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Desublimationsanlage
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Die Erfindung richtet sich auf eine Desublimatlonsanlage gemäß den
Merkmalen im Oberbegriff des Anspruchs 1.
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Eine derartige Anlage dient zum Desublimieren (Abscheiden) von Phthalsäureanhydrid
(nachfolgend kurz PSA genannt) aus einem Trägergas. Dazu wird das aus einem Reaktor
kommende Trägergas mit dem dampfförmigen PSA zuvor in einem Reaktionsgaskühler auf
ca. 170 OC vorgekühlt. Das den Desubilmator mit etwa 60 OC Austrittstemperatur verlassende
Trägergas ist dann mit weniger als l % der ursprünglichen PSA-?4enge belastet.
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Das durch innenseitige Beaufschlagung der Rippenrohre mit einem Kühlmittel
bei etwas über 13l OC zu desublimieren beginnende PSA bleibt in kristalliner Form
auf den Rippenrohren haften. Nach einigen Stunden Beladungszeit wird das PSA abgeschmolzen.
Hierzu wird jetzt ein Heizmittel durch die Rippenrohre geschickt und der Desublimator
von der Zufuhr von Trägergas getrennt. Das bei der Zuführung von Wärme von den Rippenrohren
schmelzende PSA wird in einer Wanne des Desublimators gesammelt und anschließend
abgeführt.
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Nach dem Abschmelzen des PSA von den Rippenrohren m-1ß die heiße
Stahlmasse des Desublimators gekühlt werden, bevor der Desublimator wieder neu beladen
werden kann.
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Bei diesem diskontinuierlichen Desublimations-Verfahren sind aufgrund
der abwechselnden Beladung der Rippenrohre mit PSA und Abschmelzung des PSA von
den Rippenrohren wenigstens zwei Desublimatoren pro Anlage notwendig. In der Regel
werden aber drei oder mehr Desublimatoren verwendet, die dann im Takt nacheinander
ab geschmolzen und gekühlt werden.
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Damit das PSA von den Rippenrohren geschmolzen und evtl. Phthalsäure
thermisch gespalten werden kann, ist es notwendig, die Stahlmassen der Desublimatoren
auf ca. 180 °C aufzuheizen. Die hierfür erforderliche Wärmemenge muß in einem relativ
kurzen eitraum von etwa 30 Minuten aufgebracht werden, wobei insbesondere in der
ersten Aufheizphase, d.h. in den ersten 10 bis.
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15 Minuten, viel Energie benötigt wird. Dazu wird Dampf unter einem
Druck von etwa 20 bar verwendet, welcher das Heizmittel, z. B. Ö1, auf die notwendige
Temperatur bringt.Nach dem Erwärmen der Stahlmasse und nach dem Ende des Schmelzvorgangs
wird. dannfür die restliche Aufheizzeit relativ wenig Wärme gebraucht.
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Die kurzzeitige Heizd.ampf-Bedarfsspitze während der Anfangsphase
ist sehr nachteilig. Es müßte Wärme für kurze Zeit gespeichert werden. Latentwärmespeicher
für die hier herrschenden Temperaturen sind aber nicht bekannt.
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Um z. B. eine Wärmemenge von ca. 500.000 kcal bei einer zulässigen
Temperaturdifferenz von 20 OC im Heizmittel zu speichern, müßte ein Cl-Speicher
von 55 m3 bereitgestellt werden. Ein derartiges Speichervolumen ist bei einer Pumpenleistung
von 200 m3/h für eine hier angenommene typische Abscheidergröße aber bereits nach
rund 16 Minuten umgewälzt.
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Dies bedeutet, daß für die Heizphase nach dem eigentlichen Schmelzen
nur noch um 20 OC abgekühltes Heizmittel zur Verfügung
steht. Demzufolge
müßte ein ausreichend groß bemessener Speicher ca. 115 m3 Speichervolumen aufweisen.
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Für einen derartig leistungsfähigen Speicher und die dazu notwendige
Heizmittel-Menge (Ul) wäre mithin ein au3erorfentlich hoher Aufwand erforderlich.
