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Beschreibung
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Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen der Durchlässigkeit von Membranfiltern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen der Durchlässigkeit.von
Membranfiltern, bei dem das angefeuchtete Membranfilter auf der Zustromseite in
einem ersten abgeschlossenen System einem vorbestimmten Testgasdruck ausgesetzt
und die Druckänderung in dem abgeschlossenen System mit der Zeit gemessen wird.
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Membranfilter werden in der Technik in zunehmendem Maße zum Entkeimen
von solchen Flüssigkeiten eingesetzt, bei denen eine Sterilisation durch Erhitzung
etwa wegen einer Schädigung der Flüssigkeit selbst nicht möglich ist. Die Porengröße
eines solchen Filters liegt beispielsweise bei etwa 0,2/um. Die Porendichte kann
beispielsweise bei etwa 4 x 109 Poren pro cm2 liegen.
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Zur Prüfung der Unversehrtheit solcher Membranfilter wie auch der
Tatsache, daß keine Poren mit einer Größe oberhalb einer vorbestimmten Porengröße
vorhanden sind, wird nach dem sog. Bubble-Point-Test oder nach dem Verfahren der
Gasdiffusion durch das angefeuchtete Membranfilter bestimmt. Der Bubble-Piont-Test
wird normalerweise derart durchgeführt, daß auf der Zustromseite des zu prüfen den
Membranfilters ein Gasdruck aufgebaut und somit eine Druckdifferenz über dem Membranfilter
erzeugt wird. Auf der Abstromseite des Membranfilters mündet der mit dieser Abströmseite
verbundene Raum in einer Leitung, die in ein Flüssigkeitsgefäß unterhalb der Oberfläche
dieses Gefäßes mündet. Bei der Prüfmethode wird sodann der Gasdruck auf der Zustromseite
des Membranfilters zunehmend erhöht, wobei entsprechend dem Druckanstieg zunehmend
mehr Gas pro Zeiteinheit durch das Filter transportiert wird. Sobald
die
pro Zeiteinheit auf der Abstromseite des Membranfilters erhaltene Gasmenge im Verhältnis
zu der Erhöhung des Drucks auf der Zustromseite überproportional ansteigt, was sich
durch eine starke Zunahme der entweichenden Gasblasen bemerkbar macht, ist der Bubble-Point
erreicht. Dieser Punkt läßt sich jedoch nur subjektiv erfassen und seine Bestimmung
ist deshalb mit einer relativ großen Ungenauigkeit verbunden.
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Der Gasdiffusionstest wird praktisch auf dieselbe Weise durchgeführt,
jedoch muß hierbei in jedem Falle die durch das Membranfilter hindurchgegangene
Gasmenge in einem umgestülpten und mit Flüssigkeit gefüllten Meßzylinder aufgefangen
werden, um die durch das Membranfilter hindurchgegangene Gasmenge pro Zeiteinheit
zu messen. Dieser sog.
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Gasdiffusionstest, der auch Forward-Flow-Test genannt wird, ist zwar
genauer, jedoch ist das Testverfahren umständlicher. Im Prinzip wird die Gasdiffusion
durch eine kontinuierliche Wasserschicht hindurch gemessen, die in der angefeuchteten
Membran vorliegt. Die Gasdiffusionsflußmenge (J) ist proportional dem Druckabfall
(dp) der zwischen der Zustromseite und der Abstromseite eintritt und umgekehrt proportional
der Dicke der Wasserschicht bzw.
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der Membran (d) oder in einer Formel ausgedrückt J ~ P d Zur Durchführung
des Diffusionstest werden auf der Zustromseite Drucke angewandt, die niedriger liegen
als der Druck, bei dem der sog. Bubble-Point erreicht wird. Normalerweise wird mit
Drucken im Bereich von etwa 80 % des Druckes gearbeitet, bei denen der Bubble-Point
erreicht wird.
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Beiden oben beschriebenen Verfahren haftet jedoch der gravierende
Nachteil an, daß für die Prüfung der Durchlässigkeit des Membranfilters Messungen
auf der Abstromseite des Filters vorgenommen werden müssen, wodurch die ganz er-
hebliche
Gefahr besteht, daß im Falle einer sterilen Filtration Senkundärverunreinigungen
auf der sterilen Seite auftreten. Dies ist auch der Grund, weshalb der das Filter
herstellende oder verwendende Pharmazeut die Unversehrtheit bzw. die zulässige Durchlässigkeit
des Filters nicht mehr nach der Sterilisation des Gesamtsystems prüft oder wenn
er es dennoch prüfen möchte, hierfür auf ein sehr unempfindliches, auf der Zustromseite
durchgeführtes Prüfverfahren zurückgreifen muß. Bei diesem Verfahren wird der Druck
in dem Raum auf der Zustromseite des Membranfilters automatisch bis zu einem vorbestimmten
Testgasdruck erhöht, der unterhalb des Drucks am Bubble-Point und im sog. Diffusionsbereich
liegt. Wenn der Testgasdruck-erreicht ist, werden alle Ventile auf der Zustromseite
geschlossen, und es wird die Anderung des Gasdruckes auf der Zustromseite des Membranfilters
mit Hilfe der Aufzeichnung durch einen Schreiber verfolgt. Dieses Verfahren ist
jedoch äußerst unempfindlich und es können deshalb lediglich sehr schwerwiegende
Schäden des Systems, wie etwa eine Undichtigkeit eines O-Ringes, festgestellt werden.
