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Desublimationsanlage
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Die Erfindung richtet sich auf eine Desublimationsanlage gemäß den
Merkmalen im Oberbegriff des Anspruchs 1.
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Eine derartige Anlage dient zum Desublimieren (Abscheiden) von Phthalsäureanhydrid
(nachfolgend kurz PSA genannt) aus einem Trägergas. Dazu wird das aus einem Reaktor
kommende Trägergas mit dem dampfförmigen PSA zuvor in einem Reaktionsgaskühler auf
ca. 170 OC vorgekühlt und in einem Desublimatcr auf etwa 60 OC Austrittstemperatur
gebracht. Das den Desublimator verlassende Trägergas ist dann mit weniger als 1
% der ursprünglichen PSA-Menge belastet Das durch innenseitige Beaufschlagung der
Rippenrohre mit einem Kühlmittel bei etwas über 131 OC zu desublimieren beginnende
PSA bleibt in kristalliner Form auf den Rippenrohren haften. Nach einigen Stunden
Beladungszeit wird das PSA abgeschmolzen. Hierzu wird jetzt ein Heizmittel durch
die Rippenrohre geschickt und der Desublimator von der weiteren Zufuhr von Trägergas
getrennt. Das bei Zuführung von Wärme von den Rippenrohren schmelz.ende PSA wird
in einer Wanne des Desublimators gesammelt und anschließend abgeführt.
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Nach dem Abschmelzen des PSA von den Rippenrchren mu3 die heiße Stahlmasse
des Desublimators gekühlt werden, bevor der Desublimator wieder neu beladen werden
kann.
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Bei diesem d.iskontinuierlichen Desublimations-Verfahren sind a.ufgrundv
der abwechselnden Beladung der Rippenrohre mit PSA und Abschmelzung des PSA von
den Rippenrohren wenigstens zwei Desublimatoren pro Anlage notwendig. In der Regel
werden aber auch drei oder mehr Desubllmatoren verwendet, die dann im Takt nacheinander
abgeschmolzen und gekühlt werden.
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Damit das PSA von den R;ppenrohren geschmolzen und evtl. Phthalsäure
thermisch gespalten werden kann, ist es notwendig, die Stahlmassen der Desublimatoren
auf ca. 180 OC aufzuheizen. Die hierfür erforderliche Wärmemenge muß in einem relativ
kurzen Zeitraum von etwa 30 min. aufgebracht werden, wobei insbesondere in der ersten
Aufheizphase, d. h. in den ersten 10 bis 15 min., viel Energie benötigt wird. Dazu
wird Dampf unter einem Druck von etwa 20 bar verwendet, welcher das Heizmittel,
z. B. Öl, auf die notwendige Temperatur bringt. Nach dem Erwärmen der Stahlmasse
und nach dem Ende des Schmelzvorgangs wird dann für die restliche Aufheizzeit relativ
wenig Wärme gebraucht.
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Zum Rückkühlen der Stahlmasse wird ein Kühlmittel durch die Rippenrohre
geschickt, so daß diese auf ca. 60 OC abgekühlt werden. Die hierbei von dem Kühlmittel
aufgenommene Wärme wird bislang in einen Kühler an die Außenluft oder an z. B. Rühlwasser
abgegeben.
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Nachteilig an der bekannten Desublimationsanlage sind die erheblichen
Wärmespannungen bei den Umschaltvorgängen. Es treten örtlich Temperatur-Schocks
mit zeitlich begrenzten Spannungsspitzen auf, die zu Rissen und damit zu Produktionsausfällen,
Bränden in den Desublimatoren und aufwendigen Reparaturen führen können. Auch ist
der Bedarf an Heizdampf sowie an Kühlmittel hoch. Außerdem ist der Verbrauch an
Heizdampf ungleichmäßig. Ferner sind hohe Belastungsspitzen für den Kühlmittel-Kühler
nicht zu vermei.den.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die im Oberbegriff des
Anspruchs 1 beschriebene Desubllmaionsanlage so zu verbessern, daß bei Vermeidung
örtlicher Temperatur-Schocks sowohl eine Reduzierung des Heizdampfverbrauchs als
auch des Kühlmittelbedarfs erzielt und bei geringeren Spitzen für den Kühlmittel-Kühler
ein gleichmäßigerer Verbrauch von Heizdampf zur Erhitzung des Heizmittels gewährleistet
werden kann.
