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Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen
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der Durchlässigkeit von Membranfiltern ( Zusatz zur Patentanmeldung
P 32 48 185.3- 52) Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen der
Durchlässigkeit von Membranfiltern allein von der Zustromseite aus, bei dem das
angefeuchtete Membranfilter auf der Zustromseite in einem ersten System zu Beginn
einer Messung auf einen vorbestimmten Testgasdruck gebracht wird, sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung. dieses Verfahrens.
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In der Hauptanmeldung P 32 48 185.3 vom 27.12.1982, auf die hier Bezug
genommen wird und deren Beschreibung und.Zeichnung vollständig mit in die Offenbarung
der vorliegenden Anmeldung einbezogen wird, wurde bereits eingehend beschrieben,
daß als Integritätstest von Membranfiltern zwei Prüfverfahren benutzt wurden, nämlich
die Bubble-Point-Bestimmung und die Diffusionsmethode. Der Erfindung gemäß der Hauptanmeldung
liegt die Aufgabe zugrunde, ein möglichst empfindliches Prüfverfahren anzugeben,
bei dem die Durchlässigkeit und damit die Porengröße eines Membranfilters allein
durch Messungen auf der Zustromseite des Membranfilters festgestellt werden können.
Nach dem Hauptpatent wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das angefeuchtete Membranfilter
auf der Zustromseite in einem ersten abgeschlossenen System einem vorbestimmten
Testgasdruck ausgesetzt und die Druckänderungen in dem abgeschlossenen System mit
der Zeit gemessen wird, und daß zu Beginn jeder Messung ein Bezugsdrucksystem auf
den Testgasdruck gebracht wird, und daß die Druckänderungen in Form der Druckdifferenz
zwischen dem ersten System und dem Bezugsdrucksystemgemessen wird. Der vorliegenden
Zusatzanmeldung liegt die gleiche Aufgabenstellung zugrunde wie dem Hauptpatent
und es-wird eine Lösung dieser Aufgabe ausgehend von einem Verfahren der eingangs
erwähnten
Art erfindungsgemäß darin gesehen, daß zu Beginn jeder
Messung ein abgeschlossenes Bezugsdrucksystem auf den Testgasdruck gebracht wird,
und daß anschließend die Gasmenge pro Zeiteinheit gemessen wird, die von dem Bezugsdrucksystem
zu dem ersten System überströmt.
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Da die hier gemessene Gasmasse pro Zeiteinheit genau gleich der Gasmasse
pro Zeiteinheit ist, die durch das zu-prüfende Membranfilter hindurchgeht, gibt
der gemessene Wert unmittelbar die Diffusionsgeschwindigkeit durch das Membranfilter
hindurch an und dieser Wert macht unmittelbar eine Aussage darüber, ob das Membranfilter
tauglich oder nicht-tauglich ist. Von dem Hersteller der Membranfilter werden nämlich
Maximalwerte für die Diffusionsgeschwindigkeit angegeben. Liegt die gemessene Diffusionsgeschwindigkeit
über diesem vom Hersteller angegebenen Maximalwert, so ist das Membranfilter untauglich.
Liegt der gemessene Wert jedoch darunter, so ist das Membranfilter voll tauglich.
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Eine vorzugsweise Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht
erfindungsgemäß darin, daß das erste System auf der Zustromseite des Membranfilters
über eine Leitung und ein Drucksteuerventil mit einer Druckgasquelle verbunden ist,
und daß ein Bezugsdrucksystem vorgesehen ist, das über ein Gasströmungsmeßgerät
mit dem ersten System verbunden ist.
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Um einen schnelleren Gleichgewichtszustand jeweils dann zu erreichen,
wenn das erste System und das Bezugsdrucksystem auf den Testgasdruck gebracht werden
ist es ggf.
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zweckmäßig, das Bezugsdrucksystem über eine weitere, bei Beginn einer
Messung verschließbare Leitung unmittelbar mit dem ersten System zu verbinden. In
diesem Falle kann das Gas, um das Bezugsdrucksystem auf den Tesdtgasdruck zu bringen,
unmittelbar von dem ersten System aus in das Bezugsdrucksystem strömen und braucht
nicht über das Gas-
strömungsmeßgerät geleitet zu werden.
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Im folgenden soll die Erfindung näher anhand eines in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert werden. In der Zeichnung zeigen: Figur
1 eine schematische Darstellung eines Prüfverfahrens nach dem Stand der Technik,
und Figur 2 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer gemäß der
Erfindung ausgebildeten Prüfvorrichtung.