Aufgrund dieser Unempfindlichkeit des sog. Druckhalteprüfverfahrens wird nach diesem
Verfahren gleichfalls der Bubble-Point von der Zustromseite aus bestimmt. Hierzu
wird der Testgasdruck bis zu einem Druck erhöht, bei dem ein überproportionaler
Druckabfall pro Zeiteinheit auftritt.
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Dieses Testverfahren erweist sich jedoch ebenfalls als sehr unempfindlich.
Parallel nebeneinander geführte Versuche mit einersetis der Bestimmung des Bubble-Points
von der Zustromseite aus und andererseits der Bestimmung des Bubble-Points nach
dem oben beschriebenen Sichtverfahren, bei dem die durch das Membranfilter hindurchgegangenenen
Gasblasen beobachtet werden, zeigte, daß die nach diesem Testverfahren erhaltenen
Werte um jeweils wenigstens 0,2 bar höher liegen als die Werte, die nach dem üblichen
Sichtverfahren zur Bestimmung des Bubble-Points erhalten werden.
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Dennoch verwenden viele Pharmazeuten dieses -Prüfverfahren, da-dieses
Verfahren im Augenblick das beste ver-
fügbare Verfahren darstellt,
um die Unversehrtheit und Durchlässigkeit eines sterilen Membranfilters zu überprüfen.
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Es ist auch bereits ein anderes Verfahren bekanntgeworden, bei dem
gleichfalls die Unversehrtheit und Durchlässigkeit eines Membranfilters lediglich
von der Zustromseite des Membranfilters aus überprüft wird. Dieses Verfahren ermöglicht
zwar eine wesentlich empfindlichere Messung der Druckänderungen auf der Zustromseite,
da bei diesem Verfahren auf der Zustromseite lediglich Drucke unterhalb 1 bar verwandt
werden. Dies hat jedoch gleichzeitig den Nachteil, daß bei so niedrigen Testgasdrucken
auf der Zustromseite des Membranfilters keine wesentlichen Aussagen über die Unversehrtheit
oder die tatsächliche Durchlässigkeit eines Filters gemacht werden können. Denn
bei derart niedrigen Drucken unterhalb von 1 bar zeigen sowohl die Membranen mit
unzulässig hoher Durchlässigkeit wie auch die Membranen mit zulässiger Durchlässigkeit
dasselbe Ergebnis. D.h., wenn eine oder auch mehrere Poren in dem Filter vorhanden
sind, die größer als die zulässige Porengröße sind, so machen sich diese Poren im
Verhältnis zu der Gesamtzahl von normalen Poren, die etwa in der Größenordnung von
109 Poren pro cm2 liegen kann, nicht bemerkbar, da bei solch niedrigen Drücken der
Bubble-Point dieser Pore noch nicht überschritten ist.
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Ein Beispiel aus der Praxis soll kurz erläutern, wie gering die Druckänderung
durch Diffusionsverlust auf der Zustromseite des Filtergehäuses ist. Das zustromseitige
Volumen eines 250 ml Filtergehäuses liegt bestenfalls minimal bei etwa 1000 ml,
so daß mit maximal einer Diffusionsdruckänderung von etwa 6 mbar/min zu rechnen
ist, wenn die N2-Diffusion durch die angefeuchtete Membran der Filterkerze bei einem
Testdruck von 2,5 bar etwa 6 ml/min beträgt.
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Bereits eine geringfügige Erhöhung der Gaspassage bedeutet aber eine
Leckage im Filtermittel. Aus diesem Grund muß die Messung der Druckänderung so empfindlich
und exakt wie möglich durchgeführt werden. Elektronische Verrechnungsverfahren
der
mit nur einem Druckaufnehmer gewonnenen Meßwerte erreichen, bei den interessierenden
Testdrucken bestenfalls eine Auflösung von etwa 1-2 mbar bei entsprechend großer
Ungenauigkeit des absoluten Meßwertes.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe-zugrunde, ein möglichst
empfindliches Prüfverfahren anzugeben, bei dem die Durchlässigkeit und damit die
Porengröße eines Membranfilters allein durch Messungen auf der Zustromseite des
Membranfilters festgestellt werden können.
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Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren zum Prüfen der Durchlässigkeit
von Membranfiltern der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
zu Beginn jeder Messung ein Bezugsdrucksystem auf den Testgasdruck gebracht wird
und daß die Druckänderung in Form der Druckdifferenz zwischen dem ersten System
und dem Bezugsdrucksystem gemessen wird.
