DE3447001A1

DE3447001A1 - Verfahren zur herstellung einer feuchtigkeitsdurchlaessigen elektrode fuer feuchtigkeitsmessfuehler

Info

Publication number: DE3447001A1
Application number: DE19843447001
Authority: DE
Inventors: Hisatoshi Yamatokoriyama Nara Furubayashi; Junichi Tenri Nara Tanaka; Masanori Tenri Nara Watanabe
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1983-12-27
Filing date: 1984-12-21
Publication date: 1985-09-12
Also published as: US5087480A; GB8432298D0; GB2153390B; DE3447001C2; GB2153390A; JPS60140609A

Description

BESCHREIBUNG
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines feuchtigkeitsdurchlässigen, elektrisch leitenden Films, der insbesondere als feuchtigkeitsdurchlässige Elektrode für Feuchtigkeitsmeßfühler geeignet ist.
Es sind Feuchtigkeitsmeßfühler entwickelt worden, die einen feuchtigkeitsempfindlichen Dickfilm oder feuchtigkeitsempfindlichen Dünnfilm aus beispielsweise einer Polymerschicht oder einer Metalloxidschicht umfassen.
Auf einander gegenüberlietenden Hauptoberflächen des feuchtigkeitsempfindlichen Films ist ein Elektrodenpaar aufgebracht, um die für die Feuchtigkeit repräsentative Impedanz zu messen. Bei einem solchen Aufbau muß mindestens eine der Elektroden des Elektrodenpaars eine feuchtigkeitsdurchlässige Elektrode sein, um die Feuchtigkeitsmessung zu ermöglichen.
Für Feuchtigkeitsmeßfühler werden in großem Umfang Goldfilme als Elektroden verwendet. Der Goldfilm besitzt einen geringen Widerstand, eine hohe Wasserbeständigkeit und auch eine hohe chemische Beständigkeit. Wenn der Feuchtigkeitsmeßfühler ein Keramiksubstrat, beispielsweise ein Substrat aus Aluminiumoxid aufweist, führen die Unregelmäßigkeiten des Keramiksubstrats unabhängig von der Art des Materials zur Ausbildung des feuchtigkeitsempfindlichen Films zu Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche des feuchtigkeitsempfindlichen Films. Die in dieser Weise erzeugte unregelmäßige Oberfläche führt zu Öffnungen zwischen dem feuchtigkeitsempfindlichen Film und dem darauf ausgebildeten Elektrodenfilm, so daß in dieser Weise die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit sichergestellt wird.
Wenn der feuchtigkeitsempfindliche Film aus einer Keramik, wie einem Metalloxid, besteht, besitzt der feuchtigkeitsempfindliche Film als solcher eine unregelmäßige Oberfläche. Daher ist es möglich, auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film eine feuchtigkeitsdurchlässige Elektrode auszubilden. Dies ergibt sich dadurch, daß wenn der feuchtigkeitsempfindliche Film eine unregelmäßige Oberfläche aufweist, sich auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film eine feuchtigkeitsdurchlässige Elektrode ergibt. In diesem Fall müssen das Material für den Elektrodenfilm, die Dicke des Elektrodenfilms und die Abscheidungsbedingungen des Elektrodenfilms nicht genau gesteuert werden.
Wenn jedoch der Feuchtigkeitsmeßfühler ein ebenes oder flaches Substrat, wie ein Glassubstrat, und einen flachen oder ebenen feuchtigkeitsempfindlichen Film, wie einen Polymerfilm, aufweist, kann die bevorzugte Feuchtigkeitsdurchlässigkeit nicht sichergestellt werden, wenn die Elektrode aus einem Goldfilm oder einem Film aus einer Goldlegierung gebildet wird. Wenn die Dicke des Elektrodenfilms in ausreichendem Maße dünn gehalten wird, ergeben sich in dem Elektrodenfilm Öffnungen, wodurch die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit sichergestellt-wird. Es ergibt sich jedoch eine deutliche Steigerung des spezifischen Widerstandes auch dann, wenn die Dicke des Goldelektrodenfilms, der eine Dicke von weniger als 10 nm (100 A) aufweist, nur geringfügig verringert wird. Daher ist es schwierig, den spezifischen Widerstand eines dünnen Goldfilms genau zu steuern, so daß auch die Reproduzierbarkeit des Elektrodenfilms sehr schlecht ist.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Verfahren zur Herstellung eines feuchtigkeitsdurchlässigen, elektrisch leitenden Films, vorzugsweise eines Goldfilms für einen Feuchtigkeitsmeßfühler zu erzeugen, namentlich auf einem flachen feuchtigkeitsempfindlichen Film.
Diese Aufgabe wird nun gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrens gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.
Nach einer ersten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Elektrodenfilms auf einem feuchtigkeitsempfindlichen Film mit Hilfe eines Vakuumaufdampfverfahrens, welches in Gegenwart einer Gasatmosphäre aus Helium, Neon, Argon, Stickstoff, Sauerstoff oder einer Mischung aus diesen Gasen durchgeführt wird. Dabei ergeben sich um so mehr Öffnungen und damit eine um so größere Feuchtigkeitsdurchlässigkeit, je höher der Gasdruck ist. Somit wird es erfindungsgemäß möglich, die Struktur des Elektrodenfilms über den Gasdruck beim Vakuumaufdampfen zu steuern. Erfindungsgemäß arbeitet man bei einem Gasdruck im Bereich von 1,33 x 10 3 mbar bis 1,33 x 10 mbar (1,0 x 10 bis 1,0 x 10 Torr). In dieser Weise erhält man einen Elektrodenfilm mit der angestrebten Feuchtigkeitsdurchlässigkeit.
Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert.
