DE3509146A1

DE3509146A1 - Verfahren zum voruebergehenden pressen eines laminatpaketes

Info

Publication number: DE3509146A1
Application number: DE19853509146
Authority: DE
Inventors: Bruce Alan Natrona Heights Pa. Bartrug; Joseph Gibsonia Pa. Chabal
Original assignee: PPG Industries Inc
Current assignee: PPG Industries Inc
Priority date: 1984-03-16
Filing date: 1985-03-14
Publication date: 1985-09-19
Also published as: CA1226799A; IT1215602B; FR2561170A1; IT8567261A0; FR2561170B1; US4557776A

Description

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Die Erfindung richtet sich auf das vorübergehende Pressen eines Laminatpaketes aus Glas und Kunststoff. Das Laminatpaket enthält zwei oder mehrere Glasscheiben mit einer Zwischenschicht aus einem transparenten Kunststoff zwisehen Jeweils zwei Glasscheiben. Die Bezeichnung Glasscheiben, wie sie in der vorliegenden Anmeldung gewählt wird, soll nicht nur Scheiben aus Glas, sondern auch transparente Platten aus Kunststoffen einschließen, beispielsweise aus Acrylpolymeren oder aus Polykarbonat, die häufig als Ersatz für Glas verwendet werden. Die Bezeichnung Zwischenschicht soll thermoplastische Materialien einschließen, beispielsweise Polyurethane und weichgemachtes Polyvinylbutyral, mittels dessen die Glasscheiben miteinander verbunden werden.

D^e vorliegende Erfindung richtet sich insbesondere auf das vorübergehende Pressen eines Laminatpaketes aus gebogenen Glasscheiben. Diese gebogenen Glasscheiben haben Teile, die für das Laminieren besonders kritisch sind, das sind stark gebogene Teile der Scheiben bei Scheibenpaketen, die mit unregelmäßigen und unterschiedlichen Biegeradien gebogen wurden.

Laminierte Glasscheiben werden üblicherweise dann verwendet, wenn sogenanntes Sicherheitsglas erforderlich ist. Beispielsweise als Windschutzscheiben von Kraft-

fahrzeugen und mehrschichtigen Fenstern. Das Bindevermögen des thermoplastischen Materials gegenüber den Glasscheiben verhindert im Falle eines Bruches das Auseinanderfallen der einzelnen Glasscheiben. Außerdem verhindert die Flexibilität der Zwischenschicht im Falle der Verwendung als Windschutzscheibe in einem Automobil, daß bei einem Unfall der Kopf eines Insassen durch die Scheibe hindurchdringt. Um eine ausreichende Laminatfestigkeit bei Windschutzscheiben oder anderen Laminaten zu erreichen, ist es notwendig, daß die Glasscheiben und die Kunststoffzwischenschicht über die gesamte Fläche miteinander verbunden sind. Außerdem ist es erforderlich, daß die Bindung so fest ist, daß ein Delaminieren bei Gebrauch auftritt. Um dies zu erreichen, muß die Zwischenschicht aus Kunststoff den gesamten Raum zwischen den

Glasscheiben ausfüllen. Dieser Zustand muß auch während ! des Laminierverfahrens, bei dem die Scheiben vollflächig ■ miteinander verbunden werden sollen, vorliegen.

' 20 In Praxis bereitet es jedoch außerordentlich große j Schwierigkeiten, den Raum zwischen den Glasscheiben vollständig auszufüllen, insbesondere dann, wenn die Glasscheiben zu komplizierten Formen gebogen sind und ungleichmäßige Biegeradien vorhanden sind. In einem sol-25 chen Falle sind die scharf gebogenen Bereiche der Glasscheiben besonders kritische Bereiche. Sobald die gebogenen Scheiben beim Anordnen der Zwischenschicht zwischen den Scheiben zu einer geringfügigen Verschiebung oder Verkanten der Scheiben gegeneinander führt, ist es außerordentlich schwierig, das Brechen der Glasscheiben oder das Bilden von Blasen an den Berührungsflächen der Glasoberfläche mit der thermoplastischen Zwischenschicht zu vermeiden.