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In Figur 1 ist eine bekannte Anordnung dargestellt, mit der sowohl
zunächst eine Prüfung der Durchlässigkeit eines Membranfilters wie auch anschließend
eine Filtrierung durchgeführt werden kann. In einem Gehäuse 10 ist ein Membranfilter
11 in Form einer sog. Kerze angeordnet. Die Außenseite der Kerze bildet die Zustromseite
des Membranfilters, die von dem Raum 12 umgeben ist, über den das zu filtrierende
Medium, etwa in Form einer Flüssigkeit,zugeführt wird.
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Der Innenraum 13 der Kerze bildet die Abstromseite des Membranfilters
11. In diesem Innenraum sammelt sich das filtrierte Medium und wird über das untere
freie Ende 14 der Kerze sowie über die Leitung 15 und ein entsprechendes Ablaßventil
16 in dieser Leitung abgeführt. In der Leitung 15 liegt gleichzeitig ein Druckmeßgerät
P2, das in Verbindung mit einem Druckmeßgerät P1, das auf der Zustromseite des Membranfilters
liegt und mit dem Raum 12 verbunden ist, die Druckdifferenz zu messen gestattet,
die zwischen der Zustromseite und der Abstromseite an dem Membranfilter 11 anliegt.
In der Leitung 15 liegt weiterhin ein Ventil 17 in einem Ablaßstutzen 18. Mit diesem
Ablaßstutzen kann ein Schlauch 19 verbunden werden, dessen freies Ende an einen
umgekehrten Meßzylinder 20 eingeführt werden kann, der in ein mit Flüssigkeit gefülltes
Becherglas 21 getaucht ist.
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Auf der Zustromseite des Membranfilters 11 ist ein mit dem Raum 12
in Verbindung stehendes-Einlaßventil 22 vorgesehen, über das das zu filtrierende
Medium zugeführt werden kann.
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Weiterhin ist mit dem Raum 12 ein Ventil 23 verbunden, über das ein
Druckgas zugeführt werden kann, mit dem der Raum 12 auf einen vorbestimmten Druck
zur Durchführung des Integritätstests wie auch der Filtration gebracht werden kann.
Schließlich ist ein weiteres Ventil 24 des Raumes 12 zur Herstellung des Druckausgleichs
mit der Amtosphäre vorgesehen (Belüftungsventil).
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Bei dem vorbekannten Gasdiffusionsprüfverfahren wird zunächst das
Membranfilter 11 durchfeuchtet und sodann der Raum 12, d.h., die Zustromseite des
Membranfilters 11 über das Ventil 23 auf einen vorbestimmten Testdruck durch Einleiten
eines unter einem vorbestimmten Druck stehenden Gases, etwa Stickstoff, gebracht.
Sodann werden durch Ablesung der Druckmeßgeräte P1 und P2 die Druckdifferenz an
dem Membranfilter und die pro Zeiteinheit von dem Membranfilter 11 durchgelassene
Gasmenge bestimmt, die in dem Meßzylinder 20 aufgefangen wird. Aus dieser Messung
kann bereits ein Rückschluß auf die Durchlässigkeit des Membranfilters gezogen werden.
Schließlich wird noch zusätzlich durch kontinuierliche weitere Erhöhung des Drucks
in dem Raum 12 auf der Zustromseite der sog. visuelle Bubble-Point bestimmt, der
dann vorliegt, wenn sich auf der Abstromseite am Ende des Schlauches 19 ein überproportional
starker Gasaustritt in Form von aufsteigenden Blasen bemerkbar macht. Sofern anhand
dieser Messungen die zulässige Durchlässigkeit des Membranfilters 11 festgestellt
worden ist, werden die Ventile 17 und 24 geschlossen und es kann mit der eigentlichen
Filtrierung begonnen werden.
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Nach der vorliegenden Erfindung wurde nun nach einem Weg gesucht,
nach Möglichkeit unmittelbar den Wert der Diffusionsgeschwindigkeit durch die Kerze
hindurch zu be-
stimmen, da dieser Wert unmittelbar mit dem von
dem Hersteller des Membranfilters angegebenen Wert verglichen werden kann, um auf
diese Weise einfach festzustellen, ob das Membranfilter defekt oder in Ordnung ist.
Es wird also eine Messung.\der Größe J angestrebt, die das Diffusionsgasvolumen
angibt, das pro Zeiteinheit durch das Membranfilter hindurchgeströmt ist. Die Schwierigkeit
der Messung der Größe J besteht nun darin, daß auf der Abstromseite des Membranfilters
aus Sterilitätsgründen keine Messungen vorgenommen werden können. Zur Messung der
Größe J wird deshalb gemäh der Erfindung vorzugsweise die folgende Meßvorrichtung
vorgeschlagen.