Die Zeichnung zeigt in der einzigen Figur eine Kurvendarstellung, die die Eigenschaften eines Feuchtigkeitsmeßfühlers in Abhängigkeit von dem bei der Ausbildung des Goldelektrodenfilms angewandten Stickstoffgasdruck verdeutlicht.
Der typische Aufbau eines Feuchtigkeitsmeßfühlers ist in der DE-OS 34 10 578 beschrieben. Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung einer feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrode für einen solchen Feuchtigkeitsmeßfühler.
Der erfindungsgemäß hergestellte Feuchtigkeitsmeßfühler umfaßt ein Glassubstrat und einen darauf abgeschiedenen feuchtigkeitsempfindlichen Film. Der feuchtigkeitsempfindliche Film besteht beispielsweise aus Polyvinylalkohol, welcher bei 250"C eingebrannt wird. Auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film wird durch Vakuumaufdampfen ein Goldfilm abgeschieden. Dabei wird das Aufdampfen in einer Stickstoffgasumgebung mit einem Druck im Bereich von vorzugsweise 8,0 x 10 3 bis 1,33 x 10 2 mbar (6,0 x 10 3 bis 1,0 x 10 2 Torr) und einer Abscheidungsbeschwindigkeit von 0,05 nm/s (0,5 Ä/s) durchgeführt. Während der Abscheidung wird das Substrat nicht erhitzt und es wird ein Goldfilm mit einer Dicke von 10 nm (100 Å) erzeugt.
Die in der beigefügten Zeichnung dargestellte Kurve a verdeutlicht die Ansprechgeschwindigkeit, die in Abhängigkeit von dem Stickstoffgasdruck variiert, der bei der Abscheidung des Goldelektrodenfilms auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film angewandt wird. Die Ansprechgeschwindigkeit wird durch Messen der Zeitdauer bestimmt, während der die Impedanz des Feuchtigkeitsmeßfühlers einen Wert erreicht, der 90% der spezifischen Impedanz ist, die der relativen Feuchtigkeit von 90% entspricht, wenn die relative Feuchtigkeit der Umgebung von 30% auf 90% verändert wird. Die Kurve b in der beigefügten Zeichnung verdeutlicht den spezifischen Widerstand des Goldelektrodenfilms, der ebenfalls in Abhängigkeit von dem Stickstoffgasdruck variiert, der bei der Abscheidung des Goldelektrodenfilms auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film angewandt wird. Aus der Kurvendarstellung ist ersichtlich, daß die Öffnungen in dem Goldelektrodenfilm mit zunehmendem Stickstoffgasdruck zunehmen. Dies bedeutet, daß die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit und der spezifische Widerstand mit steigendem Stickstoffgasdruck zunehmen.
Wenn der Stickstoffgasdruck größer als 1,33 x 10 2 mbar (1 x 10 2 Torr) ist, sind die in dem Goldelektrodenfilm gebildeten Öffnungen derart zahlreich, daß der Elektrodenfilm nicht die erforderliche Festigkeit aufweist. Wenn andererseits der £Stickstoffgasdruck weniger als 1,33 x 10 3 mbar (1,0 x 10 3 Torr beträgt), ergeben sich so wenige Öffnungen in dem Goldelektrodenfilm, daß die gewünschte Feuchtigkeitsdurchlässigkeit nicht erreicht wird.
Wenn andererseits der Goldelektrodenfilm eine Dicke von mehr als 20 nm (200 Å) aufweist, läßt sich die angestrebte Feuchtigkeitsdurchlässigkeit nicht erreichen, auch dann nicht, wenn man einen Stickstoffgasdruck von 1,33 x 10 2 mbar (1 x 10 2 Torr) anwendet. Wenn der Goldelektrodenfilm andererseits eine Dicke von weniger als 10 nm (100 Å) aufweist, ergibt sich eine deutliche Steigerung des spezifischen Widerstandes wenn die Dicke des Goldelektrodenfilms geringfügig verringert wird. Daher ergibt sich eine sehr schlechte Reproduzierbarkeit des Goldelektrodenfilms.
Demzufolge wird erfindungsgemäß der feuchtigkeitsdurchlässige Goldelektrodenfilm bei einem Stickstoffgasdruck von 1,33 x 10 3 mbar bis 1,33 x 10 2 mbar (1 x 10 3 bis 1 x 10 2 Torr) gebildet. Weiterhin weist der feuchtigkeitsdurchlässige Goldelektrodenfilm mit Vorteil eine Dicke von 10 bis 20 nm (100 bis 200 Å) auf.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
BEISPIEL Man erzeugt auf einem Glassubstrat einen feuchtigkeitsempfindlichen Film aus Polyvinylalkohol, welcher bei 250"C eingebrannt wird. Auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Polyvinylalkoholfilm erzeugt man einen feuchtigkeitsdurchlässigen Goldelektrodenfilm durch Aufdampfen in einer Stickstoffgasatmosphäre mit einem Druck von 11,98 x 10 mbar (9,0 x 10 3 Torr). Man wendet eine Abscheidungsgeschwindigkeit von 0,05 nm/s (0,5 Ä/s) an und erhitzt das Substrat während der Abscheidung nicht. Man erhält in dieser Weise einen feuchtigkeitsdurchlässigen Goldelektrodenfilm mit einer Dicke von 12,5 nm (125 Å).
Der in dieser Weise gebildete feuchtigkeitsdurchlässige Goldelektrodenfilm zeigt eine feste Haftung an dem feuchtigkeitsempfindlichen Film und besitzt einen stabilen spezifischen Widerstand auch bei einem Lagerungstest bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit (600C, 90 bis 95% Feuchtigkeit) oder auch nach dem Wassereintauchtest.
Ähnliche Ergebnisse erzielt man dann, wenn man zur Bildung der feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrode einen Film aus einer Goldlegierung anwendet. Der Aufdampfvorgang muß nicht notwendigerweise in Gegenwart einer Stickstoffgasumgebung durchgeführt werden, da man auch eine Gasatmosphäre aus Helium, Neon, Sauerstoff, Argon oder einer Mischung aus diesen Gasen anwenden kann.
- L e e r s e i t e -

