DE3443845A1 - Elektrode fuer die verwendung bei der elektrochemischen deionisierung und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Elektrode fuer die verwendung bei der elektrochemischen deionisierung und verfahren zu ihrer herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Elektrode für die Verwendung bei der elektrochemischen Deionisierung, welche einen Stromzuleitungsträger enthält, der eine innige Mischung eines Ionenaustauschermaterials und eines Bindemittels umfaßt. Die Elektrode ist mit einer inerten, für den Elektrolyt permeablen äußeren Umhüllung, die an der Mischung haftet, versehen, um die Mischung während der Verwendung der Elektrode beim elektrochemischen Ionenaustausch in Kontakt mit der Stromzuleitung zu halten. Die Umhüllung kann in der Form eines Faservliestuches aus Polyamid vorliegen und kann mit einem äußeren Begrenzer, z. B. in Form eines Metall- oder Kunststoffnetzwerks, versehen sein.

Description

"PATENTANWÄLTE MÜNCHEN
Berg. Stapf, Schwabe, Sandmair P. O. Box 86 02 45 · 8000 München DIPL.-CHEM. DR. RER. NAT. WILHELM BERG DIPL-ING. OTTO F. STAPF DIPL.-ING. HANS GEORG SCHWABE DIPL.-CHEM. DR. JUR. DR. RER. NAT. K. SANDMAIR
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Elektrode für die Verwendung bei der elektrochemischen Deionisierung und Verfahren zu ihrer Herstellung
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• (089)9882 72-74 Telegramme (cable): BERGSTAPFPATENT München
Telex: 524 560BERGd Telekopierer: (089)983049
KaIIe Infolec 6350 Gi Il+ III Bankkonten: Bayer. Vereinsbank München 453100 (BLZ 700202 70) Hypo-Bank München 4410122850 (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
Diese Erfindung betrifft Elektroden für die Verwendung bei der elektrochemischen Deionisierung.
Die elektrochemische Entfernung von Ionen aus wässerigen Lösungen, die manchmal auch als elektrochemische Deionisierung bezeichnet wird, ist beispielsweise aus der GB-PS 1 247 732 und deren entsprechender US-PS 3 533 929, bekannt. Sie umfaßt im Grunde die Einrichtung einer elektrochemischen Zelle, welche die wässerige Lösung als Elektrolyt, eine Arbeitselektrode und eine Gegenelektrode enthält, wobei zumindest in der Arbeitselektrode ein Ionenaustauschermaterial, wie beispielsweise ein Harz, inkorporiert ist, und das Anlegen eines Gleichstrompotentials an die Arbeitselektrode. Um Kationen aus der Lösung zu entfernen, wird eine Kathodenspannung an die Arbeitselektrode angelegt, die eine auf Kationen ansprechende Elektrode ist. Infolge der Bildung von OH -Ionen an der Elektrode wird eine lokalisierte Änderung des ρ -Wertes bewirkt, welche ihrerseits aktive Stellen an der Elektrode für die Adsorption von Kationen aus der wässerigen Lösung erzeugt. Die Regenerierung der Arbeitselektrode wird durch ihre Umpolung bewirkt, die dazu führt, daß die adsorbierten Kationen in ein wässeriges Medium entweichen. Die Zelle kann auch in analoger Weise zur Entfernung von Anionen aus einer wässerigen Lösung betrieben werden, wobei die Arbeitselektrode auf Anionen anspricht, oder wobei die Arbeitselektrode auf Kationen und die Gegenelektrode auf Anionen anspricht, um sowohl Anionen als auch Kationen daraus zu entfernen. Ein besonderer Vorteil der elektrochemischen Deionisierung besteht darin, daß die Regenerierung der Arbeitselektrode ohne Zusatz von chemischen Verbindungen bewirkt werden kann.
