DE3213592A1

DE3213592A1 - Regenerierung coffeinbeladener aktivkohle mit heissem wasser

Info

Publication number: DE3213592A1
Application number: DE19823213592
Authority: DE
Inventors: Manfred Ing.(Grad.) Barthels; Manfred Dipl.-Chem. Dr. Gehrig; Hans R. 2800 Bremen Wienges
Original assignee: Hag Gf AG
Current assignee: Hag Gf AG
Priority date: 1982-04-13
Filing date: 1982-04-13
Publication date: 1983-10-20
Also published as: DE3213592C2

Description

Der Entcoffeinierung pflanzlicher Produkte kommt aus ge-
sundheitlichen Gründen erhebliche Bedeutung zu. Das als Nebenprodukt anfallende Coffein kann ebenfalls gewinnbringend verkauft werden.
Bei einigen Entcoffeinierungsverfahren werden die aufgeschlossenen Kaffeebohnen mit organischen Lösungsmitteln entcoffeiniert. Die Rückgewinnung des Lösungsmittels erfolgt z.B. durch Destillation, wobei das Coffein als Nebenprodukt anfällt.
Um zu vermeiden, dass Lösungsmittelreste möglicherweise das pflanzliche Matrial kontaminieren, wird in neuerer Zeit mit dem gesundheitlich unbedenklichen Kohlendioxid als Extraktionsmittel gearbeitet (DE-PSen 20 05 293 und 22 12 281). Das Lösungsmittel Kohlendioxid wird hierbei bei diesen Verfahren mittels Aktivkohle vom gelösten Coffein befreit.
Vor der Wiederverwendung gebrauchter Aktivkohle erfolgt üblicherweise eine Pyrolyse der adsorbierten Substanzen und anschliessend eine thermische Reaktivierung. Wegen der Verwertbarkeit des Coffeins ist ein derartiges Verfahren unwirtschaftlich.
Es wurden daher Anstrengungen unternommen, das adsorbierte Coffein zurückzugewinnen. Massnahmen zur Desorption des Coffeins müssen berücksichtigen, dass Aktivkohle ein sehr gutes Adsorbtionsmittel ist, was eine Desorption erschwert.
Ausserdem soll vermieden werden, gesundheitlich bedenkliche Mittel zu verwenden, denn diese konnten ja gerade durch die Extraktion mit Kohlendioxid ausgeschaltet werden. Zur effizienten und kostengünstigen Regenerierung der Aktivkohle sollte das Lösungsmittel eine hohe Löslichkeit bezüglich des Adsorbates und gute Stofftransporteigenschaften aufweisen; die Mischung sollte aber anschliessend auch leicht trennbar sein.
Nach der Lehre der DE-OS 25 44 116 wird das Adsorbat mit überkritischen Gasen, insbesondere Kohlendioxid desorbiert.
Hierbei muss das gelöste Adsorbat wiederum aus dem lösenden Gas entfernt werden.
In der US-PS 4 298 736 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem auf Aktivkohle adsorbiertes Coffein mit einem flüssigen, für Nahrungsmittel zulässigen Lösungsmittel, welches eine organische Säure oder ein Alkohol sein kann, desorbiert wird. Gearbeitet wird bevorzugt oberhalb 100"C mit Eisessig bzw. mit azeotropen Mischungen von Eisessig und zweiten Komponenten.
Nach der Regenerierung der Aktivkohle mit nicht flüchtigen Lösungsmitteln muss jedoch in jedem Falle eine Trennung des Lösungsmittels von der Aktivkohle mit z.B. Wasserdampf stattfinden. Dies bedeutet notwendigerweise einen zusätzlichen Schritt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Wiedergewinnung von auf Aktivkohle adsorbiertem Coffein unter gleichzeitiger Regenerierung der Aktivkohle zur Verfügung zu stellen, wobei die Desorption des Coffeins von der Aktivkohle mit einem gesundheitlich unbedenklichen Mittel erfolgen soll.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem man die Desorption des Coffeins von der Aktivkohle unter gleichzeitiger Regenerierung der Aktivkohle mit Wasser bei einem Druck von wenigstens 86 bar, vorzugsweise wenigstens 150 bar, und einer Temperatur von wenigstens 300"C durchführt.
