DE102013213458B4 - Verfahren zur Messung der Konzentration einer Gaskomponente in einem Messgas - Google Patents

Verfahren zur Messung der Konzentration einer Gaskomponente in einem Messgas Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Messung der Konzentration einer Gaskomponente in einem Messgas (1), indem die Intensität des Lichts (4) eines wellenlängendurchstimmbaren Halbleiterlasers (3) nach Durchstrahlen des Messgases (1) detektiert und die Konzentration der Gaskomponente anhand der Minderung der Lichtintensität durch die Absorption des Lichts (4) an der Stelle einer ausgewählten Absorptionslinie (27) der Gaskomponente bestimmt wird, wobei – der Halbleiterlaser (3) periodisch mit einer Stromrampe (23) angesteuert wird, um die Absorptionslinie (27) der Gaskomponente wellenlängenabhängig abzutasten, – der Halbleiterlaser (3) in einer ersten Phase (24) unmittelbar vor der Stromrampe (23) mit einem ersten Stromsignal und/oder in einer zweiten Phase (25) unmittelbar nach der Stromrampe (23) mit einem zweiten Stromsignal angesteuert wird und – die an der Stelle der Absorptionslinie (27) detektierte Lichtintensität mit in der ersten und/oder zweiten Phase (24, 25) detektierten Lichtintensitäten normiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass – das erste Stromsignal aus einem dem Startwert der Stromrampe (23) entsprechenden Konstantstrom (I1) besteht, – das zweite Stromsignal aus einem dem Endwert der Stromrampe (23) entsprechenden Konstantstrom (I2) besteht, – nach einer vorgegebenen Anzahl (N) von mehreren Stromrampen (23) der Halbleiterlaser (3) während einer dritten Phase (26) stromlos geschaltet wird und – für die Normierung der an der Stelle der Absorptionslinie (27) detektierten Lichtintensität die jeweils zuletzt in der ersten und/oder zweiten und in der dritten Phase (24, 25, 26) detektierten Lichtintensitäten verwendet werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Konzentration einer Gaskomponente in einem Messgas, indem die Intensität des Lichts eines wellenlängendurchstimmbaren Halbleiterlasers nach Durchstrahlen des Messgases detektiert und die Konzentration der Gaskomponente anhand der Minderung der Lichtintensität durch die Absorption des Lichts an der Stelle einer ausgewählten Absorptionslinie der Gaskomponente bestimmt wird, wobei
    • – der Halbleiterlaser periodisch mit einer Stromrampe angesteuert wird, um die Absorptionslinie der Gaskomponente wellenlängenabhängig abzutasten,
    • – der Halbleiterlaser in einer ersten Phase unmittelbar vor der Stromrampe mit einem ersten Stromsignal und/oder in einer zweiten Phase unmittelbar nach der Stromrampe mit einem zweiten Stromsignal angesteuert wird und
    • – die an der Stelle der Absorptionslinie detektierte Lichtintensität mit in der ersten und zweiten Phase detektierten Lichtintensitäten normiert wird.
  • Ein derartiges Verfahren ist aus der EP 2 072 979 A1 oder der DE 10 2011 080 086 A1 bekannt.
  • Aus der der DE 10 2012 202 893 B3 ist es ebenfalls bekannt, ein Burst-Signal zur Normierung der an der Stelle der Absorptionslinie detektierten Lichtintensität zu verwenden.
  • Aus der DE 10 2011 079 342 B3 ist es bekannt, den Halbleiterlaser in einer zwischen einer ersten und einer nachfolgenden zweiten Stromrampe eingefügten Phase mit einem dem Startwert der zweiten Stromrampe entsprechenden Konstantstrom anzusteuern. Bei Änderungen der ersten Stromrampe wird die Dauer der Konstantstrom-Phase derart geändert, dass die dem Laser mit der ersten Stromrampe und dem Konstantstrom zugeführte Strommenge gleich bleibt.