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Ein solches Verfahren hat den Vorteil, daß zunächst bei verhältnismäßig
hohen Testgasdrucken, d.h. unmittelbar unterhalb oder am Bubble-Point, d.h. bei
etwa Absolutdrucken von beispielsweise 2,5 - 3,5 bar gemessen werden kann, wodurch
erst eine echte Unterscheidung zwischen Membranfiltern mit zulässiger Durchlässigkeit
und solchen mit unzulässiger Durchlässigkeit ermöglicht wird. Ein wesentlicher weiterer
Vorteil dieses Verfahrens besteht sodann darin, daß trotz dieser hohen absoluten
Drucke eine wesentlich empfindlichere und genauere Messung des Druckabfalls in dem
Raum auf der Zustromseite des Membranfilters ermöglicht wird, indem die Druckdifferenz
zwischen dem Druck in dem System auf der Zustromseite des Membranfilters und dem
Bezugsdrucksystem gemessen wird. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Empfindlichkeit
und Exaktheit im Bereich von etwa 0,1 mbar erreicht und dies unabhängig von der
Höhe des Testdrucks. D.h. die Empfindlichkeit der Messungen ist erheblich verbessert.
Die Mes-
sungen selbst können allein auf der Zustromseite ausgeführt
werden.
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Vorzugsweise wird das Prüfverfahren derart durchgeführt, daß vor Beginn
jeder Messung das erste System und das Bezugsdrucksystem miteinander verbunden werden
und daß die beiden Systeme bei Beginn einer Messung voneinander getrennt werden.
Auf diese Weise muß lediglich einmal der Testgasdruck vor einer Messung bestimmt
und abgelesen werden und es ist sichergestellt, daß der Vergleichsdruck in dem Bezugsdrucksystem
zu Beginn eines Versuchs sich auf demselben Testgasdruck befindet, wie das Meßsystem.
Zu Beginn des Versuchs sind sodann lediglich das erste System und das Bezugsdrucksystem
voneinander zu trennen.
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Selbstverständlich kann das Bezugsdrucksystem auch unmittelbar mit
der Gasdruckquelle in Verbindung stehen und unabhängig von dem eigentlichen Meßsystem
auf einen vorbestimmten Testgasdruck gebracht werden. Auch in diesem Falle sollte
aber das Bezugsdrucksystem zu Beginn einer Messung von der Gasdruckquelle getrennt
werden, um nachträglich auftretende Druckänderungen aufgrund von etwa Temperaturschwankungen
auszuschließen.
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Da das Druckmeßsystem äußerst empfindlich ist, ist es zweckmäßig,
das System zunächst vorab auf seine Unversehrtheit zu prüfen, um Beschädigungen
der Druckmeßvorrichtungen in Folge eines schnellen Druckabfalls durch etwaige Schadstellen
zu vermeiden. Zu diesem Zweck wird vorzugsweise zur Vorabprüfung der Unversehrtheit
des Membranfilters das erste System mit dem Bezugsdrucksystem verbunden und auf
einen vorbestimmten Testgasdruck gebrachtJund sodann wird der Druckabfall des gesamten
Systems gemessen. Auf diese Weise treten zunächst an der empfindlichen Druckmeßvorrichtung,
mit der anschließend die Druckdifferenz zwischen dem Meßsystem und dem Bezugsdrucksystem
gemessen wird, keine Druckänderungen auf, so daß diese vor einer Beschädigung geschützt
ist. Erst wenn sich ergeben hat, daß keine gravierenden Undichtigkeiten in dem System
vorhanden sind, kann sodann das eigentliche Prüfverfahren durchgeführt werden.
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Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des
Prüfverfahrens und diese zeichnet sich dadurch aus, daß der Raum auf der Zustromseite
des Membranfilters über eine Leitung und ein Drucksteuerventil mit einer Druckgasquelle
verbunden ist, daß in einer Bypassleitung zu der Leitung zwischen dem Drucksteuerventil
und dem Raum auf der Zustromseite eine erste Druckmeßvorrichtung vorgesehen ist,
und daß in der Bypassleitung weiterhin ein Absperrventil zur Bildung eines abschließbaren
Bezugsdrucksystems zwischen dem Absperrventil und der Druckmeßvorrichtung vorgesehen
ist.
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Da die Messungen besonders stark durch Temperaturänderungen in dem
Meßsystem beeinflußt werden, wird vorzugsweise das Absperrventil pneumatisch gesteuert,
denn es hat sich herausgestellt, daß die elektrischen Ströme zur Steuerung von elektromagnetisch
betätigten Ventile bereits ausreichen,
um die Meßergebnisse wesentlich
zu verfälschen.
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Im Falle der pneumatischen Steuerung des Absperrventils wird zweckmäßigerweise
ein mit der Druckgasquelle verbundenes elektromagnetisch gesteuertes Ventil zur
pneumatischen Steuerung des Absperrventils vçrgesehen. Ein solches elektromagnetisch
gesteuertes Ventil ist unschädlich, sofern es nicht unmittelbar mit dem Bezugsdrucksystem
oder dem ersten System, in Berührung steht.