Die Arbeitselektrode kann einen Stromzuleitungsträger enthalten, der eine innige Mischung eines Ionenaustauschermaterials
und eines Bindemittels umfaßt. Die Mischung kann auch ein elektrisch leitfähiges Material enthalten. Beispiele von geeigneten Materialien sind Kohlenstoff (z.B. in Form eines Kohlenstoff-Filzes) als Stromzuleitung; ein Ionenaustauscherharz als Ionenaustauschermaterial; Graphit als das elektrisch leitfähige Material; und ein Klebstoff-Elastomeres als Bindemittel . Ein besonderes Problem bei der Verwendung einer derartigen Arbeitselektrode bei der elektrochemischen Deionisierung besteht darin, die Adhäsion zwischen der Stromzuleitung und der Mischung aufrechtzuerhalten. So wurde in der Praxis gefunden, daß eine Neigung zur Blasenbildung dazwischen besteht, wodurch die Leistungsfähigkeit der Elektrode herabgesetzt wird.
Diese Erfindung befaßt sich mit der Verbesserung des vorstehend erwähnten Problems. So schafft die Erfindung eine Elektrode für eine Verwendung bei der elektrochemischen Deionisierung, welche einen Stromzuleitungsträger enthält, der eine innige Mischung eines Ionenaustauschermaterials und eines Bindemittels umfaßt, wobei die Mischung eine daran haftende, inerte, für den Elektrolyt permeable äußere Umhüllung aufweist, um die Mischung während der Verwendung der Elektrode bei der elektrochemischen Deionisierung in Kontakt mit der Stromzuleitung zu halten.
Die äußere Umhüllung soll für den Elektrolyt permeabel sein, um es diesem zu erlauben, hindurchzugehen, um einen befriedigenden Kontakt zwischen einem Elektrolyt und der Mischung bei der Verwendung der Elektrode in einer elektrochemischen Zelle zu ermöglichen. Beispielsweise kann die Umhüllung in der Form eines Tuches mit offenen Poren einer Größe in der Größenordnung von mehreren Mikrometern (z.B. weniger als 20 Mikrometer) vorliegen. Der Ausdruck "inert" ist so zu verste-
hen, daß das Material der Umhüllung nicht mit irgendeinem der Reagentien oder irgendeinem der anderen Materialien, die bei der Verwendung der Elektrode in einer elektrochemischen Zelle vorhanden sein können, reagiert, und daß es insbesondere nicht an irgendeiner elektrochemischen Reaktion darin teilnimmt. Ein spezifisches Beispiel eines Materials für die äußere Umhüllung ist ein Faservliestuch aus Polyamid, das beispielsweise eine maximale Porengröße von 18 Mikrometern aufweist.
Die Stromzuleitung kann beispielsweise ein amorphes Kohlenstoff-Filz oder ein Graphit-Filz, oder ein Metall-Netzwerk aus beispielsweise rostfreiem Stahl, platiniertem Titan, Nickel oder Platin, sein. Metallische Stromzuleitungen werden wegen ihrer größeren Stabilität während widerholter Zyklen bevorzugt. Das Ionenaustauschermaterial kann beispielsweise ein dem Fachmann bekanntes Ionenaustauscherharz sein, und es ist bevorzugterweise in feinzerteilter Form, beispielsweise in einer Teilchengröße in der Größenordnung von hundert Mikrometern zugegen, jedoch ist dies nicht wesentlich. Das Bindemittel kann beispielsweise ein Klebstoff-Elastomeres sein, wie es dem Fachmann bekannt ist. Die innige Mischung kann ebenso auch ein elektrisch leitfähiges Material, wie Graphit in feinzerteilter Form, enthalten.
Die Umhüllung kann mit einem Begrenzer für die Verhinderung einer Verformung der Elektrode beim Gebrauch sein, wobei der Begrenzer so angeordnet und angepaßt ist, daß er bei der Verwendung der Elektrode den Zugang des Elektrolyts zu der Umhüllung ermöglicht. So zwingt der Begrenzer Gase, welche an der Grenzfläche der Stromzuleitung und des Ionenaustauschermaterials gebildet werden, dazu, aus der Elektrode an ihren Kanten auszutreten und keine Verformung des Ionenaustauscher-
materials zu bewirken. Der Begrenzer unterstützt zusätzlich die Umhüllung beim Ausgleichen der durch Hydratisierung und Ausdehnung und Kontraktion des Ionenaustauschermaterials bewirkten Spannungen.