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In Figur 2 ist im Punkt 30 eine Leitung 31 mit einer nichtdargestellten
Gasdruckquelle, beispielsweise einem Stickstoffvorratsbehälter unter einem Druck
von 7 bar, verbindbar. Die Leitung 31 steht über ein Nadelventil 32 und ein erstes
elektromagnetisches Ventil 33 mit einer Leitung 34 in Verbindung. Die Leitung 34
ist im Punkt 35 beispielsweise mit dem Ventil 24 in Figur 1 zum Anschluß an das
System 10 verbindbar. Mit der Leitung 34 steht ein Entlüftungsventil 36 in Verbindung.
Ebenso ist die Leitung 34 mit einer ersten Druckmeßvorrichtung 37 zur Bestimmung
des in der Leitung 34 herrschenden absoluten Drucks p verbunden. In einer Bypass-Leitung
38 zu der Leitung 34 liegen in Reihe miteinander geschaltet eine Gasdurchflußmeßvorrichtung
68, ein Bezugsdrucksystem in Form eines Durckbehälters sowie ein pneumatisch steuerbares
Ventil 41.
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Die Bypass-Leitung 38 ist an den Punkten 43 und 44 mit der Leitung
34 verbunden. Die Durchflußmeßvorrichtung 68 dient dazu, Gas, das aus dem Bezugsdrucksystem
65 in die Leitung 34 strömt, zu messen.
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Zur Steuerung des pneumatisch steuerbaren Ventils 41 ist ein weiteres
elektromagnetisch steuerbares Ventil 46 vorgesehen, das mit einem Anschluß 47 mit
der Leitung 31 verbunden ist und andererseits mit der Leitung 48 in Verbf-
dung
steht. Die Leitung 48 führt zu dem Umschalter 49 des pneumatisch steuerbaren Ventils
41, und eine nicht näher dargestellte Anordnung ist derart getroffen, daß bei einem
den Atmosphärendruck übersteigenden Druck in der Leitung 48 der Umschalter 49 von
der in Figur 2 gezeigten Stellung, in der die Leitung 45 mit der Leitung 34 verbunden
ist, in die gestrichelte Stellung umgeschaltet wird, in der die Verbindung der Leitung
34 mit dem Bezugsdrucksystem 65 unterbrochen wird und sowohl das Bezugsdrucksystem
65 wie auch die zu der Leitung 34 führende Verbindung des pneumatisch steuerbaren
Ventils geschlossen wird. Der Abschluß'dieser Leitung in der gestrichelten Stellung
des Ventils 41 ist durch den abgeschlossenen Leitungsteil 50 angedeutet. Das elektromagnetisch
betätigbare Ventil 46 stellt in seiner dargestellten, entregten Stellung eine Verbindung
der Leitung 48 mit der zur Atmosphäre hin geöffneten Leitung 51 her. In der gestrichelten,
erregten Stellung des Ventils 46 wird die Leitung 31 über den Anschluß 47 mit der
Leitung 48 verbunden.
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Bei der in Figur 2 dargestellten Stellung des ersten elektromagnetischen
Ventils 33 ist die Leitung 31 überein Druckreduzierventil 32 mit dem verschlossenen
Ende 52 des Ventils.
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33 verbunden. In dieser Stellung des Ventils ist die Leitung 34 in
Punkt 53 ebenfalls verschlossen. Im erregten Zustand des ersten elektromagnetischen
Ventils 33 befindet sich der Umschalter 54 in der in gestrichelten Linien angedeuteten
Stellung. In dieser Stellung ist das Nadelventil 32 unmittelbar mit der Leitung
34 verbunden.
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Das Entlüftungsventil 36 ist gleichfalls in dem Zustand dargestellt,
in dem der Elektromagnet entregt ist. In dieser Stellung ist die Leitung 34 über
den Umschalter 55 mit dem Ausgang 56 verbunden, der mit der Atmosphärenluft in Verbindung
steht. Bei einer Erregung des Entlüftungsventils 36 wird der Umschalter 55 in die
in gestrichelten
Linien dargestellte Stellung umgeschaltet,in der
die Leitung 34 mit dem verschlossenen Ende 57 verbunden ist.
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Alle Ventile 33, 36, 41 und 46 sind in Figur 3 in ihrem entregten
Zustand dargestellt.
