DE3439954C2 - - Google Patents
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- C04B35/101—Refractories from grain sized mixtures
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
feuerfesten Verschleißteils zum Vergießen flüssiger Schmelzen,
insbesondere Stahl, aus einer Mischung von Al2O3, Graphit,
Flußmitteln und kohlenstoffhaltigem Bindemittel, Formen eines
Verschleißteiles aus dieser Mischung und Brennen des Formteiles
unter weitgehendem Luftabschluß.
Die feuerfeste Zusammensetzung für Tiegel und feuerfeste Steine
nach der US-PS 14 58 723 besteht aus Korund, Graphit und einem
Ton oder Teer, Pech als Bindemittel. Bei Verwendung der
kohlenstoffhaltigen Binder soll insbesondere ein
flußmittelreicher Ton oder ein anderes Flußmittel eingesetzt
werden. Die Steine haben aber keinen ausreichenden Schutz vor
Oxidation des kohlenstoffhaltigen Materials und keine hohe
Standzeit gegenüber flüssiger Stahlschmelze.
Aus der deutschen Auslegeschrift 21 64 301 ist ein feuerfestes
Material auf der Basis von Graphit-Aluminiumoxid-Siliziumcarbid
bekannt, bei dessen Herstellung ein glasartiges Material und
gegebenenfalls Silizium und als kohlenstoffhaltiges Bindemittel
Pech oder Teer verwendet wurde. Dieses feuerfeste Material soll
einen ausgezeichneten Widerstand gegenüber Schlackenangriff,
Abplatzbeständigkeit und Oxidation bei hohen Temperaturen
besitzen. Die verschiedenen kohlenstoffhaltigen Komponenten
werden aber durch das glasartige Material nicht ausreichend
gleichmäßig vor der Oxidation des Kohlenstoffs geschützt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung eines feuerfesten Verschleißteiles zum Vergießen
flüssiger Schmelze, insbesondere Stahl, d. h. von
Eintauchausgüssen oder Schattenrohren, welche einen hohen Schutz
des Kohlenstoffs und eine hohe Standzeit unter Beibehaltung hoher
mechanischer Festigkeit besitzen.
Die Aufgabe findet ihre Lösung in dem zuvorgenannten Verfahren,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung verwendet wird,
welche ein erstes Flußmittel mit einem Schmelzpunkt im Bereich
von 550 bis 900°C und ein zweites Flußmittel, welches in der
Mischung in einem Temperaturbereich zwischen 1350 und 1550°C
wirksam wird, ein Kunstharz als kohlenstoffhaltiges Bindemittel
sowie metallisches Pulver enthält. Das gebrannte Verschleißteil
kann vorteilhaft ganz oder teilweise roh glasiert und
gegebenenfalls anschließend oxidierend gebrannt werden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens werden die
beiden Flußmittel vorgemischt und anschließend der Mischung mit
den anderen Bestandteilen zugesetzt.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird als erstes
Flußmittel ein borhaltiges Flußmittel und als zweites Flußmittel
ein Alkalifeldspat, welcher in der Mischung in einem
Temperaturbereich zwischen 1350 und 1550°C wirksam wird,
verwendet.
Die bei dem Verfahren verwendeten Rohstoffe sind
- 1. Aluminiumoxid, Al2O3, Beispiele hierfür sind Elektrokorund und Tabulartonerde. Elektrokorund wird üblicherweise mit einer Korngröße von 0 bis 0,5 mm eingesetzt, während Tabulartonerde üblicherweise in einer Korngröße von 0 bis 0,12 mm verwendet wird. Die Verwendung von Mischungen von Elektrokorund und Tabulartonerde ist ebenfalls möglich. Der zweite Bestandteil ist Graphit, Beispiele hierfür sind Flockengraphite, wobei deren Aschegehalt vorteilhafterweise unterhalb von 30 Gew.-% liegt.
Als kohlenstoffhaltiges Bindemittel wird ein Kunstharz verwendet.
Beispiele für solche Kunstharze sind flüssige Epoxidharze oder
Phenolharze. Der vierte Bestandteil ist ein metallisches Pulver,
ein Beispiel für ein solches metallisches Pulver ist Silizium,
vorteilhafterweise in einer Korngröße unterhalb von 0,09 mm.
Das bei dem Verfahren zur Herstellung der feuerfesten
Verschleißteile verwendete erste Flußmittel besitzt einen
Schmelzpunkt im Bereich von 550 bis 900°C. Beispiele für solche
Flußmittel sind Borsäure, Borax, niedrig schmelzende Borfritten,
wobei dieses erste Flußmittel beim Erreichen der
Schmelztemperatur möglichst schlagartig flüssig wird.
Das beim Verfahren verwendete zweite Flußmittel muß in der
Gesamtmischung in einem Temperaturbereich zwischen 1350 und
1550°C wirksam werden, d. h. ein Fließen bewirken. Beispiele für
solche zweiten Flußmittel sind Feldspate, Glasfritten, Mischungen
von Feldspat + ZrO2 oder ZrSiO4 sowie Mischungen von Feldspat +
feinstteiligem (mehlförmigem) Aluminiumoxid.