Der Begrenzer kann, falls vorgesehen, in Form eines Netzwerkes aus Metall (z.B. expandiertes, poriges Metall) oder aus Kunststoffmaterial vorliegen, worin die Zwischenräume in dem Netzwerk den Zugang des Elektrolyts zu der Umhüllung bei der Verwendung der Elektrode ermöglichen. Dies kann auch als ein Turbulenzförderer funktionieren, wodurch der Kontakt der Hauptmenge des Elektrolyts mit der Elektrode verbessert wird. Falls gewünscht, kann der Begrenzer (falls er aus Metall ist) so angepaßt und angeordnet sein, daß er einen Elektrolytzwischenraum zwischen sich selbst und der Umhüllung begrenzt, z.B. dadurch, daß er die Form eines ungeebneten Netzwerks aufweist. Dies ermöglicht es, die erfindungsgemäße Elektrode als Elektrodenpaar zu verwenden, wobei der Begrenzer eine Gegenelektrode bildet. Der Elektrolytzwischenraum ist demzufolge im Vergleich zu einer elektrochemischen Zelle, bei welcher eine getrennte Gegenelektrode verwendet wird, erheblich verringert. Die Zellenspannung ist demzufolge herabgesetzt, was eine verbesserte Leistungsfähigkeit der Elektrode bewirkt. Dies ist besonders bei niedrigen Elektrolytkonzentrationen nützlich, wo die Leitfähigkeit des Elektrolyten schlecht ist. Es ist einleuchtend, daß das Ionenaustauschermaterial in solchen Fällen kein Elektronenleiter sein muß, da der Strom durch Ionenleitung hindurchgeführt wird. Der Begrenzer muß in seiner Lage durch einen Klebstoff, wie beispielsweise durch einen Epoxyharz-Klebstoff, gehalten werden.
Die erfindungsgemäße Elektrode kann durch In-Kontakt-bringen der Stromzuleitung mit einer innigen Mischung des Ionenaustau-
schermaterials und einer Lösung des Bindemittels in einem Lösungsmittel dafür unter Bildung einer "Naß"-Elektrode, Anbringen der Umhüllung daran, so daß die Bindemittellösung in die Poren der Umhüllung eindringt (oder hindurchgeht) und Trocknen unter Bildung der fertiggestellten Elektrode, hergestellt werden.
In Abhängigkeit von der geeigneten Wahl der Materialien und der Betriebsbedingungen kann die Elektrode gemäß dieser Erfindung als Arbeitselektrode in einer elektrochemischen Zelle für die elektrochemische Deionisierung von Kationen oder Anionen, oder von beiden, beispielsweise bei der Wasserenthärtung oder bei der Entfernung von Schwermetall-Kationen, eingesetzt werden.
Mehrere Wege der Durchführung dieser Erfindung werden nun nachstehend anhand von Beispielen beschrieben. Es wird auf die anliegende Zeichnung Bezug genommen, wobei die einzige Figur darin ein schematischer Teilquerschnitt ist, der eine erfindungsgemäße Elektrode zeigt.
Bezugnehmend auf diese Zeichnung wird eine Stromzuleitung in Form eines Netzwerks 1 von einer Mischung 2 eines Ionenaustauschermaterials und eines Bindemittels dafür, umgeben. Die Mischung 2 wird von einer äußeren Umhüllung 3 aus einem Faservliestuch umgeben, welche von einem Begrenzer 4 in Netzwerk-Form gehalten wird. Die Richtungen des auf den Begrenzer (restrainer) 4 einwirkenden Zwangs (restraint) sind in der Zeichnung durch die Pfeile a angegeben.
Beispiel 1
Eine Stromzuleitung in Form eines Kohlenstoff-Filzes (kommerziell unter der Bezeichnung RVC 1000 im Handel) wurde in
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Toluol eingeweicht. Eine Mischung eines pulverisierten Ionenaustauscherharzes (Teilchengröße 100 Mikrometer; hergestellt aus einem unter der Bezeichnung CG 50 im Handel befindlichen Material), Graphitpulver, einem Elastomeren (im Handel unter dem Namen CARIFLEX TR1101 erhältlich) und Toluol, in welchem das Elastomere aufgelöst war, wurde dann auf den eingeweichten Filz (d.h. ohne daß man den Filz vorher trocknen ließ) mittels einer Bürste aufgebracht, wobei man eine "Naß"-Elektrode erhielt. Ein Faservliestuch aus Polyamid (maximale Porengröße 18 Mikrometer, Dicke 0,3 mm; im Handel unter dem Namen VILEDON FT 2118 erhältlich) von ausreichender Größe, um die Naßelektrode zu überlappen, wurde unmittelbar darauf aufgebracht und die Oberfläche des Tuchs gerieben, damit der Graphit und das Elastomere durch die Poren desselben hindurchgingen. Die Elektrode wurde dann 2 Stunden lang getrocknet und lieferte die fertiggestellte Elektrode, welche eine wirksame Oberfläche von 175 cm2 hatte und 3,5 g Harz, 3,5 g Graphitpulver und 2 g Elastomeres enthielt.