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Um eine Vorabprüfung der Unversehrtheit des Membranfilters und der.Dichtigkeit
des ersten Systems durchführen zu können, wird zweckmäßigerweise eine mit dem Raum
auf der Zustromseite des Membranfilters in Verbindung stehende zweite Druckmeßvorrichtung
vorgesehen.
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Im folgenden soll die Erfindung näher anhand von in der Zeichnung
dargestellten vorzugsweisen Ausführungsbeispielen erläutert werden.
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In der Zeichnung zeigen: Figur 1 eine schematische Darstellung eines
Prüfverfahrens nach dem Stand der Technik Figur 2 ein Diagramm zur Erläuterung des
Begriffs Bubble-Point, und Figur 3 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform
einer gemäß der Erfindung vorgesehenen Prüfvorrichtung.
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In Figur 1 ist eine bekannte Anordnung dargestellt, mit der sowohl
zunächst eine Prüfung der Durchlässigkeit eines Membranfilters wie auch anschließend
eine Filtrierung durchgeführt werden kann. In einem Gehäuse 10 ist ein Membran -filter
11 in Form einer sog. Kerze angeordnet. Die Außen-
seite der Kerze
bildet die Zustromseite des Membranfilters, die von dem Raum 12 umgeben ist, über
den das zu filtrierende Medium etwa in Form einer Flüssigkeit, zugeführt wird.
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Der Innenraum 13 der Kerze bildet die Abstromseite des Membranfilters
11. In diesem Innenraum sammelt sich das filtrierte Medium und wird über das untere
freie Ende 14 der Kerze sowie über die Leitung 15 und ein entsprechendes Ablaßventil
16 in dieser Leitung abgeführt. In der Leitung 15 liegt gleichzeitig ein Druckmeßgerät
P2, das in Verbindung mit einem Druckmeßgerät P1, das auf der Zustromseite des Membranfilters
liegt und mit dem Raum 12 verbunden ist, die Druckdifferenz zu messen gestattet,
die zwischen der Zustromseite und der Abstromseite an dem Membranfilter 11 anliegt.
In der Leitung 15 liegt weiterhin ein Ventil 17 in einem Ablaßstutzen 18. Mit diesem
Ablaßstutzen kann ein Schlauch 19 verbunden werden, dessen freies Ende in einen
umgekehrten Meßzylinder 20 eingeführt werden kann, der in ein mit Flüssigkeit gefülltes
Becherglas 21 getaucht ist.
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Auf der Zustromseite des Membranfilters 11 ist ein mit dem Raum 12
in Verbindung stehendes Einlaßventil 22 vorgesehen, über das das zu filtrierende
Medium zugeführt werden kann.
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Weiterhin ist mit dem Raum 12 ein Ventil 23 verbunden, über das ein
Druckgas zugeführt werden kann, mit dem der Raum 12 auf einen vorbestimmten Druck
zur Durchführung des Integritätstests wie auch der Filtration gebracht werden kann.
Schließlich ist ein weiteres Ventil 24 des Raumes 12 zur Herstellung des Druckausgleichs
mit der Atmosphäre vorgesehen (Belüftungsventil).
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Bei dem sogenannten Gasdiffusionsprüfverfahren wird zunächst das Membranfilter
11 durchfeuchtet und sodann der Raum 12, d.h., die Zustromseite des Membranfilters
11 über das Ventil 23 auf einen vorbestimmten Testdruck durch Einleiten eines unter
einem vorbestimmten Druck stehenden Gases, etwa Stickstoff, ge-
bracht.
Sodann werden durch Ablesung der Druckmeßgeräte P1 und P2 die Druckdifferenz an
dem Membranfilter und die pro Zeiteinheit von dem Membranfilter 11 durchgelassene
Gasmenge bestimmt, die in dem Meßzylinder 20 aufgefangen wird. Aus dieser Messung
kann bereits ein Rückschluß auf die Durchlässigkeit des Membranfilters gezogen werden.
Schließlich wird noch zusätzlich durch kontinuierliche weitere Erhöhung des Drucks
in dem Raum 12 auf der Zustromseite der sog. visuelle Bubble-Point bestimmt, der
dann vorliegt, wenn sich auf der Abstromseite am Ende des Schlauches 19 ein überproportional
starker Gasaustritt in Form von aufsteigenden Blasen bemerkbar macht. Sofern anhand
dieser Messungen die zulässige Durchlässigkeit des Membranfilters 11 festgestellt
worden ist, werden die Ventile 17 und 24 geschlossen und es kann mit der eigentlichen
Filtrierung begonnen werden.