Es wurden eine Reihe von Verfahren entwickelt und teilweise auch verwendet, um gebogene Glasscheiben zu einem Laminat zu formen. Bei einem dieser Verfahren wird die

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Zwischenschicht so stark erwärmt, daß sie erweicht und ! das Paket dann durch ein Paar sich drehender Rollen hin- j durchgeführt, die die Kanten des Glases versiegeln und . im Zwischenraum zwischen den Laminatschichten eingeschlos- j sene Flüssigkeit oder Gas aus dem Paket herausdrücken. j Wenn jedoch die Scheiben zu komplizierten Formen gebogen sind, ist es außerordentlich schwierig, das Brechen der Glasscheiben beim Passieren eines Walzenspal- i tes zu vermeiden. ■ j j Bei einer anderen Arbeitsweise wird das Laminatpaket in j

eine flexible Hülle eingeschlossen, die dann evakuiert : und versiegelt wird und anschließend wird die Gesamtan- { Ordnung mit der Hülle erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck ausgesetzt. Dieses gut bekannte Verfahren erfordert ein sehr sorgfältiges Arbeiten, um ein korrektes Einführen der Glasscheiben in den Beutel sicherzustellen und aufwendige Vorrichtungen, um das Laminat vorübergehend zu pressen. Wenn die Glasscheiben innerhalb eines Kunststoffbeutels laminiert werden, tritt häufig ein Bruch beim Einbringen des Paketes in die Beutel auf. Außerdem zieht das Evakuieren des Kunststoffbeuteis die Glasscheiben gegen die Kunststoffzwischenschicht, wenn die Luft entfernt wird und jede Fehlanordnung der Schelben in Bereichen mit scharfer Biegung führt zu einem Bruch. In manchen Fällen ist es unmöglich, derartige Bruchstellen festzustellen, ehe die Beutel und ihr Inhalt der endgültigen Pressbehandlung unterzogen wurden und das Laminat aus dem Beutel entfernt wird. Dies hat zur Folge, daß die Vorrichtungen für die endgültige Laminierung der Pakete häufig durch Scherben von gebrochenen Paketen verunreinigt werden. Dies verhindert eine vernünftige Ausnutzung der Autoklaven, die für das endgültige Laminieren verwendet werden.

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Bei einem anderen Verfahren zum vorübergehenden Pressen von Laminaten wird ein offenes ringförmiges Teil aus flüssigkeit-und gasundurchlässigem Material verwendet, ; das in Eingriff mit den Hauptoberflächen des Paketes ge- ! 5 bracht wird und dessen tiefste Stelle ausreichenden Abstand vom Umfang des Paketes aufweist, um einen Kanal zum ; Evakuieren auszubilden. Der Evakuierungskanal ist flüs-■ sigkeitsdicht und steht über eine Leitung in Verbindung ί mit einer Vakuumquelle. Diese Art des vorläufigen Pres- ; 10 sens ist sehr arbeitsintensiv und erfordert außerdem spezielle ringförmige Teile zur Herstellung von Laminatpaketen mit unterschiedlichem Außenumfang.

In Us-PS 2,965,527 ist ein Verfahren zum Pressen gebogener Glaslaminatpakete beschrieben, bei dem das Paket in eine Luft enthaltende Kammer eingebracht wird. Die Luft wird

dann am Anfang aus der Kammer entfernt. In einigen Fällen ! erfordert die Form des Laminatpaketes, daß die Scheiben

vor dem Einbringen in die Kammer durch Klammern miteinj 20 ander verbunden werden. Gleichzeitig oder anschließend an das Entfernen der Luft aus der Kammer wird das Laminatpaket innerhalb der Kammer auf erhöhte Temperatur erwärmt. Dabei wird Gas in die Kammei/eingeführt und in direkten Kontakt mit dem auf erhöhter Temperatur befindlichen Paket gebracht und ein Überdruck erzeugt. Das Paket wird in der Kammer bei erhöhter Temperatur und Überdruck nur für eine solche Zeit gehalten, die ausreichend ist, um die Glasschichten im wesentlichen über die gesamte Fläche miteinander zu versiegeln. Die Kammer wird dann unter Aufrechterhaltung des Überdruckes abgekühlt, bis das verbundene Laminatpaket auf eine maximale Temperatur von etwa 65,6° C bis 79,5° C abgekühlt ist. Der Überdruck in der Kammer wird dann aufgehoben und das verbundene Glaslaminatpaket entfernt.

Diese Arbeitsweise weist eine Reihe von Nachteilen auf, insbesondere ist es schwierig, in der evakuierten Kammer

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eine gleichmäßige Wärmeverteilung aufrechtzuerhalten. Außerdem bereitet es Schwierigkeiten, Klammern, mit denen das Laminatpaket zunächst fixiert war, nach dem Einbringen in die Kammer zu entfernen. Es stellte sich als unmöglich heraus, bei Verwendung von Klammern Abdrücke im Laminat zu vermeiden.

