DE3442826A1 - Verfahren und vorrichtung zur spektroskopischen analyse - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur spektroskopischen analyse

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Michael Ron Beaumauris Victoria Hammer
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Varian Techtron Pty Ltd
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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur spektroskopischen Analyse. Insbesondere bezieht sich die Erfindung dabei auf die Atomabsorptions-Flammenspektroskopie und die Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma.
Bei der spektroskopischen Analyse der zuvor erwähnten Art erzeugt eine elektronische Einrichtung ein Signa", das den Wert der Atomabsorption oder der Atomemission der zu analysierenden Probe entspricht und das zur Ermittlung einer Charakteristik oder einer Eigenschaft der Probe benutzt wird. Das Signal ist jedoch üblicherweise durch eine Rauschkomponente gestört und es werden verschiedene Verfahren angewandt, um den sich daraus ergebenden Signalfehler zu kompensieren und zu bestimmen. Eine allgemein übliche Maßnahme besteht darin, das Signal über einen festen Zeitraum hinweg aufzuintegrieren und dadurch einen Mittelwert für dieses Signal über diesen Zeitraum zu erhalten. Mit einem solchen Vorgehen kann jedoch nicht der Wert oder Pegel der Rauschkomponente ermittelt werden, »o daß der Fehlerwert oder -grad im gemittelten Signal demzufolge unbekannt bleibt.
Bei Anwendungen der spektroskopischen Analysen werden Aussagesicherheiten im Hinblick auf die Genauigkeit der Analyseergebnisse gefordert. In diesen Fällen kann der Signalintegrationsschritt (auch als Ablesung bezeichnet) mehrere Male während der Analyse der Probe wiederholt werden. Diese Ableseserien ermöglichen die Berechnung einer mittleren und Standardabweichung und dadurch, daß diese beiden Abweichungen in Beziehung gesetzt werden, ist es möglich, einen Genauigkeits- oder üngenauigkeitswert im Mittelwert zu bestimmen.
Die zuvor erwähnten Verfahren weisen schwerwiegende Nachteile auf. Der Benutzer des Spektralapparats muß zunächst eine bestimmte Integrationszeit sowie die Anzahl der Wiederholungen der durchzuführenden Integrationsschritte wählen. Keiner dieser Faktoren steht jedoch direkt im Zusammenhang mit dem vom Benutzer geforderten Genauigkeitswert, mit der Ausnahme, daß der Benutzer üblicherweise annehmen kann, daß die Genauigkeit um so größer ist, je größer die Anzahl der Wiederholungen bei einer relativ langen Integrationszeit ist. Der Benutzer hat keine Möglichkeit zu erkennen oder zu wissen, ob die gewählten Parameter die gewünschten Ergebnisse zeitigen und er ist daher mit der Wahl konfrontiert, entweder überzuspezifizieren, d. h. zu genau vorzugehen, oder die Möglichkeit zu akzeptieren, den Vorgang mit abgeänderten Parametern nochmals zu wiederholen. Beide dieser Möglichkeiten erfordern sowohl viel Zeit als auch viel Probenmaterial und die Probe ist häufig nur in begrenzten und kleinsten Mengen vorhanden. Die Genauigkeit kann also nur durch ein sehr ineffizientes, immer wieder neues Probieren (trial and error system) bestimmt werden.
