DE2808739A1 - Schnellmessverfahren zur konzentrationsbestimmung der polaren komponente von ansonsten nichtpolaren stoffen - Google Patents
Schnellmessverfahren zur konzentrationsbestimmung der polaren komponente von ansonsten nichtpolaren stoffenInfo
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Description
BERGWERKSVERBAND GMBH
VERSUCHSBETRIEBE DER BERGBAU-FORSCHUNG
43 Essen-Kray, 28.2.1978
Frillendorfer Slrafle 351
Telefon (0201) 105-1
A 8/Sch/Wg
Schnellmeßverfahren zur Konzentrationsbestiinmung der polaren Komponente von ansonsten nichtpolaren Stoffen
Die Erfindung betrifft ein Schnellmeßverfahren zur Konzentrationsbestiinmung
der polaren Komponente von ansonsten nichtpolaren Stoffen mittels Transmissionsmessung elektro-magnetischer
Wellep.
Die Konzentrationsbestiinmung von polaren Komponenten ansonsten nichtpolarer Stoffe umfaßt ein außerordentlich großes Anwendungsgebiet
wie jahrzentelange Forschung und Entwicklung auf
erwünscht diesem Sektor gezeigt haben. Dabei ist es <sowohl>ixcsctea?sxcik^;,
Messungen durchzuführen, bei denen^polare und nichtpolare
Komponente des Stoffes dieselben als auch verschiedene Aggregatzustände aufweisen. Der zu messende Stoff kann gasförmig,
flüssig oder fest sein.
Besondere Schwierigkeiten wirft die Messung der polaren Komponente
von Schüttgütern auf, da die zu messende Größe in der Regel von der Korngröße abhängig ist. Hierbei ist das am mei-
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sten verbreitete Problem, daß der Gehalt von Wasser als polare Komponente zu bestimmen ist. Bei solchen Messungen
kommt in neuerer Zeit verstärkt die Mikrowellentechnik zur Anwendung.
Schnellmeßverfahren bedeutet, daß die zu messende Konzentration im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren, wie z.B.
der Trockenschrankmethode, bei der Wassergehaltsbestimmung innerhalb weniger Sekunden ermittelt werden kann.
Es sind Mikrowellenverfahren bekannt, bei denen die durch die Dipolrelaxation der polaren Substanz hervorgerufene
Transmissionsdämpfung gemessen wird. Weiterhin wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem der Einfluß der Schüttdichte,
der Probendicke und der Oberflächenunebenheit durch eine Kombination von Transmissionsdämpfungs- und-phasenmessung
unterdrückt werden soll. Neben diesen Transmissionsmessungen gibt es auch noch Reflexions- und Resonatormeßmethoden.
Außer den genannten Mikrowellenverfahren gibt es auch noch kapazitive Methoden zur Messung der Konzentration
polarer in ansonsten nichtpolaren Stoffen.
Den genannten Verfahren haften folgende Nachteile an:
Bei der kapazitiven Meßmethode kann die Meßfrequenz nicht
beliebig hoch gewählt werden, um eine mögliche Makropolarisation auszuschalten. Außerdem sind kontaktlose Messungen
nicht möglich.
Bei der Reflexionsmethode mit elektro-magnetischen Wellen
geht vornehmlich die Reflexion an der Grenzfläche zur Probe in das Meßsignal ein. Dadurch wird nur dieser Teil der Probe
zu Messungen herangezogen, während tiefer liegende Teile weitgehend unberücksichtigt bleiben. Außerdem gehen bei diesem
Verfahren die Unebenheiten der Oberfläche stark in die Messungen ein.
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Die Resonatormethode für elektro-magnetische Wellen weist
vor allem den Nachteil auf, daß die Probenmenge, da sie in den Resonator gebracht werden muß, klein ist bzw. bei Streufeldresonatoren,
deren Eindringtiefe gering ist; es sind also keine berührungslosen Messungen möglich.
