DE3525123C1 - Legierungspulver für Dentalamalgam und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

• Sowohl das Legierungspulver als auch das daraus durch Anmischen mit Quecksilber und Abbinden erhaltene Amalgam erfüllen alle Anforderungen der Deutschen Norm, DIN 00 13 904, Teil 2 (Legierungen zum Herstellen von Amalgam, Legierungen mit vermindertem Silbergehalt). Das Amalgam aus dem erfindungsgemäßen Legierungspulver enthält keine y2-Phase (Sn78Hg).
• Besonders bewährt haben sich die Legierungspulver aus: 48% Silber 21,98% Kupfer 30% Zinn und 0,02% Zirkonium, im folgenden als Legierungspulver A bezeichnet, und aus 52% Silber 17,98% Kupfer 30% Zinn und 0,02% Zirkonium, im folgenden als Legierungspulver B bezeichnet.
• Vqrzugsweise besitzen sie folgende Teilchengrößen-Verteilung: Etwa 20 Gewichts-% mit einer Teilchengröße von weniger als 20 um, etwa 60% mit einer Teilchengröße zwischen 20 und 40 um und etwa 20% mit einer Teilchengröße zwischen 40 und 80 Mikrometer.
• Zur Herstellung der Legierungspulver A und B werden Schmelzen aus den entsprechend zusammengesetzten Legierungen unter Argon als Schutzgas so verdüst, daß die Größe der erhaltenen Pulver-Teilchen im Bereich von etwa 5 bis 80 um liegt.
• Dann werden die Pulver unter Rühren in eine 500 C warme wässerige Essigsäure-Lösung (2,5 Vol.-% Essigsäure) gegeben und 20 Minuten lang unter Rühren darin belassen.
• Das mit Essigsäure gebeizte Pulver wird anschließend so gesiebt, daß Siebfraktionen mit einer Teilchengröße von weniger als 20 Mikrometer, mit einer Teilchengröße zwischen 20 und 40 Mikrometer und mit einer Teilchengröße zwischen 40 und 80 Mikrometer erhalten werden. Diese Fraktionen werden im Gewichtsverhältnis 20 : 60 20 in einem Taumelmischer miteinander vermischt.
• Aus den Pulver-Mischungen werden dann durch 2 Stunden langes Glühen bei 150"C in einer Kohlenmonoxid-Atmosphäre die Legierungspulver gemäß der Erfindung erhalten.
• Die Eigenschaften der aus den Legierungspulvern A und B hergestellte Amalgame und - als Vergleich dazu - die von Amalgamen aus einer Amalgam-Legierung DIN 13 904 - B geforderten Eigenschaften werden in der Tabelle angegeben. Die für die Bestimmung der Eigenschaften benutzten Probekörper wurden entsprechend den in DIN 00 13 904, Teil 2, festgelegten Anforderungen hergestellt und geprüft.
• Die Bestimmung der Gewichtsabnahme und der Freisetzung von Kupferionen (beides in 0,025 mol/l Milchsäure, 0,1 mol/l Natriumlactat und 0,1 mol/l Natriumchlorid enthaltender Lösung) dient zur Beurteilung der Korrosionsbeständigkeit des Amalgams, die der Längenabnahme zur Beurteilung seines Kriechverhaltens.
• Tabelle Amalgam Druckfestigkeit [N/mm2] Längen- Längen- Gewichts- Freisetzung 10 min 60 min 24 h abnahme änderung abnahme von Cu-Ionen [O/o] [llm/cm] [mg/cm2 7 d] [g/cm2 . h] Legierungspulver 15 200 420 0,06 +2,3 0,5-1,2 0,4-1,01 A+Hg Legierungspulver 18 190 380 0,08 + 2,8 0,6-1,8 0,5-1,2 B+Hg Amalgam-Legierung '25 '50 '300 ~3 -10 bis +20 $ 3,0 30 DIN 13 904-B+Hg - Leerseite -

Claims (6)

1. Patentansprüche: 1. Pulver aus einer Silber-Kupfer-Zinn-Legierung mit mindestens 40% Silber, maximal 30% Kupfer und maximal 32% Zinn zur Herstellung von Dentalamalgam, da du roh g e k e n n z e i c h n e t, daß es ein durch Verdüsen gewonnenes Legierungspulver aus 40 bis 56% Silber, 17 bis 26% Kupfer, 24 bis 32% Zinn und 0,001 bis 0,1% Zirkonium ist.
2. 2. Legierungspulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 46 bis 53% Silber, 17 bis 22% Kupfer, 28 bis 32% Zinn und 0,02% Zirkonium besteht.
3. 3. Legierungspulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 48% Silber, 21,98% Kupfer, 30% Zinn und 0,02% Zirkonium besteht.
4. 4. Legierungspulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 52% Silber, 17,98% Kupfer, 30% Zinn und 0,02% Zirkonium besteht.
5. 5. Legierungspulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ungefähr 20% der Pulver-Teilchen eine Teilchengröße von weniger als 20 um, ungefähr 60% der Pulver-Teilchen eine Teilchengröße zwischen 20 und 40 um und ungefähr 20% der Pulver-Teilchen eine Teilchengröße zwischen 40 und 80 um besitzen.
6. 6. Verfahren zur Herstellung eines Legierungspulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze einer entsprechend zusammengesetzten Legierung verdüst, das erhaltene Pulver mit Essigsäure behandelt und gesiebt wird und die Siebfraktionen mit Teilchengrößen von weniger als 20 um, mit Teilchengrößen zwischen 20 und 40 um und mit Teilchengrößen zwischen 40 und 80 um im Gewichtsverhältnis von 20 :60 :20 miteinander vermischt werden und die Mischung bei 100 bis 150"C in nichtoxidierender Atmosphäre geglüht wird.

