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Reaktor zur Herstellung von mit Siliciumcarbid oder Bor oder
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Borcarbid überzogenen Einzelfilamenten durch chemische Dampfphasenabscheidung
Die US-PS 3 367 304 beschreibt einen Reaktor zur Herstellung von mit Siliciumcarbid
oder Bor überzogenen Einzelfilamenten durch Dampfphasenabscheidung mit horizontalem
Durchlauf der Einzelfilamente durch den Reaktor mit: (in Produktionsrichtung) einer
Ätzkammer als erster Reinigungszone, die einen Reinigungsfluideinlaß und einen Re
in igungsfluidauslaß aufweist, einer Trennkammer als zweiter Reinigungszone und
einer Abscheidungszone, wobei die Einzelfilamente in die Ätzkammer durch eine Queoks
ilberd ichtung eintreten, wobei sich die Ätzkammer zur Trennkammer öffnet, wobei
sich die Trennkammer zur Abscheidungszone öffnet, wobei die Abscheidungszone mit
mehreren Reaktionsfluideinlässen und mehreren Reaktionsfluidauslässen versehen ist,
wobei die Querschnittsfläche der Abscheidungszone (in Produktionsrichtung)zuoimmt
und wobei die überzogenen Einzelfilamente aus der Absoheidungezone durch eine Quecksilberdichtung
austreten.
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Bekanntllch ist es für das Überziehen von Einzelfilamenten mit Siliciumcarbid
oder Bor vorteilhaft, daß das Einzelfilament vom Eintritt in die Reaktionszone bis
zu seinem Austritt eine praktisch konstante Temperatur aufweist. Dafür wird nach
dem angeführten Stand der Technik ein sich erweiternder Reaktor vorgesehen, so daß
die Strömungsgeschwindigkeit des Reaktioosfluid8an der Eintrittsstelle des Einselfilaments
in die Reaktionszone am größten ist und danach abnimmt. Aus konstruktiven Gründen
läßt sich Jedoch bei dem bekannten Reaktor nur mit einem begrenzten Druckgefälle
in der Reaktionszone arbeiten, da anderenfalls Quecksilber aus den beiden den Reaktor
abdichtenden Quecksilberd ichtungen herausgepreßt wird.
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Bei dem bekannten Reaktor ist auch die Ausbildung der Ätzkammer und
der Trennkammer unbefriedigend. Den Einzelfilamenten anhaftende oder auf den Einzelfilamenten
in der Ätzkammer gebildete feste Verunreinigungen werden nicht abgestreift, sondern
durch die Trennkammer in die Abscheidungs zone eingeführt.
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Ä2sdenUS-PSen 3 409 469 und 3 556 836 ist es bekannt, daB Einzelfilament
in seiner heißesten Zone, beim Eintreten in die Abscheidungszone, durch ein Kühlfluid
abzukühlen. Naoh der US-PS 5 556 836 tritt zu diesem Zweck das Einzelfilament durch
den Kühlfluideinlaß in die Abscheidungszone ein. Die zuführbare Kühlfluidmenge ist
Jedoch begrenzt, da anderenfalls das Reaktionsfluid in nachteiliger Weise verdünnt
würde.
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Aufgabe der Erfindung ist es, einen Reaktor vorzusehe4 bei dem dem
Einzelfilament anhaftende feste Verunreinigungen nicht in die Abscheidungszone eingetragen
werden.
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Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, einen Reaktor vorsusehen, bei
dem ein verbesserter Kühleffekt dadurch erreicht werden kann daß in der Absoheidungszone
ein praktisch unbegrenzt
großes Druckgefälle eingestellt werden
kann.
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Dazu wird erfindungsgemäß ein Reaktor zur Herstellung von mit Siliciumcarbid
oder Bor überzogenen Einzelfilamenten durch Dampfphasenabscheidung mit senkrechtem
Durchlauf der Einzelfilamente durch den Reaktor vorgesehen mit: (in Produktionsrichtung)
einer ersten ReLoigungszone, die mindestens einen Re in igungsfluideinlaß und mindestens
einen Reinigungsfluidauslaß aufweist, einer zweiten Reinigungszone und einer Abscheidungszone,
wobei Jedes Einzelfilament nd1a erste Reinigungszone durch eine Quecks ilberd ichtung
eintritt, wobei sich die zweite Re in igungszone zur Abscheidungszone öffnet, wobei
die Abscheidungszone mit mindestens einem Reaktionsfluideinlaß und mindestens einem
Reaktionsfluidauslaß versehen ist, wobei gegebenenfalls die Querschnittsfläche der
Abscheidungszone (in Produktionsrichtung) zunimmt und wobei ferner Jedes überzogene
Einzelfilament aus der Abscheidungszone durch eine Quecksilberdichtung austritt;
dieser Reaktor ist dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Re in igungszone
durch eine Quecksilberdiohtung voneinander getrennt sind.
