DE343792C - Einrichtung zur Herstellung von Schwefelsaeureanhydrid nach dem Kontaktverfahren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Herstellung von Schwefelsäureanhydrid nach dem Kontaktverfahren. Dieses Verfahren besteht bekanntlich darin, daß man. bei einer Temperatur von etwa 500⁰ Luftsauerstoff in Gegenwart einer Kontaktmasse auf Schwefligsäureanhydrid einwirken läßt. Die Kontaktmasse besteht im allgemeinen aus Platin, das im Zustande feinster "Vierteilung auf einen neutralen Träger, wie Bimsstein, Asbest oder Magnesiumsulfat, niedergeschlagen ist. Da die Reaktion des Sauerstoffs auf die schweflige Säure exothermisch. vor sich geht, ist es möglich, von einer vorhergehenden Erhitzung des Gasgemisches abzusehen. Es hat sich aber herausgestellt, daß es zur Erreichung einer guten Wirkung· unerläßlich ist, für eine überall gleiche Temperatur und eine vollkommen regelmäßige Verteilung des Gases innerhalb der Kontaktmasse zu sorgen. Die für die Herstellung von Schwefelsäureanhydrid nach dem Kontaktverfahren benutzten Einrichtungen werden in zwei Klassen geteilt. Bei den Einrichtungen der ersten Art besteht die Kontäktmasse aus zu 8 bis 10 Prozent platziertem Asbest und nimmt ein für eine bestimmte Tagesleistung der betreffenden Einrichtung verhältnismäßig kleines Volumen ein. Bei der zweiten Art, die besonders bei dem Grilloprözeß Anwendung findet, enthält dagegen die Kontaktmasse nur 0,2 bis 0,4 Prozent Platin; sie besitzt ein sehr beträchtliches Volumen, das die Größenordnung von einem Kubikmeter für eine Tonne Anhydrid Tagesleistung hat. Mit den zur Zeit gebräuchlichen Einrichtungen der zweiten Art, die im übrigen große Vorzüge besitzen, lassen sich die oben als Bedingungen für eine gute Wirkungsweise genannten Verhältnisse, näm-. lieh vollkommene Verteilung des Gases innerhalb der katalytischen Masse sowie Gleichförmigkeit der Temperatür in der ganzen Ausdehnung dieser Masse, nur unvollkommen erreichen.

Die vorliegende Einrichtung, die zu der zweiten Art gehört, vermeidet deren Übel- . stände, indem sie sich in ihrer Anordnung den Einrichtungen der ersten Art nähert. Sie besteht im wesentlichen aus einer senkrechten, zylindrischen Kammer, in deren Innerem sich eine Anzähl senkrechter an den Enden offener Rohre befinden. Zwischen den Rohren, ist die Kontaktimasse untergebracht. Das Gemisch von schwefliger Säure und Luft tritt emporsteigend in das Innere der Rohre ein und wird in ihnen vermöge der kegeligen Form des unteren Teiles der Kammer sowie der schneckenartigen Ausbildung des Eintrittsendes, dieser Rohre ausgebreitet und gleichmäßig verteilt. Es trifft dann, indem es außen um die Rohre zurückströmt, auf die Kontaktmasse, wobei die Reaktion unter Erhöhung der Temperatur vor sich geht. Die Gleichmäßigkeit der Verteilung der Gase innerhalb der Masse wird ferner dadurch gesichert, daß die an einen ringförmigen Sammler sich anschließenden Austrittsöffnungen über den ganzen Uimfang der Kammer verteilt sind. Es ergibt sich hieraus, daß die Einrichtung einen vollkommenen Wäröieaustauscher darstellt, in, dem die durch die Rohre strömenden kalten Gase durch die zwischen

den Rohren hindurchstreichenden heißen Gase erhitzt werden, wobei die kälteren Gase in den unteren Teilen der Rohre den im unteren Teil des Apparates strömenden heißeren Gasen sich gegenüber befinden. Im übrigen sind die gegenseitigen Abmessungen des Apparates, Durchmesser und Länge des Katalysators, Durchmesser, Länge, Zahl und gegenseitige Entfernung der Rohre so gewählt, daß die ίο Temperatur in der ganzen Ausdehnung des Apparates vollkommen konstant bleibt.

