DE3233050A1 - Verfahren der hochaufloesenden impuls-kernresonanzspektroskopie - Google Patents
Verfahren der hochaufloesenden impuls-kernresonanzspektroskopieInfo
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Description
323305Q
Verfahren der hochauflösenden Impuls-Kernresonanz
spektroskopie
Die Erfindung betrifft die räumlich selektive Untersuchung
des Inneren einer Probe mittels magnetischer Kernresonanztechniken
(NMR).
Es muß eingesehen werden, daß das Gebiet der Erfindung von dem Verfahren der NMR-Abbildung, insbesondere biologischer
Systeme, unterschieden werden muß, und zu diesem Zweck wird das Abbildungsverfahren kurz beschrieben. In dem menschlichen
Körper bildet Wasser 70-80$ der Masse von weichem Gewebe und etwas mehr als 10$ der Masse von Knochen, so daß
die beiden in einem NMR-Versuch in der Form der Protonensignalstärke klar unterscheidbar sind. Um die Quelle von
NMR-Signalen in der Probe zu lokalisieren, ist es üblich, dem herkömmlichen gleichförmigen statischen Magnetfeld
andere Magnetfelder zu überlagern, welche sich rasch mit dem Abstand verändern und kombiniert werden, um einen kleinen
Bereich zu isolieren, in welchem das Basisfeld fortbesteht. Ein Bild eines Bereichs oder eines Volumens kann
dann durch Handhabung der Feldgradienten entwickelt werden, um zu bewirken, daß der interessierende Bereich durch die
Probe hindurch abgetastet wird. Dieses Verfahren bildet eine Basis für eine nicht-eingreifende Abbildung eines
menschlichen oder tierischen Körpers in vivo in der Form der Protonendichte. Weitere klinische Information ist erhältlich
durch Aufzeichnen der Protonen-Spin-Gitter- Relaxationszeit, welche für die besondere chemische Umgebung
der Wassermoleküle empfindlich ist.
Bei der Untersuchung vieler biochemischer und physiologischer Probleme, welche sich auf phosphorhaltige Metabolite
beziehen, in den Organen sind aber räumliche und spektrale Auflösung von Bedeutung. Im allgemeinen können die im vorherigen
Absatz erwähnten Protonenabbildungsverfahren nicht die spektrale Auflösung zwischen Signalen von Phosphoratomen
verschiedener Kernabschirmung schaffen, welche erforderlich ist, um diese Metabolite zu unterscheiden. Außerdem
können diese Verfahren normalerweise nicht dazu verwendet werden, nützliche Daten von Phosphor zu erhalten, da das
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in einem P-NMR-Abbildungsversuch induzierte Signal unzulänglich
wäre. Hochauflösende Techniken sind also für das Studium solcher Probleme wesentlich. Es ist ein Versuch
mitgeteilt worden, in welchem eine Anregung in einem hochauflösenden Impuls-NMR-System bewirkt wird unter Verwendung
einer Hochfrequenzspule, die an die Oberfläche einer Probe angelegt wird, um auf diese Weise absichtlich ein ungleichförmiges
Feld begrenzter Ausdehnung innerhalb der Probe zu erzeugen. Die Länge des Anregungsimpulses wird so gewählt,
daß eine 90 -Drehung für Kernspins erzeugt wird, welche an Punkten gelegen sind, wo die Komponente des HF-Magnetfeldes
senkrecht zu dem statischen Magnetfeld einen bestimmten Wert hat; die Gesamtheit dieser Punkte bildet
also einen ausgewählten Bereich, derart, daß der Großteil der Amplitude des nachfolgenden Abklingsignals Kernen in
dem ausgewählten Bereich zugeschrieben werden muß. Sehr nützliche Ergebnisse sind durch diese Technik erzielt worden,
aber das Signal enthält unvermeidlich Beiträge aus Bereichen benachbart dem ausgewählten Bereich, in welchem
eine bedeutende Rotation erzeugt worden ist, die kleiner oder größer als 90° ist.
Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung einer verbesserten räumlichen Selektivität in einem Verfahren der hoohauflösenden
Impuls-Kernresonanzspektroskopie, welches solch ein HF-Feldgradientensystem verwendet.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren der hochauflösenden Impuls-NMR-Spektroskopie geschaffen, bei welchem wenigstens
ein Teil einer zu untersuchenden Probe in ein gleichförmiges statisches Magnetfeld eingetaucht wird und ein zu einer
gegebenen Kernart in Beziehung stehendes Signal von der Probe gewonnen wird im Anschluß an eine Bestrahlung wenigstens
des genannten Teils der Probe mit einem Impuls von Hochfrequenzenergie, derart, daß das HF-Magnetfeld in dem
Teil der Probe inhomogen ist, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist,daß vor der Bestrahlung der Teil der
Probe einer vorbereitenden Handlung unterworfen wird, welche das Bestrahlen der Probe auf ähnliche Art mit wenigstens
einem Impuls umfaßt, der so wirkt, daß er eine 180N°- Drehung der Magnetisierung für diejenigen Kerne der genannten
Kernart veranlaßt, welche innerhalb eines ausgewählten Bereichs des Teils der Probe gelegen sind, wobei
N eine ganze Zahl ist»
Die anfängliche Bestrahlung mit einem oder mehreren 180N Impulsen
hat die Wirkung, daß Kerne der gegebenen Art in dem ausgewählten Bereich einer kohärenten Phasenbeziehung
bei jedem solchen Impuls gehalten werden, während die von diesem Bereich entferntaifortschreitend weniger kohärent
werden. Die gesamte transversale Kernmagnetisierung für Stellen außerhalb des ausgewählten Bereichs ist also stark
reduziert, so daß das Ausgangssignal als Folge des Datengewinnungsimpulses vorwiegend auf Kernen in diesem Bereich
beruht. Der ausgewählte Bereich nähert sich normalerweise an eine Fläche an, deren Form von der Geometrie des HF-Feldes
abhängt. Diese Form kann beispielsweise im wesentlichen halbkugelförmig oder im wesentlichen eben gebildet
werden durch angemessene Konstruktion der Spule, mittels welcher die HF-Bestrahlung bewirkt wird.