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Die Lösung dieser Aufgabe besteht nach der Erfindung in den im kennzeichnenden
Teil des Anspruchs l aufgeführten Merkmalen.
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Vor Beginn des Schmelzvorgangs beträgt die durchschrittliche Temperatur
des aus er Stahlmasse und dem PSA bestehenden Desublimators ca. 85 OC, Mit Hilfe
des Meizmittels wird nun ständig Wärme mit einer Temperatur von etwa 190 OC zugeführt,
so daß die Temperatur der Stahlmasse und des PSA auf etwa 185 OC gesteigert wird.
Nachdem der Schmelzvorgang beendet ist und der Desublimator für einen neuen BeladMngsvorgang
wieder rückgekühlt werden muß, wird dIe beim Rückkühlen während der etwa vier ersten
Minuten anfallende Wärmemenge über die Wärmemittelleitung in den Wärmemittel-Speicber
geleitet und hier gespeichert. Diese abgezweigte Wärmemenge befindet sich dabei
auf einem Temperaturniveau von ca. 140 OC.
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Die gespeicherte Wärme kann jetzt zum Vorwärmen eines zweiten Desublimators
verwendet werden, der während des Schmelzvorgangs bzw. beim Rückkühlen des ersten
Desublimators beladen worden war. Bei diesem Vorerwärmen wird die Temperatur des
Wärme mittels um etwa 20 °C gesenkt, so daß es mit einer Temperatur von etwa 120
°C aus dem vorerwärmten Desublimator austritt und mit dieser Temperatur wieder zurück
in den Wärmemittel-Speicher geleitet wird
Dieses sich jetzt auf
einem niedrigeren Temperaturniveau befindende Wärmemîttel kann dann zum Vorkühlen
desselben Desublimators eingesetzt werten, wo es wieder auf eine Temperatur von
etwa 140 °C gebracht und anschließend auf diesem Niveau im Wärmemittel-SpeI.cher
gespeichert wird.
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Dadurch, daß nunmehr ein Teil der beim Rückkühlen eines Desublimators
gewonnenenWärme zum Vorerwärmen eines anderen Desublimators genutzt wird, braucht
während der Anfangsphase des Schmelzvorgangs dem Heizmittel Im Erhitzer erheblich
zu weniger Heiz.energie in Form von Dampf z.ugeführtM erden. Auch beim Rückkühlen
ist ein bedeutend geringerer Energiebedarf notwendig. Versuche haben gezeigt, daß
die auf zuwendendenWärmemengenbeim Aufheizen um ca. 20 % und beim Rückkühlen um
ca.
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30 % gesenkt werden können.
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Durch die unvermeidbaren Wärmeverluste ist die während des Rückkühlens
des einen Desublimator von dem Wärmemittel aufgenommene Wärmemenge immer etwas größer
als die zum Vorerwärmen des anderen Desublimators zur Verfügung stehende Wärmemenge.
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Bei. konstanter Heizmittelmenge (Speichervolumen und Fördermenge der
Pumpe) bedeutet di.es, daß die Temperaturerhöhung des Wärmemittels beim Rückkühlen
größer ist als die Temperaturabnahme des aufgeheizten Wärmemittels beim Vorerwärmen
des anderen Desublimators. Hierdurch ist eine selbständige Einstellung der jeweiligen
Temperatur sichergestellt.
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Die gewissermaßen zwischen den Desublimatoren und dem Wärmemittel-Speicher
auf im wesentlichen zwei verschiedenen Temperaturniveaus pendelnde Wärme erlaubt
eine schonende Behandlung der Desublimatoren durch erhebliche Verringerung der Wärmespannungen
bei den Umschaltvorgängen von der Beladung auf das Abschmelzen
bzw.
vom Abschmelzen auf die Beladung. Die bislang örtlich auftretenden Temperatur-Schocks
mit zeitlich begrenzten Spannungsspitzen, die zu gefürchteten Rissen und damit zu
Produktionsausfällen, Bränden in den Desublimatoren und kostspieligen Reparaturen
führen können, entfallen.
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Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist durch die im Anspruch
2 aufgeführten Merkmale gekennzeichnet.
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Als Heiz- und Kühlmittel gelangt gemäß Anspruch 3 vorteî.lhafterweise
Öl zur Anwendung.