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Zur besseren Erläuterung des Begriffs "visueller Bubble-Point wird
auf die Figur 2 verwiesen, in der auf der Abszisse der Testgasdruck p aufgetragen
ist, der auf der Zustromseite des zu prüfenden Membranfilters angelegt wird, während
auf der Ordinate der Gasfluß I, d.h. die Gasmenge pro Zeiteinheit, aufgetragen ist,
die bei dem Druck p durch das Membranfilter hindurch diffundiert oder strömt. Bei
niedrigen Drucken verläuft die Abhängigkeit zwischen I und p proportional. In diesem
Bereich 26 findet praktisch eine reine Diffusion des Gases durch das Membranfilter
statt. Überschreitet der Druck p einen Druck p1 so tritt eine Abweichung von diesem
proportionalen Verhalten auf, und bei weiterer Steigerung des Drucks p findet ein
wesentlicher Anstieg des durch das Membranfilter hindurchgehenden Gasstroms, d.h.
der Größe I, statt.
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In diesem Bereich 27 beruht der Gasfluß Uneben einem Diffusionsanteil
hauptsächlich auf einem Leitungsgasfluß durch das Membranfilter hindurch. Der visuelle
Bubble-Point,
der rein subjektiv nach der Größe des durch das Membranfilter
hindurchtretenden Gasstroms bestimmt wird, liegt somit etwa im Übergangsbereich
zwischen dem Bereich 26 und dem Bereich 27 jedoch gegenüber dem Punkt p1 (dem eigentlichen
Bubble-Point der Membran) zu h-öeren Drucken hin verschoben: Der visuelle Bubble-Point
ist in der Figur 2 mit der Abkürzung B.P angegeben.
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Nach der vorliegenden Erfindung wurde nun nach einem Weg gesucht,
eine empfindliche Meßmethode zur Bestimmung des Druckes P1 in Figur 2 anzugeben,
ohne Meßungen auf der Abstromseite des Membranfilters, etwa der Kerze 11 in Figur
1 vornehmen zu müssen. Im Hinblick auf eine geeignete Prüfungsmethode wurden u.a.
folgende überlegungen angestellt, die schließlich zu dem gewünschten Ziel eines
geeigneten Prüfverfahrens geführt haben: Im folgenden haben die folgenden Bezeichnungen
die folgenden Bedeutungen: Steht = Testdruck V = abgeschlossenes Testvolumen des
Filtergehäuses up auf der Zustromseite des Membranfilters V0 = Volumen des Filtergehäuses
auf der Zustromseite des Membranfilters normiert auf Atmosphärendruck p atm = atmosphärischer
Druck V D = Diffusionsvolumen nach der Zeit t pt = Druck auf der Zustromseite des
Membranfilters nach der Zeit t Unter der Voraussetzung, daß die Temperatur während
einer Messung konstant bleibt, kann man sodann folgende Beziehung aufstellen:
Setzt man die folgende für den Anfangszustand bei Beginn einer Meßung gültige Gleichung
(3)
| V = P test x Vup |
| o p |
| Patm (3) |
in die Gleichung (2) ein, so erhält man:
| P atm X V |
| Pt Ptest Patm X V (4) |
| up |
Setzt man weiterhin Ap = Ptest Pt (5) in die Gleichung (4) ein, so erhält man schließlich:
Mithin erhält man als Ergebnis, daß der Druckabfall für Anfangstestdrucke im Bereich
des Diffusionsflusses proportional dem Diffusionsvolumen ist, wenn man davon ausgeht,
daß der Atmosphärendruck während der Messung konstant bleibt, was normalerweise
der Fall ist, da normalerweise höchstens Schwankungen von +- 3 % auftreten. Weiterhin
ergibt sich, daß der- Druckabfall umgekehrt proportional zu dem Volumen im Filtergehäuse
auf der Zustromseite des Membranfilters ist. D.h., daß die Messungen umso empfindlicher
durchge-
führt werden können, je kleiner das Volumen des Filtergehäuses
auf der Zustromseite des Membranfilters ist. Insbesondere ist aus der Gleichung(6)zu
ersehen, daß der Druckabfall g5p unmittelbar proportional dem Gasdiffusionsvolumen
ist, so daß der Druckabfall linear mit dem Gasdiffusionsvolumen ansteigt, das seinerseits
eine lineare Funktion (für wenigstens 15 Min.) der Zeit ist. Wenn das Volumen Vup
bekannt ist, kann demnach die Druckänderung entsprechend einem bestimmten Gasdiffusionsvolumen
unmittelbar berechnet werden.
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Um die maximale Porengröße eines Membranfilters genau berechnen zu
können, ist es wichtig, gemäß Figur 2 den Druck p zu bestimmen, an dem der reine
Diffusionsfluß in einen kombinierten Diffusions- und Leitungsfluß durch das Membranfilter
übergeht. Dies ist beispielsweise in Figur 2 bei dem Druck p1 der Fall. Wenn dieser
Druck vorliegt, so kann man, was hier im einzelnen nicht weiter ausgeführt werden
soll, in Abhängigkeit von der Dicke, und der Fläche sowie einer gewissen Strukturannahme
die maximale Porengröße des Membranfilters bestimmen. Andererseits wird bei de-n
käuflich erwerblichen Membranfiltern von der Herstellerfirma jeweils ein bestimmter
Druck angegeben, bei dem der Diffusionsfluß in den kombinierten Diffusions- und
Leitungsfluß übergeht. Diese Angabe dient der Möglichkeitlvor dem Einsatz des Filters
nochmals zu überprüfen, ob das Filter auch tatsächlich unversehrt ist und den gewünschten
Anforderungen an die Porengröße tatsächlich entspricht.