Aluminiumoxid wird üblicherweise in Mengen von 30 bis 64 Gew.-%,
bezogen auf Festbestandteile, verwendet, vorteilhafterweise in
Mengen von 40 bis 55 Gew.-%. Der Graphit wird üblicherweise in
Mengen von 20 bis 40 Gew.-%, vorteilhafterweise 20 bis 30 Gew.-%,
eingesetzt. Der Anteil des metallischen Pulvers im
Ausgangsgemisch beträgt im allgemeinen 1 bis 8 Gew.-%,
vorteilhafterweise 2 bis 6 Gew.-%. Das Kunstharzbindemittel,
wobei diesem auch anderem kohlenstoffhaltige und pyrolisierbare
Stoffe, wie Teere oder Peche, äquivalent sind, wird im
allgemeinen in Mengen von 10 bis 20 Gew.-%, vorteilhafterweise
von 12 bis 18 Gew.-%, bezogen auf Festbestandteile, verwendet.
Die Menge der Summe des ersten und zweiten Flußmittels liegt im
allgemeinen bei 4 bis 20 Gew.-%, vorteilhafterweise bei 8 bis
15 Gew.-%. Das Mengenverhältnis des ersten zum zweiten Flußmittel
beträgt im allgemeinen 2 : 1 bis 1 : 15, vorteilhafterweise 1 : 1
bis 1 : 10, bevorzugt 1 : 3 bis 1 : 8, jeweils in Gewichtsmenge.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bei Verwendung von
zwei Flußmitteln der zuvorgenannten Art ein Angriff auf den
Kohlenstoff, welcher die Bindung des feuerfesten Verschleißteiles
bewirkt, weitgehend vermieden wird.
Das erste Flußmittel kann in körniger Form, d. h. mit einer
Korngröße im wesentlichen oberhalb von 0,1 mm zugesetzt werden,
während das zweite Flußmittel vorteilhafterweise in Form eines
feinsten Mehles, d. h. mit einer Korngröße unterhalb von 0,04 mm
verwendet wird.
Nach dem Verfahren wird das feuerfeste Verschleißteil aus den
Ausgangsbestandteilen durch Vermischen und Formen,
gegebenenfalls unter Zusatz einer Flüssigkeit vermischt. Falls
eine Phenolresolharzlösung verwendet wird, kann der Zusatz von
Flüssigkeit beim Mischvorgang ausgelassen werden. Wenn die
erhaltene Flüssigkeit zu sehr plastisch ist, d. h. zu große
Flüssigkeitsanteile enthält, muß sie so weit getrocknet werden,
bis sie sich in einer geeigneten Presse, vorteilhafterweise einer
isostatischen Presse, zu den Formteilen, z. B. einem
Eintauchausgußformteil oder einem Schattenrohrformteil, verformen
läßt. Falls Flüssigkeiten zugesetzt werden müssen, können dies
Wasser oder auch andere organische, leicht verflüchtigbare
Flüssigkeiten sein.
Nach dem Formen des Brennteiles und dessen Trocknen zur
Entfernung eventuell verbliebener Flüssigkeitsreste, z. B. während
1 bis 8 Stunden bei Temperaturen zwischen 60 und 120°C, wird zur
Aushärtung des Harzes ein Tempervorgang, üblicherweise bis zu
einer Maximaltemperatur von etwa 200°C während einer geeigneten
Zeit, z. B. für 1 bis 24 Stunden, durchgeführt, damit das Formteil
eine ausreichende Festigkeit erhält. Anschließend wird das
Formteil nach Einpacken in Kohlegries, d. h. bei einer
reduzierenden Atmosphäre bzw. unter weitgehendem Luftabschluß,
bei Temperaturen bis zu 1000°C gebrannt.
Dieses dem reduzierenden Brand unterworfene Formteil kann dann
noch gegebenenfalls ganz oder teilweise roh glasiert werden,
wobei eine übliche Glasur aufgebracht wird. Diese Glasur dient
dazu, beim Einsatz des Verschleißteiles eine Oxidation zu
vermeiden, d. h. sie wird auf den Flächen des Verschleißteiles
aufgebracht, welche nicht mit flüssigem Metall bei der Anwendung
in Berührung kommen.
An dem gebrannten, glasierten oder unglasierten Formteil kann
gegebenenfalls noch ein oxidierendes Brennen durchgeführt werden.
Dieses Brennen erfolgt bei einer Temperatur von etwa 900 bis
1000°C, vorteilhafterweise bei 950°C. Hierdurch erfolgt auf den
nicht mit der Glasur versehenen Oberflächen des Verschleißteiles
ein Ausbrennen des Kohlenstoffes. Hierbei verhindert das erste
Flußmittel eine zu starke Schädigung des Gefüges. Das oxidierende
Brennen wird üblicherweise während einer Zeitspanne von 20 min
bis 5 h durchgeführt.