Das aus US-PS 2,965,527 bekannte Verfahren vermeidet zwar die Verwendung eines pressenden Walzenpaares oder von flexiblen Kunststoffbeuteln oder eines an die Umfangsform des Laminats angepaßten Ringes, der eine Vakuumkammer bildet, die schlechte Steuerungsmöglichkeit des Erwärmens in der Vakuumkammer und die unvermeidlichen Klammerabdrücke erfordern weitere Verbesserungen des bekannten Verfahrens.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum vorübergehenden Pressen eines Laminatpaketes aus gebogenen Glasscheiben zu schaffen, das weder die Verwendung eines WaI-zenpaares noch die eines zu evakuierenden Plastikbeutels oder speziellen Ringes als Vakuumkammer beim Verbinden der Schichten des Laminats erfordert und bei dem auch die Nachteile des aus US-PS 2,965,527 bekannten Verfahrens vermieden werden.

Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen.

In den Unteransprüchen sind bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren w4.rd ein Laminatpaket gebildet, das zwei gebogene Glasscheiben mit einer dazwischen angeordneten Folie aus thermoplastischem Material enthält. Das Laminat weist die Schichten in unverbundenem Zustand auf. Vorzugsweise wird das Laminatpaket in hori-

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J zontaler Stellung angeordnet. Das Laminatpaket wird dann ; auf einen ersten Temperaturbereich erwärmt, in dem das ; Zwischenschichtmaterial erweicht, jedoch sich noch nicht mit den Glasscheiben verbindet. In diesem Zustand ist das 5 Paket im wesentlichen dem atmosphärischen Druck ausgesetzt. Bei einer ersten AusfUhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nur ein kritischer Teil oder Bej reich der Außenkanten der gebogenen Glasscheiben durch

j Klammern an den Außenkanten miteinander verbunden. Da-

I 10 durch sind lediglich die kritischen Bereiche der gebo-

I genen Glasscheiben mit der Zwischenschicht in den kri-

] tischen Bereichen entlang der Außenkanten miteinander

ι verbunden, während die verbleibenden Bereiche der Glas-

: scheiben ausreichend unverbunden sind, um das Austreten

15 von Flüssigkeiten oder Gasen zwischen den Schichten des

Paketes außerhalb der kritischen Bereiche zu ermöglichen. j Nach einigen Sekunden des Aneinanderpressens durch Klami mern werden diese vom Laminatpaket entfernt. Ehe die

durch das Aneinanderpressen durch Klammern erzeugte t 20 Bindung in den kritischen Bereichen sich wieder löst,

wird das Gesamtpaket einem Unterdruck und erhöhter Temperatur ausgesetzt, die höher ist als der erste Tempei raturbereich des Erwärmens. Dadurch wird aus den Räumen i zwischen den aneinanderstoßenden Oberflächen der einzel-25 nen Schichten des Paketes Flüssigkeit oder Gas herausgeholt und es entsteht eine vollständige Bindung zwischen j den Glasscheiben, zumindest in den restlichen Bereichen j an den Außenkanten des Paketes in der Nähe der zuvor ver-I bundenen kritischen Bereiche.
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Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der gesamte Bereich der Außenkanten des vorerwärmten Glas/ Kunststofflaminate mittels Klammern aneinandergedrückt. Dadurch werden die Kanten am gesamten Außenumfang des 35 Laminates vor der anschließenden weiteren Erwärmung und dem Beaufschlagen mit Vakuum versiegelt.

Das Verpressen der Kanten des Laminats durch Klammern erfolgt nur für einige Sekunden zwischen dem ersten Erwärmungsschritt unter Normaldruck und dem anschließenden Evakuieren. Bei den eingangs geschilderten bekannten Verfahren werden Klammern während des gesamten Pressens angewandt. Weil das Paket mit den Klammern in die Vakuumkammer eingebracht wird, aus der die Klammern nicht entfernt werden können, besteht der Pressdruck während der gesamten Zeit. Ein derartig langes Klammern zerstört Ιοί Ο kai die Zwischenschicht und dies führt zu örtlichen optischen Störungen des Glaskunststofflaminats.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Laminatpaket für das vorübergehende Pressen als erstes mittels üblicher bekannter Methoden erwärmt, um die Temperatur der Zwischenschicht auf etwa 66 - 116° C (150 - 240° F), vorzugsweise auf 79 - 107° C (175 - 225° F), zu bringen. Ganz besonders bevorzugt ist es, die Temperatur der Zwischenschicht auf 99° C (210° F) zu erhöhen. Das Vorerwärmen kann in einem Ofen unter Normaldruck erfolgen. Da der Ofen bei Normaldruck betrieben wird, kann das Erwärmen durch eine Kombination von Strahlungsheizung und Konvektionsheizung durch umgewälzte heiße Gase erfolgen. Dies ermöglicht ein sehr wirksames und gleichmäßiges Erhitzen des Laminatpaketes, im Gegensatz zu einem Erwärmen unter Vakuum.