Beispiel 2
Eine wie in Beispiel 1 verwendete Stromzuleitung wurde in einer Mischung von Graphitpulver, KRATON-Elastomerem und Toluol eingeweicht und dann trocknen gelassen. Die weitere Behandlung zur Herstellung einer fertiggestellten Elektrode war exakt die gleiche, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wird, nachdem die Stromzuleitung in Toluol eingeweicht worden war.
Beispiel 3
Eine Elektrode wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Ein platiniertes expandiertes Titanmetall-Netzwerk mit rautenförmigen offenen Bereichen von annähernd 3 bis 4 mm Größe und Metallbereichen von etwa 1 mm Dicke wurde auf das Tuch so aufgebracht, daß es in Berührunskontakt lag und an
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seinen Kanten mittels eines Epoxyharz-Klebstoffs anhaftete. Dies lieferte eine Elektrode, wie sie oben unter Bezugnahme auf die anliegende Zeichnung beschrieben wurde.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Elektrode für die Verwendung bei der elektrochemischen Deionisierung, welche einen Stromzuleitungsträger enthält, der eine innige Mischung eines Ionenaustauschermaterials und eines Bindemittels umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung (2) eine daran haftende, inerte, für den Elektrolyt permeable äußere Umhüllung (3) aufweist, um die Mischung (2) während der Verwendung der Elektrode bei der elektrochemischen Deionisierung in Kontakt mit der Stromzuleitung (1) zu halten.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhüllung (3) die Form eines Tuches mit offenen Poren einer Größe in der Größenordnung von mehreren Mikrometern aufweist.
3. Elektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Tuch ein Faservliestuch aus Polyamid ist.
4. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhüllung (3) mit einem Begrenzer (4) zur Verhinderung einer Verformung der Elektrode während ihrer Verwendung und/oder zur Förderung der Turbulenz versehen ist, wodurch der Kontakt zwischen der Hauptmenge des Elektrolyten und der Elektrode verbessert wird und der Begrenzer (4) angeordnet und angepaßt ist, um einen Zugang des Elektrolyten zu der Umhüllung (3) bei der Verwendung der Elektrode zu ermöglichen.
5. Elektrode nach Anspruch 4, dadurch g e -
kennzeichnet, daß der Begrenzer (4) in der Form eines Netzwerkes aus Metall- oder Kunststoffmaterial vorliegt.
6. Elektrode nach einem der Ansprüche 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Begrenzer (4) aus Metall besteht und angepaßt und angeordnet ist, einen Elektrolytzwischenraum zwischen sich selbst und der Umhüllung (3) zu begrenzen, um es dem Begrenzer (4) zu ermöglichen, als Gegenelektrode bei der elektrochemischen Deionisierung verwendet zu werden.
7. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die innige Mischung (2) ein elektrisch leitfähiges Material enthält.
8. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuleitung (1) ein Metall-Netzwerk ist.
9. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stufen
(i) des In-Kontakt-bringens der Stromzuleitung mit einer innigen Mischung, enthaltend das Ionenaustauschermaterial und eine Lösung des Bindemittels in einem Lösungsmittel dafür, unter Bildung einer Naßelektrode,
(ii) des Aufbringens der Umhüllung darauf, so daß die Bindemittellösung in die Poren der Umhüllung eindringt, und
(iii) des Trocknens unter Bildung der fertiggestellten Elektrode ,
umfaßt.
1O. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliche Stufe auf die äußere Umhüllung ein Begrenzer zur Verhinderung einer Verformung der Elektrode während ihrer Verwendung aufgebracht wird.
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