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Es ist nun zwar denkbar, eine solche Wärme-Speicherung mit einem
relativ kleinen Speichervolumen von etwa 20 m3 zu bewältigen. Hierfür ist aber eine
hohe Heizmitteltemperatur bei entsprechender Dosierung des Heizmittels mt einer
Teperatur von ca. 260 °C notwendig. Folglich entstehen hohe Kosten für ein temperaturbeständiges
Heizmittel, für den höher gespannten Heizdampf und für die Mischvorrichtung.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Im Oberbegriff des
Anspruchs 1 beschriebene Desublimationsanlage so zu verbessern, daß bei geringen
Spitzen für den Erhitzer ein gleichmäßiger Verbrauch von Heizdampf zur Erhitzung
des Heizmittels gewährleistet werden kann.
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Die Lösung dieser Aufgabe besteht nach der Erfindung in den im kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 aufgeführten Merkmalen.
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Während des Rückkühlens eines zuvor abgeschmolzenen Desublimators
wird das Heizmittel im Heizmitteffi-Speicher durch einige Umläufe des Heizmittelkreislaufs
ber den E-hitzer von ca. 175 °C auf etwa 190 °C gebracht. Diese Wärme wird dann
nach der ersten Phase des SchmeEzvorgangs abgerufen und dabei im Erhitzer nochmals
um etwa 4,6 °C erwärmt.
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Im weiteren Verlauf des SchmeNzvorgangs i:st jedoch das Heizmittel
dann so stark abgekühlt, daß es zur weiteren Aufheizung nicht mehr verwendbar ist.
Das PSA ist weitgehend abgeschmolzen. Die Eisenmasse des Desublimators muß aber
noch wetter erwärmt werden. Dazu wird; das den dem Schmelzvorgang ausgesetzten Desubliinator
verlassende und abgekühlte Heizmittel nicht mehr über den Heizmittel-Speicher, sondern
über die Bypass-Leitung geführt und direkt zum Heizmittel-Erhitzer geleitet, wo
es um 4,6 °C erhitzt wird. Da nach der ersten Phase des Schmelzvorgangs der Wärmebedarf
des abzuschmelzenden Desublimators immer geringer wird, steigt auf diese Weise die
Eintrittstemperatur des Heizmittels in den Desublimator ständig an. Somit kann der
Heizenergiebedarf praktisch konstant gehalten werden.
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Mit RücksIcht darauf, daß die Eintrittstemperatur des Hei.zmittels
in den Heizmittel-Erhitzer nicht konstant sein kann, ändert sich das wirksame #m.
Um zu verhindern, daß der Erhitzer entsprechenddem gm unterschiedliche Dampfmengen
zieht, wird dann erfindungsgemäß vorgesehen, daß entweder die Dampfzufuhr bzv. der
Dampfdruck geregelt oder die Wärme austauschfläche des Erhitzers durch Aufstau-Regelung
totgelegt wird. Eine andere Lösung ware eine Bypass-Regelung.
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Zweckmäßig ist es in dem vorerwähnten Zusammenhang, wenn entsprechend
Anspruch 2 der Heizmittel-Spei.cber durch z B. eingebaute Schikanen für eine geringe
Durchmischung ausgelegt ist.
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Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfiniungsgemäßen Grundgedankens
besteht in den merkmalen des Anspruchs 3. Vor Beginn es Schmelzv.organgs beträgt
die drchschnittliche Temperatur
des aus der Stahlmasse und dem
PSA bestehenden Desublimators ca. 85 OC. Mit Hilfe des Beizmittels wird nun ständig
Wärme mit einer Temperatur von etwa 190 OC zugeführt, so daß die Temperatur der
Stahlmasse und des PSA auf etwa 185 OC gesteigert wird. Nachdem der Schmelzvorgang
beendet ist und der Desublimator für einen neuen Belaiungsvorgang wieder rückgekühlt
werden muß, wird die beim Rückkühlen während der etwa vier ersten Minuten anfallende
Wärmemenge über die Wärmemittelleitung in den Wärmemittel-Speicher geleitet und
hier gespeichert. Diese abgezweigte Wärmemenge befindet sich dabei auf einem Temperaturniveau
von ca. 140 OC.
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Die gespeicherte Wärme kann jetzt zum Vorerwärmen eines zweiten Desublimators
verwendet werden, der während des Schmelzvorgangs bzw. beim Rückkühlen des ersten
Desublimators beladen worden war. Bei diesem Vorerwärmen wird die Temperatur des
Wärmemtttels um etwa 20 OC gesenkt, so daß es mit einer Temperatur von etwa 120
OC aus dem vorerwärmten Desublimator austritt und mit dieser Temperatur wieder zurück
in den Wärmemittel-Speicher geleitet wird. Dieses sich jetzt auf einem niedrigeren
Temperaturniveau befindende Wärmemittel kann dann bei Bedarf zum.Vorkühlen des ersten
Desublimators eingesetzt werden, wo es wieder auf eine Temperatur von etwa 140 OC
gebracht und anschließend auf diesem Niveau im Wärmemittel-Speicher gespeichert
wird.
