DE3400766A1 - Verbesserung eines kontinuierlichen alkoholyseverfahrens - Google Patents

Description

• Verbesserung eines kontinuierlichen Alkoholyseverfahrens
• Die Erfindung betrifft die Verbesserung eines kontinuierlichen katalytischen Verfahrens zur Alkoholyse von Fettsäureglyceriden mit einwertigen Alkoholen, die ein bis vier C-Atome enthalten, bei erhöhter Temperatur, wobei die einwertigen Alkohole mit einem Teil der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und im Gegenstrom zu den Fettsäureglyceriden bzw. der daraus entstehenden esterhaltigen leichten Phase geführt werden, nach Patentanmeldung P 33 25 066.9.
• Das in der älteren Anmeldung beschriebene Verfahren kann dadurch verbessert werden, daß die rückgeführte glycerinhaltige schwere Phase vor der Mischung mit den einwertigen Alkoholen zur Extraktion der in der leichten Phase noch gelösten einwertigen Alkohole benutzt wird. Eine weitere Verbesserung besteht darin, daß die leichte esterhaltige Phase nach der Reaktion auf eine Temperatur unterhalb der Reaktionstemperatur gekühlt, das dabei ausfallende Glycerin-Alkohol-Gemisch von der leichten esterhaltigen Phase abgetrennt und zusammen mit der rückgeführten glycerinhaltigen schweren Phase und den einwertigen Alkoholen in den Reaktor gefördert wird. Ferner ist es vorteilhaft, wenn das Gemisch aus den einwertigen Alkoholen und der rückgeführten glycerinhaltigen schweren Phase in einen im Kreis lauf geführten Strom von esterl,altiger leichter Phase eingespeist und mit diesem in den Reaktor zurückgeführt wird. Das Verfahren kann in einem aus einer Kolonne bestehenden Reaktor oder in einem mehrstufigen Mixer-Settler durchgeführt werden.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine weitere Verbesserung des Verfahrens gemäß Patentanmeldung P 33 25 066.9 vorzuschlagen.
• Diese Aufgabe wird erfindun(3sgernäß dadurch gelöst, daß die einwertigen Alkohole zunächst mit der den Gegenstrolareaktor verlassenden esterhaltigen leichten Phase gemischt und zur Reaktion gebracht werden, bevor sie mit der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und in den Gegenstromreaktor eingeführt werden.
• Der neue Verfahrensschritt wird anhand der Figur 1 näher erläutert. Die Fettsäureglyceride werden aus dem Vorratsbehälter 1 mit der Dosierpumpe 2 in den Gegenstromreaktor 3 gefördert. Die hauptsächlich aus Fettsäureester bestehende leichte Phase wird oben aus dem Gegenstromreaktor 3 abgezogen und zusammen mit einem dem Vorratsbehälter 4 mittels Dosierpumpe 5 entnommenen Strom an einwertigen Alkoholen mit eingemischtem Katalysator dem Reaktor 15 zugeführt, wo die fast ausreagierte esterhaltige leichte Phase mit den frischen Alkoholen vollständig ausreagiert.
• Im Trennapparat 11 wird sodann die leichte Phase abgezogen und dem Auffangbehälter 9 zugeführt. Die Alkohole mit den aus der Endreaktion stammenden Anteilen an glycerinhaltiger schwerer Phase werden mit der aus dem Zwischenbehälter 6 mittels Pumpe 7 abgezogenen glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und zusammen in den Gegenstromreaktor 3 eingeführt. Mit 8 ist der Auffangbellälter für die glycer i ril j <jc .:<Iw' r e 1 t ,.< r} 1 In Figur 2 ist eine Kombination aller Verfahrensschritte der älteren Patentanuleldung mit der jetzt beanspruchten Verfahrensmaßnahme dargestellt. Die Fettsäureglyceride werden aus dem Vorralsbehälter 1 mittels Pumpe 2 in den Gegenstromreaktor eingebracht. Die einwertigen Alkohole befinden sich zusammen mit dem Katalysator in dem Vorratsbehälter 4 und werden mittels Pumpe 5 in den Prozeß eingeschleust. Die glycerinhaltige schwere Phase gelangt über den Zwischenbehälter 6 zum Teil in den Auffangbehälter 8 oder wird mittels Pumpe 7 in den Prozeß zurückgeführt. Die esterhaltige leichte Phase wird schließlich im Behälter 9 aufgefangen.
• Eine erste Maßnahme zur Verbesserung des Grundprozesses besteht darin, die am Kopf des Gegenstromreaktors abgezogene esterhaltige leichte Phase mittels Pumpe 14 im Kreislauf zu führen. Eine zweite Maßnahme besteht darin, die esterhaltige leichte Phase nach Austritt aus dem Gegenstromreaktor bzw. dem über die Pumpe 14 laufenden Kreislauf im Kühler 12 auf eine Temperatur unterhalb der Reaktionstemperatur abzukühlen und dann im Trennapparat 13 die leichte esterhaltige Phase von dem infolge Temperaturabsenkung ausfallenden Glycerìn-Alkohol-Gemisch abzutrennen.
• Während das Glycerin-Alkohol-Gemisch in den Gegenstromreaktor 3 zurückgeführt wird, wird die leichte esterhaltige Phase mit den frischen Alkoholen gemischt und im Reaktor 15 vollständig ausreagiert. Die fertig ausreagierte leichte Phase wird zusmmen mit den darin enthaltenden Rückständen mit dem über die Pumpe 7 zugeführten Strom der glycerinhaltigen schweren Phase im Mischer 10 gemischt, worauf im Trennapparat 11 die leichte Phase abgetrennt und in den Behälter 9 geführt wird, während die schwere glycerinhaltige Phase zusammen mit den Alkoholen in den Gegenstromreaktor weitergeleitet wird, in den sie zusammen mit dem aus dem Trennapparat 13 ankommenden Strom an schwerer glycerinhaltiger Phase sowie mit der im Kreislauf geführten (Pumpe 14) leichten esterhaltigen Phase eintritt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH 1. Verfahren zur kontinuierlichen katalytischen Alkoholyse von Fettsäureglyceriden mit einwertigen Alkoholen, die ein bis vier C-Atome enthalten, bei erhöhter Temperatur, wobei die einwertigen Alkohole mit einem Teil der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und im Gegenstrom zu den Fettsäureglyceriden bzw. der daraus entstehenden esterhaltigen leichten Phase geführt werden, nach Patentanmeldung P 33 25 066.9, dadurch yekennzeichnet, daß die einwertigen Alkohole mit der den Gegenstromreaktor verlassenden esterhaltigen leichten Phase gemischt und zur Reaktion gebracht werden, bevor sie mit der bei der Reaktion entstehenden glycerinhaltigen schweren Phase gemischt und dem Gegenstromreaktor zugeführt werden.