DE3432117C2

DE3432117C2 -

Info

Publication number: DE3432117C2
Application number: DE19843432117
Authority: DE
Inventors: Horst 8028 Taufkirchen De Pachonik; Hartmut Michel; Rudolf 7920 Heidenheim De Wittmann; Carl-Ernst 8044 Oberschleissheim De Eilers; Franz 7920 Heidenheim De Schadt
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1984-08-31
Filing date: 1984-08-31
Publication date: 1987-08-13
Also published as: DE3432117A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen temperaturbeständiger glimmpolymerer Kunststoffschich ten aus perfluorierten und reinen Kohlenwasserstoffen durch HF-Entladung, indem die Schichten nach ihrer Fertigstellung einer Temperung unterzogen werden.

Derartige Schichten, die durch Polymerisation von Gasen mittels Glimmentladung auf einem Substrat hergestellt werden, sind aus der DE-PS 29 07 775 bekannt. Dort ist beschrieben, daß durch eine mehrstündige Temperung bei Temperaturen über 200°C die Haftfestigkeit zwischen Trägerfolie und Polymerisatschicht und einer Metalli sierung verbessert wird. Bei dieser Behandlung besteht allerdings die Gefahr, daß bei Kondensatoren, die die genannten glimmpolymeren Kunststoffschichten als Dielek trikum besitzen, irreversible Änderungen der Kapazi tät und Blasenbildung im aktiven Teil des Schichtpa kets auftreten können. Dies wird darauf zurückgeführt, daß bei einer schnellen Temperaturerhöhung kurzketti ge Anteile schnell aus dem Polymer herausdiffundieren und dadurch die plasmapolymeren Kunststoffschichten beschädigen können.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Her stellen glimmpolymerer Kunststoffschichten anzugeben, mit dessen Hilfe temperaturbeständige Schichten erhal ten werden, ohne daß die Schichten bei der Herstellung beschädigt werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schichten zunächst auf ca. 80°C erwärmt werden und anschließend die Temperatur sukzessiv in Schritten bis zu 10°C im Abstand von mindestens einer Stunde auf höchstens 260°C erhöht wird.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Vorteil erzielt, daß die Temperaturbeständigkeit der glimm polymeren Kunststoffschichten wesentlich verbessert ist, ohne daß die Schichten selbst geschädigt werden. Bei spielsweise ist die Kurzzeittemperaturbeständigkeit von Schichtkondensatoren mit den erfindungsgemäß her gestellten glimmpolymeren Dielektrikumsschichten auf ca. 260°C erhöht, so daß diese Bauelemente ohne wei teres einem Tauchlötvorgang, insbesondere für Chip- Bauformen, unterzogen werden können.

Zusätzlich wird die Langzeitbeständigkeit der Kontaktie rung derartiger Kondensatoren sicherer, da die durch die erfindungsgemäße Behandlung entfernten kurzkettigen An teile bei hohen Temperaturen chemisch nicht inert sind und das Belagmetall (Aluminium) angreifen.

Um eine Reaktion des Belagmetalls mit Sauerstoff bei der Temperung zu vermeiden, ist es vorteilhaft, die Temperung in Vakuum oder Schutzgas, bevorzugt in durch strömender Stickstoffatmosphäre, vorzunehmen, um die Konzentration an Sauerstoff und Abdampfprodukten nie drig zu halten.

Die Anfangstemperatur von ca. 80°C wird dadurch be stimmt, daß hierbei die kurzkettigen Anteile gerade beginnen abzudampfen. Die Temperatur- und Zeitintervalle werden in Abhängigkeit von der Dicke und Zahl der glimmpolymeren Kunststoffschichten gewählt.

Weitere Vorteile werden anhand der folgenden Ausfüh rungsbeispiele aufgezeigt.

Ausführungsbeispiel 1

Fünfziglagige Kondensatoren mit glimmpolymeren Dielek trikumsschichten wurden kurzzeitig auf 150°C erhitzt (Bedingungen, bei denen ungetemperte Kondensatoren durch Blasenbildung noch nicht zerstört werden). Die ungetemper ten Kondensatoren wiesen nach dieser Behandlung eine Kapa zitätszunahme von 2,9% und eine Zunahme des Verlustfaktors von 13 · 10^-3 auf. Die erfindungsgemäß getemperten Konden satoren hatten dagegen keine Kapazitätsänderung und eine Verlustfaktor-Zunahme von 0,5 · 10 ^-3. Die elektrischen Werte wurden dabei jeweils bei 100 kHz gemessen.