Das Laminatpaket wird dann aus der heißen Umgebung entfernt und ausgewählte Bereiche der Außenkanten, Vorzugsweise die kritischen Bereiche, werden zeitweilig aneinandergepreßt. Die kritischen Bereiche sind diejenigen mit relativ starker Biegung, insbesondere mit ungleichmäßigen Biegeradien, um komplex geformte Laminatpakete zu erzeugen. Diese kritischen Bereiche sind die Bereiche, j 35 an denen die Spalte zwischen den Glasscheiben üblicherweise am größten sind, wegen der Schwierigkeit zwei ge-

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bogene Glasscheiben in stark gebogenen Bereichen ineinander zu verschachteln. Das Vorspannen des Laminatpaketes dauert bis zu 15 Sekunden, vorzugsweise 2 bis 6 Sekunden. In diesem Stadium des Verfahrens ist das Laminatpaket heiß genug, um ein wirksames Versiegeln der aneinandergepreßten Bereiche durch Bindung der ausgewählten Bereiche an den Außenkanten der Glasscheiben mit der Zwischenschicht in den ausgewählten Bereichen zu bewirken. Das Laminatpaket ist jedoch nicht zu heiß, um das Aus- ^: 10 treten von Luft beim anschließenden Evakuieren aus Räumen : zwischen den aneinanderstoßenden Oberflächen des Paketes

zu verhindern. Bei üblichen Windschutzscheibenformen, die : in mittleren Bereichen geringer und an den Rändern stärker ; gebogen sind, hat es sich als notwendig erwiesen, die Bereiche der Außenkante des Paketes in der Nachbarschaft ^; der scharf gebogenen Bereiche vorzuspannen. Das Vorspannen erfolgt vorzugsweise durch Spannklammern mit gegenj überliegenden, etwa 7,6 cm langen Spannbacken. Diese j Spannklammern können von Hand gehalten werden. Die Klammern wurden verwendet, um die kritischen Bereiche des Paketes in der Nachbarschaft von stark gebogenen Bereichen wirksam zu versiegeln und zwar selektiv die kritischen Bereiche nach dem anfänglichen Erhitzen. Auf diese Weise werden breite Spalten sowohl zwischen den gebogenen Glasscheiben als auch zwischen den Scheiben und der Zwischenschicht in den kritischen Bereichen vermieden. In den nicht vorgespannten Bereichen der Außenkanten der Glastafeln ist die Temperatur nicht ausreichend hoch genug, um die verbleibenden Bereiche der Außenkanten zu versiegeln und die einander gegenüberliegenden Oberflächen der Zwischenschicht allein durch das Gewicht der aufeinanderliegenden Scheiben miteinander zu versiegeln. Es ist wesentlich, daß das Laminatpaket in den kritischen Bereichen nur für eine begrenzte Zeit einem Pressdruck ausgesetzt wird. Bei zu kurzen Presszeiten werden die Glasscheiben nicht mit der Zwischenschicht in den kritischen Bereichen verbunden und versiegelt. Zu lange

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Presszeiten verursachen eine örtliche Zerstörung der Zwischenschicht.

Das Endstadium des vorübergehenden Pressens wird unmittelbar, nachdem die Klammern von den kritischen Bereichen entfernt sind, erreicht. Nach dem Lösen und Entfernen der Klammern werden die verbleibenden Teilbereiche der Außenkanten erwärmt, um die Temperatur der Zwischenschicht in die Größenordnung von 104 - 138° C (220 - 2800 F), vorzugsweise auf 110° C bis 127° C (230 - 260° F) zu bringen. Ganz besonders bevorzugt ist eine Temperatur der Zwischenschicht von 116° C (240° F). Dabei befindet sich das Laminatpaket in einer Umgebung mit Unterdruck, wobei dieses teilweise Vakuum 13 320 Pa bis 23 461 Pa (23 bis 26 inches of mercury below standard atmospheric pressure) beträgt. Nach einer Aufenthaltszeit von 3 bis 5 Minuten unter diesen Bedingungen ist die an den Grenzflächen vorhandene Flüssigkeit und Gase und alle flüchtigen Bestandteile des Weichmachers in der Zwischenschicht aus dem Inneren des Laminatpaketes entfernt. Die während des vorübergehenden kurzzeitigen Pressens nicht versiegelten Bereiche am Außenumfang des Laminats, durch die die flüchtigen Bestandteile entweichen, versiegeln sich während dieser Zeit des Erwärmens ebenfalls. Das Entfernen der Klammern vor dem endgültigen Verpressen durch Anlegen eines Unterdruckes bei erhöhter Temperatur vermeidet die Ausbildung von sichtbaren Markierungen in den kritischen Bereichen des Paketes. Fortsetzung der Pressung in den kritischen Bereichen des Paketes während sich das Paket auf der erhöhten Temperatur des abschließenden Vorpressschrittes befindet, verursacht ein Austreten des Zwischenschichtmaterials in den vorgespannten Bereichen.