In jüngster Zeit haben spektroskopische Analysegeräte durch Verwendung \on Mikroprozessoren die Möglichkeit, den Mittelwert der im Verlauf einer Anzahl von Integrationsschritten erzeugten Analysensignale kontinuierlich zu berechnen. Dieser Mittelwert kann graphisch oder in digitaler Form angezeigt werden, während die Probenanalyse fortgeführt wird, und der Änderungsgrad dieses Mittelwertes wird sich im Verlauf der Analyse verringern. Der Benutzer kann dann den Abtastvorgang beenden, wenn die festgestellte Mittelwertsänderung auf einen Wert abfällt, bei dem er glaubt, daß damit ein bestimmter Genauigkeitswert bei der Endablesung erreicht ist. Da die Korrelation zwischen der Mittelwertsänderung und dem Genauigkeitsgrad bestenfalls eine lose Korrelation ist, kennt der
Benutzer den Genauigkeitsgrad, der zum Zeitpunt, an dem er die Abtastung beendet, existiert, in Wirklichkeit nicht; dieses Verfahren ermöglicht dennoch in einem gewissen Umfang eine Optimierung der Analysenzeit. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß der Benutzer direkt und kontinuierlich in den Datensammelvorgang involviert sein muß und dementsprechend ist dieses Verfahren für eine automatische oder unbeaufsichtigte Arbeitsweise nicht geeignet.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Schaffung eines Verfahrens für die spektroskopische Analyse, das eine genaue Bestimmung des während des Probenanalysenverlaufs erreichten Genauigkeitswerts bzw. -pegels ermöglicht. Es ist weiterhin Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein verbessertes Gerät zur spektroskopischen Analyse zu schaffen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist ein Verfahren zur spektroskopischen Analyse einer atomisierten Probe vorgesehen, wobei elektronische Einrichtungen ein eine Charakteristik dieser Probe repräsentierendes Signal erzeugen, das durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist: kontinuierliches Abtasten des Signals während der Probeanalyse, periodisches Berechnen eines " Schätzwertes des Mittelwerts des Signals bei stattfindender Abtastung, periodisches Berechnen eines Faktors, der die Standardabweichung des zu dem relevanten Zeitpunkt berechneten Mittelwert-Schätzwertes wiedergibt, kontinuierliches und automatisches Inbeziehungsetzen des Schätzwerts und des Faktors, wie sie zu dem relevanten Zeitpunkt berechnet werden, sowie der Anzahl der Schätzwerte, die bis zu diesem Zeitpunkt ermittelt wurden, sowie kontinuierliches und automatisches Bestimmen des Genauigkeitswerts für diesen Mittelwert-Schätzwert durch Bezug auf dieses Inbeziehungsetzen.
Die gestellte Aufgabe wird auch durch ein spektroskopisches Analysegerät gelöst mit Einrichtungen zum Atomisieren einer Probe, einer Lichtquelle, die einen Lichtstrahl erzeugt, welcher auf die atomisierte Probe gelenkt wird, einer elektronischen Detektoreinrichtung, die auf eine Sesultierende des auf die Probe auftreffenden Lichtstrahls anspricht und ein Signal erzeugt, das eine Charakteristik bzw. Eigenschaft der Probe wiedergibt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Prozessor vorgesehen ist, der während der Analyse der Probe kontinuierlich die Abtastung des Signals durchführt, periodisch einen Schätzwert des Mittelwerts dieses Signals bei stattfindender Abtastung sowie einen Faktor berechnet, der die Standardabweichung des Mittelwert-Schätzwertes, wie er berechnet ist, repräsentiert, und daß der Prozessor kontinuierlich und automatisch diese Berechnungen miteinander und mit der Anzahl der ermittelten Schätzwerte in Beziehung setzt und dadurch den Genauigkeitswert für den ermittelten Mittelwert-Schätzwert feststellt, und daß
2Q Steuereinrichtungen vorgesehen sind, die auf dem Prozessor ansprechen und die Analyse beenden, wenn der Genauigkeitswert einen vorgegebenen Wert erreicht.
Die Erfindung wird weiterhin auch durch ein spektroskopisches Analysegerät gelöst, mit Einrichtun gen zum Einleiten einer Probe in einen Gasstrom, Einrichtungen zum Aufheizen des Gasstroms, sowie einem elektronischen Detektor, der in Abhängigkeit von der elektromagnetischen Emission der sich im aufgeheizten Gasstrom befindenden Probe ein Signal erzeugt, das eine Charakteristik der Probe wiedergibt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Prozessor vorgesehen ist, der während der Analyse der Probe konti-7 nuierlich die Abtastung des Signals durchführt, periodisch einen Schätzwert des Mittelwerts dieses Signals bei stattfindender Abtastung sowie einen Faktor berechnet, der die Standardabweichung des Mittelwert-Schätzwertes,
wie er berechnet ist, repräsentiert, und daß der Prozessor kontinuierlich und automatisch diese Berechnungen miteinander und mit der Anzahl der ermittelten Schätzwerte in Beziehung setzt und dadurch den Genauigkeitswert für den ermittelten Mittelwert-Schätzwert feststellt, und daß Steuereinrichtungen vorgesehen sind, die auf dem Prozessor ansprechen und die Analyse beenden, wenn der Genauigkeitswert einen vorgegebenen Wert erreicht.