Claims

Verfahren zur Herstellung einer feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrode für Feuchtigkeitsmeßfühler Priorität: 27. Dezember 1983, Japan, Nr. 58-247175 (P) PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung eines feuchtigkeitsdurchlässigen, elektrisch leitenden Films, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man auf einem Glassubstrat durch Vakuumaufdampfen in einer Gasatmosphäre aus Helium, Neon, Argon, Stickstoff, Sauerstoff oder einer Mischung aus diesen Gasen, die bei einem Druck von 1,33 x 10 3 mbar bis 1,33 x 10 2 mbar gehalten wird, einen feuchtigkeitsdurchlässigen, elektrisch leitenden Film abscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h ' -.

g e k e n n z e i c h n e t , daß man als feuchtigkeitsdurchlässigen, elektrisch leitenden Film einen Goldfilm abscheidet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man einen Goldfilm mit einer Dicke von 10 bis 20 nm abscheidet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man als feuchtigkeitsdurchlässigen, elektrisch leitenden Film einen Film aus einer Goldlegierupg abscheidet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man einen Film aus der Goldlegierung mit einer Dicke von 10 bis 20 nm abscheidet.
6. Verfahren zur Herstellung eines Feuchtigkeitsmeßfühlers, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man auf einem Glassubstrat einen feuchtigkeitsempfindlichen Film aufbringt und auf diesem feuchtigkeitsempfindlichen Film durch Vakuumaufdampfen in einer Stickstoffgasatmosphäre mit einem Gasdruck von 1,33 x 10 3 einem bar bis 1,33 x 10 2 mbar einen feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrodenfilm abscheidet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man als feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrodenfilm einen Goldfilm mit einer Dicke von etwa 12,5 nm abscheidet.
8. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man den feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrodenfilm bei einem Stickstoffgasdruck von etwa 11,98 x 10 3 mbar und einer Abscheidungsgeschwindigkeit von etwa 0,05 nm/s abscheidet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man als feuchtigkeitsempfindlichen Film einen Polyvinylalkoholfilm abscheidet.