Vorzugsweise beinhaltet die vorbereitende Behandlung auch, daß der Teil der Probe während einer begrenzten Zeitspanne
im Anschluß an den oder jeden 180N°_impuls (oder eine Folge
solcher Impulse) einem zusätzlichen Magnetfeld unterworfen wird, wobei das zusätzliche Feld eine zu dem gleichförmigen
Feld parallele Komponente aufweist und in einem Sinn inhomogen ist, der sich von der Inhomogenität des HF-Feldes
unterscheidet; dies kann dadurch bewirkt werden, daß ein Gleichstromirapuls durch ein geeignet geformtes und angeordnetes
Spulensystem geleitet wird.Die Wirkung des getakteten Gleichstromfeldes besteht darin, die Phasendekohärenz für
ansprechende Kerne außerhalb des ausgewählten Bereichs zu beschleunigen, um so jeglichen Nettobeitrag, den sie zu dem
Ausgangssignal liefern, für eine gegebene Zeiteinstellung des Gewinnungsimpulses im Anschluß an die vorbereitende
Behandlung zu vermindern. Die Wirkung einer Wiederholung der Folge (180N°-Impuls - Gleichstromimpuls) besteht darin,
die räumliche Auflösung zu verbessern.
Wie bei herkömmlichen Verfahren ist es normalerweise bei einer gegebenen Untersuchung wünschenswert, Daten von einer
Serie von Signalgewinnungen zu sammeln, die auf ähnliche Art an derselben Probe durchgeführt werden. Aus Gründen,
die nachfolgend vollständiger erläutert werden, ist es bei Verwendung von erfindungsgemäßen Verfahren häufig vorteilhaft,
es so einzurichten, daß eine Hälfte der Reihe unter Verwendung einer vorbereitenden Behandlung durchgeführt
wird, die zu einer Netto-Magnetisierung derjenigen Kerne der Kernart führt, welche innerhalb des ausgewählten Bereiches
gelegen sind und die in einem Sinn parallel zur Richtung des gleichförmigen Feldes orientiert sind, und
daß die andere Hälfte der Reihe unter Verwendung einer vorbereitenden Behandlung durchgeführt wird, welche zur der
Netto-Magnetisierung derjenigen Kerne der Kernart führt, welche innerhalb des ausgewählten Bereiches gelegen sind
und welche in dem entgegengesetzten Sinn parallel zur Richtung des gleichförmigen Feldes orientiert sind; gewöhnlieh
ist es angebracht, es so einzurichten, daß diese zwei Arten von vorbereitender Behandlung sich durch die
Reihe hindurch abwechseln, aber das ist nicht wesentlich.
Es ist natürlich einzusehen, daß die benötigten NMR-Signale,
die aus dem ausgewählten Bereich stammen, von unterschiedlichen Vorzeichen für die beiden Hälften der Reihe sind,
so daß die Datenansammlung eine Addition für eine Hälfte
§ und eine Subtraktion für die andere Hälfte beinhalten muß;
dies hat die Wirkung, daß in dem Gesamtergebnis mögliche unerwünschte Beiträge ausgelöscht werden, die aus bestimmten
Bereichen der Probe außerhalb des ausgewählten Berei-.ches stammen können.
Wo Gleichstromimpulse in der vorbereitenden Behandlung verwendet
werden, kann es in einigen Fällen auch vorteilhaft sein, es so einzurichten, daß die Dauer und/oder Intensität
dieser Impulse sich in einer zufälligen Art von einer Operation zu einer anderen der Reihe verändert, um auf
diese Weise die Möglichkeit einer koinzidenten Verstärkung eines unerwünschten Beitrags zu den Ausgangssignalen zu
vermeiden.