10
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung und weitere Ausgestaltungsbeispiele werden anhand der Zeichnungen nachfolgend beispielsweise erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 das Blockschaltbild einer möglichen Ausführungsform der Erfindung und
Fig. 2 das Blockschaltbild einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt die periodische Bestimmun g eines Schätz- bzw. Annäherungswerts des Mittelwerts, wie dies zuvor bereits erläutert wurde, jedoch zusätzlich den Verfahrensschritt einer automatischen Berechnung der Standardabweichung der Analysedaten, wie sie im Verlauf der Probenanalyse entstehen bzw. gesammelt werden. Die Bezugnahme auf und der Begriff "Standardabweichung" soll jedoch auch Faktoren umfassen, die in direkter Beziehung zu einer Standardabweichung . stehen oder eine Standardabweichung repräsentieren. Das heißt, daß ein aktueller Wert für die Standardabweichung im absoluten Sinne nicht unbedingt berechnet zu werden braucht.
Bei einer praktischen Anwendungs- bzw. Ausführungsform werden der Mittelwert-Schätzwert und der Standardabweichungs-Faktor fünfzigmal pro Sekunde berechnet; es kön-
nen jedoch auch andere Zeitintervalle gewählt werden.
Das Verfahren zeichnet sich weiterhin dadurch aus, daß der Mittelwert-Schätzwert, der Standardabweichungs-Faktor und die Anzahl der durchgeführten Schätzungen im Verlauf der Datensammlung kontinuierlich in Beziehung gesetzt werden, und der Genauigkeitswert wird automatisch und kontinuierlich aus diesen Beziehungen ermittelt. Die Probe kann in einer geeigneten Form entsprechend den vorliegenden Umständen vorliegen und in irgendeiner geeigneten Weise in die Flamme eingeführt werden, wenn eine Flamme benutzt wird. Die Standardabweichung oder ein Faktor der Standardabweichung entsprechend den vorangegangenen Ausführungen wird mit einem für die statistisehe Berechnung bekannten Ablauf berechnet.
Mit dem zuvor beschriebenen Verfahren ist es möglich, das Gerät so voreinzustellen, daß die Abtastung bzw. die Probenmessung automatisch beendet wird, wenn ein gewünschter Genauigkeitswert erreicht ist. Wenn die Zeit oder die Probenmenge begrenzt ist, kann das Gerät alternativ auch so voreingestellt werden, daß die Abtastung bzw. die Messung geändert wird, nachdem eine bestimmte Zeitspanne verstrichen ist, wenn der gewünschte Genauigkeitswert innerhalb dieser Zeitspanne noch nicht erreicht wurde. Unter diesen Umständen kann das Gerät den tatsächlichen Genauigkeitswert anzeigen, der zum Zeitpunkt des Abtastendes erreicht war.
Das erfindungsgemäße Gerät umfaßt einen Mikroporzessor, der sowohl den Mittelwert als auch die Standardabweichung kontinuierlich berechnet, wenn die für diese Berechnungen erforderliche Information durch die optischen Elektronikeinrichtungen des Geräts bereitgestellt bzw. gesammelt werden. Der Mikroprozessor kann die berechneten Mittelwerte und Standardabweichungen kontinuierlich zueinander
in Beziehung setzen, so daß ein Genauigkeitswert kontinuierlich berechnet wird, und diese Berechnung kann auf folgender Gleichung beruhen:
Sk
μ = X + rp (1)
In dieser Gleichung ist:
μ = der wahre Mittelwert X = der Schätzwert des Mittelwerts 10 S= die Standardabweichung
η = die Anzahl der Proben bzw. Abtastung k = eine Konstante, die von den gewünschten Vertrauensgrenzen abhängt.
Bei der zuvor angegebenen Gleichung wird angenommen, daß die Standardabweichung bekannt ist. Im praktischen Falle ist die Standardabweichung natürlich nicht bekannt und wird vielmehr durch die Gleichung:
20 2 Z(Xi " *)2
S2 = -S5Z1 (2)