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Im folgenden soll das vorzugsweise Verfahren zur Bestimmung des Drucks
p1 gemäß Figur 2 anhand einer vorzugsweisen Ausführungsform einer Meßvorrichtung,
wie sie in Figur 3 gezeigt ist, erläutert werden. Im Punkt 30 ist eine Leitung 31
mit einer nicht dargestellten Gasdruckquelle beispielsweise einem Stickstoffvorratsbehälter
unter einem Druck von 7 bar verbindbar. Die Leitung 31:steht über ein vEdelventil
32
und ein erstes elektromagnetisches Ventil 33 mit einer Leitung 34 in Verbindung.
Die Leitung 34 ist im Punkt 35 beispielsweise mit dem Ventil 24 in Fig. 2 zum Anschluß
an das System 10 verbindbar. Mit der Leitung 34 steht ein Entlüftungsventil 36 in
Verbindung. Ebenso ist die Leitung 34 mit einer ersten Druckmeßvorrichtung 37 zur
Bestimmung des in der Leitung 34 herrschenden absoluten Drucks p verbunden. In einer
Bypass-Leitung 38 zu der Leitung 34 liegen in Reihe miteinander geschaltet eine
zweite Druckmeßvorrichtung 40 sowie ein pneumatisch steuerbares Ventil 41.
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Die Bypass-Leitung 38 ist an den Punkten 43 und 44 mit der Leitung
34 verbunden. Die zweite Druckmeßvorrichtung 40 dient zur Meßung des Differenzdrucks
zwischen dem Druck in der Leitung 34 und dem Teil der Leitung 38, der zwischen der
zweiten Druckmeßvorrichtung 40 und dem pneumatisch steuerbaren Ventil 41 liegt.
Dieser Teil der Leitung bildet, wie noch im einzelnen weiter unten erläutert werden
soll, ein Bezugsdrucksystem 45.
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Zur Steuerung des pneumatisch steuerbaren Ventils 41 ist ein weiteres
elektromagnetisch steuerbares Ventil 46 vorgesehen, das mit einem Anschluß 47 mit
der Leitung 31 verbunden ist und andererseits mit der Leitung 48 in Verbindung steht.
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Die Leitung 48 führt zu dem Umschalter 49 des pneumatisch steuerbaren
Ventils 41spund eine nicht näher dargestellte Anordnung ist derart getroffen, daß
bei einem den Atmosphärendruck übersteigenden Druck in der Leitung 48 der Umschalter
49 von der in Figur 3 gezeigten Stellung, in der die Leitung 45 mit der Leitung
34 verbunden ist, in die gestrichelte Stellung umgeschaltet wird, in der die Verbindung
der Leitung 34 mit dem Bezugsdrucksystem 45 unterbrochen wird und sowohl das Bezugsdrucksystem
45 wie auch die zur der Leitung 34 führende Verbindung des pneumatisch steuerbaren
Ventils geschlossen wird. Der Abschluß dieser Leitung in der gestrichelten Stellung
des Ventils 41 ist durch den abgeschlossenen Leitungsteil 50 angedeutet.
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Das elektromagnetisch betätigbare Ventil 46 stellt in seiner dargestellten,
entregten Stellung eine Verbindung der Leitung 48 mit der zur Atmosphäre hin geöffneten
Leitung 5-1 her In der gestrichelten, erregten Stellung des Ventils 46 wird die
Leitung 31 über den Anschluß 47 mit der Leitung 48 verbunden.
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Bei der in Figur 3 dargestellten Stellung des ersten elektromagnetischen
Ventils 33 ist die Leitung 31 über das Druckreduzierventil 32 mit dem verschlossenen
Ende 52 des Ventils 33 verbunden. In dieser Stellung des Ventilsist die Leitung
34 im Punkt 53 ebenfalls verschlossen. Im erregten Zustand des ersten elektromagnetischen
Ventils 33 befindet sich der Umschalter 54 in der in gestrichelten Linien angedeuteten
Stellung. In dieser Stellung ist dasNadelventil 32 unmittelbar mit der Leitung 34
verbunden.
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Das Entlüftungsventil 36 ist gleichfalls in dem Zustand dargestellt,
in dem der Elektromagnet entregt ist. In dieser Stellung ist die Leitung 34 über
den Umschalter 55 mit dem Ausgang 56 verbunden, der mit der atmosphären Luft in
Verbindung steht. Bei einer Erregung des Entlüftungsventils 36 wird der Umschalter
55 in die in gestrichelten Linien dargestellte Stellung umgeschaltet, in der die
Leitung 34 mit dem verschlossenen Ende 57 verbunden ist.
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Alle Ventile 33, 36, 41 und 46 sind in Figur 3 in ihrem entregten
Zustand dargestellt.