Die beobachtete Kapazitätszunahme bei den ungetemperten Kondensatoren kann durch Oxidation der Radikale im Di elektrikum erklärt werden, da ähnliche Kapazitätsänderungen beim Tempervorgang unter Schutzgas nicht beobachtet wurden. Gleichzeitig deuten hier der starke Anstieg des Verlust faktors bei starker Abnahme der Isolation die schon be ginnende Zerstörung des Schichtpakets an.

Ausführungsbeispiel 2

Fünfziglagige Kondensatoren mit glimmpolymeren Dielek trikumsschichten wurden für 5 s in ein umgewälztes Lötbad mit einer Temperatur von 260°C eingetaucht. Un getemperte Kondensatoren wurden durch diese Behandlung vollständig zerstört; d. h. es waren keine elektrischen Werte mehr meßbar. Die erfindungsgemäß getemperten Kon densatoren wurden dagegen nicht beschädigt und wiesen eine Kapazitätsaufnahme von 0,5% und einen Anstieg des Verlustfaktors um 0,3 · 10 ^-3 auf (gemessen bei 1 kHz).

Ausführungsbeispiel 3

Fünfundzwanziglagige Kondensatoren wurden 500 Stunden spannungslos bei Raumtemperatur und 85% relativer Feuchte gelagert. Die ungetemperten Kondensatoren hatten eine Kapa zitätszunahme von 1,4%, eine Verlustfaktorzunahme von 5,4 · 10^-3 und eine Isolation von 3 · 10⁴ MΩ. Die ge temperten Kondensatoren wiesen eine Kapazitätszunahme von 0,56%, eine Verlustfaktorzunahme von 5,08 · 10³ und eine Isolation von 6 · 10³ MΩ auf. Der Vergleich zeigt, daß durch die Temperung keine prinzipielle Änderung der Lang zeitstabilität in feuchter Umgebung eingetreten ist. Die verringerte Zunahme der Kapazität und des Verlustfaktors ist ein Beweis dafür, daß die Zahl der Radikale im Di elektrikum durch die Temperung verringert wird. Bei ein dringender Feuchte können sich die Wassermoleküle nicht mehr an diesen polaren Gruppen anlagern, was eine ver ringerte Zunahme der Dielektrizitätszahl und des di elektrischen Verlustfaktors bei diesen Versuchsbedingungen zur Folge hat.

Ausführungsbeispiel 4

Fünfundzwanziglagige Kondensatoren wurden 500 Stunden spannungslos bei erhöhter Temperatur (100°C) gelagert. Hierbei hatten die ungetemperten Kondensatoren eine Kapa zitätszunahme von 1,1%, eine Verlustfaktor-Zunahme von 4,6 · 10^-3 und eine Isolation von 2 · 10⁵ MΩ. Die Werte für die getemperten Kondensatoren betrugen 1,3% Kapa zitätszunahme, 4,3 · 10^-3 Verlustfaktor-Zunahme und 2 · 10⁵ MΩ Isolation. Die gleichartigen Ergebnisse ge temperter und ungetemperter Kondensatoren bei Lagerung unter hohen Temperaturen zeigen, daß der erfindungsgemäße Tempervorgang weder auf das Dielektrikum noch auf den Metallbelag eine schädigende Wirkung ausübt.

Neben den in den Ausführungsbeispielen beschriebenen Glimm polymeren Kunststoffschichten als Dielektrikumsschichten in Schichtkondensatoren eignet sich das Verfahren auch zur Herstellung temperaturbeständiger glimmpolymerer Kunststoff schichten für andere Anwendungen, wie z. B. temperaturfeste und korrosionsfeste Deck- und Schutzschichten.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen temperaturbeständiger glimm polymerer Kunststoffschichten aus perfluorierten und reinen Kohlenwasserstoffen durch HF-Entladung, indem die Schichten nach ihrer Fertigstellung einer Temperung unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten zunächst auf ca. 80°C erwärmt werden und anschließend die Temperatur sukzessiv in Schritten bis 10°C im Abstand von mindestens einer Stunde auf höchstens 260°C erhöht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß die Temperung in Schutzgas oder im Vakuum durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperung in durch strömender Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da durch gekennzeichnet, daß die Schichten nach Erreichen der Schlußtemperatur mehrere Stunden bei dieser Temperatur getempert werden.