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Zur Durchführung einer Prüfung eines Membranfilters, das bereits beispielsweise
in ein Gehäuse 10 entsprechend der Figur 1 eingesetzt ist, wird die allgemein mit
60 bezeichnete Prüfmeßvorrichtung an dem Punkt 35 an dem Ventil 24 angesetzt und
dicht hiermit verbunden. Sodann wird das Entlüftungsventil 36 erregt, so daß es
schließt. Sodann wird das Ventil 33 erregt, so daß eine Verbindung zwischen dem
Nadelventil 32 und der Leitung 34 hergestellt wird. odann wird der Druck in der
Leitung 34 auf einen vorbestimmten Testgasdruck eingestellt. Dieser Testgasdruck
wird an der ersten Druckmeßvorrichtung 37 gemessen. Sollte irrtümlich der Druck
über einen maximal zulässigen Druck von etwa 7 bar ansteigen, so wird durch die
Druckmeßvorrichtung 37 automatisch ein Signal an das Entlüftungsventil 36 gegeben,
so daß dieses in seinen entregten Zu stand gebracht wird. In diesem Zustand ist
die Leitung 34 mit der Amtosphäre verbunden, so daß der Überdruck abgebaut werden
kann und auch bei weiterer Gaszuführung kein erneuter übermäßiger Druckanstieg in
dem System auftreten kann. Vielmehr wird in diesem Fall das gesamte Gas unmittelbar
in die Atmosphäre abgeleitet.
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Sobald der vorbestimmte Testgasdruck erreicht ist, wird das Ventil
33 entregt, so daß die Leitung 34 in Punkt 53 geschlossen wird. Mit der Entregung
des Ventils 33 wird somit ein geschlossenes System innerhalb der Leitung 34 und
dem Raum 12 in Figur 1 auf der Zustromseite des Membranfilters 11 gebildet. Von
diesem Zeitpunkt ab wird der Durckabfall in diesem geschlossenen System in Abhängigkeit
von der Zeit und pro Zeiteinheit gemessen. Findet ein schneller Druckabfall statt,
so ist dies ein Zeichen
dafür, daß das System entweder selbst eine
Undichtigkeit besitzt oder daß das Membranfilter defekt ist.
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Diese Messung bildet sozusagen eine Vorabmessung, die sicherstellt,
daß keine groben Undichtigkeiten vorhanden sind. Während dieser gesamten Messung
wird die Durchflußmeßvorrichtung 68 nicht benötigt. Sobald die Dichtheit des Systems
festgestellt ist, kann mit der -ersten-Messung der Prüfung der Durchlässigkeit des
Membranfilters begonnen werden. Hierzu wird erneut das Ventil 33 erregt, und die
Leitung 34 und das hiermit zusammenhängende System werden auf einen ersten Testgasdruck
gebracht, der etwa bei 80% des sogenannten Bubble-Point-Druckes liegt. Sodann wird
das Ventil 33 wieder entregt. Da das Bezugsdrucksystem 65 mit der Leitung 34 über
das Ventil 41 verbunden ist, herrscht in diesem zu diesem Zeitpunkt derselbe Testgasdruck
wie in der Leitung 34. Zu Beginn der Messung wird sodann das Ventil 46 erregt, so
daß die Leitung 48 anstatt mit der Atmosphäre mit der Leitung 31 verbunden wird,
die auf einem erhöhten Druck von etwa 7 bar liegt. Hierdurch wird der Umschalter
49 des pneumatisch steuerbaren Ventils 41 in die in gestrichelten Linien in Figur
2 gezeigte Stellung umgeschaltet, wodurch das Bezugsdrucksystem 65 abgeschlossen
wird. Von diesem Zeitpunkt ab wird der Gasstrom durch die Durchflußmeßvorrichtung
68 zu der Leitung 34 gemessen. Um eine ausreichende Genauigkeit zu erhalten, wird
die Messung etwa für 4 bis 5 Minuten durchgeführt. Die von der Durchflußmeßvorrichtung
68 erhaltenen Werte können wieder auf einem Schreiber aufgezeichnet oder unmittelbar
über einen Rechner errechnet und in einem Magnetspeicher gespeichert werden. Am
Ende der Messung wird sodann das Ventil 46 wieder entregt, wodurch das pneumatisch
gesteuerte Ventil 41 ebenfalls in seinen entregten Zustand überführt wird, in dem
die Leitung 34 wieder mit dem Bezugsdrucksystem 65 verbunden wird, sodaß ein Druckausgleich
auf beiden Seiten der Durchflußmeßvorrichtung 68 erreicht wird. Sodann kann das
Ent-
lüftungsventil 36 betätigt werden, jedoch ist dies nicht nötig,
wenn beispielsweise bei der nächsten Messung das System auf einen gegenüber dem
ersten Druck höheren Druck gebracht wird. Hiernach kann eine zweite Messung durchgeführt
werden, die in genau derselben Weise abläuft wie bei der vorstehend beschriebenen
Messung allein mit dem Unterschied, daß das aus der Leitung 34 und dem Raum 12 bestehende
System auf einen nunmehr gegenüber dem ersten Druck höheren Druck p gebracht wird.