Bei dem Transmissionsverfahren mittels elektro-magnetischer Wellen treten schließlich folgende Nachteile auf:
1. Bei der Dämpfungsmethode ist man auf einen Frequenzbereich
festgelegt, in dem die Dipolrelaxation der polaren Komponente stattfindet. Zur Erzielung eines hohen Rauschabstandes
wird man eine Frequenz wählen, die möglichst nahe am Maximum der Relaxationsverluste liegt. Dadurch treten sehr
hohe Transmissionsverluste auf, und man muß deshalb relativ geringe Schichtdicken der zu messenden Probe in Kauf nehmen.
Dahinzu tritt der Nachteil, daß bei Wasser und anderen polaren Komponenten das Dämpfungssignal stark von der Temperatur
abhängig ist.
ι ·
2. Bei der Kombination von Dämpfungs- und Phasenmessung treten
aufgrund der genannten Schwierigkeiten bei der Dämpfungsmessung die gleichen Probleme auf. Außerdem können nur
Schüttgüter gleichmäßiger Korngröße nach diesem Verfahren gemessen werden.
Es ist nun die Aufgabe der Erfindung, ein Schnellmeßverfahren zu realisieren, bei dem die vorbeschriebenen Nachteile weitgehend
vermieden werden. Dieses Verfahren soll auf der ansich bekannten Transmissionsmessung elektro-magnetischer Wellen beruhen.
Die Lösung der Aufgabe ist gekennzeichnet durch Messung der durch solche Stoffe bedingten Phasenverschiebung der elektromagnetischen
Wellen in einem Frequenzbereich (Bereich der Meßfrequenzen) , der begrenzt ist durch die niedrigste, mittels
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Mikrowellentechnik erfaßbare Frequenz einerseits und diejenige Frequenz andererseits, bei der die Dielektrizitätskonstante
(DK) der unpolaren Komponente oberhalb derjenigen der nichtpolaren Komponente des zu messenden Stoffes liegt.
Die niedrigste mittels Mikrowellentechnik erfaßbare Frequenz ist vom Meßaufbau abhängig; sie liegt bei heute üblichen
Techniken ungefähr bei 10 MHz.- Im Relaxationsbereich der
polaren Komponente des Stoffes sind die dielektrischen Verluste stark frequenzabhängig. Diese Verluste weisen ungefähr
in der Mitte des Relaxationsbereiches ein Maximum auf. Messungen mit Frequenzen, die oberhalb dieses Maximums liegen,
erscheinen deshalb wenig sinnvoll, auch wenn in diesem Bereich die Dielektrizitätskonstante der nichtpolaren Komponente
des Stoffes noch geringer ist als die der polaren.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Schnellmeßverfahrens,
daß mit ihm auch bei großen Probendicken, also z.B. oberhalb 0,2 m Konzentrationsmessungen der genannten Art durchgeführt
werden können.- Im Gegensatz zu den meisten bisher bekannten Konzentratiorismeßverfahren für polare Stoffkomponenten, bei
denen die maximale Probendicke auf ca 0,2 m, meistens sogar auf weniger als 0,1 m, begrenzt ist, können nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren auch noch Proben mit 1 m Dicke und mehr gemessen werden,- Dies ist möglich, weil man eine Frequenz
wählen kann, bei der nur geringe Verluste auftreten. Dabei wird diese Frequenz umso niedriger liegen, je größer
die Schichtdicke ist. Dadurch wird also erreicht, daß auch größere Schichtdicken und sogar solche Proben gemessen werden
können, deren Abmessungen festliegen, wie z.B. eine Wand, deren Feuchtigkeitsgehalt bestimmt werden soll. Solche Messungen
können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren berührungslos durchgeführt werden.- Das erfindungsgemäße Schnellmeßverfahren kann
an festem, flüssigen und gasförmigen Stoffen durchgeführt werden. (Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung liegt bei
heterogenen Stoffen die Meßfrequenz oberhalb des Relaxations-
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bereiches der durch freie Ladungsträger bedingten Makropolarisation,-
Heterogene Stoffe, also solche, die innerhalb der Probe Grenzschichten aufweisen, wie sie z.B. Korngrenzen
oder Oberflächen von gekörnten Materialien darstellen, können, sofern mindestens eine der Komponenten elektrisch
leitfähig ist, Flächenladungen in den Grenzschichten aufweisen. Diese Flächenladungen führen zu einer starken Erhöhung
der Dielektrizitätszahl und damit zur Verfälschung des Meßergebnisses.- Es wurde nun gefunden, daß dieser Einfluß
ausgeschaltet werden kann, wenn die Meßfrequenz oberhalb des Relaxatxonsbereiches der Makropolarisation liegt.
