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"Wasserlösliche, vorwiegend ölfreie, Alkydharze"
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Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der ölfreien Alkydharze, worunter
Polyester zu verstehen sind, die anstelle von Fettsäuren mit langkettigen Epoxyalkanen
modifiziert sind, welche über die Carbonsäuren in das Harz eingebaut werden.
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Es ist bekannt, Alkydharze herzustellen, die als langkettige Modifizierungsmittel
anstelle von Fettsäuren ausschließlich oder teilweise langkettige Epoxyalkane mit
endständiger oder innenständiger Epoxidgruppe haben. So wird in der deutschen Offenlegungsschrift
26 20 726 ein Harz mit Säurezahl < 10 beschrieben, welches für ofentrocknende
Lacke auf Lösungsmittelbasis geeignet ist.
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Als Vorteil wird die geringere Hydrolyseanfälligkeit der Harze herausgestellt.
Aufgrund der geringen Säurezahl und der geringen Hydroxylzahl sind die Harze jedoch
nicht zu Wasserlacken konfektionierbar.
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Aus der britischen Patentschrift 12 98 773 sind nach Neutralisation
wasserlösliche ölfreie Alkydharze bekannt.
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Diese enthalten als langkettige Modifizierungsmittel Epoxyalkane mit
5 - 18 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise endständiger Epoxy-gruppe. Die Säurezahl
der Harze liegt
im Bereich 40 - 100 mg KOH/g, die OH-Zahl im Bereich
20 - 100 mg KOH/g. Als Vorteil wird die im Vergleich zum Stand der Technik verbesserte
chemische Resistenz genannt.
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Weitere nach Neutralisation wasserlösliche ölfreie Alkydharze sind
in der deutschen Offenlegungsschrift 28 15 096 beschrieben. Dort werden Harze beansprucht,
die eine Säurezahl von etwa 25 bis etwa 80 mg ICOH/g aufweisen. Die OH-Zahl errechnet
sich zu 0 bis etwa 175 mg KOII/g. Die Harze sind nach Neutralisation mit Aminen
zu Wasserlacken konfektionierbar. Jedoch müssen hierzu (wie auch bei den vorgenannten
nach der britischen Patentschrift) Hilfslösungsmittel verwendet werden. So ist in
den Beispielen ein Lösungsmittelgemisch aus einem Teil Butylcellosolve, einem Teil
t-Butanol und 2 Teilen Wasser angegeben. Die Wasserlacke lassen sich zu sehr flexiblen
aber für die meisten Anwendungen zu weichen Lackfilmen einbrennen. Als besonderer
Vorteil wurde eine verbesserte Wetterfestigkeit erkannt, worunter eine verminderte
Neigung zur Vergilbung bei Bestrahlung verstanden wird.
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Dem auf Umweltfreundlichkeit gerichteten technischen Konzept der Wasserlacke
widerspricht es jedoch flüchtige Bestandteile, wie IIilfslösungsmittel oder flüchtige
Amine, die beim Einbrennen freigesetzt werden, mitzuverwenden. Als Lösung dieses
Problems wurde bei fettsäurehaltigen Harzen daher vorgeschlagen, Alkydharze herzustellen,
in dem man bis zu einer Säurezahl zwischen 40 und 180 kondensiert und anschließend
zur Einführung von 2,3-Dihydroxypropylgruppen mit Glycid bis zu einer Säurezahl
zwischen 5 und 35 verestert. Derartige Harze
sind in der deutschen
Patentschrift 28 42 919 beschrieben. Sie sind ohne Verwendung flüchtiger, die Atmosphäre
verunreinigender hilfsmittel zu Wasserlacken konfektionierbar. Werden derartige
Harze auf Basis gesättigter kurzkettiger Fettsäuren hergestellt, so sind daraus
Lacke herstellbar, die ebenfalls sehr gutes Bewitterungsverhalten aufweisen. So
wird eine Wasserlagerung bei 40°C über 20 Stunden unbeschadet überstanden.
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Wenn auch alle bisher genannten nach Neutralisation wasserlöslichen
Harze zu technisch fortschrittlichen Wasserlacken verarbeitbar sind, so besteht
doch ein Bedürfnis nach einem neuen Alkydharz, welches sich zu wesentlich wasserfesteren
Lackfilmen verarbeiten läßt, die gleichzeitig hohe Härte, hohe Flexibilität, hohen
Glanz und gute Glanzhaltung bei Bewitterung aufweisen.
