DE3504012A1

DE3504012A1 - Verfahren zum behandeln von lichtleitern und mit diesem verfahren erhaeltlicher lichtleiter

Info

Publication number: DE3504012A1
Application number: DE19853504012
Authority: DE
Inventors: Friedemann Prof. Dr. Tempe Ariz. Freund
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1984-02-06
Filing date: 1985-02-06
Publication date: 1985-08-08

Description

Prof.Dr.Friedemann Freund

116 West Loma Vista, Tempe, Arizona 85282 V.St.A.

Verfahren zum Behandeln von Lichtleitern und mit diesem Verfahren erhältlicher Lichtleiter

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Lichtleitern, insbesondere ein Verfahren zum Behandeln von Lichtleitern aus OH-armen Quarzglas, das Defekte aufweist, und mit diesem Verfahren erhältliche Lichtleiter.

Für den Einsatz von optischen Übertragungskabeln unter verschiedenen Bedingungen wie z.B. unter Wasser, unter wechselnden Temperaturbeanspruchungen und anderen äußeren Einflüssen, ist es wichtig, daß die technisch erreichbaren, niedrigen Verlustwerte von Quarzglasfasern über lange Zeit erhalten bleiben.

Die Verwendung von hochreinem, OH-armen Quarzglas ermöglicht optische Lichtleitfasern mit hervorragenden Eigenschaften herzustellen, mit Dämpfungswerten typischerweise um 1 dB/km,

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im Wellenlängenbereich des nahen Infrarot zwischen 1.0-1.7 μτη der das "Übertragungsfenster" darstellt und in anderen Spektralbereichen im fernen Rot und nahen Infrarot (siehe Hetherington, G. et. al. Phys.chem. Glass J. p. 130, 1969) . Die optischen Übertragungseigenschaften wurden bisher hauptsächlich durch das Auftreten von Absorptionsbanden beschränkt, die auf die Anwesenheit von Resten von Hydroxylgruppen (OH) zurückzuführen sind, typischerweise in Konzentrationen von ca. 2 ppm (parts per million) oder etwas mehr, von denen mindestens eine bei 1.4 μΐη liegt, d.h. in der Mitte des oben definierten Übertragungsfensters (siehe: Keck D.B. et al. "On the ultimate limit of attenuation in glas optical waveguides", App. Phys. Letters 22, 7, pp. 307 - 309, April 1982; Stone J. et al. "Overtone vibrations of OH groups in fused silica optical fibres", J. ehem. Phys. 7£ , PP 1712-1722, 1982).

Es ist beobachtet worden, daß molekularer Wasserstoff (H₂) in Quarzglas eindringt (siehe Hartwig C. "Raman scattering from ν hydrogen and deuterium dissolved in silica as a function of pressure", J. Appl. Phys. £7_, p. 956, 1976). Darüberhinaus ist * kürzlich berichtet worden, daß H^-Moleküle auch in optische Quarzglasfasern und sogar in voll ummantelte fertige Lichtleitkabel unter gegebenen Betriebsbedingungen eindringen (siehe: Mochizuki, K. et al. "Transmission loss increase in optical fibers due to hydrogen permeation", Electron. Lett. J_9, No. 18, pp 743-745, 1983; Fox, M. et al. "Attenuation changes in optical fibers due to hydrogen", Electron. Lett. j_9, No. 22, pp 916-917, 1983; Beales, K.J., "Increased attenuation in optical fibers caused by diffusion of molecular hydrogen at room temperature", Electron.Lett. ]_9_, No. 22, pp 917-919, 1983). Das Eindringen von H_? ist besonders zu vermerken, wenn die Fasern und/oder Metallteile von Kabeln mit Wasser in Kontakt kommen (siehe Uesugi N. et al. "Infra-red optical loss increase for silica fiber in cable filled with water", Electron. Letters _[j), 19, pp 762-763, Sept. 15, 1983). Die Anwesenheit von H₂~ Molekülen verursacht eine Gruppe von Absorptionsbanden zwischen 1 .0-1 .2μπα, die die Übertragungseigenschaften in diesem Spektralbereich verschlechtert.

BAD ORIGINAL

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Molekularer Wasserstoff reagiert auch langsam mit Defekten, wahrscheinlich Peroxybrücken, die durch den Fabrikationsprozess in hochreines, OH-armes Quarzglas eingeführt werden (siehe: Shelby, J.E. "Reaction of hydrogen with hydroxyl-free vitreous silica", J. Appl. Phys. 5J_, (5), pp 2589-2593, May 1980; Friebele, E.J. et al. "Fundamental defect centers in glass: the peroxy radical in irradiated high purity fused silica", Phys. Rev. Lett. j4_2, pp 1346-1349, 1979). Diese Reaktion führt zur Hydroxylbildung, typischerweise in Konzentrationen von 80 ppm (siehe: Shelby J.E. oben zitiert). Die so gebildeten OH führen zu einer erheblichen Zunahme der optischen Verluste in dem Spektralbereich von 1.4 bis 1.65 μπι sowie in den anderen Spektralbereichen, wo OH-Absorptionsbanden auftreten, so daß es unmöglich erscheint, das ursprünglich gesetzte Ziel der Herstellung OH-armer optischer Lichtleiter zu erreichen.