  • Beim Durchstrahlen des Messgases wird ein geringer Teil des Lichts von den infrarotaktiven Gaskomponenten des Messgases wellenlängenabhängig absorbiert. Zusätzlich findet durch optische Bauelemente, z. B. Fenster, im Lichtweg sowie durch Aerosole, wie z. B. Rauchpartikel, eine Absorption statt, die in den kleinen interessierenden Wellenlängenbereichen wellenlängenunabhängig ist. Daher ist eine Normierung der Messung erforderlich, um sie von störenden Anteilen aufgrund der wellenlängenunabhängigen Absorption zu befreien. Bei den bekannten Verfahren erfolgt die Normierung mit Hilfe eines ersten und/oder eines zweiten Stromsignals in Form eines Strombursts, bei dem der Strom mit einer Burstfrequenz mehrfach zwischen Null und einem Maximalwert wechselt. Der Maximalwert des ersten Strombursts entspricht dem Startwert und der Maximalwert des zweiten Strombursts dem Endwert der Stromrampe, so dass die Wellenlänge des an den Stellen der Strombursts erzeugten Lichts außerhalb der Wellenlängenbereiche der Absorptionslinien der zu messenden und anderer infrarotaktiver Gaskomponenten des Messgases zu liegen kommt. Die an der Stelle der Absorptionslinie detektierte Lichtintensität kann durch Division mit der an der Stelle eines Strombursts detektierten Lichtintensität oder mit einem durch Interpolation der an den Stellen beider Strombursts detektierten Lichtintensitäten berechneten Lichtintensitätswert normiert werden.
  • Da jedes gemessene Spektrum normalisiert werden muss, enthält jeder Messzyklus neben der Stromrampe mindestens einen Stromburst. Das Ein- und Ausschalten des Halbleiterlasers bedingt eine sich schnell und stark ändernde thermischen Last oder Wärmeerzeugungsrate. Da die Verlustleistung des Lasers überproportional mit dem Strom steigt, führt dies wiederum zu einer sich zeitlich nichtlinear ändernden Temperatur des Lasers. Die Dauer dieser Temperaturantwort auf das Ein- und Ausschalten kann je nach Laserbau- und Montageart (thermische Ankopplung) stark variieren. So können einige 10 bis 100 ms notwendig sein, bis der Halbleiterlaser zu einem stabilen thermischen Zustand zurückkehrt. Da die erzeugte Wellenlänge wesentlich von der Temperatur des Lasers abhängt, ändert sich die Wellenlänge ebenfalls stark, langanhaltend und zeitlich nichtlinear. Dieses Verhalten kann je nach Lasertyp die Messung so stark beeinflussen, dass ein Messbetrieb mit diesem Halbleiterlaser nicht möglich ist. Die starke Änderung der Lasertemperatur durch den Stromburst äußert sich nicht nur in einer Instabilität der Wellenlänge, sondern möglicherweise auch der optischen Leistung; d. h. die optische Leistung ist nach jedem Einschalten des Halbleiterlasers, also zu Beginn eines einzelnen Burstimpulses, deutlich höher als am Ende des Burstimpulses. Dies lässt sich durch den starken Temperaturanstieg nach dem Einschalten des Lasers erklären, durch den die optische Leistung des Lasers bei gleichem Diodenstrom sinkt. Dadurch kann die an den Stellen des oder der Strombursts detektierte Lichtintensität je nach Lasertyp stark fehlerbehaftet sein.
  • Zur Lösung des Problems können möglichst lange Wartezeiten nach jedem Stromburst vorgesehen werden, um dem Halbleiterlaser Zeit zu geben, wieder in einen stabilen thermischen Zustand zu gelangen. wie bereits erwähnt, können dafür je nach Laser einige 10 bis 100 ms notwendig sein, so dass übliche Messraten im Bereich von 10 bis 100 Hz nicht erreicht werden können.
  • Weiterhin ist es möglich, sich auf Halbleiterlaser zu beschränken, bei denen das Problem möglichst gering ausgeprägt ist. Dies kann sowohl die Auswahl eines passenden Lasertyps als auch eine individuelle Selektion der Laser beinhalten, was jedoch z. T. starke Einschränkungen in den Laserspezifikationen und einen hohen Aufwand im Laserscreening beinhaltet.
  • Schließlich kann das Problem ignoriert werden, was aber je nach Laser die Messleistung mehr oder weniger stark beeinflussen würde.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Auswirkung solcher alterungs- oder sonstig bedingter Änderungen der Intensität des erzeugten Lichts auf die Messung unmittelbar zu kompensieren.