In einigen Fällen kann es erwünscht sein, bekannte Techni-
/ der
ken anzuwenden, welche den Wechsel'EF-Phase für den Gewinnungsimpuls
von einer Operation der Reihe zur nächsten umfassen. In solchen Fällen ist es gewöhnlich günstig
(aber nicht wesentlich), einen entsprechenden Wechsel in der HF-Phase bezüglich der in der vorbereitenden Behandlung
verwendeten 180N -Impulse vorzunehmen./Die Art, in der die Erfindung ausgeführt werden kann, wird weiter erläutert,
und eine Ausführung einer geeigneten Vorrichtung wird anhand der'Zeichnungen beschrieben. Es zeigt:
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Figur 1 schematisch einen Teil einer Vorrichtung zur
Durchführung der Erfindung;
Figur 2 als Diagramm das Feldmuster der in Figur 1 gezeigten
HF-Spule;
Figur 3 als Diagramm die Rotation der Kernmagnetisierung in dem Feld von Figur 2; und
Figur 4- eine experimentelle Zeitfolge bei der Durchführung
der Erfindung.
Figur 1 zeigt einen Teil eines NMR-Spektrometers (Kernresonanzspektrometer),welches
auch einen herkömmlichen Sender und Empfänger (nicht gezeigt) umfaßt. Das Spektrometer
umfaßt einen großen Magnet, der nur durch gegenüberliegende Polstüoke 10 angedeutet ist, zwischen welchen ein
starkes und in hohem Maße gleichförmiges Feld Bq erzeugt.
Das Feld erstreckt sich parallel zu der vertikalen Achse der Zeichnungsebene, welche gemäß üblicher Übereinkunft
als Z-Achse bezeichnet wird. Eine kreisförmige HF-Spule 12 ist zwischen den Polstücken 10 angebracht, wobei ihre Achse
senkrecht zur Zeichenebene liegt. Die Spule 12 dient zum Anlegen eines Erregungssignals und zum Extrahieren eines
Induktionsabklingsignals und besitzt Klemmen 14. zur äußeren
Verbindung mit dem Sender und Empfänger. Ein Probenhalter 22 ist zum Anbringen einer inhomogenen Probe so angeordnet,
daß der interessierende Bereich nahe der Spule 12 auf ihrer Achse und auch innerhalb des Feldes Bq liegt. Die
Hauptdimensionen der Homogenität der Probe erstrecken sich parallel zu der Papierebene, und die Richtung der Inhomogenität
geht entlang der Achse der Spule 12. Um zu ermöglichen, daß die Probe einem getakteten Magnetfeldgradienten
unterworfen wird, ist ein Paar koaxialer kreisförmiger Spulen 24 vorgesehen, die auf beiden Seiten des Probenhalters
22 angebracht sind, wobei ihre Achsen entsprechend der horizontalen Zeichenebenenachse verlaufen, und wobei
die Spulen 2Λ entgegengesetzt gewickelt sind und nach Erfordernis
von einer getakteten Gleichstromenergiequelle (nicht gezeigt) über Anschlüsse 28 erregt werden. Das Magnetfeld,
das erzeugt wird, wenn die Spulen24- erregt werden, weist eine Komponente parallel zu dem Feld Bq auf, welche
einen Gradienten in Richtung der Achsen dieser Spulen besitzt.
Der Sender arbeitet so, daß er HF-Impulse mit einer Hochfrequenz erzeugt, die nahe den Resonanzfrequenzen der interessierenden
Kerne eingestellt ist, das heißt, einen Wert (als Winkelfrequenz ausgedrückt) von annähernd yEL. besitzt,
worin γ das relevante gyromagnetische Verhältnis ist. Die
Impulse besitzen eine feste Amplitude, aber eine steuerbare Zeiteinstellung und Dauer, und es ist Vorsorge dafür getroffen,daß
die HF-Phase für einen gegebenen Impuls aus einem von vier möglichen Werten (relative Phasen O , 90 ,
180° und 270°) auszuwählen ist; auf diese Weise kann durch geeignete Operation einer Programmiereinrichtung eine
für einen gegebenen Versuch geeignete Folge von Impulsen von dem Sender an' die Spule 12 angelegt werden. Die von der
Spule 12 aufgenommenen resultierenden Signale werden dem
Empfänger zugeführt, in welchen sie kohärent gleichgerichtet werden. Die gleichgerichteten Signale werden abgetastet,
um Daten zu schaffen, aus welchen das gewünschte Spektrum durch herkömmliche Fourier-Transformation abgeleitet werden
kann. Natürlich ist Vorsorge für die Sammlung von Daten von einer Reihe von Signalgewinnungen getroffen, welche auf
ähnliche Art an der selben Probe ausgeführt werden. Vorzugsweise umfaßt das kohärente Gleichrxchtungssystem in dem
Empfänger ein Paar phasenempfindlicher Detektoren, die in Phasenquadratur arbeiten, das heißt, mit entsprechenden
Bezugssignalen, welche in der Phase um 90° differieren; in diesem Fall ist es natürlich erforderlich, zwei getrennte
Speichereinrichtungen in dem Datensammlungssystem vorzusehen,
Der Betrieb der Vorrichtung wird zunächst anhand von Figur 2 betrachtet, welche die allgemeine Form (in der Ebene
senkrecht zur Z-Achse , welche die Achse der Spule enthält) des HF-Magnetfeldes zeigt, welches erzeugt wird,