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Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Herstellung
eines 2, 3-dihydroxypropylengruppenhaltigen Alkydharzes auf Basis von langkettigen
Epoxyalkanen bereitzustellen, sowie ein Alkydharz, welches sich ohne Verwendung
von Hilfslösungsmitteln, flüchtigen Aminen oder beim Einbrennen stabilen Emulgatoren
zu klaren Wasserlacken konfektionieren läßt, aus denen Lackfilme hergestellt werden
können, die verbesserte Schwitzwasserfestigkeit bei einem vorteilhaften allgemeinen
Eigenschaftsbild aufweist.
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Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur herstellung
von Alkydharzen zur Verwendung in Wasserlacken durch Umsetzen von:
a)
Epoxyalkanen mit 8 - 20 Kohlenstoffatomen und endständiger oder innenständiger Epoxidgruppe
oder deren Mischungen mit b) mehrwertigen gegebenenfalls zusammen mit einwertigen
Carbonsäuren oder deren reaktionsfähigen Derivaten und c) ein- und/oder mehrwertigen
Hydroxylverbindungen unter üblichen Kondensationsbedingungen bis zu einer Säurezahl
< 5 und anschließender Reaktion mit mehrfunktionellen Carbonsäuren und/oder deren
Anhydriden bis eine Säurezahl zwischen 40 und 120 erreicht ist, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Säurezahl der Harze durch Umsetzung mit Glycid und/oder Glycerin unter
Ausbildung von 2,3-Dihydroxypropylgruppen aufweisenden Harzen auf Werte zwischen
5 und 35, vorzugsweise zwischen 5 und < 25 absenkt, so daß gleichzeitig die Hydroxylzahl
> 200 mg KOH/g beträgt.
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In einer ersten Ausführungsform werden zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens Epoxyalkane rnit endständiger Spoxidgruppe und 8 - 20 Kohlenstoffatomen
eingesetzt. Geeignet sind sowohl geradkettige wie auch verzweigte 1 ,2-Epoxyalkane.
Vorzugsweise werden jedoch die unverzweigten Verbindungen eingesetzt. Ganz besonders
bevorzugt und auch technisch leicht herstellbar sind 2-LIzcxyoctan, -decan, -duodecan,
-tetradecan, -hexadecan und -octadecan. während bei der Verwendung von 1 ,2-Epoxyalkanen
mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen'die geforderte Schwitzwasserfestigkeit nicht
erreicht wird, ergeben 1,2-Epoxyalkane mit mehr als 20 Kohlenstoffatomen meist zu
weiche Überzüge. In vielen Fällen ist es vorteilhaft, Mischungen von 1 ,2-Epoxyalkanen
mit unterschiedlicher Kettenlänge zu verwenden.
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Nach einer weiteren Ausführungsform wird das erfindungsgefäße Verfahren
mit Epoxyalkanen durchgeführt, welche eine innenständige Epoxidgruppe aufweisen.
Geeignete Epoxyalkane können linear oder verzweigt oder auch cyclisch sein. Sie
können als reine Stoffe oder als Mischungen mit verschiedener Kettenlänge oder Ringgröße
oder als Mischungen von Stereoisomeren vorliegen. Besonders bevorzugt sind unverzweigte
Epcxyalkane, die durch L'poxidation technisch erhältlicherOlefinschnitte mit innenständiger
Doppelbindung hergestellt worden sind. Genannt seien Epoxydecanr -undecan-,-dodecan
mit innenständiger Epoxidgruppe sowie deren Mischungen. Geeignet sind weiterhin
epoxydierte Naturstoffe sofern sie keine weiteren Heteroatome enthalten. Genannt
sei z.i3. .Monoepoxylimonen.
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Erfindunsgemäß können auch Fettsäuren in Mengen bis zu 50 Gew.-%,
bezogen auf Epoxyalkane,zusammen mit diesen eingesetzt werden. Geeignet sind gesättigte
wie ungesättigte Fettsäuren sowie insbesondere deren technisch zugängliche Schnitte
und Mischungen. Zur erstellung von Alkydharzen für vergilbungsfreie Lacke sind insbesondere
gesättigte Fettsäuren geeignet. Genannt seien z.B. kurzkettige gesättigte Fettsäuremischungen,
wie sie sich aus Kokosöl,durch Verseifung und Destillation herstellen lassen sowie
stearinsäurereiche Fettsäureschnitte, die aus hydrierten Fetten gewonnen werden
können. Geeignete ungesättigte Fettsäuren sind an besten durch Verseifung hochjodzahliger
Triglyceride wie z.E. Sojaöl, Ricinusöl, Leinöl oder Holzöl herstellbar.