  • Gemäß der Erfindung wird das oben beschriebene Problem dadurch gelöst, dass bei dem Verfahren der eingangs genannten Art
    • – das erste Stromsignal aus einem dem Startwert der Stromrampe entsprechenden Konstantstrom besteht,
    • – das zweite Stromsignal aus einem dem Endwert der Stromrampe entsprechenden Konstantstrom besteht,
    • – der Halbleiterlaser nach einer vorgegebenen Anzahl von mehreren Stromrampen während einer dritten Phase stromlos geschaltet wird und
    • – für die Normierung der an der Stelle der Absorptionslinie detektierten Lichtintensität die jeweils zuletzt in der ersten und/oder zweiten und in der dritten Phase detektierten Lichtintensitäten verwendet werden.
  • Die Normalisierung wird durch die Messung der Lichtintensität bei eingeschalteter und bei ausgeschaltetem Halbleiterlaser durchgeführt. Dies erfolgt aber nicht mehr direkt hintereinander, sondern in jedem Messzyklus wird nur noch die Lichtintensität bei eingeschaltetem Laser, also in einer Phase mit konstantem Strom, gemessen. In regelmäßigen Abständen, also nach einer vorgegebenen Anzahl von Messzyklen, wird statt eines normalen Spektrums ein Nullspektrum bei ausgeschaltetem Laser gemessen. Dadurch stehen wie bei der Normalisierung mit den Strombursts die notwendigen Informationen über die Lichtintensität bei ein- und ausgeschaltetem Halbleiterlaser zur Verfügung. Die gemessene Lichtintensität bei ausgeschaltetem Laser wird durch drei Anteile bestimmt:
    • – den Dunkelstrom des verwendeten Detektors, der bei einer Photodiode im Wesentlichen durch ihre Temperatur bestimmt ist, die sich im Normalfall nicht sehr schnell ändert und ggf. durch ein Peltier-Element stabilisiert werden kann),
    • – die thermische Strahlung aus der Umgebung, die sich typischerweise nur langsam ändert, und
    • – Licht anderer Quellen als der Halbleiterlaser.
  • Die Querempfindlichkeit gegenüber Störlichtquellen kann in vorteilhafter Weise reduziert werden, indem die spektrale Empfindlichkeit z. B. durch ein schmalbandiges Transmissionsfilter eingeschränkt wird.
  • Um die Folge der Messzyklen so wenig wie möglich durch das Ausschalten des Halbleiterlasers zu unterbrechen, kann die Häufigkeit der Nullstromphase an die Änderung des gemessenen Nullspektrums oder der errechneten Transmission angepasst werden. Das heißt, die aktuell in den Konstantstromphasen (erste und/oder zweite Phasen) und/oder der Nullstromphase (dritte Phase) detektierten Lichtintensitäten werden mit den zuvor in denselben Phasen detektierten Lichtintensitäten verglichen, und in Abhängigkeit von der Größe der Änderungen der detektierten Lichtintensitäten wird die vorgegebene Anzahl von Stromrampen bzw. Messzyklen zwischen den Nullstromphasen erhöht oder verringert.
  • Im Weiteren wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung anhand von Beispielen erläutert; im Einzelnen zeigen
  • 1 eine schematische Darstellung eines Laser-Spektrometers zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
  • 2 bis 4 unterschiedliche Beispiele für die Ansteuerung des Halbleiterlasers.
  • 1 zeigt ein Laser-Spektrometer zur Messung der Konzentration mindestens einer interessierenden Gaskomponente eines Messgases 1, das in einem Messvolumen 2 enthalten ist, hier z. B. eine Prozessgasleitung durchströmt. Das Spektrometer enthält einen Halbleiterlaser 3, hier eine Laserdiode, dessen Licht 4 durch das Messgas 1 und ggf. eine nachgeordnete, mit einem Referenzgas gefüllte Referenzgasküvette 5 auf einen Detektor 6 fällt. Der Halbleiterlaser 3 wird von einer steuerbaren Stromquelle 7 mit einem Injektionsstrom i angesteuert, wobei die Intensität und Wellenlänge des erzeugten Lichts 4 von dem Strom i und der Betriebstemperatur des Halbleiterlasers 3 abhängen. Die Stromquelle 7 wird von einem ersten Signalgenerator 8 periodisch mit einer rampenförmigen Funktion 9 angesteuert, um den Strom i durch den Halbleiterlaser 3 gleichermaßen zu variieren (Stromrampe) und mit dem entsprechend modulierten Licht 4 eine ausgewählte Absorptionslinie der interessierenden Gaskomponente des Messgases 1 wellenlängenabhängig abzutasten. Ein zweiter Signalgenerator 10 erzeugt ein sinusförmiges Signal 11 der Frequenz f, mit dem in einem Summierglied 12 die rampenförmige Funktion 9 moduliert wird. Der erste Signalgenerator 8 erzeugt weiterhin in jeder Messperiode in einer ersten Ansteuerphase unmittelbar vor und/oder in einer zweiten Phase nach der rampenförmigen Funktion 9 ein Steuersignal 13 bzw. 14, um den Strom i für die Dauer der ersten Phase auf den Startwert der Stromrampe und für die Dauer der zweiten Phase auf den Endwert der Stromrampe einzustellen. Ferner erzeugt der erste Signalgenerator 8 nach einer vorgegebenen Anzahl mehrerer Stromrampen ein Steuersignal 15 um den Halbleiterlaser 3 während einer dritten Phase stromlos zu schalten. Die zeitliche Abfolge der Signale 11 bis 15 wird durch eine Steuereinrichtung 16 gesteuert.