Ein Beispiel für solche freien Ladungsträger sind gelöste Salze.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung soll die Meßfrequenz
einen durch die Dicke der zu messenden Probe sowie durch die maximal erwartete Konzentration der polaren Komponente
bestimmten Wert nicht überschreiten.- Größere Probendicken und höhere Konzentrationen der polaren Komponente
führen im Relaxationsbereich zu größeren Transmissionsverlusten, die wegen des begrenzten Auflösungsvermögens des
Meßsystems einen bestimmten Wert nicht überschreiten dürfen.-Da man die Messungen, wie bereits erwähnt, vorteilhafterweise
bei solchen Frequenzen durchführt, die unterhalb des Maximums der Relaxationsverluste der polaren Komponente liegen, werden
durch Senken der Meßfrequenz ausreichend große Transmissionssignale und damit hohe Meßgenauigkeiten erzielt.
Weiterhin wurde überraschenderweise gefunden, daß Temperatureinflüsse
auf das Meßergebnis weitgehend unterdrückt werden können, wenn gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung
die Meßfrequenz an der unteren Frequenzgrenze des Bereiches der Dipolrelaxation der polaren Komponente liegt.- Die Unterdrückung
von Temperatureinflüssen war im Gegensatz dazu bisher nicht oder nur unvollkommen möglich.
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Sollten die Phasenverschiebungen größer als 360° sein, so wird das ganzzahlige Vielfache von 360° gemäß einer weiteren
Ausbildung der Erfindung dadurch bestimmt, daß
a) zwei unterschiedliche Meßfrequenzen benutzt werden, bei
denen der Stoff die gleiche Dielektrizitätskonstante hat oder
b) die Probe bei zwei unterschiedlichen Schichthöhengernessen
wird oder
c) eine Dämpfungsmessung zur größenordnungsmäßigen Bestimmung des Phasenwinkels zusätzlich durchgeführt wird.
Diese Maßnahmen sind jedoch nur dann notwendig, wenn die Konzentration der polaren Komponente des Stoffes in einem
weiten Bereich schwankt. Man kann jedoch auf sie verzichten, wenn der ungefähre Konzentrationswert bekannt ist und es nur
auf die Abweichung von diesem ungefähren Mittelwert ankommt, wie man es z.B. bei der Produktionsüberwachung entsprechender
Stoffe tun würde.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Schnellmeßverfahren treten besonders zum Vorschein, wenn die polare Komponente des zu
messenden Stoffes Wasser und die nichtpolare Komponente ein fester Stoff, insbesondere Kohle, ist und gemäß einer weiteren
Ausbildung der Erfindung die Messung der Phasenverschiebung bei Transmission elektro-magnetischer Wellen durch den zu messenden
Stoff mit Frequenzen zwischen 1 und 25 GHz, vorzugsweise zwischen 2 und 8 GHz, erfolgt und die Ermittlung des gewichtsbezogenen
Wassergehaltes durch Messung des Gewichtes des durchstrahlten Probenteils bezogen auf die durchstrahlte Fläche oder durch
Messung der Probendicke bei bekannter-dichte vorgenommen wird.