Die Temperatur des ersten Erwärmungsschrittes wird so begrenzt, daß das erfindungsgemäße vorübergehende Pres-

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sen vor dem gleichzeitigen Anlegen und der stärkeren Erwärmung erfolgt und eine minimale dauerhafte zerstörende Wirkung in den vorgespannten Bereichen auf die thermoplastische Zwischenschicht entlang der Außenkanten in 5 den kritischen Bereichen ausübt.

j Im allgemeinen sind nach dem erfindungsgemäßen vorüber-

\ gehenden Pressen 95 bis 100 % der Fläche des Laminat-

: paketes klar. Die vorgepreßten Laminatpakete werden dann

[ 10 endgültig verpreßt in einem üblichen Autoklaven bei 130° C

I während 90 Minuten und bei einem Druck von 13,7 bar

• (200 psi). Weitere Prüfungen wurden ausgeführt durch

: Vorpressen und Verbringen der vorgepreßten Laminatpakete ; in eine erwärmte evakuierte Autoklavenkammer, die dann ; 15 dem üblichen Druckprozeß ausgesetzt wurde, ohne Entfernung des vorgepreßten Laminatpaketes aus der erwärm- \ ten evakuierten Kammer. Weitere erfolgreiche Tests wurden ausgeführt mit kürzeren Zykluszeiten und niederen

' Drucken bei annähernd den gleichen Temperaturen, bei- : 20 spielsweise 5 Minuten bei einem Druck von 4,9 bar im Anschluß an das zuvor beendete Vorpressen.

j Die unter Benutzung des Vorpressverfahrens hergestellten ; Laminate, die anschließend verschiedenen Endbehandlungen

¹ 25 der Laminierung in einem Autoklaven unterzogen wurden, ; wurden einem Kochtest unterzogen. Dabei werden die La-I minate 2 Stunden in kochendes Wasser getaucht und nach

• dem Entfernen begutachtet. Die geprüften Laminatpakete

wiesen keine sichtbaren Blasen auf.

Die Haftung des Glases an der Zwischenschicht wurde qualitativ geprüft nach dem bekannten Schlag-Haft-Test. Die Prüfung der Haftfestigkeit nach der Schlagmethode erfolgt üblicherweise wie folgend: Ein Sicherheitsglaslaminat wird

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für den Test konditioniert bei einer Temperatur von minus 8° C + 1° C (0° + 1° F), während 16+4 Stunden. Das konditionierte Laminat wird gegen einen schweren eisernen Metallwinkel gehalten mit einer Neigung, so daß eine Seite des Glases nur die Kante des Winkeleisens berührt. Das Laminat wird dann wiederholt mit einem FIachkopfhammer geschlagen, um das Glas auf einer Fläche von mindestens 76,2 mm zu pulverisieren, bis die anhaftenden Glasteilchen eine maximale Größe von 6,35 mm haben. Lose Glasteilchen werden dann durch Abschütteln entfernt und die Haftung des Laminats wird dann anhand einer Vergleichsskala mit 0 bis 10 Punkten beurteilt, die dem Prozentsatz der freigelegten Zwischenschicht auf der pulverisierten Fläche entspricht.

Die nachfolgende Tabelle zeigt die Werte auf der Vergleichsskala nach dem Schlag-Haft-Test, die annähernd den freien Flächen der Zwischenschicht entsprechen, nachdem ein solcher Test ausgeführt wird. Für die erforderliehe Stoßbeständigkeit laminierter Windschutzscheiben ist ein Schlaghaftwert im Bereich von 2 bis 6 erwünscht.

Schlag-Haft-Prüfung 25

% freie Zwischenschicht SchlagrHaftung

100 0

95 1

90 2

85 3

60 4

40 5

20 6

10 7

5 8

2 9

0 10

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In einer ersten Serie von 21 Prüfungen lagen die Schlaghaftwerte für Laminate zwischen 2 und 6 mit einem Mittelwert von 3»6.

