstanz und Wellenrohr reflektiert wird und der Feuchtigkeitsgrad aus der Differenz zwischen Anfangs- und Endenergie der Mikrowelle bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wellenrohr in seiner Länge entweder zum Messen kleiner oder zum Messen großer Feuchtewerte eingerichtet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Realteil εr₁ der Dielektrizitätskonstanten des Wellenrohres kleiner gewählt wird als der Realteil εr₂ der Dielektrizitätskonstanten der umgebenden Meßsubstanz.

4. Verfahren nach einem der obigen Ansprüche, bei welchem mit kreisförmigem Wellenrohr gearbeitet wird, welches in die Innenfläche des Rohres, die Meßsubstanz umgebend, versenkt ist, dadurch gekennzeichnet, daß in das Wellenrohr eine TE₁₀-Welle gespeist wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei welchem mit stabförmigem Wellenrohr gearbeitet wird, das in der Mitte der Meßsubstanz angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß in das Wellenrohr entweder eine TE₁₀- oder eine TN₀₁-Welle gespeist wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle am einen Ende des Wellenrohres eingespeist und am anderen Ende des Wellenrohres empfangen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle am gleichen Ende des Wellenrohres eingespeist und empfangen wird.

8. Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes eines Materials mittels Mikrowellendämpfung, bestehend aus einem Wellenleiter, Elementen zur Erzeugung der Mikrowellen, Elementen zum Eingeben und Empfangen der Mikrowelle sowie Elementen zur Auswertung des empfangenen Signals, dadurch gekennzeichnet, daß das den Wellenleiter bildende Wellenrohr, mit dem Material in Kontakt bringbar ist, aus einem dielektrischen Material besteht und so bemessen ist, daß die Mikrowelle sich zum Hauptteil in dessen Innerem fortbewegt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Realteil εr₁ der Dielektrizitätskonstanten des Wellenrohres, 2-10 beträgt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Wellenrohr aus Aluminiumoxid besteht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Wellenrohr aus Tetrafluorethen besteht.

12. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Wellenrohr im wesentlichen Kreisform hat und an der Innenfläche des die Meßsubtanz führenden Rohres im wesentlichen senkrecht zur Fließrichtung der Meßsubstanz angeordnet ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Wellenrohr so in die Innenfläche des Rohres versenkt ist, daß die Rohrinnenfläche beim Wellenrohr einen im wesentlichen glatten, stufenlosen Verlauf hat.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß im Wellenrohr an dessen Enden in Verbindung mit dem Mikrowellen-Eingabeelement und/oder dem -Empfangselement reflektierende Metallspitzen angeordnet sind, zwischen denen sich die Welle fortbewegt, und die so "hinter" dem Einspeiseelement und/oder dem Empfangselement plaziert sind, daß zwischen den besagten Elementen freies Wellenrohr verbleibt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Wellenrohr drei Metallspitzen so angeordnet sind, daß zwei verschieden lange Wellenrohre entstehen, und daß an beiden Enden des Rohres ein Eingabeelement angeordnet ist, und daß das Empfangselement bei der dritten Metallspitze plaziert ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den reflektierenden Metallspitzen um Schrauben handelt, die vorzugsweise von außen durch das Rohr hindurch in das Wellenrohr geschraubt sind.

17. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eines der beiden Eingabeelemente zwecks Veränderung der Wellenrohrlänge verlagert werden kann.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das die Mikrowelle eingebende Element die Welle mit einer solchen Frequenz aussendet, daß im Wellenrohr eine TE₁₀-Welle entsteht.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Wellenrohr im wesentlichen Stabform hat und in der Mitte des die Meßsubstanz führenden Rohres im wesentlichen senkrecht zur Rohrlängsachse verläuft.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente zum Eingeben der Mikrowelle an dem einen Ende des Wellenrohres und die Elemente zum Empfangen des Signals am anderen Ende des Wellenrohres angeordnet sind.

21. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente zum Eingeben der Mikrowelle und zum Empfangen derselben am gleichen Ende des Wellenrohres angeordnet sind, und daß das andere Ende des Rohres kurzgeschlossen ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß das die Mikrowelle eingebende Element dazu eingerichtet ist, die Mikrowelle mit einer solchen Frequenz auszusenden, daß im Wellenrohr entweder eine TE₁₀- oder eine TM₀₁-Welle entsteht.