Durch dieses Vorgehen fallen, sofern der feste Stoff ein Schüttgut
ist, im Gegensatz zu bekannten Verfahren der Schüttdichte-
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einfluß und·der Einfluß unterschiedlicher Korngrößen weitgehend
fort. ■
Zur Ermittlung des gewichtsbezogenen Wassergehalts der Probe wird man, da ja die durchstrahlte Fläche der Meßanordnung bekannt
ist, den durchstrahlten Anteil der Probe,für den Fall,
daß dies möglich ist, wiegen; ist jedoch eine Wägung der zu messenden Probe, wie z.B. bei einer festen Wand, nicht möglich,
so benötigt man bei bekannter Dichte des Probenmaterials dessen Dicke.
Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren sind den anliegenden
zwei Veröffentlichungen der Erfinder innerhalb der letzten 6 Monate sowie dem ebenfalls anliegenden bisher noch nicht veröffentlichten
Bericht eines der beiden Erfinder zu entnehmen. Der genannte Bericht ist ein Teil der noch nicht eingereichten
Dissertation dieses Erfinders.- Diese drei Anlagen sind Bestandteil der vorliegenden Patentanmeldung.
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Claims (2)
1.) Schnellmeßverfahren zur Konzentrationsbestimmung der
polaren Komponente von ansonsten nichtpolaren Stoffen mittels Transmissionsmessung elektro-magnetischer Wellen,
gekennzeichnet durch Messung der durch solche Stoffe bedingten Phasenverschiebung der elektro-magnetischen Wellen
in einem Frequenzbereich (Bereich -der Meßfrequenzen) der begrenzt ist durch die niedrigste, mittels Mikrowellentechnik
erfaßbare Frequenz einerseits und diejenige Frequenz andererseits, bei der die Dielektrizitätskonstante
(DK) der polaren Komponente oberhalb derjenigen der nichtpolaren Komponente des Stoffes liegt.
2. Schnellmeßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei heterogenen Stoffen die Meßfrequenz oberhalb des Relaxationsbereiches der durch freie Ladungsträger bedingten
Makropolarisation liegt.
3, Schnellmeßverfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Meßfrequenz einen durch die Dicke
sowie durch
der zu messenden Probe 13333$: die maximal erwartete Konzentration
der polaren Komponente bestimmten Wert nicht überschreitet
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4. Schnellmeßverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßfrequenz zwecks
Unterdrückung von Temperatureinflüssen an der unteren Frequenzgrenze des Bereiches der Dipolrelaxation der polaren
Komponente liegt.
5. Schnellmeßverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle von Phasenverschiebungen
größer als 360° das ganzzahlige Vielfache von 360° dadurch bestimmt wird, daß
a) zwei unterschiedliche Meßfrequenzen benutzt werden, bei denen der Stoff die gleiche Dielektrizitätskonstante hat,
oder
b) die Probe bei zwei unterschiedlichen Schichthöhe gemessen wird oder
c) eine Dämpfungsmessung zur größenordnungsmäßigen Bestimmung
des Phasenwinkels zusätzlich durchgeführt wird. ι
6. Schnellmeßverfahren nach Anspruch 1, bei welchen die polare
Komponente des zu messenden Stoffes Wasser und die nichtpolare Komponente ein fester Stoff, insbesondere Kohle, ist, gekennzeichnet
durch Messung der Phasenverschiebung bei Transmission elektro-magnetischer Wellen durch den zu messenden Stoff, wobei
die Meßfrequenz zwischen 1 und 25 GHz, vorzugsweise zwischen
2 und 8 GHz,beträgt und Ermittlung des gewichtsbezogenen Wassergehalts
durch Messung des durchstrahlten Anteils des Probengewichtes bezogen auf die durchstrahlte Fläche oder Messung
der Probendicke bei bekannter -dichte.
909836/021*
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: LABORATORIUM PROF. DR. RUDOLF BERTHOLD GMBH & CO K |