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Zur Einkondensation der Epoxyalkane werden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren weiterhin Carbonsäuren der Funktionalität 1 verwendet. So sind z.B. aromatische
Dicarbonsäuren wie Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure geeignet. Weiterhin
können auch ungesättigte alipilatiscne Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure, Fumarsäure
oder Itaconsäure eingesetzt werden. Besonders geeignet sind gesättigte aliphatische
Dicarbonsäuren mit 3 - 12 Kohlenstoffatomen, wie Glutarsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure
oder Sebacinsäure. Um Harze mit höherem Molgewicht zu erreichen, werden zumindest
anteilsweise Tricarbonsäuren mitverwendet. Eine besonders bevorzugte Tricarbonsäure
ist die Trimellitsäure. Alle genannten Säuren werden zweckmäßigerweise dann als
Anhydride eingesetzt, wenn die Säureanhydride technisch leicht verfügbar sind. Dies
ist z.B. bei Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid und
Trimellitsäureanhydrid der Fall. Weiterhin können anstelle der Säuren deren Estern
mit niederfunktionellen Alkoholen, wie z.B. Methanol, Ethanol verwendet werden.
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So kann Terephthalsäure durch Dimethylterephthalat ersetzt werden.
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Erfindungsgemäß werden weiterhin mehrfunktionelle Hydroxyverbindungen
eingesetzt. Geeignet sind Dihydroxyverbindungen, wie z.B. Ethylenglykol, Propylenglykol,
;4eopentylglykol, Butandiol oder deren Kondensationsprodukte unter Wasserabspaltung,
wie Diethylenglykol, Dipropylenglykol usw. Weitere geeignete mehrfunktionelle Hydroxyverbindungen
sind Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Sorbit. Geeignet sind weiterhin
Kondensationsprodukte des Glycerins mit einer bis zu mehr als 4 Etnergruppen.
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Uber das Verhältnis der difunktionellen zu den trifuntionellen Komponenten
lassen sich Molekulargewicht und Aufbau des Harzes steuern. Werden nur geringe Mengen
trifunktioneller Komponenten verwendet, so entstehen größtenteils lineare Harze.
Bei großem Anteil trifunktioneller Verbindungen hingegen entstehen stark verzweigte
Harze und es besteht die Gefahr der Vernetzung, während der Kondensation. Es ist
dem mit Alkydharzen betrauten Fachmann bekannt, in welchem Verhältnis Dihydroxyverbindungen
zu Trihydroxyverbindungen eingesetzt werden müssen, um für Wasserlacke geeignete
Harze zu erhalten. Im Falle cier Erfindung ist ein Verhältnis von Dihydroxyverbindungen
zu Trihydroxyverbindungen zwischen 1 : 1 und 2 : 1, insbesondere zwischen 1,2 :
1 und 1,6 : 1 geeignet. Eine geeignete Menge an Epoxyalkanen zum Aufbau der Harze
liegt zwischen 5 Gew.-% und 40 Gew.-96. Bevorzugt sind Harze, die 10 - 20 Gew.-;
Epoxyalkane, bezogen auf Harz, enthalten.
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Zur Herstellung der erfindungsge;näßen Harze werden die langke ttigen
Epoxyalkane mit den Hydroxyverbindungen und einem Teil der Dicarbonsäuren bei Temperaturen
von 1300 bis 2000C oder darüber einer Vorkondensation unterworfen. Hierbei können
saure oder'auch basische Katalysatoren vorhanden sein. Geeignete Katalysatoren sind
p-Toluolsulfonsäure, Bortrifluoridetherat oder auch Amine oder Phosphine. Die Menge
an Katalysatoren beträgt 0,01 - 1 Gew. -% . Das entstehende Reaktionswasser kann
durch azeotrope Destillation zusammen mit einem Lösungsmittel, wie z.B. Xylol oder
aber durch Durchleiten von Stickstoff entfernt werden. Der erste Kondensationsschritt
wird soweit geführt bis eine Säurezahl < 10, vorzugsweise < 5 rag KOti/g erreicht
wird.
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Es wird dann eine Temperatur zwischen 160 und 2200C eingestellt und
mit den restlichen Di- oder Tricarbonsäuren oder deren reaktiven Derivaten umgesetzt.
Es ist bevorzugt, zur Umsetzung Anhydride der Di- oder Tricarbonsäuren, insbesondere
Phthalsäureanhydrid einzusetzen.