wenn die Spule 12 einen Erregungsimpuls erhält. Die Spule 12 dient dazu, ein Feld zu schaffen, welches eine Nutation
der Spins magnetischer Kerne in der Probe bewirkt, ebenso wie es die HF-Spule eines herkömmlichen NMR-Spektrometers
tut, welches zur Durchführung von Messungen an einer
b· W ir W
homogenen Probe verwendet wird. Bei dem letzteren Zusammenhang
wäre aber die Spule normalerweise so konstruiert, daß
die Probe einem gleichförmigen HF-Feld ausgesetzt ist. In dem vorliegenden Fall wird es absichtlich gefordert, einen
Feldgradienten durch die Probe zu erzeugen. In Figur 2 ist das Flußmuster durch Linien 30 angedeutet, und die Feldprofile
(das heißt die Linien konstanter Intensität) sind durch die Linien 32, 3k und 36 angedeutet. Obwohl das Feld
rotationssymmetrisch bezüglich der Achse der Spule 12 ist, ist zu beachten, daß der interessierende Parameter der Wert
der Komponente (B..) des Feldes ist, welcher senkrecht zu
der Z-Achse gerichtet ist, und diese zeigt nicht die gleiche Rotationssymmetrie, da für alle Punkte außerhalb der Ebene
von Figur 2 eine von Null abweichende Komponente des Feldes vorhanden ist, die parallel zur Z-Achse gerichtet ist. Die
Oberfläche der Konstante B- (deren Spuren in der Ebene von
Figur 2 Linien wie beispielsweise 32 bis 36 entsprechen)
besitzen also eine etwas verzerrte kugelförmige Gestalt. Die Lage der Probe ist durch die Linien 38 und 4-0 in Figur
2 angedeutet, und es ist einzusehen, daß diese so gewählt ist, daß der interessierende Bereich annähernd mit einer
besonderen Fläche der Konstante B- zusammenfällt; in der
nachfolgenden Beschreibung wird angenommen, daß dies die der Linie 34- entsprechende Fläche ist. Praktisch ist es
angebracht, die Operation in Beziehung zu Schichten finiter Dicke zu betrachten, die den Flächen der Konstante B1 entsprechen;
zwei solche Schichten sind bei 4-2 und 44- in Figur 2 angegeben.
Vor Betrachtung des experimentellen Vorgehens wird kurz die theoretische Basis besprochen, von der aus das Vorgehen
entwickelt ist. Das Feld Bq kann als Ausrichtungsfeld bezeichnet
werden, da in dem Gleichgewichtszustand die Kernspins um die Richtung des Feldes herum mit der Larmorfrequenz
präzaasieren und eine Netto-Magnetisierung in dieser
Richtung erzeugen. Die Präzession tritt in zufälliger Phase auf, so daß die Komponenten der Quermagnetisierung
* (senkrecht zur Z-Achse) sich zu O summieren. Wie üblich
kann die Wirkung des Anlegens eines HF-Impulses, der eine Magnetfeldkomponente B-r senkrecht zu Bq aufweist, am bequemsten
in Form eines Bezugsrahmens betrachtet werden, der um die Z-Achse mit der Hochfrequenz rotiert, so daß B1
/einen /der
durch'Vektor wiedergegeben werden kann, in einer gegebenen
Richtung in der XY-Ebene orientiert ist, wobei diese Richtung von der Hochfrequenzphase abhängt und üblicherweise
als die X-Achse für die relative Nullphase genommen wird.
In diesem rotierenden Rahmen präzessiert die nukleare Magnetisierung um die Richtung B.. herum mit einer Winkelfrequenz,
die gleich y B- ist. Die Spins werden unter dem Einfluß des Hochfrequenzfeldes in der Phase geordnet, so
daß bei Fortschreiten der Präzession über einen Winkel θ während des Impulses eine Nettokomponente transversaler
Magnetisierung entwickelt wird, welche sich mit dem sin
von θ verändert; diese transversale Komponente hat also einen Maximalwert, wenn 0«90° ist, und ist Null, wenn Θ =
180° ist. Ein besonderer Impuls ist (wie üblich) durch den relevanten Wert von θ bezeichnet ( = f B^t radian, worin
t die Dauer des Impulses ist)j beispielsweise ist ein 90°-Irapuls ein solcher, für welchen gilt t = rr/2 fB...
Das freie Induktionsabklingsignal, welches im Anschluß an
die Erregung mit einem HF-Impuls entsteht, hat natürlich eine maximale Stärke für einen 9-0 -Impuls, aber in der
Praxis ist es oft angebracht, einen kleineren Wert von 0 zu verwenden (möglicherweise nur 30°). Es ist auch wichtig
zu bemerken, daß der Bereich von Frequenzen, über welche eine effektive Erregung für einen Impuls der Dauer t auftritt,
eine Breite in der Größenordnung von 1/t hat, und t muß natürlich ausreichend klein gemacht werden, um
sicher-zu-stellen, daß dies den vollen Bereich chemisch
verschobener Resonanzfrequenzen bezüglich des interessierenden Kernes überdeckt-, für welchen spektrale Daten benötigt
werden.
In dem vorliegenden Fall werden die vorgenannten allgemeinen Betrachtungen natürlich im Zusammenhang mit einer Situation
angewandt, in welcher der Wert von B^ absichtlich veranlaßt wird, sich durch die Probe hindurch zu verändern.