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Werden die Merkmale des Anspruchs 4 allein oder zusammen mit den
Merkmalen eines der voraufgehenden Ansprüche benutzt, kann der Heizenergiebedarf
praktisch konstant gehalten werden Während des Rückkühlens' eines zuvor abgeschmolzenen
Desublimators wird das Heizmittel im Heizmittel-SpeIcher durch einige Umläuft des
Heizmittelkreislaufs über den Erhitzer von ca. 175 °C auf etwa 190 °C gebracht.
Diese Wärme wird dann nach der ersten Phase (Vorwärmen) abgerufen und im Erhitzer
nochmals um etwa 4,6 °C erwärmt. Im weiteren Verlauf des Schmelzvorgangs ist jedoch
das Heizmittel dann so stark abgekühlt, daß es zur weiteren Aufheizung nicht mehr
verwendbar ist. Das PSA ist weitgehend abgeschmolzen. Die Eisenmasse des Desublimators
muß jedoch noch weiter erwärmt werden. Dazu wird das den dem Schmelzvorgang ausgesetzten
Desublimator verlas sende und abgekühlte Heizmittel nicht mehr über den Heizmittel-Speicher,
sondern über die Bypass-Leïtung geführt und direkt dem Heizmittel-Erhitzer zugeleitet,
wo es noch einmal um 4,6 °C erhitzt wird.
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Da nach der ersten Phase des Schmelzvorgangs der Wärmebedarf des abzuschmelzenden
Desublimators immer geringer wird, steigt auf diese Weise die Eintrittstemperatur
des Heizmittels in den Desublimator ständig an.
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Mit Rücksicht darauf, daß die Eintrittstemperatur des Ueizmittels
in den Heizmittel-Erhitzer nicht konstant sein kann, ändert sich das wirksame #
m. Um zu verhindern, daß der Erhitzer entsprechend dem zum unterschiedliche Dampfmengen
zieht, wird dann erfindungsgemEß vorgesehen, daß entweder die Dampfzufuhr bzw. der
Dampfdruck geregelt oder die Wärmeaustauschfläche des Erhitzers durch Aufstau-Regelung
totgelegt wird.
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Eine andere Lösung wäre eine Bypass-Regelung.
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Vorteilhäft ist es in dem vorerwähnten Zusammenhang, wenn entsprechend
Anspruch 5 er Heizmittel-Speicher durch z.B.
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eingebaute Schikanen für eine geringe Durchmischung ausgelegt ist.
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Die Erfindung ist nachfolgend anhand von in den Zeichungen dargestellten
Ausfürungsbeispielen näher erläutert.
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Es zeigen: Figur 1 in schematischer Darstellung eine Desublimationsanlage
gemäß einer eraten Ausführungsform und Figur 2 eine zweite Ausführungsform einer
Desublimationsanlage, ebenf-alls in Schema.
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Mit 1 ist in den Figuren 1 und 2 ein Rippenrohr-Desublimator bezeichnet,
der über den Anschluß 2 mit einem aus einem Reaktor kommenden Trägergas mit dampfförmigem
Phthalsäureanhydrid (PSA) mit einer Temperatur von etwa 170 °C beaufschlagt wird
Die Rippenrohre 3 sind über Schaltorgane 4, 5 an einen Kühlmittelkreis'lauf 6 mit
einem Kühlmittel-Kühler l, einem Speicher 8 von etwa 20 my und einer Pumpe 9 anschließbar.
Als Kühlmittel gelangt Öl zur Anwendung.
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Das durch die Pumpe 9 in die Rippenrohre 3 gepumpte Öl bew-irkt eine
Abkühlung des Trägergases, so daß bei etwas über 131 °C das PSA beginnt, zu desublimieren,
um sich in kristalliner Form auf den Rippenrohren 3 abzusetzen. Das Trägergas verläßt
den Desublimator I mit einer Temperatur von etwa 60 °C und weniger als 1 % der ursprünglichen
PSA-Menge über den Anschluß 10.