  • Die bei der Ansteuerung des Lasers 3 mit dem Anfangs- und/oder Endwert der Stromrampe erzeugte Wellenlänge des Lichts 4 liegt außerhalb der Wellenlängenbereiche der zu messenden Gaskomponente und anderer infrarotaktiver Gaskomponenten des Messgases 1. Beim Durchstrahlen des Messgases 1 wird ein geringer Teil des von dem Laser 3 erzeugten Lichts 4 von den infrarotaktiven Gaskomponenten des Messgases 1 wellenlängenabhängig absorbiert. Zusätzlich findet durch optische Bauelemente, z. B. Fenster, im Lichtweg sowie durch Aerosole, z. B. Rauchpartikel, eine wellenlängenunabhängige Absorption statt.
  • Aufgrund der Ansteuerung des Lasers 3 mit der Stromrampe wird die Wellenlänge des erzeugten Lichts 4 periodisch innerhalb eines Durchstimmbereichs verändert und dabei die ausgewählte Absorptionslinie der interessierenden Gaskomponente wellenlängenabhängig abgetastet. Während der Durchstimmung des Lasers 3 wird gleichzeitig aufgrund des Signals 11 die Wellenlänge des Lichts 4 mit der Frequenz f moduliert. Bei der Abtastung der Absorptionslinie wird von dieser ein geringer Teil des Lichts 4 absorbiert. Der Detektor 6 erzeugt in Abhängigkeit von der detektierten Lichtintensität I ein Detektorsignal 17, dessen zweite Harmonische (2f-Signalanteil) in einem frequenzselektiven Verstärker 18 verstärkt und einer Normierungsstufe 19 zugeführt wird. In einem weiteren Verstärker 20 werden die aus der Ansteuerung der Stromquelle 7 (und damit des Lasers 3) mit den Steuersignalen 13, 14, 15 resultierenden Signalanteile des Detektorsignals 17 verstärkt. In einer nachgeordneten Recheneinrichtung 21 wird aus den detektierten Lichtintensitäten ein Intensitätswert an der Position der Absorptionslinie berechnet, der dort bei nicht vorhandener Absorptionslinie gemessen würde. Mit diesem Intensitätswert wird in der Normierungsstufe 19 die an der Stelle der Absorptionslinie 15 in Form des 2f-Signalanteils des Detektorsignals 16 detektierte Lichtintensität normiert. Der so normierte 2f-Signalanteil des Detektorsignals 17 wird in einer nachfolgenden Auswerteeinrichtung 22 weiterverarbeitet und zur Ermittlung der Konzentration der interessierenden Gaskomponente des Messgases 1 ausgewertet.
  • 2 zeigt ein erstes Beispiel für den Verlauf des Stromes i zur Ansteuerung des Halbleiterlasers 3. Mittels periodisch erzeugter Stromrampen 23 wird die Wellenlänge des erzeugten Lichts 4 innerhalb eines Durchstimmbereichs verändert und die Absorptionslinie der interessierenden Gaskomponente in aufeinanderfolgenden Messzyklen abgetastet. Wie gezeigt, kann die Stromrampe 23 in zwei Abschnitte mit unterschiedlichem Stromverlauf unterteilt sein, wobei in einem Abschnitt die Absorptionslinie der interessierenden Gaskomponente und in dem anderen Abschnitt eine Absorptionslinie des Referenzgases in der Referenzgasküvette 5 abgetastet wird. In jedem Messzyklus wird der Laser 3 in einer ersten Phase 24 unmittelbar vor der Stromrampe 23 mit einem dem Startwert der Stromrampe 23 entsprechenden Konstantstrom I1 und in einer zweiten Phase 25 unmittelbar nach der Stromrampe 23 mit einem dem Endwert der Stromrampe 23 entsprechenden Konstantstrom I2 angesteuert. Nach jeweils einer vorgegebenen Anzahl N von Messzyklen folgt eine dritte Phase 26, in der der Halbleiterlaser 3 abgeschaltet wird.