Um bei der Ingangsetzung der Einrichtung den für die gute Wirkungsweise erforderlichen Wärmeaustausch zu erzielen, ist mit der Koniaktkammer in bekannter Weise ein Erhitzer verbunden, durch den bei der Ingangsetzung das Gemisch aus schwefliger Säure und Luft strömt, bevor es in die Kontaktkammer eintritt. Dieser Erhitzer wird ausgeschaltet, sobald die Reaktion eingeleitet ist und die Temperatur im Innern des Kontaktraumes genügend gesteigert hat.

Eine Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes ist in den Zeichnungen dargestellt, und zwar zeigt

Abb. ι die gesamte Einrichtung, während Abb. 2 einen der schneckenartig ausgebildeten Stöpsel darstellt, die in die unteren Enden der Rohre des Katalysators eingeführt werden.

Der Apparat besteht im wesentlichen, aus einer senkrechten zylindrischen Kammer r, in deren Innern eine Anzahl senkrechter Rohre 2 angeordnet sind, deren obere Enden vollständig offen sind, während die unteren Enden mit schneckenartig· ausgebildeten Stöpseln 3 versehen sind, die den Gasen den Eintritt in die Rohre unter Wirbelbildung gestatten. Die Rohre 2 werden unten durch ein Blech 4 gehalten, das nur soviel Öffnungen aufweist, wie für den Durchtritt der Rohre nötig sind. Oben sind die Rohre in einem Blech 5 befestigt, dessen zwischen den öffnungen für die Rohre liegenden Teile mit einer großen Anzahl enger öffnungen (etwa 10 mm Durchmesser) versehen sind. Die unteren Rohrenden, die durch .das volle Blech 4 gehen, stehen mit einem Rohr 6 in Verbindung, das sich an den unteren Teil der Kammer 1 in Form eines Kegels anschließt. Die Zwischenräume zwischen den Rohren 2 sind im oberen Teil der Kammer 1 mit der Kontaktmasse gefüllt. Diese Masse ruht auf einem Blech 8, dessen zwischen den Durchtrittsöffnungen für die Rohre 2 liegenden Teile mit einer großen Anzahl kleiner öffnungen versehen sind. Der übrige Teil der Zwischenräume zwischen den Rohren ist mit einer neutralen feinkörnigen Substanz 9 gefüllt, die auf einem dem Blech. 8 entsprechend ausgebildeten Blech 10 ruht. Das Blech 10 trennt die Masse von idem ringförmigen Sammelraum n, dessen innere Seitenwandungexi gleichfalls eine Anzahl öffnungen 12 aufweisen, durch die der Raum durch Vermittlung eines Rohres 13 mit einer zweiten Kammer 14 in Verbindung steht, die wie die Kammer ι eine Anzahl senkrechter Rohre 15 enthält. Diese Rohre stehen oben mit dem zur Kammer 1 führenden Rohr 13, unten mit einem Anlaß rohr 18 in Verbindung. An den Raum zwischen den Rohren 15 ist unten ein Einlaßrohr 19 angeschlossen, während dieser Raum oben durch ein Rohr 20 mit dem Rohr 6 in Verbindung steht. In die Leitungen 6 und 20 ist ein Erhitzer eingeschaltet, wobei durch entsprechende Anordnung von Ventilen dafür gesorgt ist, daß dieser Erhitzer beim Inbetriebsetzen der Einrichtung in den Kreislauf eingeschaltet und, nachdem der regelrechte Betrieb eingeleitet ist, wieder ausgeschaltet werden kann. .