21 Versuche wurden ferner mit Laminaten ausgeführt, bei denen die maximale Fallhöhe für eine 2,268 kg schwere Kugel ermittelt wird, bei der die Scheibe noch bricht. Die mittlere Höhe bei den 21 Versuchen war 6,3 Meter mit einem Streubereich von 4,8 Meter bis 6,7 Meter. Die maximale Fallhöhe wurde berechnet nach der Methode der sogenannten Restenergieanalyse. Dabei wird eine 2,268 kg schwere Kugel aus einer Höhe fallengelassen, die ausreichend ist, um das Laminat zu durchschlagen. Dabei wird die Zeit bestimmt, die die Kugel benötigt, um zwei horizontale Ebenen in einem Abstand von 30,5 cm senkrecht zur Schlagebene zu passieren. Bei der Berechnung der Restenergie wird die Zeit ermittelt, die die 2,268 kg schwere Kugel benötigt, um eine senkrechte Strecke von 30,5 cm zu passieren, nachdem die Geschwindigkeit der fallenden Kugel beim Durchschlagen des Laminats abgebremst wurde. Diese Zeit wird verglichen mit der Zeit, die die Kugel unter dem Einfluß der Schwerkraft benötigen würde. Die Vorrichtung wird geeicht, um die maximale Fallhöhe in Fuß zu bestimmen, basierend auf der Zeit für die 2,268 kg schwere Kugel. Eine maximale Fallhöhe zum Bruch von 3,657 Meter (12 Fuß) genügt (passes) dem ANSI-Code Z 26.1.

Die nachfolgenden Versuche wurden mit drei Gruppen von Windschutzscheibenlaminaten ausgeführt, die in der Form für American Motors Corporation vorgesehen waren. Jedes Laminat der ersten Prüfgruppe wurde 8 Minuten einem Vakuum von 846 mbar (25 inches Hg) in einem Autoklaven bei 170° C (340° F) ausgesetzt. Anschließend wurde im Autoklaven für 5 Minuten bei einer Temperatur von 170° C ein Höchstdruck von 4,9 bar (70 psi) erzeugt, bei einer Zwischenschichttemperatur von 120° C (250° F), ehe die

Laminate aus dem Autoklaven herausgenommen wurden. Keines der geprüften Laminate war nach der Druckbehandlung vollständig klar. Alle diese Laminate zeigten zahlreiche Blasen nach zweistündigem Eintauchen in kochendes Wasser.

Jedes Laminat der zweiten Gruppe wurde vier Minuten in einem Ofen mit Infrarotheizung vorerwärmt auf 150° C mit einer Zwischenschichtteraperatur von etwa 105° C. Danach wurden die Prüfkörper aus dem Ofen entnommen und zwei Minuten bei Raumtemperatur gehalten, wobei sich in dieser Zeit die Temperatur der Zwischenschicht auf 90° C verringerte. Die Laminate wurden dann in eine Kammer mit einer Temperatur von 170° C eingebracht und ein Vakuum von 846 mbar angelegt. Die Temperatur der Zwischenschicht betrug etwa 118° C nach vier Minuten Einwirkung von Wärme undWakuum. Dann wurde die Temperatur der Zwischenschicht auf 135° C und der Druck auf 4,9 bar für 5 weitere Minuten im Autoklaven erhöht. Die auf diese Weise behandelten Prüfkörper wiesen eine bessere Klarheit auf, als die der ersten Gruppe, waren jedoch nach wie vor nicht vollständig durchsichtig. Die laminierten Prüfkörper von Windschutzscheiben der zweiten Gruppe wurden ebenso zwei Stunden in heißes Wasser getaucht und beurteilt.

Die dritte Gruppe der Prüflaminate wurde in gleicher Weise behandelt wie die zweite Gruppe, ausgenommen daß während der zwei Minuten Abkühlungsperiode bei Raumtemperatur jeder der Prüfkörper der dritten Gruppe an den Kanten in jedem kritischen Bereich für 5 bis 15 Sekunden durch Klammern gepreßt wurde. Die kritischen Bereiche v/aren diejenigen, bei denen die Glasscheiben einen sichtbaren Abstand von der Zwischenschicht aufwiesen. Alle diese laminierten Prüfkörper waren 100 Prozent klar nach dem 5-Minuten-Laminierungszyklus und überstanden die 2-Stunden-Prüfung in kochendem Wasser ohne.Auftreten von

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sichtbaren Blasen.