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Zur Durchführung einer Prüfung eines Membranfilters, das bereits beispielsweise
in ein Gehäuse 10 entsprechend der Figur 1 eingesetzt ist, wird die allgemein mit
60 bezeichnete Prüfmeßvorrichtung an dem Punkt 35 an dem Ventil 24 angesetzt und
dicht hiermit verbunden. Sodann wird das Entlüftungsventil 36 erregt, æo daß es
schließt, Sodann wird das Ventil 33 erregt, so daß eine Verbindung zwischen
dem
Nadelventil . 32 und der Leitung 34 hergestellt wird. Sodann wird der Druck in der
Leitung 34 auf einen vorbestimmten Testgasdruck eingestellt. Dieser Testgasdruck
wird an der ersten Druckmeßvorrichtung 37 gemessen. Sollte Irrtümlich der Druck
über einen maximal zulässigen Druck von etwa 7 bar ansteigen, so wird durch die
Druckmeßvorrichtung 37 automatisch ein Signal an das Entlüftungsventil 36 gegeben,
so daß dieses in seinen entregten Zustand gebracht wird. In diesem Zustand ist die
Leitung 34 mit der Atmosphäre verbunden, so daß der Überdruck abgebaut werden kann
und auch bei weiterer Gaszuführung kein erneuter übermäßiger Druckanstieg in dem
System auftreten kann. Vielmehr wird in diesem Fall das gesamte Gas unmittelbar
in die Atmosphäre abgeleitet.
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Sobald der vorbestimmt-e Testgasdruck erreicht ist, wird das Ventil
33 entregt, so daß die Leitung 34 im Punkt 53 geschlossen wird. Mit der Entregung
des Ventils 33 wird somit ein geschlossenes System innerhalb der Leitung 34 und
dem Raum 12 (in Figur 1) auf der Zustromseite des Membranfilters 11 gebildet. Von
diesem Zeitpunkt ab, wird der Druckabfall in diesem geschlossenen System in Abhängigkeit
von der Zeit und pro Zeiteinheit gemessen.
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Findet ein schneller Druckabfall statt, so ist dies ein Zeichen dafür,
daß das System entweder selbst eine Undichtigkeit besitzt oder daß das Membranfilter
defekt ist Diese Messung bildet sozusagen eine Vorabmeßung, die sicherstellt, daß
keine groben Undichtigkeiten vorhanden sind. Während dieser gesamten Messung wird
die Druckmeßvorrichtung 40 nicht benötigt. Da auf beiden Seiten dieser Meßvorrichtung
der gleiche Druck herrscht, kann auch keine Beschädigung dieser Druckmeßvorrichtung
auftreten. Sobald die Dichtheit des Systems festgestellt ist, kann mit der ersten
Messung der Prüfung der Durchlässigkeit des Membranfilters begonnen werden. Hierzu
wird erneut das Ventil 33 erregt, und die Leitung 34.und das hiermit zusammenhängende
System werden auf einen ersten Testgasdruck gebracht, der
möglichst
unterhalb des Druckes p1 gemäß Figur 2 liegt.
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Sodann wird das Ventil 33 wieder entregt. Da das Bezugsdrucksystem
45 mit der leitung 34 über das Ventil 41 verbunden ist, nerrscht in diesem zu diesem
Zeitpunkt derselbe Testgasdruck wie in der Leitung 34. Zu Beginn der Messung wird
sodann das Ventil 46 erregt, so daß die Leitung 48 anstatt mit der Atmosphäre mit
der Leitung 31 verbunden wird, die auf einem erhöhten Druck von etwa 7 bar liegt.
Hierdurch wird der Umschalter 49 des pneumatisch steuerbaren Ventils 41 in die in
gestrichelten Linien in Figur 3 gezeigte Stellung umgeschaltet,wodurch das Bezugsdrucksystem
45 abgeschlossen wird. Von diesem Zeitpunkt ab wird der Druckabfall durch die Druckmeßvorrichtung
40 gemessen, der zwischen dem Druck in der Leitung 34 und dem Bezugsdrucksystem
45 auftritt. Diese Druckdlfferenzdp ist gemäß Gleichung(6)proportional dem Gasdiffusionsvolumen
VD, das durch das Membranfilter hindurch tritt. Der Wert A p pro t, d.h. die Druckdifferenz
pro Zeiteinheit, ist unmittelbar proportional dem Wert I gemäß Figur 2. Um eine
ausreichende Genauigkeit zu erhalten, wird die Messung etwa für vier bis fünf Minuten
durchgeführt.