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Die Mengen richten sich nach der gewünschten Säurezahl.
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Es wird angestrebt, in diesem Verfahrensschritt Harze mit Säurezahlen
zwischen 40 und 120 herzustellen. Zur Erhöhung des Molgewichtes kann sich nach dem
Umsetzen ein weiterer Kondensationsschritt anschließen, bei dem die Säurezahl je
nach gewünschtem Molgewicht um bis zu 30 mg KOH/g abgesenkt wird. In jedem Falle
sollten die Harze am Ende dieses Kondensationsschrittes jedoch noch eine Restsäurezahl
von mindestens 40 aufweisen.
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In einem dritten Reaktionsschritt werden in die Harze durch Addition
von Glycin so viele 2,3-Dihydroxypropylgruppen eingeführt, daß die Restsäurezahl
zwischen 5 und 35, vorzugsweise zwischen 5 und weniger als 25 beträgt. Die Addition
von Glycid findet bei Temperaturen über 160°C statt. Sie wird durch Amine, vorzugsweise
durch Aminoalkohole, welche zur Neutralisation des Ilarzes verwendet werden können,
katalysiert.
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Die Katalysatormenge beträgt 0,5 - 3 Gew.-t, bezogen auf Harz.
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In einer vierten acaktionsstufe werden die Harze mit Aminen neutralisiert
und mit wasser auf einen Feststoffgehalt von 85 Gew.-t oder darunter eingestellt.
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Zur Neutralisation werden bevorzugt Aminoalkohole verwendet, welche
unter Linbrennbedingungen nicht flüchtig sind. Geeignete Aminoalkohole sind z.B.
in der deut-
schen Patentschrift 28 45 539 oder in der britischen
Patentschrift 10 03 326 beschrieben, sie haben bei Atmosphärendruck Siedepunkte
über 150°C.
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Zur Verbesserung der Wasserlöslichkeit, insbesondere von Harzen mit
sehr niedercr Säurezahl innerhalb des beanspruchten Bereichs können weiterhin Emulgatoren
zugegeben werden. Es ist bevorzugt, solche Emulgatoren zu verwenden, welche unter
Einbrennbedingungen ihre Hydrophilie zumindest teilweise verlieren. Geeignete Emulgatoren
sind z.B. Aminoxide aber auch hydroxylgruppenhaltige Substanzen, wie z.Is. Additionsprodukte
von Glycid an Fettalkohole oder Nonylphenol.
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Aus den beschriebenen neutralisierten I.arz zubereitunc3en lassen
sich Wasserlacke herstellen, in dem man ein Vernetzungsmittel zugibt und mit Wasser
auf Spritzviskosität verdünnt. Geeignete Vernetzungsmittel sind z.B.
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die aus Melamin, Formaldehyd und Alkoholen herstellbaren Acetate,
wie z.B. Hexamethylolaminhexamethylether.
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Es wird eine große Zahl geeigneter Vernetzungsmittel angeboten. Bevorzugt
ist die Verwendung solcher Vernetzungsmittel, die als wässrige Zubereitung oder
aber zumindest ohne organische Lösungsmittel vorliegen.
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Es sei in diesem Zusammenhang darauf hingewiesen, daß sich die erfindungsgemäßen
Harze zu besonders unweltfreundlichen Wasserlacken konfektionieren lassen, welche
beim Einbrennen weder Lösungsmittel noch flüchtige Amine abgeben. Darüber hinaus
zeigen die Überzüge überlegene technische Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich
Schwitzwasserfestigkeit und Flexibilität bei hoher Härte sowie Glanzhaltung. Selbst
wenn es nahegelegen hätte, das in der deutschen Offenlegungsschrift 26 20 726 beschriebene
Verfahren zur 1ersteJlung ölfreier Alkydharze
mit dem in der deutschen
Patentschrift 28 42 919 beschriebenen Verfahren zur erstellung von 2,3-dihydroxypropylgruppenhaltiger
Alkydharze in der durchgeführten Art zu kombinieren, so ist das Ergebnis doch überraschend,
da sowohl hinsichtlich Schwitzwasserfestigkeit als auch hinsichtlich Härte und Flexibilität
der Stand der Technik deutlich übertroffen wird.
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Beispiele Beispiel 1 Herstellung eines ölfreien 2,3-DihydroxyproPylgruppen
enthaltenden Alkydharzes.