abgeschätzt. Hierbei ist
X. eine individuelle Ablesung aus der Gruppe der zu berücksichtigenden Ablesungen.
Durch Einsetzen der Gleichung (2) in die Gleichung (1) und unter der Annahme, daß bei einem großen "n" der Wert "n-1" etwa gleich "n" ist, ergibt sich die folgende Beziehung:
30 ,_ /r 2 _ - 2
Xi nX (3) η
3442828
Dann ist es möglich, mit dieser Formel einen Ausdruck
des gewünschten Genauigkeitswerts entweder als ein
Bruch des Mittelwerts (beispielsweise einen Prozentsatz) oder als eine absolute Unsicherheitsgrenze für den Mittelwert zu erhalten. Im vorausgegangenen Fall kann die folgende Gleichung entwickelt werden, in der P die
Genauigkeit pro Einheitswert wiedergibt:
k2 Σχ2
2^ 10 η Χ η
(4)
Es ist möglich, den Ausdruck p_ vorzuberechnen und
dieser Ausdruck kann dann als Ziel identifiziert werden Das Ziel ist also gleich:
ΣΧ2 1_ (5)
n2X2 " η
Das Gerät wird dann die Abtastung bzw. Messung beenden, wenn der zuvor angegebene Zielwert erreicht oder überschritten ist.
Die zuvor beschriebene Ausführungsform stellt selbstverständlich nur ein Beispiel dar, wie das Gerät voreingestellt werden könnte,um das gewünschte Ergebnis zu erhalten bzw. abzugeben. Es können auch abgewandelte Formen der zuvor angegebenen Gleichungen oder gänzlich andere Gleichungen verwendet werden.
30
Andere oder abgewandelte Gleichungen können natürlich
auch eine andere Antwort geben, jedoch wird die Antwort jeweils direkt mit dem Genauigkeitswert in Beziehung
stehen. In einigen Fällen kann es nötig sein, einige Parameter der ausgewählten Gleichungen (wie dies beispiels-
weise im zuvor beschriebenen Fall für ,2 gilt) vorzuberechnen, oder eine Äquivalenz zwischen der gewünschten Genauigkeit und dem Ergebnis der ausgewählten Gleichung vorzubere chnen.
5
Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild eines Ausführungs heispiels eines Atomabsorptions-Spektralphotometers gemäß der vorliegenden Erfindung. Bei dieser speziellen Anwendungsform der Erfindung gibt eine Lichtquelle 1 einen Lichtstrahl 2 ab, der durch eine atomisierte Probe 3 läuft. Der Teil 4 des Lichtstrahls 2, der von der Probe 3 nicht absorbiert wird, fällt auf einen Detektor 5, der eine elektronische Einrichtung ist, die in bekannter Weise auf der Grundlage der Intensität des Strahlteils 4 ein Signal erzeugt, das eine Charakteristik bzw. eine Eigenschaft oder eine Kennlinie der Probe 3 wiedergibt. Bis zu diesem Punkt ist die dargestellte Anordnung von herkömmlicher Bauart und arbeitet in der bekannten Weise.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist diese Anordnung durch einen zusätzlichen Mikroprozessor 6 modifiziert, der das vom Detektor 5 erzeugte Signal zugeleitet erhält und dieses Signal in der zuvor beschriebenen Weise verarbeitet. Eine Steuer- bzw. Regelschaltung 7 erhält vom Mikroprozessor 6 Information zugeleitet und spricht auch auf einen Taktgeber 8 an, so daß die Abtastung bzw. die Messung entweder dann beendet wird, wenn eine bestimmte Genauigkeit erreicht ist, oder wenn eine vorgegebene Zeitspanne verstrichen ist.
Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung im Zusammenhang mit der Atomemissions-Spektroskopie mit induktiv gekoppelten Plasma. Bei dieser besonderen Anordnung wird die Probe 3 in einen Gasstrom 9 eingeleitet, der mittels einer Heizquelle 10 auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wird. Die Heizquelle 10 kann eine Flammen-
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heizquelle oder eine mit elektrischem Strom versorgte Heizquelle sein. Gewöhnlich wird die Probe 3 zerstäubt bzw. nebulisiert, bevor sie in den Gasstrom 9 eingeleitet. Bei diesem speziellen Ausführungsbeispiel spricht der Detektor 5 auf die von der Probe 3 ausgehende elektromagnetische Emission innerhalb des aufgeheizten Gasstroms 9 an, jedoch arbeitet diese Anordnung in den anderen Punkten wie die in Fig. 1 dargestellte Ausführungsform.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die Bedienungsperson keine Integrationszeit oder die Anzahl der Wiederholungen des Abtast- bzw. Meßschritts spezifizieren muß, sondern einfach den Ungenauigkeitsgrad festlegen kann, der beim Endergebnis noch akzeptiert werden kann. Der Ungenauigkeitsgrad kann als Absolutwert oder als Prozentzahl der erhaltenen Ablesung spezifiziert werden. Wenn das Gerät den Befehl erhält, die Probenanalyse zu beginnen, wird es kontinuierlich die Daten automatisch weiter sammeln und auswerten, bis der gewünschte Genauigkeitsgrad erreicht ist, und zu diesem Zeitpunkt wird die Abtastung bzw. Messung automatisch beendet. Die Endablesung bzw. das Endergebnis der Analyse kann angezeigt und/oder in irgendeiner geeigneten Weise gespeichert werden, wie dies auch für den aktuellen Genauigkeitswert gilt, der für diese Ablesung bzw. dieses Endergebnis berechnet wurde.