Ein Verfahren zur Vermeidung von OH Verunreinigungen, das kürzlich von Hen-Tai Shang et al. beschrieben wurde (siehe: Electron. Letters J_9, 3, pp 95-96, Febr. 3, 1983), besteht in einem OH-OD Austausch in den Substratgefäßen, aus denen bestimmte Oberflächenschichten auf die noch nicht zur Faser gezogenen Quarzglasstäbe aufgebracht werden und wodurch jene Substratgefäße als Quelle für OH Verunreinigungen ausgeschlossen werden sollen.

Ein weiteres Verfahren, die Gefahr einer Langzeitinstabilität der optischen Übertragungseigenschaften von hochreinen, OH-armen Quarzglasfasern zu vermeiden, beruht auf einer gezielten Reaktion der im Quarzglas vorhandenen Defekte, wahrscheinlich Peroxybrücken, mit molekularem Deuterium (D„), wobei man diese Defekte durch Bestrahlung des Quarzglases mittels Gamma- oder Röntgenstrahlen oder durch Behandlung bei hohen Temperaturen, d.h. etwa 500⁰C, in OD-Gruppen umwandelt (siehe: Shelby J.E. et al. "Radiation-induced isotope Exchange in vitreous silica", J. Appl. Phys. 5^, 8, Aug.1979). Dieses Verfahren erscheint

anwendbar auf frisch gezogene Fasern oder fertige Kabel, die genügend lange Zeit einem hohen D^-Druck ausgesetzt waren, so daß die D~-Moleküle vollständig bis in das Innere der Fasern eindringen (siehe Hartwig C.oben zitiert).

Um die D^-Moleküle thermisch mit den vorhandenen Defekten im Quarzglas zu OD reagieren zu lassen, sind Temperaturen von mehr als 200⁰C notwendig (siehe: Uesugi N. et al. "Stress and temperature effects on optical loss increase for phosphordoped silica fiber in the long wavelength region", Electron Letters, _1_9, pp 842, Sept. 29, 1983).

Solche Temperaturen sind in der Regel zu hoch für Fasern, die mit organischen Polymeren ummantelt sind und für daraus gefertigte Kabel. Es besteht daher ein Bedürfnis, ein Verfahren zu entwickeln, durch das nicht nur das Eindringen von D^, sondern auch die Reaktion des D₂ mit den vorhandenen Defekten optimiert wird und das universell auf optische Quarzglasfasern und den daraus gefertigten Kabeln anwendbar ist, unabhängig davon, mit welchen Materialien die Fasern und/oder Kabel ummantelt sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Behandeln von Lichtleitern aus hochreinem, OH-armen Quarzglas, durch das Lichtleiter gewonnen werden, die bei Temperaturbeanspruchungen, Einflüssen von Feuchtigkeit und äußeren Kräften keine abträglichen Änderungen der optischen Übertragungseigenschaften erleiden, deren optische Übertragungseigenschaften langzeitstabil sind, und die die Übertragung von optischen Signalen mitminimalen Verlusten über große Landentfernungen und durch Ozeane gewährleisten, und mit diesem Verfahren erhältliche Lichtleiter anzugeben.

Ferner soll das Verfahren bei nicht zu hohen Betriebstemperaturen und -drücken durchführbar sein.

Diese Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst.

In den Unteransprüchen sind bevorzugte Ausführungsformen gekennzeichnet.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Behandeln von hochreinem, OH-armen Quarzglas mit molekularem Deuterium wird die Anwendung exzessiver ionisierender Bestrahlung und einer auf organische Polymere zerstörerisch wirkenden hohen Temperatur, die bislang erforderlich waren, um die maximale Reaktionsfähigkeit des Deuteriums und die angestrebte Bildung von Deuteroxylgruppen in der gesamten Quarzglasmatrix zu erreichen, vermieden.