Bekanntlicherweise ist das Coffein bis zu einem gewissen Grade in Wasser löslich (die Löslichkeit beträgt 1,3 % bei 15"C und 4,6 % bei 40"C), jedoch haben Versuche mit heissem Wasser ergeben, dass die Desorption des Coffeins von der Aktivkohle unter diesen Bedingungen praktisch nicht möglich ist. überraschenderweise wurde im Rahmen der vorliegenden Erfindung nun festgestellt, dass man die Aktivkohle mit Hilfe von Wasser bei einem Druck von wenigstens 86 bar, vorzugsweise wenigstens 150 bar, und einer Temperatur von wenigstens 300°C praktisch vollständig von dem Coffein befreien und dabei gleichzeitig das Coffein zurückgewinnen kann.
Eine bevorzugte Temperatur zur Durchführung des Verfahrens liegt bei etwa 350°C, während ein bevorzugter Druck etwa 200 bar beträgt. Die Behandlungsdauer der Aktivkohle liegt im Bereich von etwa 1 bis 3 Stunden, wobei zur Desorption des Coffeins unter gleichzeitiger Regenerierung der Aktivkohle mindestens etwa die 15-fache, vorzugsweise etwa die 20-fache Menge an Wasser, bezogen auf das Gewicht der beladenen Aktivkohle, verwendet werden sollte.
Die einzelnen Massnahmen, wie Druck, Temperatur, Wassermenge und Behandlungsdauer können vom Fachmann leicht von Fall zu Fall optimal aufeinander abgestimmt werden. Zu beachten ist hierbei lediglich, dass unter schärferen Bedingungen, also überhöhten Druck- und Temperaturbedingungen und längeren Behandlungsdauern, zwar eine vollständige Desorption des Coffeins von der Aktivkohle erreicht wird, gleichzeitig aber die Gefahr einer übermässigen Zersetzung des Coffeins infolge Hydrolyse und/oder thermischer Zersetzung besteht.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann absatzweise oder auch kontinuierlich durchgeführt werden.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren anfallende Aktivkohle kann sofort wieder eingesetzt werden, ohne dass eine zusätzliche Behandlungsstufe notwendig wäre. Die Adsorptionsaktivität der Aktivkohle verringert sich von Einsatz zu Einsatz nur geringfügig. Eine Hochtemperatur-Reaktivierung ist erst nach vielfachem Gebrauch der Aktivkohle erforderl ich.
In dem folgenden Beispiel wurde die nachstehend beschriebene Arbeitsweise angewandt: Mit einer Pumpe wird Wasser, welches in einem Autoklaven auf die gewünschte Temperatur gebracht wird, durch eine Schüttung der zu extrahierenden Aktivkohle gedrückt. Die Aktivkohle befindet sich in einem heizbaren Stahlrohr. Ein Regelventil dient als Drosselstelle und erhält einen Druck aufrecht, welcher ein Verdampfen des Wassers im Autoklaven verhindert. Nach der Drosselstelle wird die Lösung abgekühlt und in Fraktionen aufgefangen.
Beispiel 50 g beladene Aktivkohle mit einem Wassergehalt von 5,87 % und einem Coffeinanteil von 8,3 % i.T. wurden bei 345"C und 200 bar mit der 20-fachen Wassermenge extrahiert. Die Versuchszeit betrug 150 Minuten. Es wurden 75 % des adsorbierten Coffeins in der Lösung (0,29 %) gefunden; nur noch 3,4 % des adsorbierten Coffeins sind auf der Aktivkohle verblieben.
Bereits nach einer Versuchszeit von 75 Minuten und nach dem Durchsatz der 10-fachen Wassermenge waren 64 % des adsorbierten Coffeins extrahiert worden.

Claims

Regenerierung coffeinbeladener Aktivkohle mit heissem Wasser Patentansprüche Verfahren zur Verfahren zur Wiedergewinnung von auf Aktivkohle adsorbiertem Coffein unter gleichzeitiger Regenerierung der Aktivkohle, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , dass man die mit Coffein beladende Aktivkohle bei einem Druck von wenigstens 86 bar und einer Temperatur von wenigstens 300°C mit Wasser behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei nach ausreichender Desorption von Coffein die Temperatur auf über 350"C zur Zersetzung des restlichen Coffeins erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Coffein durch Eindampfen, Konzentrieren durch Membranen, Ausfrieren, Aussalzen oder durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel aus der wässrigen Lösung gewonnen wird.