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Die Quecksilberdichtung zwischen der ersten und der zweiten Reinigungszone
sorgt dafür, daß an den Einzelfilamenten anhaftende feste Verunreinigungen vor dem
Eintreten der Einzelfilamente in die Abscheidungszone abgestreift werden können.
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Vorteilhafterweise ist auch die zweite Reinigungszone mit mindestens
einem Reinigungsfluideinlaß versehen.
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Die erste Re in igungszone kann mehrere in Produktionsrichtung aufeinanderfolgende
Re in igungskammern umfassen, die Jeweils voneinander durch Quecksilberdichtungen
getrennt sind. Zweckmäßigerweise weist Jede Reinigungskammer mindestens einen
Heinigungsfluideinlaß
und mindestens einen Re in igungsfluidauslaß auf.
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Es ist vorteilhaft, im Bereich Jedes Einzelfilamenteintritts in die
Abscheidungszone einen Kühlfluideinlaß vorzusehen, wobei Jedes Einzelfilament durch
den Kühlfluideinlaß in die Abscheidungszone eintreten kann.
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Der Reaktor kann zum Durchlauf ein oder aehrewr Einzelfilamente ausgebildet
sein.
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Die maximale Höhe der Quecksilbersäule einer Qecksilberdich -tung
und damit ihr statischer Druck sind durch folgende Rahmenbedingungen vorgegeben.
Der Sitz einer Quecksilberdichtung muß eine Öffnung aufweisen, die mindestens so
groß ist, daß sm Reaktoreinlaß ein unbeschichtetes Einzelfilament und am Reaktorauslaß
ein beschichtetes Einzelfilament durchtreten können.
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Eine obere Grenze der Höhe der Quecksilbersäule wird durch die Oberflächenspannung
des Quecksilbers, das Verhältnis des Durchmessers des unbeschichteten zum Durchmesser
des beschichteten Einzelfilaments und die Öffnung der Dichtung gesetzt. In der Praxis
beträgt die Höhe der Quecksilbersäule etwa 10 bis 20, insbesondere 12 bis 15 mm.
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Als Kühlmedium wählt man Gase oder Gasgemische mit einem hohen Wärmeleitfähigkeitskoeffizienten,
insbesondere Waaserstoff.
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Der Fachmann ist mit den für die lampfphasenabscheidung zu verwendenden
Substraten (unbeschichteten Einzelfilamenten) und Reaktionsfluids vertraut. Für
die Einzelfilamente werden flexible hochtemperaturbeständige Materialien verwendet,
wie beispielsweise Bor oder Wolframeinzelfilamente.
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Als Reaktionsfluid werden flüchtige Bor- bzw. Siliciumverbinunten
verwendet (bei denen die Boratome und Siliciumatome Wasserstoffatome, lIslogenstome
oder Alkylgruppen oder deren Gemaische tragen), gegebenenfalls in Kombination mit
organischen Verbindungen, wie Azetylen. Diese flüchtigen Bor und Siliciumverbindungen
können im Gemisch mit inerten Verdünnungsgasen
verwendet werden,
wie beispielsweise Wasserstoff.
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Mit dem erfindungsgemäßen Reaktor kann man bei einem Druckgefälle
(in Produktionsrichtung) in der Abscheidungs zone arbeiten, das mindestens dem statischen
Druck der Quecksilberdichtung am Abscheidungazonenende entspricht.
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Vorzugsweise beträgt das Druckgefülle das 1,0- bis 5-fache oder das
1,5- bis 5-fache des statischen Drucks oberhalb der Quecksilberdichtung am Abscheidungazonenende.
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Der erfindungsgemäße Reaktor wird üblicherweise wie die bekannten
Reaktoren gegen Atmospärendruck betrieben.
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Nachstehend wird die Erfindung durch Figuren und ein Beispiel näher
erläutert. Es zeigen: Figur 1 die Ansicht eines erfindungsgemäßen Reaktors, bei
dem der mittlere Bereich der Abscheidungszone weggebrochen ist; und Figur 2 eine
weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktors, bei dem der untere Bereich
der Abscheidungszone weggebrochen ist.