Die Frage räumlicher Diskriminierung wird nun anhand von Figur 2 in Beziehung zu der Schicht 44 (welche den ausgewählten
Bereich bildet, von welchen man Signale zu erhalten wünscht) und zu der Schicht 42 (welche einen Bereich wiedergibt,
von welchem unerwünschte Signale ausgehen können) betrachtet; die Werte von B1 für die Schichten 44 und 42
werden als B-. (S) und B.. (U) bezeichnet, und eine ebensolche
Übereinkunft wird bezüglich des Winkels θ verwendet. Es sei angenommen, daß bei anfänglichem Gleichgewichtszustand
der Probe ein HF-Impuls so angelegt wird, daß θ (S) 90 beträgt, um auf diese Weise das Abklingsignal von der
Schicht 4-4 zu maximieren. Dann wird 0 (U) größer als 90 ,
da B1(U) größer ist als B1(S), da die Schicht 42 dem Zentrum
der Spule 12 näher ist als die Schicht 44· Im allgemeinen
wird aber noch eine Reaktion von der Schicht 4-2 erhalten, da die Spins in der Schicht 42 während der Erregung
kohärent bleiben und das durch die Schicht 42 beigetragene Abklingsignal nur vermindert wird, weil 0 90 überschritten
hat. Die Erfinder haben aber eingesehen, daß in der Schicht 44 Kohärenz bewahrt werden kann, während zugelassen
wird, daß sich in der Schicht 42 Inkohärenz entwickelt durch ein Vorbereitungsstadium, das die Anwendung
von wenigstens einem Impuls umfaßt, für welchen Q(S) 180° beträgt. Solch ein Impuls wird geeignet als ein 180 (S)-Impuls
bezeichnet.
Anhand von Figur 3 wird die Operationsfolge zunächst für einen Versuch angegeben, der einen Wert der effektiven
transversalen Relationszeit To* umfaßt, welche klein ist
relativ zu der Spin-Gitter-Relaxationszeit T1. Es ist einzusehen,
daß solch ein Zustand von Natur aus die erzielbare spektrale Auflösung begrenzt und als extremes Beispiel des
Anwendungsbereichs der Erfindung angesehen werden kann.
Eine anfängliche Ausrichtung der Spins in der Richtung + Z wird in den Schichten 42 und 44 angenommen. Bei Anlegen
eines 180°(S)-Irapulses auf der X-Achse in dem Rotationsrahmen
wird der Magnetisierungsvektor in der Schicht 44 in der YZ-Ebene von +Z nach -Z gedreht, und ein nachfolgender Gewinnungsimpuls
(mit Q(S) im Bereich 30 bis 90°) erzeugt eine Querkomponente der Magnetisierung in der Richtung -Y
und ein folgerichtiges freies Induktionsabklingsignal. In der Schicht 42 verursacht der erste Impuls eine Rotation
des Magnetisierungsvektors über die Richtung -Z hinaus bis zu einem Winkel, der durch die Stellung Q wiedergegeben ist.
Die Relaxation tritt dann in der Ebene 50 auf, welche den Punkt Q enthält und parallel zur der XY-Ebene liegt. Da T *
klein ist, tritt die Phasendekohärenz rasch auf, und bei Anlegen des Gewinnungsimpulses ist jegliche Quermagnetisierungskoraponente,
welche erzeugt wird, relativ klein. In dem Fall, in welchem θ (S) für den Gewinnungsimpuls 90 beträgt,
wird es weiter vermindert, da θ (U) für diesen Impuls größer als 90 ist. Wiederholungen des 180 (S)-Impulses vor der
Gewinnung (Akquisition) vermindern fortschreitend jeglichen Beitrag des Abklingsignals, welcher durch die Kerne der
Schicht 4-2 geliefert wird, und typisch wäre es angebracht, insgesamt 4 oder 5 180 (S)-Impulse zu verwenden.
Allgemeiner besitzen die interessierenden Materialien für die hochauflösende Spektroskopie höhere natürliche Werte
der Querrelaxationszeit T^* und bei der experimentellen Anordnung
ist große Sorgfalt anzuwenden, um sicherzustellen, daß der effektive Wert T2* so groß wie möglich ist. Ein sehr
geringer Verlust an Phasenkohärenz tritt dann während der Relaxation der Magnetisierung in der Ebene 50 auf, die die
Schicht 42 darstellt, und wiederholte 180°(S)-Impulse sind nicht in der Lage, eine bedeutende Sättigung zu erzeugen.
In dieser Situation wird vorgeschlagen, einen magnetischen Feldgradienten mittels eines Gleiohstroraimpulses an den
Spulen 24 (Figur 1) im Anschluß an jeden 180° (S)-Impuls anzulegen.
Aus der auf Figur 1 bezogenen Beschreibung leuchtet
es ein, daß die Spulen 24. so angeordnet sind, daß bei ihrer
/ Kerne
Erregung'bei verschiedenen Teilen der Schicht 4-2 unterschiedlichen
Werten des Feldes parallel zu der Z-Achse ausgesetzt sind.