Bei der Verwendung des Verschleißteiles wird das zweite
Flußmittel erst bei der Anwendung, d. h. dem Vergießen von Stahl
bei z. B. 1500 bis 1550°C wirksam, d. h. es fließt bei dieser
Temperatur und bewirkt den Schutz der C-Bindung der
Verschleißteile bei dieser Anwendungstemperatur. Dies bedeutet,
daß das gemäß der Erfindung verwendete zweite Flußmittel bei
Anwendungstemperaturen nicht zu dünnflüssig wird oder bereits
verdampft ist, so daß es auch bei der Anwendung noch wirksam ist.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher
erläutert:
Eine Mischung aus 24 Gew.-Teilen Elektrokorund mit einer
Korngröße von 0 bis 0,5 mm, 8 Gew.-Teilen Elektrokorund mit einer
Korngröße von 0 bis 0,12 mm, 15 Gew.-Teilen Tabulatortonerde mit
einer Korngröße unterhalb von 44 µm, 5 Gew.-Teilen
Siliziummetallpulver mit einer Korngröße von 0 bis 0,09 mm, und
30 Gew.-Teilen natürlicher Flockengraphit, wovon 60% eine
Korngröße oberhalb von 0,16 mm besaßen, weiterhin 3 Gew.-Teile
Borax mit einer Korngröße von 0,3 bis 0,75 mm als erstes
Flußmittel und 5 Gew.-Teile Kalifeldspat als zweites Flußmittel
wurde in einem Mischer gründlich vermischt. Hierzu wurden 14,2
Gew.-Teile einer flüssigen Phenol-Resolharzlösung mit einem
Harzanteil von 70 Gew.-% zugesetzt.
Nach dem gründlichen Vermischen wurde die plastische Mischung so
weit getrocknet, daß sie sich in einer isostatischen Presse zu
Verschleißteilen verformen ließ.
Anschließend wurde das Material der Mischung zu einem Gießrohr
mit einem Innendurchmesser von 100 mm, einem Außendurchmesser von
150 mm und einer Länge von 1000 mm bei einem Druck von 800 bar in
einer isostatischen Presse verformt und anschließend bei einer
Temperatur von 80°C während
4 Stunden getrocknet. Zur Aushärtung des Harzes wurde ein
Tempervorgang bis zu einer Maximaltemperatur von etwa 200°C
während 12 Stunden durchgeführt, anschließend wurde das Formteil
in Kohlegrieß eingepackt und mit einer Aufheizgeschwindigkeit von
etwa 10°C/h auf 800°C gebracht und bei dieser Temperatur für
etwa 1 Stunde gehalten.
Dieses dem reduzierenden Brand unterworfene Formteil wurde
anschließend auf der Außenseite mit einer üblichen,
niedrigschmelzenden Glasur versehen und die aufgetragene
Glasurmasse bei etwa 90°C unter Bildung der Rohglasur
getrocknet.
Dieses mit der Rohglasur versehene Formteil wurde anschließend in
oxidierender Atmosphäre bei 950°C während 0,5 Stunden gebrannt,
wobei auf der nicht mit der Glasur versehenen Innenseite des
Rohres an den Oberflächen ein Ausbrennen des Kohlenstoffs
erfolgte.
Dieses Verschleißteil konnte als Schutzrohr für den Gießstrahl
zwischen Pfanne und Verteiler beim Stranggießen von Stahl
verwendet werden, ohne daß ein vorheriges Aufheizen des Rohres
erforderlich war.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
als Kunstharzbindemittel ein flüssiges Epoxyharz, als erstes
Flußmittel Borsäure und als zweites Flußmittel eine Mischung aus
Alkalifeldspat und ZrSiO4 verwendet wurde.
Nach dem Brennen bei 800°C wurde das erhaltene Verschleißteil
nicht glasiert und auch nicht einem oxidierenden Brand
unterworfen. Das so erhaltene Verschleißteil wurde als
Eintauchausguß beim Stahlguß verwendet. Ein vorheriges Aufheizen
des Eintauchausgusses war ebenfalls nicht erforderlich und er
besaß eine sehr gute Standzeit.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Verschleißteils
zum Vergießen flüssiger Schmelzen, insbesondere Stahl, aus
einer Mischung von Al2O3, Graphit, Flußmitteln und
kohlenstoffhaltigem Bindemittel, Formen eines
Verschleißteiles aus dieser Mischung und Brennen des
Formteiles unter weitgehendem Luftabschluß,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Mischung verwendet wird, welche ein erstes
Flußmittel mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 550 bis
900°C und ein zweites Flußmittel, welches in der Mischung
in einem Temperaturbereich zwischen in einem
Temperaturbereich zwischen 1350 und 1550°C wirksam ist, ein
Kunstharz als kohlenstoffhaltiges Bindemittel sowie
metallisches Pulver enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das gebrannte Verschleißteil anschließend ganz oder
teilweise roh glasiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das glasierte Verschleißteil anschließend oxidierend
gebrannt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Flußmittel vorgemischt und anschließend der Mischung
zugesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß als erstes Flußmittel ein borhaltiges Flußmittel
verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß als zweites Flußmittel ein Alkalifeldspat verwendet
wird.
7. Feuerfestes Verschleißteil, herstellbar nach dem Verfahren
eines der vorhergehenden Ansprüche.
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