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Die von der Druckmeßvorrichtung 40 erhaltenen Werte können wieder
auf einem Schreiber aufgezeichnet oder unmittelbar über einen Rechner errechnet
und in einem Magnetspeicher gespeichert werden. Am Ende der Messung wird sodann
das Ventil 46 wieder entregt, wodurch das pneumatisch gesteuerte Ventil 41 ebenfalls
in seinen entregten Zustand überführt wird, indem die Leitung 34 wieder mit dem
Bezugsdrucksystem 45 verbunden wird, so daß ein Druckausgleich auf beiden Seiten
des Drucmeßgerätes 40 erreicht wird. Sodann kann das Entlüftungsventil 36 betätigt
werden, jedoch ist dies nicht nötig, wenn beispielsweise bei der nächsten Messung
das System auf einen gegenüber dem ersten Druck höheren Druck gebracht wird. Hiernach
kann eine zweite Messung durchgeführt werden, die in genau derselben Weise abläuft
wie bei der vorstehend beschriebenen Messung allein mit dem Unterschied, daß das
aus der Leitung
34 und dem Raum .12 bestehende System auf einen
nunmehr!gegenüber dem ersten Druck höheren Druck p gebracht wird. An diese Messung
können sich sodann weitere Messungen mit jeweils höheren Ausgangsdrucken p anschließen.
Solange sich das 11meßsystem in dem Diffusionsbereich befindet, der in Figur 2 mit
26 bezeichnet ist, sollten die erhaltenen Werte eine lineare Funktion ergeben, d.h.
in Figur 2 auf einer Geraden liegen. Sobald der letzte Meßwert für I, der bei dem
letzten, am höchsten liegenden Druck p erhalten wird, von dieser Geraden abweicht,
wird dadurch dokum.entiert, daß bei der vorhergehenden Messung praktisch der übergang
vom Diffusionsbereich in den Bereich aus Diffusion und Leitung stattgefunden hat.
Der zuvor gemessene Wert von p kann sodann dazu verwandt werden, entweder die Porengröße
des Membranfilters direkt zu berechnen oder anhand der vom Herstellerwerk angegebenen
Größen zu verifizieren, daß das vorliegende Membranfilter tatsächlich die gestellten
Anforderungen an die Porengröße erfüllt.
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Zum Abschluß der Messung wird schließlich auch das Entlüftungsventil
36 entregt, so daß das Gesamtsystem wieder auf Amtosphärendruck gebracht wird. Der
Vorteil des in Figur 3 gezeigten Systems liegt weiterhin darin, daß Beschädigungen
des Systems auch dann vermieden werden, wenn ein Stromausfall vorliegt. In diesem
Fall wird mit Sicherheit vermieden, daß ein Überdruck in dem System auftreten kann,
da das Entlüftungsventil mit der Atmosphäre verbunden ist.
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Die Druckmeßvorrichtungen 37 und 40 können aus herkömmlichen Druckmeßvorrichtungen
bestehen, die nach Möglichkeit ein elektrisches Ausgangssignal liefern, mit dem
entweder der gemessene Druck unmittelbar durch einen Schreiber aufgezeichnet werden
kann oder mit dem eine Digitalanzeige oder Analoganzeige betrieben werden kann oder
aas unmittelbar an einen entsprechenden Rechner gegeben werden kann.
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Ein wesentlicher Vorteil des in Figur 3 gezeigten Systems liegt ferner
darin, daß das Druckbezugssystem 45 zusammen mit der Leitung 34 und dem Raum 12
unmittelbar durch den gleichen VorgangRnämlich die Erregung des Ventils 331auf denselben
Testgasdruck gebracht werden kann. Hierdurch wird einerseits der Meßvorgang beschleunigt,
zum anderen ist sichergestellt, daß sowohl der Testgasdruck in dem Meß.-system wie
auch in dem Bezugsdrucksystem tatsächlich zu Beginn der Messung auf demselben Wert
waren. Abweichend hiervon könnte aber auch das Verfahren derart durchgeführt werden,
daß das Bezugsdrucksystem unabhängig von der Leitung 34 auf den Testgasdruck gebracht
wird. Es wäre in diesem Falle auch nicht notwendig, das Bezugsdrucksystem von der
Druckgasquelle zu trennen, sofern gewährleistet ist, daß die Druckgasquelle auf
dem Testgasdruck tatsächlich während der gesamten Messung verbleibt. Es ist jedoch
vorzuziehen, das Bezugsdrucksystem nach Erreichen'des Testgasdrucks abzuschließen.
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Der wesentliche Vorteil des oben beschriebenen Verfahrens besteht
darin, daß Messungen auf der Zustromseite des Membranfilters vorgenommen werden
können, so daß ein steriles Filter durch den Meßvorgang als solchen nicht verunreinigt
wird. Weiterhin eröffnet sich die Möglichkeit einer äußerst genauen Messung des
Drucks, bei dem der reine Diffusionsgasstrom in einen kombinierten Diffusions- und
Leitungsgasstrom durch das Membranfilter übergeht. Hierdurch wird eine äußerst genaue
Bestimmung der maximalen Porengröße des Membranfilters möglichst Die vorliegende
Erfindung wurde lediglich anhand eines vorzugsweisen Ausführungsbeispiels beschrieben.
Es ist ohne weiteres einzusehen, daß im Rahmen der Erfindung, das erfindungsgemäße
Verfahren auch abgewandelt mit anderen Prüfvorrichtungen durchgeführt werden kann.
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