/des
Um die Wirkung gleiehstromgetakteten Feldes zu betrachten,
wird, wie vorher anhand von Figur 3 beschrieben, angenommen, daß ein 180 (S)-Impuls die Magnetisierung von Kernen in der
Schicht 4-4- in die Stellung -Z und diejenige für die Schicht
42 in die Stellung Q gedreht hat. Wenn jetzt der Feldgradient
angelegt wird, sind die Spins im Gleichgewicht bei -Z unbeeinflußt. Die Spins in der Schicht 4-2 präzessieren
anfänglich in der Ebene 50 im wesentlichen mit der gleichen Geschwindigkeit, so daß sie in Phase bleiben. Derartige
Spins werden nun einem Magnetfeld unterworfen, welches sich mit der Stellung in der Schicht 4-2 verändert, und ein
rascher Verlust an Phasenkohärenz tritt auf, welcher auskann
reichend sein, den Beitrag zu dem Ausgangssignal im Anschluß an einen Gewinnungspuls auf einen tolerierbar niedrigen
Wert zu vermindern. Alternativ kann die Folge eines 180 (S)-Impulses und eines Gleichstromgradienten-Impulses
vor der Gewinnung ein oder mehrere Male wiederholt werden.
Eine mögliche Komplikation kann in Fällen entstehen, in denen es in der Probe einen Bereich gibt, wo B-, einen Wert
der Größe 2B.. (S) hat, datfür einen derartigen Bereich der
180° (S) -Impuls die Wirkung eines 360°-Impulses hat, so daß
die Kohärent erhalten bleibt. Dies ist von geringer Bedeutung, wenn θ (S) so gewählt wird, daß es 90 für den Gewinnungsimpuls
beträgt, da der Gewinnungsimpuls dann für den betroffenen Bereich ein 180°-Impuls ist, kann aber einen
wesentlichen unerwünschten Beitrag zu dem Abklingsignal in Fällen herbeiführen, wo Q(S) für den Gewirmungsimpuls wesentlich
von 90° abweicht. Wenn man aber die Differenz zwischen zwei Signalen nimmt, die jeweils nach vorbereitenden Behandlungen
gewonnen sind, welche η und (n+1) 180°(S)-Impulse umfassen, verstärken die Beiträge zu den beiden Signalen von
dem gewählten Bereich einander, wogegen die Beiträge von jedem Bereich B- einen Wert 2B-(S) (und auch von jedem Bereich,
wo B.. klein ist) effektiv einander löschen. In der Theorie sollte man auch das mögliche Vorhandensein von Bereichen
berücksichtigen, wo der Wert von B- ein größeres Vielfaches von B-(S) ist, aber in der Praxis ist es normalerweise
möglich, die Geometrie des Hochfrequenzfeldes so
anzuordnen, daß solche Bereiche innerhalb des Teils der Probe, welche dem Feld Bq unterworfen wird, nicht auftreten.
Wo Daten von einer Reihe von Signalgewinnungen angesammelt werden, ist es natürlich erforderlich, angemessene Intervalle
für die Relaxation zu dem Gleichgewichtszustand zwischen aufeinanderfolgenden Operationen der Reihe zuzulassen,
Die gleiche Hochfrequenzphase wird durch die gesamte Reihe hindurch verwendet, wo ein auf eine einzelne Phase empfindlicher
Demodulator in dem Empfänger verwendet wird, wenn aber das Demodulationssystem mit 90° Phasenverschiebung angewandt
wird, wird vorzugsweise ein bekanntes Verfahren angewendet, bei welchem die vier möglichen Werte der Hochfrequenzphase
für gleiche Anzahlen der Signalgewinnungen verwendet werden, wobei die Daten den zwei Speichereinrichtungen
angemessen zugeteilt werden. Wie in der Britischen Patentbeschreibung Nr. 1 4-96 886 erläutert, ermöglicht es
dieses Verfahren, daß Fehler, die sich aus Ungleichheiten der Verstärkung ergeben, und ein Phasenverschiebungsfehler
zwischen den zwei Kanälen des Empfängers kompensiert werden, und ermöglicht außerdem, daß das systematische Rauschen gelöscht
wird. Bei Verwendung des 4-Phasenverfahrens in Verbindung mit dem in dem letzten Absatz erwähnten Differenzierverfahren
bringt dies insgesamt 8 verschiedene Operationstypen mit sich, welche geeignet so angeordnet werden, daß
sie in einer zyklischen Folge auftreten. Die relevanten Kennwerte für die 8 Operationstypen sind in der nachfolgenden
Tabelle angegeben; bei Bezeichnung der zwei Demodulatoren mit D- und Dp und der zwei Speichereinrichtungen mit
Μ., und Mp gibt die Spalte (a) die relative Hochfrequenzphase
an (von der angenommen wird, daß sie für die 180 (S)-Impulse in der vorbereitenden Behandlung und für den Gewinnungsimpuls
gleich ist), die Spalte(b)gibt an, ob die Anzahl von 180°(S)-Impulsen
in der vorbereitenden Behandlung gerade oder ungerade ist, und die Spalte (c) und (d) geben an, an welche der
Speichereinrichtungen die über die Demodulatoren D1 und Dp
jeweils abgeleiteten Daten angelegt werden, zusammen mit den passenden Vorzeichen für das Anlegen der Daten.