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Der in Figur 1 dargestellte Reaktor 1 ist mit einer ersten Re in igungs
zone 3, einer zweiten Reinigungszone 4 und einer Abscheidungazone 5 versehen, wobei
die erste Re in igungszone 3 lediglich eine Reinigungskammer umfaßt. Diese Reinigungskammer
der ersten Reinigungszone 3 ist mit einem Re in igungsfluideinlaß 11 und einem Reinigungsfluidauslaß
12 versehen.
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Die zweite Reinigungszone 4 weist einen Reinigungsfluideinlaß 13 und
einen Kühlfluideinlaß 14 auf. Die Abscheidungszone 5 ist mit einem Reaktionsfluideinlaß
15 5 und mit einem Fluidauslaß 16 versehen. Die zweite Reinigungszone 4 ist in ihrem
unteren Bereich mit einer Öffnung 6 versehen, die sich in die Abscheidungszone 5
öffnet. Das Kühlfluid, das durch den Einlaß 14 eintritt, kann danach beispielsweise
in die Abscheidungszone 5 strömen, vorzugsweise durch die Offnung 6.
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Die beiden Reinigungszonen 3, 4 und der obere Bereich der Abscheidungszone
5 sind rohrförmig ausgebildet, wobei sich bei der Abscheidungszone 5 unterhalb der
Öffnung 6 ein sich konisch erweiternder rohrförmiger Bereich anschließt.
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Die dargestellte Ausführungsform einer Abscheidungszone mit nur einem
Reaktionsfluideinlaß ist bevorzugt.
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Die Kammer der ersten Reinigungszone 3 ist oben durch eine Quecksilberdichtung
17, die Reinigungszone 5 ist unten durch eine Quecksilberdichtung 19 und die beiden
Reinigungszonen 3, 4 sind gegeneinander durch eine Quecksilberdichtung 18 verschlossen.
Diese Quecksilberdichtungen 17, 18, 19 sind analog ausgebildet, wobei sich der Sitz
für das Quecksilber Jeweils nach unten und nach oben öffnet und nach oben konisch
erweitert.
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Sämtliche dargestellten Teile des Reaktors 1 können aus Glas bestehen,
um den Verfahrensablauf leicht verfolgen zu können. Ale Re in igungs- und Kühlfluid
wird in die Einlässe 11, 13 und 14 Wasserstoff eingeleitet. Will man z.B.
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auf einem Einzelfilament Siliciumcarbid abscheiden, kann als Reaktionsfluid
ein Gemisch aus Wasserstoff und Methyltrichlor.
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silan verwendet werden. Das zu beschichtende Substrat tritt in Form
eines endlosen Einzelfilaments durch die Queoksilberdichtung 17 in die Kammer der
ersten Reinigungszone 3 ein, durchläuft die Quecksilberdichtung 18, die die beiden
Ueinigungszonen voneinander trennt, und tritt dann durch die Öffnung 6 in die Abscheidungszone
5 ein. Durch das Einleiten von Wasserstoff in den Einlaß 14 wird dafür gesorgt,
daß das Einzelfilament (beispielsweise ein Wolframdraht) beim Eintreten in die Absoheidungazone
5 von Wasserstoff umhüllt wird und erst allmählich mit dem Reaktionsfluid in Berührung
kommt.
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In Figur 1 wurden die Stromversorgung und die Einrichtungen zum i?ördern
und Abziehen de3 endlosen Einzelfilaments weg gelassen, da der Fachmann mit ihneo
vertraut ist und da sie nichts zum Verständnis der Erfindung beitragen.
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In Figur 2 ist ein Reaktor dargestellt, der sich von dem Reaktor gemäß
Figur 1 dadurch unterscheidet, daß die erste Reinigungszone 3' zwei Reinigungskammern
3a, 3b umfaßt, die mit Jeweils einem Reinigungsfluideinlaß 11a, 11b und Jeweils
einem Auslaß 12a, 12b versehen sind. Die zweite Reinigungszone 4' ist analog wie
beim Reaktor der Figur 1 mit einem Re in igungsfluideinlaß 13' und einem Kühlfluideinlaß
14' versehen und öffnet sich in die Abscheidungszone mit einer Öffnung 6'. Wieder
sind die erste Reinigungszone 3' von der Atmosphäre durch eine Quecksilberdichtung
17 a und die beiden Reinigungszonen 3' und 4' untereinander durch eine Quecksilberdichtung
18' getrennt, wobei zusätzlich die beiden Kammern 3a, 3b der ersten Reinigungszone
3' durch eine Quecksilberdichtung 17b voneinander getrennt sind, die entsprechend
den anderen Quecksilberdichtungen ausgebildet sein kann.
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