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Die Kondensation erfolgte in einer heizbaren Veresterungsapparatur
in üblicher Weise unter Stickstoff. Die Komponenten für die erste Stufe wurden gemeinsam
unter Zusatz von 100 ml Xylol zur azeotropen Entfernung des Reaktionswassers kondensiert.
Nach Ende der ersten Reaktionsstufe wurde das Xylol zurückgewonnen.
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Es wurden kondensiert: 200 g Trimethylolpropan 220 g Neopentylglykol
200 g Adipinsäure 120 g 1,2-Epoxydodecan Die Reaktionstemperatur betrug bis max.
200°C. Die Reaktionszeit war 2 Stunden. Es wurden 44 g Wasser abgespalten. Das Harz
hatte eine Säurezahl von 4,5.
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Bei einer Temperatur von ungefähr 1600C wurden 400 g Phthalsäureanhydrid
zugegeben. Nach Auflösen des Phthalsäureanhydrids wurde kondensiert bis 27 g Wasser
abgeschieden wurden. Die Säurezahl des Endproduktes der zweiten Reaktionsstufe war
im Bereich 70 - 80.
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Es wurde auf 120C abgekühlt und 32 g des Additionsproduktes von 2
mol Glycid an 1 mol 2-.Methyl-2-aminopropanol zugegeben. Hiernach wurden 65 g Glycid
langsam ein-
getropft und 1 Stunde bei 1600C belassen. Das so entstandene
tiarz zeigte eine Säurezahl von 24 und eine Hydroxylzahl von 245 mg KOH/g.
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Zur lierstellung einer wässrigen Zubereitung wurden 122 g des Additionsproduktes
von 2 mol Glycid an 1 mol 2-Methyl-2-aminopropanol zugegeben und mit 235 g Wasser
versetzt. Weiterhin wurden 63 g des Additionsproduktes von 7,5 mol Glycid an 1 mol
Nonylphenol als Emulgator hinzugefügt.
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Insgesamt wurden ca. 1,5 kg einer klaren, schüttbaren, wasserverdünnbaren
Harzzubereitung (Mikroemulsion?) erhalten. Der Feststoffgehalt betrug etwa 85 Gew.-%.
Die wässrigen Harzzubereitungen waren in dieser Form mehr als 1 Jahr lagerstabil.
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Beispiel 2 Beispiel 1 wurde wiederholt. Es wurden als Epoxyalkan 120
g 1,2-Epoxytetradecan eingesetzt.
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Endsäurezahl 22,5, Hydroxylzahl 255 mg KOH/g Beispiel 3 Beispiel 1
wurde wiederholt. Es wurden als Epoxyalkan 120 g 1,2-Epoxyhexadecan eingesetzt.
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Endsäurezahl 23,0, Hydroxylzahl 250 mg KOH/g Beispiel 4 Beispiel 1
wurde wiederholt. Es wurden als Epoxyalkan 120 g 1,2-Xpoxyoctauccan eingesetzt.
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Endsäurezahl 25,3, iiydroxylzahl 239 mg KOll/g
Vergleichsbeispiel
1 Es wurde ein Fettsäure modifiziertes 2,3-Dihydroxypropylgruppen enthaltendes Alkydharz
hergestellt. Die Kondensation erfolgte in einer heizbaren Veresterungsapparatur,
in üblicher Weise unter Stickstoff. Die Komponenten für die erste Stufe wurden gemeinsam
beziehungsweise schrittweise unter Zusatz von 4,oo kg Xylol bis zur gewünschten
Säurezahl erhitzt.
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Es wurden kondensiert: 6,16 kg fraktionierte Fettsäuren (Kettenlängenverteilung:
60 Gew.-% Caprylsäure 35 Gew.-% Caprinsäure 3 Gew.-% Laurinsäure 2 Gew.-% höhere
Fettsäuren 2,28 kg Glycerin 2,11 kg Trimethylolpropan 11,08 kg Neopentylglykol 9,88
kg Phthalsäureanhydrid 7,68 kg Trimellitsäureanhydrid Reaktionszeit: 4 Stunden Reaktionstemperatur;
Maximal 1900C Säurezahl: 71,8 (Produkt 1) Es wurden 2,25 kg Wasser abgeschieden
und das Xylol durch Destillation im Vakuum entfernt.