Wie bereits erwähnt, kann die Einrichtung voreingestellt werden, um die Abtastung bzw. Messung automatisch zu beenden, wenn eine vorgegebene Zeitdauer verstrichen ist, so daß in dem Fall, daß der gewünschte Genauigkeitswert in einem vernünftigen Zeitraum nicht erreicht wird, das Ende der Messung ermöglicht wird. Nach Ablauf der festgelegten, gewählten Zeitdauer kann das Gerät die Information, die als geeignet bzw. ausreichend angesehen wird, anzeigen und/oder aufzeichnen, einschließlich des aktuel-
3Α4282Θ
len Genauigkeitswertes, der zum Zeitpunkt des Meßabschlusses berechnet wurde.
Aus den vorausgegangenen Ausführungen ergibt sich, daß die Erfindung eine hohe Genauigkeit bei der spektroskopischen Analyse und eine Optimierung sowohl der Analysenzeit als auch der Probennutzung bzw. Probenverwendet ermöglicht.
Dem Fachmann sind zahlreiche Ausgestaltungen, Abwandlungen und Ausführungsformen möglich, ohne daß dadurch der Erfindungsgedanke verlassen wird.

Claims (11)

  1. . :..F\A"T ξ;Ν .T _Α N..W RLTE . R. SPLANEMANN dipl-chem. dr. B. REITZNER
    ZUQEL. VERTRETER BEIM 6PA · PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE EPO ■ MANDATAIRES AGREES PRES L1OEB
    3U2826
    VARIAN TECHTRON PTY LIMITED βοοο munchena 23. November 1984
    679-701 Springvale Road Telefon (089j 226207/22620?
    Telegramme Inventius Munchen Telex 528418 inlusd
    Mulgrave, Victoria
    Unsere= 4958~I~12.70O
    Australien lhrz.,chen=
    Patentanmeldung
    Verfahren und Vorrichtung zur spektroskopischen Analyse
    - Ansprüche
    Verfahren zur spektroskopischen Analyse einer atomisierten Probe, wobei elektronische Einrichtungen ein eine Charakteristik dieser Probe repräsentierendes Signal erzeugen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: kontinuierliches Abtasten des Signals während der Probenanalyse, periodisches Berechnen eines Schätzwertes des Mittelwerts des Signals bei stattfindender Abtastung, periodisches Berechnen eines Faktors, der die Standardabweichung des zu dem relevanten Zeitpunkt berechneten Mittelwert-Schätzwertes wiedergibt, kontinuierliches und automatischen Inbeziehungsetzen des Schätzwerts und des Faktors, wie sie zu dem relevanten Zeitpunkt berechnet werden, und der Anzahl der Schätzwerte, die bis zu diesem Zeitpunkt ermittelt wurden, sowie kontinuierliches und automatisches
    Bestimmen des Genauigkeitswerts für diesen Mittelwert-Schätzwert durch Bezug auf dieses Inbeziehungsetzen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese Analyse automatisch beendet wird, wenn ein vorgegebener Genauigkeitswert erreicht ist.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese Analyse automatisch beendet wird, wenn eine vorgegebene Zeitspanne abgelaufen ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese Analyse automatisch beendet wird, wenn ein vorgegebener Genauigkeitswert erreicht ist, vorausgesetzt, daß der Genauigkeitswert vor Ablauf der vorgegebenen Zeitspanne erreicht wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Berechnung jedes Standardabweichungs-Faktors und die Bestimmung des Genauigkeitswertes bezüglich der vorgegebenen Beziehungen ausgeführt werden, die vorgegebene Daten sowie weitere im Lauf der Analyse erzeugte Daten verwenden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
    gekennzeichnet, daß die vorgegebene Beziehung zur Bestimmung des Genauigkeitswerts folgende Formel einschließt:
    P2 κ2 Σ X? - K2
    = ~2 12 ~~
    η Χ η
    wobei
    ρ die Genauigkeit pro Einheitswert, κ eine Konstante, die von den gewünschten Vertrau-
    3U2IIS
    ensgrenzen abhängt,
    X. eine individuelle Ablesung aus einer Gruppe von
    zu berücksichtigenden Ablesungen,
    η die Anzahl der ermittelten Mittelwerts-Schätzwerte und
    X ein Schätzwert des Mittelwerts ist.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgegebene Beziehung zum Berechnen des Standardabweichungs-Faktors folgende Gleichung umfaßt:
    7 Σ(Χ. - X)2
    n-1
    wobei
    S die Standardabweichung,
    X. eine individuelle Ablesung aus der Gruppe von zu berücksichtigenden Ablesungen, X ein Schätzwert des Mittelwerts und
    η die Anzahl der ermittelten Mittelwerts-Schätzwerte
    ist.