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Nach einigen Stunden Beladungszeit muß das PSA von den Rippenrohren
3 abgeschmolzen werden. Zu diesem Zweck wird der Desublimator 1 von der Zufuhr mit
Trägergas getrennt und mittels der Schaltorgane 4, 5 an einen Heizmittelkreislauf
11 angeschlossen, in den ein Speicher 12 von etwa 35 m3, eine Pumpe 13 und ein Hei.zmattel-Erhitzer
14 eingegliedert sind. Das nunmehr durch die Rippenrohre 3 strömende Heizmittel
mit einer Temperatur von ca. 190 °C erhöht die Durchschnittstemperatur des Desublimators
1 (Stahlmasse f PSA) von einer Temperatur von ca. 85 °C vor dem Beginn des Schmelzvorgangs
auf eine Temperatur von am Ende ca. 185 °C. Dadurch schmilzt das PSA von den Rippenrohren
3, wird in der Wanne 15 des Desublimators 1 gesammelt und über den Stutzen 16 abgelassen.
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Anschließend ist es erforderlich, die Stahlmasse des DesublimRtors
l. wieder auf eine Temperatur zu bringen, die das erneute Beladen mit dem Trägergas
gestattet. Zu diesem Zweck wird mit Hilfe der Schaltorgane 4, 5 der Desublimator
1 wieder an den Kühlmittelkreislauf 6 angeschlossen.
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Aufgrund des di.skontInuloerligen Desublimations-Verfahrens ist es
notwendig, mindestens zwei Rippenrohr-Desublimatoren 1, 17 zu verwenden, von denen
immer einer mit dem PSA beladen wird, während bei dem anderen Desublimator das PSA
von den Rippenrohren 3 abgeschmolzen wird. Der Aufbau des Desublimators 17 entspricht
demjenigen es Desublimators 1.
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Um die beim Rückkühlen z B. des Desublimators 17 teilweise anfallende
Wärme Vzum Vorerwärmen des Desublimators 1 zu nutzen und um den Temperaturunterschied
vom Beladungsvorgang auf den Schmelzvorgang zu senken, ist eine zu- bzw. abschaltbare
Wärmemittelleitung 18 mit einem in diese integrierten zusätzlichen Wärmemittel-Speicher
19 an den Heizmittelkreislauf 11 einerseits hinter den Desublimatoren 1, 17 und
andererseits zwischen dem Heizmittel-Speicher 12 und dem Heizmittel-Erhitzer 14
angeschlossen. Hierbei beträgt das Aufnahmevolumen des Wärmemittel-Spei.chers 19
etwa 13 m3. Schaltorgane 20, 21 in der Wärmemittelleitung 18 ermöglichen die Zu-
und Abschaltung an den Heizmittelkreislauf 11. Ferner dienen Schaltorgane 22, 23
im Heizmittelkreislauf II vor und hinter dem Heizmittel-Speicher 12 dazu, den Heizmittel-Speicher
12 für eine bestimmte leit aus dem Heizmittelkreislauf t1 herauszunehmen.
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Die während der ersten vier Minuten beim Rückkühlen des Desublimators
1 anfallende Wärme mit einer Temperatur von ca. 140 °C wird im Wärmemittel-Speicher
19 so lange gespeichert, bis sie dann im Desublimator 1 zum Vorerwärmen genutzt
werden kann. Das dabei auf etwa 120 °C gekühlte Öl wird wiederum im Wärmemittel-Speicher
19 gespeichert, um später den Desublimator 17 vorzukühlen. Hierbei nimmt das Öl
wieder Wärme auf, so daß es sich anschließend wieder auf dem Temperaturniveau von
140 °C befindet. Es erfolgt also ständig ein Pendeln der Wärme vom Desublimator
11 zum Speicher I9, vom Speicher 19 zum Desublimator 1, vom Desublimator t zum Speicher
19 usw.
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Bei der Ausführungsform gemäß Figur 2 wird das den abzuschmelzenden
Desublimator (z.B.- -17) verlassende abgekühlte Öl über eine mit einem Schalt organ
24 versehene Bypass-Leitung 25 direkt dem' Erhitzer 14 zugeführt und in diesem erhitzt.
Hi.erdurch ist es möglich, den Heizenergiebedarf praktisch konstant zu halten.
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Bei dieser Ausführungsform ist der Heizmittel-Speicher 12 mit Schikanen
26 versehen, welche eine nur geringe Durchmischung erlauben. Auch ist vor dem Heizmittel-Speicher
12 ein weiteres Schaltorgan 27 in den Heizmittelkreislauf 11 eingegliedert.
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Eine Bypass-Leitung 28 im Heizmittelkreislauf 11 mit Schaltorgan
29 dient der Aufrechterhaltung des Kreislaufs, wenn beide Desublimatoren 1, 17 vom
Heizmittelkreislauf 11 getrennt werden sollen.