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Dadurch, daß nunmehr die beim Rückkühlen eines Desublimators gewonnene
Wärme zum Vörerwärmen des anderen Desublimators genutzt wird, braucht während der
Anfangsphase des Schmelzvorgangs dem Heizmittel im Erhitzer erheblich weniger Heizenergie
in Form von Dampf zugeführt zu werden. Auch beim Rückkühlen t ein bedeutend gerlngerer
Energiebedarf notwenig. Versuche haben gezeigt, daß die aufzuwendenden Wärme nengen
beim Aufheizen um ca. 20 % und beim Rückkühlen um ca.
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30 % gesenkt werden können.
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Durch die unvermeidbaren Wärmeverluste ist die während des Rückkühlens
des einen Desublimatorsvon dem Wärmemittel aufgenommene Wärmemenge immer etwas größer
als die zum Vorerwärmen des anderen Desublimators zur Verfügung stehende Wärmemenge.
Bei konstanter Heizmittelmenge (Speichervolumen und Fördermenge der Pumpe) bedeutet
dies, daß die Temperaturerhöhung des Wärmemittels beim Ruckkühlen größer ist als
die Temperaturabnahme des aufgeheizten Wärmemittels beim Vorerwarmen des anderen
Desublimators. Hierdurch ist eine selbständige Einstellung der Jeweiligen Temperatur
sichergestellt.
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Die gewissermaßen zwischen den Desublimatoren und dem Wärmemittel-Speicher
auf im wesentlichen zwei verschiedenen Temperaturniveaus pendelnde Wärme erlaubt
eine schonende Behandlung der Desublimatoren durch erhebliche Verringerung der Wärmespannungen
bei den Umschaltvorgängen von der Beladung auf das Abschmelzen bzw. vom Abschmelzen
auf die Beladung.
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Die bislang örtlIch auftretenden Temperatur-Schocks mit zeitlich begrenzten
Spannungsspitzen, die zu gefährlichen Rissen und damit zu Produktionsausfällen,
Bränden in den Desublimatoren und kostspieligen Reparaturen führen können werten
setzt völlig vermieden.
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Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist durch die im
Anspruch 4 aufgeführten Merkmale gekennzeichnet.
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Als Heiz- und Kühlmittel gelangt gemäß Anspruch 5 vorteilhafterweise
Cl zur Anwendung.
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Die Erfindung ist nachfolgend anhand von in den Zeichnungen dargestellten
Ausführungsbeispielen näher erläutert.
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Es zeigen:
Figur 1 in schematischer Darstellung eine
Desublimationsanlage gemäß einer ersten Ausführungsform und Figur 2 eine zweite
Ausführungsform eier Desublimationsanlage, ebenfalls im Schema.
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Mit 1 ist in den Figuren 1 und 2 ein Rippenrohr-Desublimator bezeichnet,
der über den Anschluß 2 mit einem aus einem Reaktor kommenden Trägergas mit dampfförmigem
Phthalsäureanhydrid (PSA) mit einer Temperatur von etwa 170 °C beaufschlagt wird.
Die Rippenrohre 3 sind über Schalt organe 5 5 an einen Kühlmittelkreislauf 6 mit
einem Kühlmittel-Kühler 7, einem Speicher 8 von etwa 20 m3 und einer Pumpe 9 anschließbar.
Als Kühlmittel gelangt Cl zur anwendung.
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Das durch die Pumpe 9 in die Rippenrohre 3 gepumpte Cl bewirkt eine
Abkühlung des Trägergases, so daß bei etwas über 131 °C das PSA beginnt, zu desublimieren,
um sich in kristalliner Form auf den Rippenrohren 3 abzusetzen. Das Trägergas verläßt
den Desublimator 1 mit einer Temperatur von etwa 60 Oc und weniger als 1 % der ursprünglichen
PSA-Ien~e über den Anschluß 10.