An diese Messungen können sich sodann weitere Messungen mit jeweils höheren Ausgangsdrucken
p anschließen. So lange sich das Meßsystem in dem Diffusionsbereich befindet, sollten
die erhaltenen Werte eine lineare Funktion ergeben, d.h. die gemessene Gasmenge
pro Zeiteinheit sollte unmittelbar dem Testgasdruck proportional sein. Dr die Bestimmung
der Diffusionsgeschwindigkeit reicht ansich jedoch eine Messung.
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Zum Abschluß der Messung wird schließlich auch das Entlüftungsventil
36 erregt, so daß das Gesamtsystem wieder auf Atmosphärendruck gebracht wird. Der
Vorteil des in Figur 2 gezeigten Systems liegt weiterhin darin, daß Beschädigungen
des Systems auch dann vermieden werden, wenn ein Stromausfall vorliegt. In diesem
Fall wird mit Sicherheit vermieden, daß ein überdruck in dem System auftreten kann,
da das Entlüftungsventil mit der Atmosphäre verbunden ist.
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Ein wesentlicher Vorteil des in Figur 2 gezeigten Systems liegt darin,
daß das Druckbezugssystem 65 zusammen mit der Leitung 34 und dem Raum 12 unmittelbar
durch den gleichen Vorgang, nämlich die Erregung des Ventils 33, auf denselben Testgasdruck
gebracht werden kann, nämlich über das Umsteuerventil 41. Hierdurch wird einerseits
der Meßvorgang beschleunigt, zum anderen ist sichergestellt, daß sowohl der Testgasdruck
in dem Meßsystem wie auch in dem Bezugsdrucksystem tatsächlich zu Beginn der Messung
auf demselben Wert waren. Abweichend hiervon könnte aber auch das Verfahren derart
durchgeführt werden, daß das
Bezugsdrucksystem unabhängig von der
Leitung 34 auf den Testgasdruck gebracht wird. Es wäre ansich auch nicht notwendig,
das Bezugsdrucksystem von der Druckgasquelle zu trennen, sofern gewährleistet ist,
daß die Druckgasquelle auf dem Testgasdruck tatsächlich während der gesamten Messung
verbleibt. Es ist jedoch vorzuziehen; das Bezugsdrucksystem nach Erreichen des Testgasdruckes
abzuschließen. Natürlich ist es nicht notwendigj daß das Bezugsdrucksystem 65 über
die Leitung 45 und das Umsteuerventil 41 mit der Leitung 34 verbunden ist. Ansich
würde die Verbindung des Bezugsdrucksystems 65 über die Leitung 38 und die Durchflußmeßvorrichtung
68 ausreichen. Da sich durch die Durchflußmeßvorrichtung jedoch ggf. Engpässe insbesondere
noch in umgekehrter Flußrichtung ergeben können, die dazu führen können daß es eine
längere Zeit benötigt, bis das Bezugsdrucksystem auf den vorbestimmten Testgasdruck
gebracht ist, wird das in Figur 2 gezeigte System vorgezogen.
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Wie oben bereits ausgeführt wurde, ist die gemessene Größe J, d.h.
dis pro Zeiteinheit durch die Durchflußmeßvorrichtung 68 geflossene Gasmenge abhängig
von der Höhe des Testgasdruckes. Es ist deshalb richtiger von Jp zu sprechen, um
hierdurch anzudeuten, daß J vom Druck p abhängig ist.
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Um vergleichbare Werte für J zu erhalten, wird deshalb vorzugsweise
eine Reduzierung dieses Wertes auf die sogenannten Normalbedingungen, d.h. eine
Temperatur von 200C und einen Druck von 1013 mbar vorgenommen. Dies kann in einfacher
Weise nach der folgenden Formel erfolgen
| J Jp x (p + Patm) x 289,2 Volumeneinheiten |
| 273 + T |
In dieser Formel bedeuten neben den bereits genannten Größen den
den Atmosphärendruck in bar , p den Testgasdruck in bar und T die Temperatur in-oC.
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Die vorliegende Erfindung wurde lediglich anhand eines vorzugsweisen
Ausführungsbeispiels beschrieben. Es ist ohne weiteres einzusehen, daß im Rahmen
der Erfindung das erfindungsgemäße Verfahren auch abgewandelt mit anderen Prüfvorrichtung
durchgeführt werden kann.