Die Wirkungsweise der Einrichtung ist folgende: Sobald die Einrichtung im Betriebe ist, tritt das Gemisch von Schwefligsäureanhydrid und Luft durch die Leitung 19, die Kammer 14 und die Leitungen 6 und 20 in die Kammer 1 ein. Hier strömt das Gemisch durch die Rohre 2, in denen es sich -dank der Kegelform des unteren Teiles der Kammer 1 und dem durch die schneckenartigen Einsätze 3 erzeugten Widerstand gleichmäßig verteilt. Das Gemisch strömt dann zwischen den Rohren 6 zurück, wo es auf die Kontaktmasse 7 trifft. Dabei vollzieht sich die Reaktion. Die Temperatur steigt und die entstehenden Schwefelsäuredämpfe- treten in den Sammler 10 ein. Wie "man sieht, wirkt die Kammer 1 als Wärmeaustauscher, indem das kalte in den Rohren hochsteigende Gas durch das zwischen den Rohren herabströmende Gas erhitzt wird. Gleichzeitig wird infolge dieses Wärmeaustausches die Temperatur der Masse in ihrer ganzen Ausdehnung konstant gehalten. Das Schwefelsäureanhydrid tritt aus dem Aufnehmer 10 durch das Rohr 13 in die Kammer 14 über, wo es die Rohre 15 durchströmt, und durch das Rohr 18 austritt. Es findet hier also ein weiterer Wärmeaustausch statt, in dem die durch die Rohre herabströmenden heißen Gase die die Rohre umspülenden kalten Gase erhitzen. "Man erzielt so dank der Gleichmäßigkeit der Temperatur eine ausgezeichnete Wirkung des Apparates sowie eine sehr große Ausbeute.

Die relativen Abmessungen des Apparates, Durchmesser und Länge der Kammer 1, Durchmesser, Länge, Zahl und gegenseitige Entfernung der Rohre 2 sind so gewählt, daß man in der ganzen Ausdehnung der Masse eine gleichmäßige Temperatur erhält. Der Durchmesser der,Kämmen und demzufolge die Anzahl der Rohre 2 sind eine Funktion

der Leistungsfähigkeit des Katalysators, während die Abmessungen der Rohre sowie ihre Entfernung voneinander derart bestimmt sind, daß mit der Mindestmenge an Metall die höchste Wirkung hinsichtlich der Temperaturregelung erreicht wird. Beispielsweise ist bei einem Kontaktraum, der 12 cbm katalytische Masse enthält, der Durchmesser der Kammer 2,8b m und die Anzahl der Rohre 505. Die Rohre haben einen Durchmesser von 50 mm und eine Länge von 4 m, wovon 2,40 m auf die Kontaktmasse entfallen. Ihre Entfernung voneinander beträgt 100 mm von Achse zu Achse gemessen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Einrichtung zur Herstellung von Schwe-felsäureanhydrid nach dem Kontaktverfahren mittels eines großen Volumens einer sehr wirksamen katalytischen Masse, bestehend aus einer Kammer, die eine Anzahl senkrechter, die katalytische Masse zwischen sich einschließender Rohre enthält, ■ in deren Innerem das Schwefligsäure-Luft-Gemisch aufsteigt, um durch die katalytische Masse unter Umwandlung in Schwefelsäureanhydrid wieder herabzusteigen, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Kammer, durch den das Gasgemisch eintritt, kegelförmig gestaltet ist, während die Rohre am unteren Ende mit schneckenartigen Stöpseln versehen sind, und daß ferner die Kammer im unteren Teile auf ihrem ganzen Umfange mit in einen ringförmigen Sammelkanal mündenden öffnungen versehen ist, wobei Durchmesser und Länge der Kammer, Durchmesser, Länge, Anzahl und gegenseitige Entfernung der Rohre so gewählt sind, daß man eine konstante Temperatur über die ganze Höhe des Apparates erhält.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.