(a) | T a b e | lie | (d) | |
0° | (b) | (c) | M2(O | |
1. | 0° | gerade | M1(O | M2(O |
2. | 90° | ungerade | M1(O | M1(O |
3. | 90° | gerade | M2(O | M1(O |
k. | 180° | ungerade | M2(O | M2(O |
5. | 180° | gerade | M1(O | M2(O |
6. | 270° | ungerade | M1(O | M1(O |
7. | 270° | gerade | M2(O | M1(O |
8. | ungerade | M2(O | ||
Die allgemeinen Bedingungen und die gesamte Zeitskala einer
31
geeigneten Form eines P-Versuchs wird anhand von Figur 4-angegeben. Für ein Ausrichtungsfeld Bn von etwa 4-OkG liegt die Larmorfrequenz nahe bei 70 MHz, und die Hochfrequenz wird dementsprechend eingestellt. Für einen besonderen ausgewählten Bereich könnte die Dauer eines 180°(S)-Impulses geeignet mit 55/US festegelegt werden. In Figur 4· stellt die horizontale Achse die Zeit dar (aber nicht maßstabsgerecht), und die vertikale Achse gibt die Amplitude wieder. Die horizontalen Stufen 60,62,64. geben jeweils die Operation des Senders, der Gleichstrom-Impulsquelle bzw. des Empfängers an. Eine vollständige Gewinnungsfolge nimmt eine Zeitspanne AE in Anspruch, die ein Vorbereitungsstadium AB umfaßt, ferner ein Gewinnungsstadium BC sowie ein Relaxationsstadium DE, welches die gesamte Abklingzeitspanne des Stadiums BC
geeigneten Form eines P-Versuchs wird anhand von Figur 4-angegeben. Für ein Ausrichtungsfeld Bn von etwa 4-OkG liegt die Larmorfrequenz nahe bei 70 MHz, und die Hochfrequenz wird dementsprechend eingestellt. Für einen besonderen ausgewählten Bereich könnte die Dauer eines 180°(S)-Impulses geeignet mit 55/US festegelegt werden. In Figur 4· stellt die horizontale Achse die Zeit dar (aber nicht maßstabsgerecht), und die vertikale Achse gibt die Amplitude wieder. Die horizontalen Stufen 60,62,64. geben jeweils die Operation des Senders, der Gleichstrom-Impulsquelle bzw. des Empfängers an. Eine vollständige Gewinnungsfolge nimmt eine Zeitspanne AE in Anspruch, die ein Vorbereitungsstadium AB umfaßt, ferner ein Gewinnungsstadium BC sowie ein Relaxationsstadium DE, welches die gesamte Abklingzeitspanne des Stadiums BC
überlappt. Das Stadium AB beginnt mit einem 180°(B)-Impuls
66, auf welchen unmittelbar ein Gleichstromimpuls 68 von einigen ms Dauer folgt. Die Operation des Instruments kann
das Vorsehen einer kurzen Verzögerung FB erforderlich machen. TJm die räumliche Auflösung des ausgewählten Bereichs
zu verbessern, sollte das Stadium AB mehrere Male wiederholt werden, aber diese Wiederholung sollte nicht bis zu dem
Punkt durchgeführt werden, daß die Größe des ausgewähltenBereichs so klein ist, daß sie zu einem unbedeutenden Empfangssignal
führt. In einigen Fällen kann auch die Spin-Gitter-Relaxationszeit der für die Wiederholung erhältlichen Zeit
eine Grenze setzen. Angenommen, das Stadium AB wird η mal wiederholt. Ein Gewinnungsimpuls 70 von einer Dauer, die so
gewählt ist, daß sie den gewünschten Wert von 9(S) in dem Bereich 30° bis 90° ergibt, wird dann angelegt, und ein
freies Induktionsabklingsignal 72 wird in dem Empfänger über eine Zeitspanne DC beobachtet, welche sich typisch bis zu
sagen wir 100 ras oder drei mal Tp* erstrecken könnte. Eine
im wesentlichen vollständige Spin-Gitter-Relaxation muß stattfinden, bevor die Folge wiederholt wird, und das Stadium
DE hat eine Länge bis zu 3T- (etwa 1s oder/mehr). Wenn jetzt eine zweite Gewinnungsfolge gefahren wird, welche
(n+1) Ausführungen des Stadiums AB umfaßt, und die Differenz
zwischen den zwei Ausgangssignalen von den zwei Folgen genommen
wird, wird der Beitrag von Bereichen eliminiert, bei denen B- doppelt so groß wie B-(S) ist. Die Wirkung von Bereichen
mit kleinem B- wird ebenfalls eliminiert. Solch ein Paar von Gewinnungsfolgen wird für jede Reihe einer Reihe
von Hochfrequenzphasenwerten genommen, die sich um 90 unterscheiden
, um Systemfehler usw. zu kompensieren, wie oben erwähnt.
