DE3418086A1 - Anodische oxidation von tantal - Google Patents
Anodische oxidation von tantalInfo
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Description
PATENTANWÄLTE , 15 05 84
AMALIENSTRASSE28
KARLSRUHE 1
KARLSRUHE 1
TEL.: 0721 /28778-9
STANDARD TELEPHONES AND .CABLES PUBLIC LIMITED COMPANY
190, Strand
London, WC2R IDU/ENGLAND
Anodische Oxidation von Tantal
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die anodische Oxidation von Tantal, insbesondere ein Verfahren
zur Bildung von Kondensatoranoden bei der Tantalherstellung durch elektrolytische Kondensatoren.
Die Tantal-Feststoff- oder trockenen elektrolytischen Kondensatoren werden in einer Vielzahl von Anwendungen
benutzt, wo ihre Kombination von hoher Kapazität und geringer Baugröße von erheblichem Vorteil 1st. Diese
Kondensatoren enthalten einen Anodenkörper aus porösem, gesintertem Tantal, dessen Oberfläche zur Bildung eines
Oxidfilmes anodisiert ist. Dieser Oxidfilm liefert das Kondensator-Di elektrikum.
Die Anoden werden aus Tantalpulver gepreßt, wobei die Verarbeitung und die Oberflächenverhältnisse die Anoden-
oberfläche und damit die Kapazität des fertigen Kondensators bestimmen. Vor kurzem sind sog. "High Gain"-Tantalpulver
eingeführt worden, also Pulver mit besonders hoher Ausbeute. Diese Pulver, die Phosphor enthalten, haben
eine sehr hohe Oberfläche und ergeben dadurch eine hohe Kapazität pro Volumeneinheit.
Ein Nachteil dieser besonders ergiebigen Pulver ist ihre
Tendenz, außerordentlich hohe Verlustströme an den Tag zu legen. Es wurden Versuche gemacht, um dieses Problem
dadurch zu beseitigen, daß man den Anodisierungsprozeß bei einer hohen Temperatur von beispielsweise oberhalb
700C durchführt. Es wurde jedoch festgestellt, daß die
Zeitspanne, während der die Anode für den Anodisierungsprozeß einer hohen Temperatur ausgesetzt ist, zu einem
erheblichen Risiko der Feldkristallisation führt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese Nachteile zu verringern bzw. zu beseitigen.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Bildung einer Kondensatoranode vorgeschlagen, bei dem ein Körper aus
verdichtetem Ventilmetall oder damit verkleidetem Pulver verwendet und dieser Körper anodisiert wird, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß der Körper bei einer Temperatur unterhalb 50°C anodisiert wird und daß er bei verringerter
Spannung und einer Temperatur zwischen 880G und
1000C während einer Zeitspanne bis zu 200 Sekunden weiter
anodisiert wird.
Da der Anodenkörper der hohen Temperatur nur während einer kurzen Zeit ausgesetzt wird, ist das Risiko der
Feldkristallisation drastisch vermindert. Auf der anderen Seite1verbessert die kurzzeitige Hochtemperaturanodisierung
erheblich die Unversehrtheit des dielektrischen Filmes, ohne eine ins Gewicht fallende Dickenzunahme desselben
zu verursachen. Dadurch wird die elektrische Leckage des Filmes verringert, ohne daß die Kapazität des
fertigen Kondensators beeinträchtigt wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausfuhrungsbeispieles
anhand der Zeichnungen; dabei zeigt:
Fig. 1 einen schematischen Querschnitt eines festen Tantal-Elektrolyt-Kondensators und
Fig. 2 die Verluststromcharakteristika von erfindungsgemäß
behandelten Tantal-Anodenkörpern.
In Fig. 1 weist ein fester Tantal-Elektrolyt-Kondensator typischerweise einen porösen Anodenkörper 11 auf, der
durch Pressen und Sintern entweder von Tantalmetallpulver oder eines pulverförmigen, hitzebeständigen Materials,
das mit Tantal beschichtet ist, hergestellt worden ist. Der Kontakt mit diesem Anodenkörper 11 wird durch einen
darin eingebetteten Tantaldraht 12 hergestellt. Die Oberfläche des Körpers ist mit einer Dielektrikumsschicht 13
aus anodischem Oxid beschichtet, deren Dicke den Kapazitätswert des Kondensators bestimmt. Diese Oxidschicht 13
ist ihrerseits mit einer halbleitenden Schicht 14 beschichtet, die typischerweise Mangandioxid enthält, das
durch thermische Zersetzung von Mangannitrat hergestellt worden ist. Die verschiedenen Techniken zur Herstellung
dieser halbleitenden Schicht sind bekannter Stand der Technik.
Die Anodenstruktur ist von Graphit 15 umgeben, das in einem Metallbehälter 16, beispielsweise aus Aluminium,
enthalten ist, wobei dieser Metallbehälter den Kathoden-Ausgang des Kondensators bildet und einen Anschlußkontakt
18 aufweist. Ein Kurzschluß zwischen den Kondensatoranschlüssen ist durch einen isolierenden Überzug 17
verhindert, der den Anoden-Anschlußdraht 12 an der Stelle umgibt, wo er den Behälter 16 durchquert.