Zusätzliche Prüfungen wurden ausgeführt, um die Eigenschaften verschiedener Laminate zu prüfen, die hergestellt waren durch Vorpressen im Walzenspalt und anschließende Hochdruck/Hochtemperaturbehandlung in einem Autoklaven und Proben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, wobei die Laminatpakete zunächst ohne Vakuum in einem geschlossenen Ofen bei einer Temperatur von 150° C 3 bis 4 Minuten erwärmt wurden, um die Temperatur der Zwischenschicht in den Bereich von 93° C bis 105° C zu bringen. Anschließend wurden die Proben an ausgewählten Kantenbereichen durch Pressen vorgespannt. Dies erfolgte nur an den Stellen, an denen ein Abstand zwischen der Zwischenschicht und den Glasscheiben sichtbar war.

Die Vorspanndauer betrug 2 bis 10 Sekunden an allen ausgewählten Randbereichen während des 2 Minuten dauernden Abkühlens nach der Vorerhitzung. Daran anschließend erfolgte ein Anlegen von Vakuum für 10 bis 7 Minuten in einer Kammer mit einer erhöhten Temperatur von etwa 170° C, um die Temperatur der Zwischenschicht auf etwa 112° C bis etwa 121° C zu bringen. An diesen Vorpresszyklus schlossen sich mehrere Dritte in einem Autoklaven an. Dabei wurde der Druck im Autoklaven erhöht auf 4,9 bar bis 13,7 bar (70 bis 200 psi) und die Temperatur des Autoklaven auf 170° C (340° F) erhöht, um die Temperatur der Zwischenschicht auf 135° C (275° F) zu bringen.

Alle Laminate der letzten Prüfreihe bestanden den Kugelfälltest mit der 2,268 kg Kugel bei einer Fallhöhe von 3,66 Meter und waren zu 100 Prozent klar. Nach 2 Stunden Behandlung in kochendem Wasser waren keine Blasen'erkennbar und die Werte bei der Schlag/Adhäsionsprüfung lagen im Bereich von 2 bis 6. Eine Standfestigkeitsprüfung von 4 Wochen bei 50° C und 100 Prozent relativer Luftfeuchte ergab weniger als 0,635 cm Delaminierung be-

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ginnend von der Kante nach innen. Die Laminate, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, zeigen erheblich bessere Prüfresultate als Laminate, bei denen das Vorpressen im Walzenspalt ausgeführt wurde, wenn derartige Windschutzscheiben einem Wärmestabilitätstest unterzogen werden. Dabei werden die laminierten Windschutzscheiben 2 Stunden auf 150° erwärmt und dann visuell auf Blasen geprüft. Die erfindungsgemäßen Windschutzscheiben wiesen deutlich weniger Blasen auf als die¹ im Walzenspalt vorgepreßten. Dies zeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber den bekannten Verfahren zu erheblich besseren Produkten führt.

Um die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens aufzuzeigen, wurden weitere Muster hergestellt durch Erwärmen der Laminatpakete, bis die Zwischenschicht eine Temperatur von etwa 93° C aufweist. Dann wurden die Laminatpakete an dem gesamten Außenumfang entlang der Kanten vorgespannt und die gebogenen Glasscheiben aneinandergepreßt, um am gesamten Umfang die Glasscheiben mit der Zwischenschicht zu verbinden. Nach einer Presszeit von 5 Sekunden wurden die Klammern entfernt und die Laminatpakete wurden gleichzeitig erwärmt, um die Temperatur der Zwischenschicht auf etwa 104° C zu erhöhen. Dann wurde ein Vakuum von 19 995 Pa (24 inches Hg below standard atmospheric pressure) angelegt. Nach 3 1/2 bis 5 Minuten Verweildauer unter diesen vorstehend genannten Bedingungen wurden die Pakete normalen atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt und anschließend einem üblichen Autoklaven-Preßzyklus mit einem Druck von etwa 13,7 bar bei einer Temperatur von 130° C , und etwa 90 Minuten Dauer unterzogen. ;

Die Prüfung der auf diese Weise hergestellten Laminate, bei denen die gesamte Außenkante versiegelt war, ergab folgende Ergebnisse:

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a) 100 % der Fläche des Laminats war nach der Endbehandlung im Autoklaven klar.

b) Nach 6 Stunden Prüfung in heißem Wasser durch Eintauchen konnten keine Blasen innerhalb des Laminates beobachtet werden.

c) Bei der Schlag/Haft-Prüfung erreichten die Laminate Werte von 2 bis 4 der Wertungsskale.

d) Bei der Durchschlagprüfung mit dem Kugelfalltest betrug die mittlere Höhe für den Bruch 5,79 Meter.

e) Alle Prüfkörper bestanden die 4-Wochen-Prüfung bei erhöhter Temperatur und 100 % relativer Luftfeuchte.