  • Das in 3 gezeigte Beispiel unterscheidet sich von dem nach 2 dadurch, dass die zweite Phase 25 mit dem Konstantstrom I2 fehlt. Alternativ kann auch nur die erste Phase 24 mit dem Konstantstrom I1 vorgesehen werden.
  • Bei dem Beispiel nach 4 folgt jeder ansteigenden Stromrampe 23 eine abfallende Stromrampe 23', so dass der Startwert I1 der ansteigenden Stromrampe 23 dem Endwert I1 der abfallenden Stromrampe 23' und der Startwert I2 der abfallenden Stromrampe 23' dem Endwert I2 der ansteigenden Stromrampe 23 entspricht.
  • Die in jedem Messzyklus an der Stelle 27 der Absorptionslinie detektierte Lichtintensität kann anhand der in den Phasen 24 und 25 detektierten Lichtintensität normiert werden, während letztere wiederum mit der in Phase 26 detektierten Lichtintensität normiert wird.
  • Die Messung der Lichtintensität in der dritten Phase, wenn der Laser 3 abgeschaltet ist, kann durch eine Querempfindlichkeit des Laser-Spektrometers gegenüber Störlichtquellen beeinflusst werden. Wie 1 zeigt, kann diese Beeinflussung mittels eines schmalbandigen Transmissionsfilters 28 im Lichtweg reduziert werden.

Claims (3)

  1. Verfahren zur Messung der Konzentration einer Gaskomponente in einem Messgas (1), indem die Intensität des Lichts (4) eines wellenlängendurchstimmbaren Halbleiterlasers (3) nach Durchstrahlen des Messgases (1) detektiert und die Konzentration der Gaskomponente anhand der Minderung der Lichtintensität durch die Absorption des Lichts (4) an der Stelle einer ausgewählten Absorptionslinie (27) der Gaskomponente bestimmt wird, wobei – der Halbleiterlaser (3) periodisch mit einer Stromrampe (23) angesteuert wird, um die Absorptionslinie (27) der Gaskomponente wellenlängenabhängig abzutasten, – der Halbleiterlaser (3) in einer ersten Phase (24) unmittelbar vor der Stromrampe (23) mit einem ersten Stromsignal und/oder in einer zweiten Phase (25) unmittelbar nach der Stromrampe (23) mit einem zweiten Stromsignal angesteuert wird und – die an der Stelle der Absorptionslinie (27) detektierte Lichtintensität mit in der ersten und/oder zweiten Phase (24, 25) detektierten Lichtintensitäten normiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass – das erste Stromsignal aus einem dem Startwert der Stromrampe (23) entsprechenden Konstantstrom (I1) besteht, – das zweite Stromsignal aus einem dem Endwert der Stromrampe (23) entsprechenden Konstantstrom (I2) besteht, – nach einer vorgegebenen Anzahl (N) von mehreren Stromrampen (23) der Halbleiterlaser (3) während einer dritten Phase (26) stromlos geschaltet wird und – für die Normierung der an der Stelle der Absorptionslinie (27) detektierten Lichtintensität die jeweils zuletzt in der ersten und/oder zweiten und in der dritten Phase (24, 25, 26) detektierten Lichtintensitäten verwendet werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuell in den ersten, zweiten und/oder dritten Phasen (24, 25, 26) detektierten Lichtintensitäten mit den zuvor in denselben Phasen detektierten Lichtintensitäten verglichen werden und dass in Abhängigkeit von der Größe der Änderungen der detektierten Lichtintensitäten die vorgegebene Anzahl (N) von Stromrampen (23) zwischen den dritten Phasen (26) erhöht oder verringert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein schmalbandiges Transmissionsfilter (28) verwendet wird, um den Einfluss von Störstrahlung auf die Detektion zu verringern.
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