Die dielektrische Oberflächenschicht 13 auf dem Anodenkörper wird durch folgende Technik hergestellt:
Die gepreßten und gesinterten Anodenkörper werden in gelöster
Phosphorsäure bei einer Temperatur von 5O0C oder weniger anodisiert. Diese Anodisierung ist zweckmäßig
ein Dauerstromprozeß, so daß die Spannung ansteigt, bis ein vorgegebener Maximalwert erreicht ist, bei dem der
Strom wieder abnehmen darf. Die Stromdichte bei diesem Verfahrehsschritt liegt bei 35 bis 45 mAg"" und die Grenzspannung
liegt zwischen 70 bis 100 V. Nach dieser Herstellungsstufe werden die Anoden einem kurzen weiteren Herstellungsschritt
unterzogen, indem eine zweite Anodisierung während einer Zeit von 30 bis 200 Sekunden in gelöster
Phosphorsäure, die auf einer Temperatur von 85°C bis 1OO°C gehalten wird, durchgeführt wird. Der Effekt dieser
weiteren oder zweiten Herstellungsstufe besteht in der Verbesserung der Oberflächengüte, insbesondere der Unversehrtheit
der dielektrischen Oberflächenschicht. Dadurch werden Ableitströme drastisch reduziert.
Die Ergebnisse dieser Behandlung sind in Fig. 2 dargestellt. Unter einer angelegten Spannung nimmt der Verluststrom
langsam mit der Zeit ab und steigt dann nach etwa 100 Sekunden wieder an*. Wie Fig. 2 zeigt, ergibt eine
sukzessive Zunahme bei der Sekundäranodisierungsperiode eine korrespondierende Abnahme des Verluststromes. Der
Kurvenzug A zeigt die Verlust/Zeit-Charakteristik einer Anode, die nach dem herkömmlichen Hochtemperaturverfahren
hergestellt worden ist. Kurve B gilt für eine Anode, die durch Anodisieren bei 50°C hergestellt wurde, wohingegen
die Kurven C, D, E und F für Anoden gelten, die einer Anodisierung bei 500C und daran anschließend einer Behandlung
bei 850C während 10 Sekunden, 20 Sekunden,
30 Sekunden bzw. 40 Sekunden unterzogen worden sind. Wie man deutlich erkennt, führt die ZweiStufenbehandlung
zu einer drastischen Abnahme des Verluststromes. In allen Beispielen wurde der Verluststrom bei Umgebungstemperatur
gemessen, und zwar bei einer angelegten Spannung von 70 V. Außerdem wurde gefunden, daß bei Anodisierungszeiten
oberhalb 40 Sekunden in der zweiten Behandlungsstufe überhaupt kein Anstieg des Verluststromes mehr auftrat. Diese
Behandlungszeit sollte allerdings nicht auf über 200 Sekunden verlängert werden, da man sich sonst wieder dem
Risiko der Feldkristallisation aussetzen würde.
Soweit in den Anmeldeunterlagen von Ventilmetall gesprochen Wird, sind dabei Metalle für elektrische Ventile
gemeint, also anodisierbare Metalle wie Aluminium, Niob und Tantal.
-3-
- Leersei te -
Claims (8)
- PATENTANWÄLTE 1 5 05DIPL-ΙΝΘ. R. LEMCKE (13563) B/ß2DR.-1N6. H. J. BROMMERAMALIENSTRASSE28KARLSRUHE 1TEL.: 0721 /28778-9STANDARD TELEPHONES AND CABLES PUBLIC LIMITED COMPANY 190, StrandLondon. WC2R IDU/ENGLANDPatentansprücheVerfahren zur Herstellung einer Kondensatoranode unter Herstellung eines Körpers aus verdichtetem Ventilmetall oder damit beschichtetem Pulver und unter Anodisieren dieses Körpers,
dadurch gekennzeichnet,daß der Körper bei einer Temperatur unterhalb 5O0C anodisiert wird und daß er sodann bei reduzierter Spannung und bei einer Temperatur von 880C bis 1000C während einer Zeitspanne bis zu 200 Sekunden weiter anodisiert wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode einen gesinterten Körper aus hitzebeständigem Pulver, das mit metallischem Tantal beschichtet ist, aufweist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper in Phosphorsäure anodisiert wird.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anodisierungsprozeß mitkonstanter Stromstärke durchgeführt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,— 1 daß die Stromdichte 35 bis 45 mAg beträgt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anodisierung bei einer Grenzspannung von 70 bis 100 V durchgeführt wird.
- 7. Anodenkörper für einen Kondensator, dadurch gekennzeichnet, daß er gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 hergestellt ist.
- 8. Tantal-Feststoff-Elektrolyt-Kondensator, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Anodenkörper gemäß Anspruch enthält.
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