Es läßt sich nicht völlig aufklären, worauf die verbesserten Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten laminierten Produkte beruht, es läßt sich jedoch aus den Prüfergebnissen herleiten, daß das Vorspannen der Laminatpakete am gesamten Außenumfang an den Kanten zu akzeptablen Prüfresultaten führt.

Claims

. .. 3509 U6" Patentanwälte Dr. Michael Hann (1894) St/kr Dr. H.-G. Sternagel Marburger Straße 38 6300 Gießen 1 Anmelder: PPG Industries, Inc. Pittsburgh, Pa/USA "Verfahren zum vorübergehenden Pressen eines Laminatpaketes" Prioritäten: 16. März 1984, US-Serial No. 590,101 29. Januar 1985, US-Serial No. 696,277 Patentansprüche

1. Verfahren zum vorübergehenden Pressen eines Laminatpaketes aus gebogenen Glasscheiben und einer dazwischen angeordneten Zwischenschicht aus thermoplastischem Material,
gekennzeichnet durch

A) Anordnen einer Zwischenschicht aus thermoplastischem Material zwischen zwei gebogenen Glasscheiben zu einem Paket ohne Bindung der Schichten,

B) Erwärmen des Paketes auf einen ersten Temßeraturbereich, in dem das thermoplastische Material erweicht, sich jedoch nicht mit den Glasscheiben verbindet,

C) Vorspannen ausgewählter Bereiche an den Außenkanten der gebogenen Glasscheiben gegeneinander, während sich das Paket in dem ersten Temperaturbereich beil 5 findet, so daß sich die ausgewählten Bereiche der gej bogenen Glasscheiben mit der Zwischenschicht verbin-

den, die nicht vorgespannten Bereiche der Glasscheiben

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jedoch mit der Zwischenschicht in !angebundenem Zustand verbleiben,

D) Unterbrechen der Vorspannung, ehe dadurch bleibende optische Störungen in den ausgewählten Bereichen auftreten und Ausbilden eines an den Außenkanten verbundenen Paketes,

E) Anlegen eines unter Atmosphärendruck liegenden Druckes an das teilweise gebundene Paket bei einer Temperatur oberhalb des ersten Temperaturbereiches, ehe sich die Bindung in den ausgewählten Bereichen löst und Ausbilden eines vorübergehend gepreßten Paketes.

2. Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß man kritische Bereiche an den Außenkanten der gebogenen Glasscheiben zum Vorspannen auswählt und die unverbundenen Bereiche der Außenkanten Durchgänge zum Austreten von Flüssigkeit zwischen den gebogenen Glasscheiben ergeben und beim Anlegen des Unterdruckes zwisehen den Glasscheiben Flüssigkeit austritt, so daß sich mindestens in den, den kritischen Bereichen benachbarten Bereichen des Außenrandes die durch das Vorspannen erzeugte Bindung vervollständigt.

3. Verfahren nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet, daß man das Paket während des Erwärmens im wesentlichen horizontal anordnet.

4. Verfahren nach Anspruch 3,

dadurch gekennzeichnet, daß das Paket ein Paar unregelmäßig gebogener Glasscheiben enthält und die kritischen Bereiche diejenigen sind, die stärker gebogen sind als die übrigen Bereiche der Glasscheiben.

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5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichn e.t , daß man die Außenkanten über den gesamten Umfang der gebogenen Glasscheiben als Bereiche für das Vorspannen auswählt.

6. Verfahren nach Ansprüchen 3 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das erste Erwärmen des Paketes so ausführt, daß Q

¹IO die Zwischenschicht auf eine Temperatur von 79 C bis : 107° C (175 - 225° F) gebracht wird und daß man das, sich an das Vorspannen anschließende zweite Erwärmen so ausführt, daß die Zwischenschicht auf eine Temperatur von 110° C bis 127° C (230 - 260° F) gebracht wird.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6,

j dadurch gekennzeichnet,

J daß man bis maximal 15 Sekunden vorspannt.

8. Verfahren nach Anspruch 7,

dadurch gekennzeichnet, j daß man das Vorspannen nach 2 bis 6 Sekunden unterbricht.

j

9. Verfahren nach Anspruch 3, J25 dadurch gekennzeichnet, daß man das Paket vor dem Erwärmen im wesentlichen horizontal anordnet.