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In einem zweiten Reaktionsschritt wurden zur Reaktion gebracht:
40,99
kg Alkydharz (Produkt 1, Säurezahl 71,8) 2,65 kg Glycid 1,20 kg einer 50 %igen wässrigen
Lösung Glycerylamin (Addukt aus 1 mol 2-Amino-2-methylpropanol und 2 mol Glycid)
Reaktionszeit: 90 Minuten Reaktionstemperatur : - Maximal 1400C Endsäurezahl: 24,3
Das erfindungsgemäße Alkydharz wurde in der Wärme mit 4,90 kg einer 50 %igen wässrigen
Lösung des Adduktes von 7,5 mol Glycid an 1 mol Nonylphenol als Hilfsemulgator und
9,20 kg einer 50 %igen wässrigen Lösung des Adduktes von 2 mol Glycid an 1 mol 1-Amino-2-methylpropanol
vermischt. Anschließend wurden 2,06 kg, Wasser zugegeben, so daß eine Alkydharzmikroemulsion
mit 85 % Feststoff entstand.
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Vergleichsbeispiel 2 In Anlehnung an DE-OS 28 15 096, Beispiel 2
wurde ein fettsäurefreies Alkydharz hergestellt. Hierzu wurden in einer Standardapparatur
unter Durchleiten von Stickstoff bei Temperaturen zwischen 1600C und 2200C während
4 Stunden kondensiert: 200 g C12/C14 - 1,2-Epoxyalkan 296 g Phthalsäureanhydrid
146 g Adipinsäure 208 g lleopentylgl.ykol 134 g Trimethylolpropan
Es
wurden 70 ml Reaktionswasser abgespalten. Die Säure zahl war C 1,5.
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Sodann wurde mit 148 g Phthalsäureanhydrid bei 1500C während einer
Stunde aufgesäuert.und kondensiert bis eine Säurezahl 59,0 erreicht war.
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Es wurden 982 g Harz erhalten, die mit 221 g Butylglykol 221 g Butanol
104 g Triethylamin und 443 g Wasser zu einer 50 %igen lösungsmittelhaltigen Harzlösung
konfektioniert wurden.
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Herstellung von überzügen Herstellung eines Weißlackes Im Dissolver
wurde eine Malpaste hergestellt aus (Gew.-Teile): 50 Teile Alkydharz, 85 tig in
Wasser 32 Teile deionisiertes Wasser 30 Teile Pigmentationshilfsmittel (9 Teile
einer 30 %igen Säuregruppen tragenden niedermolekularen Acrylatdispersion - Primal
I94, Rohm & Haas Co. - und 1 Teil 2-Methyl-2-aminopropanol - 2 Glycid, 75 Gew.-%ig
in Wasser) 183 Teile Titandioxid (Chronos Titan CL 310)
Aufgelackt
wurde mit 309 Teilen Alkydharz, 85 %ig in Wasser 131 Teilen Melaminharz (Cymel 301,
American Cyanamid Co.) 265 Teilen deionisiertem Wasser.
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Es wurden 1000 Teile Weißlack mit einem Alkydharz zu Melaminharz,
Verhältnis 7 : 3, und einer Pigmentvolumenkonzentration von ca. 11 z erhalten.
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Auch die Harzlösung nach Vergleichsbeispiel 2 wurde zu einem entsprechenden
Lack verarbeitet.
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Zur Prüfung der Filme wurden die Lacke auf Stahlbleche gespritzt und
15 Minuten bei 1600C eingebrannt. Die Trockenfilmdicken betrugen 25 - 40 $lm. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen aufgelistet.
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T A B E L L E 1 Mechanischen Eigenschaften der Lackfilme und Glanze
| Beispiel Filmdicke Pendelhärte Erichsentiefung Glanz 20° |
| Nr. µm (nach König) (mm) (%) |
| (su) |
| 1 29 138 7,5 86 |
| 2 30 105 6,3 78 |
| 3 28 106 6,7 62 |
| 4 31 108 6,5 72 |
| Vergl. 1 33 196 2,7 82 |
| Vergl. 2 29 28 10,0 78 |
Der Lackfilm nach Vergleichsbeispiel 2 erreichte auch bei 30 min. Einbrenndauer
bei 160°C nur eine Pendelhärte von 60 sec.
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T A B E L L E 2 Langzeitgenschaften der Lackfilme
| Beispiel Nr. Weather-O-mer-Test Schwitzkastentest 40°C |
| % Glanz Stunden bis zur Blasen- |
| O Std. 168 Std. 336 Std. 600 Std. bildung |
| 1 86 85 82 77 192 |
| Vergl. 1 82 72 59 52 24 |
| Vergl. 2 78 76 76 73 48 |