Auf der Basis der Erläuterung, welche für den physikalischen Mechanismus der Phasendekohärenz gegeben worden ist, die
während der vorbereitendeaBehandlung induziert wird, leuchtet
es ein, daß gemäß der Erfindung die 180 (S)-Impulse durch Impulse oder Folgen von Impulsen äquivalenter Wirkung ersetzt
werden können. Zum Beispiel kann joder 180°(S)-Impuls
ersetzt werden durch einen 360 (S)-Impuls (oder einen Impuls
für welchen Q(S) ein größeres Vielfaches von 180 ist) oder
durch ein Paar aufeinanderfolgender 180 (S)-Impulse, die
entlang der X-Achse bzw. der Y-Achse angelegt werden (das heißt, sich in der Hochfrequenzphase um 90 unterscheiden).
In beiden Fällen würden für eine gegebene Wirkung weniger Gleichstromimpulse benötigt als bei Verwendung einfacher
180 (S)-Impulse. Die Zeitersparnis kann bedeutsam sein bei
der Beobachtung eines Ereignisses, das eine kurze Lebensdauer hat, in einem Gegenstand mit kurzen nuklearen Spin-Gitter-Relaxationszeiten.
Wenn es erwünscht ist, das Differenzierverfahren in diesen Fällen zu verwenden, sollte ein
einzelner 180 (S)-Impuls (gefolgt von einem Gleichstromimpuls) der vorbereitenden Behandlung für eine des relevanten
Paares von Gewinnungsfolgen, aber nicht die andere, hinzugefügt werden.
Ein weiterer Grad an Lokalisierung wird dadurch ermöglicht, daß in den Versuch die bekannte Technik der Feld profilierung
(profiling) des Ausrichtungsfeldes B^ mitaufgenommen wird,
bei welcher Bq ein nicht gleichförmiges statisches Feld
überlagert wird, um einen steilen Feldgradienten zu erzeugen außer in einem begrenzten Volumen, das den ausgewählten
Bereich iimschließt.
In der beschriebenen Anordnung wird der Wert von Q(S) für
einen gegebenen Hochfrequenzimpuls durch die Wahl der Dauer
des Impulses bestimmt. Es wäre natürlich möglich, statt dessen Impulse fester Dauer zu verwenden und die Impulsamplitude
zu verändern, um die geforderten Veränderungen von Q(S) zu bewirken, obwohl dies in der Praxis weniger günstig
sein könnte.
Der Patentanwalt
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Claims (3)
- PATENTANWÄLTEMITSCHERLICH · GUNSCHMANN · KÖRBER · SCHMIDT-EVERSZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT PROF REPRESENTATIVES BEFORE THE EUHOPEAN PATENT OFFICE=MANDATAIRES AGREES PRES L'OFFICE EUROPEEN DES BREVETSDipl.-Ing. H. Mitscherlich Dipl.-lng. K. Gunschmann Dipl.-Ing. Dr. rer. nat. W. Körber Dipl.-lng. J. Schmidt-E versSteinsdorf straße 10 D-8000 München 22Telefon (089) 29 66 84-86 Telex 523 155mitshd Psch-Kto. Mchn 195 75-803 EPA-Kto. 28 000 206National Research Development Corporation 66-74 Victoria Street
London SW 1, England6. September 1982Ansprüche:(i·' Verfahren der hoehauflösenden Impuls-Kernresonanzspektroskopie, bei welchem wenigstens ein Teil einer zu untersuchenden Probe in ein gleichförmiges statisches Magnetfeld eingetaucht wird und ein zu einer gegebenen Kernart in Beziehung stehendes Signal von der Probe gewonnen wird im Anschluß an eineBestrahlung wenigstens des genannten Teils der Probe mit einem Impuls von Hochfrequenzenergie, derart, daß das HF-Magnetfeld in dem Teil der Probe inhomogen ist, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Bestrahlung der Teil der Probe einer vorbereitenden Behandlung unterworfen wird, welche das Bestrahlen der Probe auf ähnliche Art mit wenigstens einem Impuls umfaßt, der so wirkt, daß er eine 180N°-Drehung der Magnetisierung für diejenigen Kerne der genannten Kernart veranlaßt, welche innerhalb eines ausgewählten Bereichs des Teils der Probe gelegen sind, wobei N eine ganze Zahl ist. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbereitende Behandlung auch in sich schließt, daß der Teil der Probe wenigstens einmal während einer begrenzten Zeitspanne im Anschluß an einen HF-Impuls einem zusätzlichen Magnetfeld unterworfen wird, welches eine Komponente parallel zu dem gleichförmigen Feld aufweist, und welches in einem Sinn inhomogen ist, der von der Inhomogenität des HF-Feldes abweicht.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Reihe von Signalgewinnungen an der Probe auf ähnliche Art durchgeführt wird, wobei aber die vorbereitende Behandlung zwischen zwei Hälften der Reihe sich so unterscheidet, daß für eine Hälfte die vorbereitende Behandlung zu einer Netto-Magnetisierung für die Kerne führt, die in einem Sinn parallel zur Richtung des gleichförmigen Feldes orientiert sind, wogegen für die andere Hälfte die vorbereitende Handlung zu einer Netto-Magnetisierung für die Kerne führt, die im entgegengesetzten Sinn parallel zur Richtung des gleichförmigen Feldes orientiert sind, wobei von der Reihe von Signalgewinnungen abgeleitete Daten angesammelt werden und dabei den Daten bezüglich der beiden Hälften der Reihe entgegengesetzte Vorzeichen zugeordnet werden.
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