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Nach einigen Stunden Beladungszeit muß das PSA von den Rippenrohren
3 abgeschmolzen werden. Zu diesem Zweck wird der Desublimator 1 von der Zufuhr mit
Trägergas getrennt und mittels der Schaltorgane 4, 5 an einen Heizmittelkreislauf
11 angeschlossen, in den ein Heizmittel-Speicher 12 von etwa 35 m3, eine Pumpe 13
und ein Heizmittel-Erhitzer 14 eingegliedert sind. Das nunmehr durch die Rippenrohre
3 strömende Heizmittel (Ul) mit einer Temperatur von ca. 190 OC erhöht die Durchschnittstenperatur
des Desublimators l (Stahlmasse + PSA)
von einer Temperatur von
ca. 85 OC vor dem Beginn des Schmelzvorgangs auf eine Temperatur von am Ende ca.
185 OC. Dadurch schmilzt das PSA von den Rippenrohren 3, wird in der Wanne 15 des
Desublimators 1 gesammelt und über den Stutzen 16 abgelassen.
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Anschließend ist es erforderlich, die Stahlmasse des Desublimators
1 wieder auf eine Temperatur zu bringen, die das erneute Beladen mit dem Trägergas
gestattet. Zu diesem Zweck wird mit Hilfe der Schaltorgane 4, 5 der Desublimator
1 wieder an den Kühlmittelkreislauf 6 angeschlossen.
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Aufgrund des diskontinuierlichen Desublimations-Verfahrens ist es
notwendig, mindestens zwei Rippenrohr-Desublimatoren 1, 17 zu verwenden, von denen
immer einer mit dem PSA beladen wird, während bei dem anderen Desublimator das PSA
von den Rlppenrohren 3 abgeschmolzen wird. Der Aufbau des Desublimators 17 entspricht
demjenigen des Desublimators 1.
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Bei der Ausführungsform gemäß Figur 1 wird das den abzuschmelzenden
Desublimator (z-.B. 17) verlassende abgekühlte Cl über eine mit einem Schaltorgan
24 versehene Bypass-Leitung 25 drekt dem Erhitzer 14 zugeführt und in diesem erhitzt.
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Hierdurch ist es möglich, den Heizenergiebedarf praktisch konstant
zu halten.
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Der Heizmittel-Speicber 12 ist mit Schikanen 26 versehen, welche
eine nur geringe Durchmischung erlauben.
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Auch ist vor dem Heizmittel-Speicher 12 ein Schaltorgan 27 in den
Heizmittelkreislauf 11 eingegliedert.
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Um die beim Rückkühlen z. B. des Desublimators 17 S , te1lwa anlaiienae
warmefzum vorwarmen des desubllmators 1 zu nutzen und um den Temperaturunterschied
vom Beladungsvorgang auf den Schmelzvorgang zu senken, ist gemäß Figur 2 eine zu-
bzw.
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abschaltbare Wärmemittelleitung 18 mit einem in diese integrierten
zusätzlichen Wärmemittel-Speicher 19 an den Heizmittelkreislauf 11 einerseits hinter
den Desublimatoren 1, und andererseits zwischen dem Heizmittel-Speicher 12 und der
Heizmittel-Erhitzer 14 angeschlossen. Hierbei beträgt ras Aufnahmevolumen des Wärmemittel-Speichers
19 etwa 13 m3.
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Schaltorgane 20, 21 in der Wärmemittelleitung 18 ermöglichen die Zu-
und Abschaltung an den Heizmittelkreislauf 11. Ferner dienen Schaltorgane 22, 23
im Heizmittelkreislauf 11 vor und hinter dem Heizmittel-Speicher 12 dazu, den Heizmittel-Speicher
12 für eine bestimmte Zeit aus dem Heizmittelkreislauf 11 herauszunehmen.
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Auch bei dieser Ausführungsform kann bei Bedarf die Bypass-Leitung
25 mit dem integrierten Schaltorgan 24 vorgesehen sein.
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Die während der ersten vier Minuten beim Rückkühlen des Desublimators
17 anfallende Wärme mit einer Temperatur von ca. 140 OC wird im Wärmemittel-Speicher
19 so lange gespeichert, bis sie dann im Desublimator 1 zum Vorerwärmen genutzt
werden kann. Das dabei auf etwa 120 OC gekühlte Ö1 wird wiederum im Wärmemittel-Speicher
19 gespeichert, um später den Desublimator 17 vorzukühlen. Hierbei nimmt das Cl
Wärme auf, so daß es sich anschließend wieder auf dem memperaturniveau von 140 °C
befindet. Es erfolgt also ständig ein Pendeln der Wärme vom Desublimator 17 zum
Speicher 19, vom Speicher 19 zum Desublimator 1, vom Desublimator 1 zum Speicher
19 usw.