   Die Erfindung betrifft ein Pulver aus einer Silber-Kupfer-Zinn-Legierung mit mindestens 40% Silber, maximal 30% Kupfer und maximal 32% Zinn zur Herstellung von Dentalamalgam und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

   Von zur Herstellung von Dentalamalgam bestimmten Legierungen mit vermindertem Silbergehalt wird eine chemische Zusammensetzung von mindestens 40% Silber, maximal 30% Kupfer und maximal 32% Zinn gefordert(DIN 00 13 904, Teil 2).

   Als Zahnfüllungswerkstoffe werden häufig Amalgame von Silber-Kupfer-Zinn-Legierungspulvern benutzt (siehe deutsche Offenlegungsschriften 26 12 715, 26 12 716 und 27 22 846), die im wesentlichen aus den Phasen Ag3Sn (yo-Phase) und Cu3Sn (e-Phase) bestehen. Die Silber-Kupfer-Zinn-Legierungen besitzen meist ein grobkörniges Gefüge; die Konzentrationsverteilung der Phasen in den Körnern ist ungleichmäßig.

   Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein für die Herstellung von Dentalamalgam geeignetes Pulver aus einer Silber-Kupfer-Zinn-Legierung zu finden, dessen Körner chemisch und formmäßig möglichst gleichartig sind, und das zu einem Amalgam mit möglichst statistischer Verteilung der durch die Abbindereaktion mit dem Quecksilber gebildeten Phasen, Ag3Hg4 (;v-Phase) und Cu6SnS (Y'-Phase), führt. Bei idealer Verteilung dieser die Eigenschaften des Amalgams bestimmenden Phasen in dem Gefüge müßten die Eigenschaften des Amalgams konstant sein. Darüber hinaus ist es Aufgabe der Erfindung, ein entsprechendes Verfahren zur Herstellung des Pulvers anzugeben.

   Das die Lösung der Aufgabe darstellende Pulver aus einer Silber-Kupfer-Zinn-Legierung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß es ein durch Verdüsen gewonnenes Legierungspulver aus 40 bis 56% Silber, 17 bis 26% Kupfer, 24 bis 32% Zinn und 0,001 bis 0,1% Zirkonium ist.

   Vorzugsweise besteht das Legierungspulver aus 46 bis 53% Silber, 17 bis 22% Kupfer, 28 bis 32% Zinn und 0,02% Zirkonium.

   Besonders bewährt hat sich das Legierungspulver, wenn ungefähr 20% der Pulver-Teilchen eine Teilchengröße von weniger als 20 um, ungefähr 60% der Pulver-Teilchen eine Teilchengröße zwischen 20 und 40 um und ungefähr 20% der Pulver-Teilchen eine Teilchengröße zwischen 40 und 80 um besitzen.

   Charakteristikum des erfindungsgemäßen Legierungspulvers ist, wie daraus angefertigte metallographische Schliffpräparate zeigen, sein feines Gefüge. Bedingt durch die Vielzahl kleiner, aus den Kristalliten des Gefüges bestehender Reaktionszentren für die Umsetzung mit Quecksilber (Amalgamieren), entstehen die das Amalgamgefüge bildenden Phasen in gleichmäßiger und feiner Verteilung. Als Folge davon tritt eine Konstanz der Eigenschaften über den gesamten Amalgamkörper (Amalgamfüllung) auf, die eine Qualitätsverbesserung gegenüber Dentalamalgamen aus bekannten Legierungspulvern bedeutet.

   Das erfindungsgemäße Legierungspulver wird in an sich bekannter Weise durch Verdüsen der Schmelze der Legierung, vorzugsweise unter Argon, mit anschließendem Beizen, vorzugsweise mit Essigsäure, Sieben, Mischen entsprechender Siebfraktionen und Glühen in nichtoxidierender Atmosphäre, vorzugsweise bei 100-150"C, hergestellt.

   Für die Zubereitung eines als Zahnfüllungswerkstoff zu verwendenden Amalgams geeigneter Konsistenz aus dem erfindungsgemäßen Legierungspulver sind etwa 4547% Quecksilber erforderlich.