In einem ersten Verfahrensschritt werden die Lichtleiter, z.B. ein Bündel aus Quarzglasfasern oder Kabel aus solchen Fasern in einen verschließbaren Behälter, z.B. einen Druckbehälter, eingebracht. Die Lichtleiter werden dann dem Einfluß von D_?-Gas, entweder reinem D~-Gas oder mit einem Inertgas wie Stickstoff, Argon oder ähnlichem verdünnten D~-Gas ausgesetzt, bei einem für einen solchen technischen Prozess vernünftig erscheinendem Druck, d.h. von etwa 1 bar bis etwa 10 bar, bei einer Temperatur, die nicht höher ist, als es die spezifische Konfiguration der eingebrachten Glasfasern oder Lichtleitkabel erlaubt, und für eine Zeitdauer, die für das völlige Eindringen des D„ in die Einzelfasern ausreicht. Es ist offensichtlich, daß die für den Ablauf des Eindringprozesses notwendige Zeit für einen gegebenen Faserdurchmesser eine Funktion sowohl des D~-Druckes als auch der Temperatur ist, und daß diese Zeit ohne Schwierigkeiten bestimmt werden kann, wenn die anderen Parameter für den betrachteten Prozeß gegeben sind. Es sei auch vermerkt, daß höhere Drücke als vorstehend angegeben ebenfalls

benutzt werden können, wenn geeignete druckfeste Behälter verfügbar sind, und daß solche höheren Drücke die Behandlungszeit verkürzen. Als nächstes werden auf optischem Wege die Defekte in dem Quarzglas, wahrscheinlich Peroxybrücken, mit denen die D~-Moleküle reagieren, aktiviert, indem die Fasern mit Licht, dessen Wellenlängenbereich sich von der kurzweljtigen Absorptionskante von Quarzglas, mindestens 400 nanometern (nm) bis etwa 650 nm erstreckt, bestrahlt werden. Das Licht kann aus allen Richtungen auf die Fasern gerichtet werden. Bevorzugt wird jedoch das Licht in das Ende der Fasern eingestrahlt, so daß es sich längs der Faserachse ausbreitet. In beiden Fällen stimuliert das Licht die Reaktionsfähigkeit der Defekte mit D_? und begünstigt die Bildung von OD-Gruppen, was durch den Anstieg der Absorptionsverluste um 1.7 pm verfolgt werden kann. Wenn diese Absorptionsbande ihre Sättigung erreicht, kann die Lichtquelle entfernt werden. .

Es ist festgestellt worden, daß der Schritt der Lichtaktivierung entweder gleichzeitig mit oder nach der D^-Imprägnierung erfolgen kann und zu gleich günstigen Ergebnissen führt.

Wenn die reaktionsfähigen Defekte in dem ursprünglich OH-armen Quarzglas alle oder zum überwiegenden Teil in OD-Gruppen überführt sind, ist das gesetzte Ziel einer Langzeitstabilität der optischen Übertragungseigenschaften erreicht, denn die OD-Gruppen werden unter den üblichen Betriebsbedingungen und während der projizierten Lebensdauer der Einrichtungen nicht mehr merklich mit molekularem H~ und mit Wasser ausgetauscht.

ORIGINAL INSPECTED

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Behandeln von Lichtleitern aus hochreinem, OH-armen Quarzglas, das Defekte aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß

die Lichtleiter in einem Druckbehälter bei vorgegebenem Druck und vorgegebener Temperatur solange Deuteriumgas ausgesetzt werden, bis die Deuteriummoleküle die Lichtleiter vollständig durchdringen und

die Lichtleiter mit Licht einer Wellenlänge von 400 bis 650 nm solange bestrahlt werden, bis eine Reaktion der Defekte mit den Deuteriummolekülen im wesentlichen abgeschlossen ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Defekte Peroxygruppen sind,

dadurch gekennzeichnet, daß die Defekte mit den Deuteriummolekülen zu Deuteroxylgrup-

pen reagieren.

3. Verfahren nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet, daß während des Bestrahlens der Lichtleiter mit Licht die Lichtabsorption in den Lichtleitern gemessen wird und die Bestrahlung beendet wird, wenn die Absorption von Licht einer Wellenlänge von 1,7 μηι im Lichtleiter einen Sättigungswert erreicht.

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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bestrahlen der Lichtleiter mit Licht gleichzeitig mit der Beaufschlagung der Lichtleiter mit Deuteriumgas erfolgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß

das Bestrahlen der Lichtleiter mit Licht nach der Beaufschlagung der Lichtleiter mit Deuteriumgas erfolgt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtleiter Lichtleiterfasern sind.

7. Verfahren nach Anspruch 6,

, dadurch gekennzeichnet, daß

ζ die Lichtleiterfasern in Form von Faserbündeln in den

Druckbehälter eingebracht werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß

das Licht längs der Lichtleiterachsen eingestrahlt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,

da durch gekennzeichnet, daß

das Licht von allen Seiten auf die Lichtleiter eingestrahlt

wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß

der Deuteriumgasdruck im Druckbehälter 1 bar oder weniger beträgt und die Temperatur nicht höher ist, als den Lichtleiterummantelungen zuträglich ist.

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11. Lichtleiter, erhältlich durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10.