  8. 8. Spektroskopisches Analysengerät mit Einrichtungen (3) zum Atomisieren einer Probe, einer Lichtquelle (1), die einen Lichtstrahl (2) erzeugt, welcher auf die atomisierte Probe (3) gelenkt wird, einer elektronischen Detektoreinrichtung (5), die auf eine Resultierende (4) des auf die Probe auftreffenden Lichtstrahls (2) anspricht und ein Signal erzeugt, das eine Charakteristik bzw. Eigenschaft der Probe wiedergibt, dadurch gekennzeichnet , daß ein Prozessor (6) vorgesehen ist, der während der Analyse der Probe (3) kontinuierlich die Abta-
    stung des Signals durchführt, periodisch einen Schätzwert des Mittelwerts dieses Signals bei stattfindender Abtastung sowie einen Faktor berechnet, der die Standardabweichung des Mittelwert-Schätzwertes, wie er berechnet ist, repräsentiert, und daß der Prozessor
    (6) kontinuierlich und automatisch diese Berechnungen miteinander und mit der Anzahl der ermittelten Schätzwerte in Beziehung setzt und dadurch den Genauigkeitswert für den ermittelten Mittelwert-Schätzwert fest-IQ stellt, und daß Steuereinrichtungen (7) vorgesehen sind, die auf dem Prozessor (6) ansprechen und die Analyse beenden, wenn der Genauigkeitswert einen vorgegebenen Wert erreicht.
  9. 9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zeitgeber (8) mit den Steuereinrichtungen (7) verbunden ist und bewirkt, daß die Analyse beendet wird, wenn der vorgegebene Genauigkeitswert in einem vorgegebenen Zeitraum nicht erreicht wird.
  10. 10. Gerät nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Atomisierungseinrichtungen eine Flamme aufweisen und die Strahl-Resultierende (4) Komponenten des Strahls (2) umfaßt, die von der atomarisierten Probe (3) nicht absorbiert wurden.
  11. 11. Spektroskopisches Analysegerät mit Einrichtungen zum Einleiten einer Probe (3) in einen Gasstrom (9), Einrichtungen (10) zum Aufheizen des Gasstroms (9), sowie einem elektronischen Detektor (5), der in Abhängigkeit von der elektromagnetischen Emission der sich im aufgeheizten Gasstrom (9) befindenden Probe (3) ein Signal erzeugt, das eine Charakteristik der Probe (3) wiedergibt, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prozessor (6) vorgesehen ist, der während der Analyse der Probe (3) kontinuierlich die
    Abtastung des Signals durchführt, periodisch einen Schätzwert des Mittelwerts dieses Signals bei stattfindender Abtastung sowie einen Faktor berechnet, der die Standardabweichung des Mittelwert-Schätzwertes, wie er berechnet ist, repräsentiert, und daß der Prozessor (6) kontinuierlich und automatisch diese Berechnungen miteinander und mit der Anzahl der ermittelten Schätzwerte in Beziehung setzt und dadurch den Genauigkeitswert für den ermittelten Mittelwert-Schätzwert feststellt, und daß Steuereinrichtangen (7) vorgesehen sind, die auf dem Prozessor (6) ansprechen und die Analyse beenden, wenn der Genauigkeitswert einen vorgegebenen Wert erreicht.
DE19843442826 1983-11-23 1984-11-23 Verfahren und vorrichtung zur spektroskopischen analyse Withdrawn DE3442826A1 (de)

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