DE3146953A1 - Verfahren und vorrichtung zur behandlung von fluessigkeiten durch magnetische filtration - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur behandlung von fluessigkeiten durch magnetische filtrationInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische Filtration
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische
Filtration.
Die magnetische Filtration mit einem hohen Gradienten ist ein Verfahren zur Reinigung eines weiten Bereichs von Industrieabwässern
und Betriebswässern, und sie ist dann besonders nützlich, wenn die zu entfernenden Feststoffe in effektiver
Weise wiedergewonnen werden müssen, oder wenn die Wiedergewinnung
der Feststoffe in einem minimalen Volumen erfolgen
muß, z.B. beim Umgang mit radioaktivem Material.
Die GB-PS 1 457 528 betrifft Verbesserungen bei der Extraktion von Schwermetallen aus industriellen Abwässern. Das beschriebene
Verfahren beruht auf der Kenntnis der Menge der Säureradikale in dem Abwasser und auf dem Einblubbern eines
oxidierenden Gases in dieses Abwasser. Die in der Beschreibung angeführten Beispiele für behandelte Lösungen zeigen.
«•(089)9882 72-74 Telex: 0524 560 BERG d Bankkonten: Bayer. Vereinsbanlt München 453100 (BL? 700202 70)
BERGSTAPFPATENT München KaIIe Infotec 6000 Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
3U6953
daß das Verfahren für Mengen in der Größenordnung von
100 cm und 1 Liter geeignet ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches
Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische Filtration anzugeben, das für technische Prozeßmengen
einer Flüssigkeit geeignet ist. Es ist ferner Aufgäbe der
vorliegenden Erfindung, eine einfache Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anzugeben.
Die erstgenannte Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird
durch ein Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische Filtration gelöst, das die folgenden Stufen umfaßt:
Zugabe eines reduzierenden Mittels zu der Flüssigkeit, Überwachung des Lösungspotentials der Flüssigkeit, bis ein
gewünschter Bereich für das Verhältnis von Eisen(II)- zu Eisen(III)-Ionen erreicht ist, in dem das Lösungspotential
in einen bestimmten gewünschten Bereich fällt, Zugabe von Alkali zur Ausfällung von Eisenverbindungen,
und
magnetische Filtration der Flüssigkeit zur Entfernung der Eisenverbindungen zusammen mit anderen Verbindungen, die
zusammen mit der eisenhaltigen Flockung ausgefällt wurden oder von diesen adsorbiert wurden.
Vorzugsweise liegt der gewünschte Bereich für das Verhältnis
von Eisen(II)-zu Eisen(III)-Ionen zwischen 40% und 60%. Vorzugsweise wird das reduzierende Mittel zugesetzt,
bis das Lösungspotential im Bereich zwischen 0,35 und 0,4 V liegt.
Das reduzierende Mittel kann Hydrazin enthalten, oder es
kann Natriumsulfat enthalten.
35
35
Der zweite Teil der oben genannten Aufgabe wird erfindungs-
gemäß durch eine Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische Filtration gelöst, die umfaßt:
eine Behandlungseinheit, die einen Behälter zur Behandlung
der Flüssigkeit aufweist, durch den die Flüssigkeit geleitet werden kann, wobei dieser Behälter Mittel zur Zuführung
von Reagenzien in den Behälter sowie Mittel zur überwachung
des Lösungspotentials der Flüssigkeit im Behälter umfaßt, sowie
ein magnetisches Filter.
ein magnetisches Filter.
Vorzugsweise umfaßt das Mittel zur überwachung des Lösungspotentials der Flüssigkeit im Behälter eine Meßsonde für
das Lösungspotential. Die Sonde für das Lösungspotential kann eine Calomel-Bezugselektrode und eine Edelmetall-
1^ Arbeitselektrode umfassen, wobei die zwischen diesen Elektroden
entwickelte EMK das Lösungspotential ist, und wobei dieses Lösungspotential eine Funktion der Oxidationsstufe der Eisen-Ionen -in dem Behälter ist.
Das magnetische Filter kann eine Einheit umfassen, die
eine ferromagnetische Matrix enthält. Das magnetische Filter
kann eine Anordnung von Metallstangen enthalten, oder es kann eine Anordnung von Gittern enthalten. Vorzugsweise
sind an dem magnetischen Filter Mittel vorgesehen, um ein starkes Magnetfeld in dem Filter zu erzeugen.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand eines
Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnungen
näher erläutert. Es zeigen.:
30
30
Fig. 1 eine Ansicht einer Anlage zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische Filtration in der Art
eines Fließbildes;
Fig. 2 einen Querschnitt durch eine Sonde, wie sie in der Anlage gemäß Fig. 1 verwendet wird;
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Fig. 3 eine graphische Darstellung, die in der Anlage auftretende
Betriebsparameter wiedergibt.
Beginnend mit Fig. 1 ist in der Anlage eine Leitung zur
Zufuhr einer durch magnetische Filtration zu behandelnden
Flüssigkeit vorgesehen, die ganz allgemein mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnet ist. Die Flüssigkeit wird durch die
Zufuhrleitung 1 in eine Behandlungseinheit 2 geleitet, die
einen Behälter für die Behandlung der Flüssigkeit umfaßt.
Die Leitungen 3 und 4 zur Zufuhr eines Reagans münden ebenfalls
in die Behandlungseinheit 2. Die Behandlungseinheit enthält eine Sonde 5, die weiter unten noch genauer beschrieben
wird. In der Behandlungseinheit wird die Flüssigkeit
zuerst durch Zugabe eines reduzierenden Mittels durch die Leitung 3 behandelt. Die Behandlung erfolgt solange,
bis die Sonde 5 anzeigt, daß die Flüssigkeit einen Zustand erreicht hat, der einem Zustand in dem gewünschten Bereich,
wie er weiter unten noch genauer erläutert wird, entspricht. Nach der Zugabe des reduzierenden Mittels wird die Flüssigkeit
dann mit Alkali umgesetzt, um Eisenverbindungen und mitausgefällte Verbindungen sowie Verbindungen, die.von
den Eisenflocken adsorbiert wurden, auszufällen. Nach der Behandlung in der Einheit 2 wird die Flüssigkeit durch die
Leitung 6 aus der Einheit 2 in das magnetische Filter 7
überführt.
Das magnetische Filter 7 umfaßt eine Baugruppe, die eine
ferromagnetische Matrix 8, beispielsweise eine Anordnung
von Drahtnetzen, von Stangen, ein Gitter 10 oder eine Anordnung von gepackten sphärischen Körpern enthält.
Das magnetische Filter kann einem starken Magnetfeld ausgesetzt werden, das von dazu geeigneten Mitteln 12 erzeugt
wird, die in Nachbarschaft des magnetischen Filters 7 angeordnet
sind. Nach dem Filtrieren verläßt das Filtrat. Das Filter durch die Leitung 14. Von Zeit zu Zeit kann das
Filter 7 durch die Leitungen 16 und 17 rückgespült werden.
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Zur Erleichterung dieser Operation sind in den Leitungen 6,
14, 16 und 17 Ventile 18 vorgesehen.
In Fig. 2 ist detailliert eine Ausführungsform der Sonde 5 gezeigt, von der bereits weiter oben in Verbindung mit
Fig. 1 gesprochen wurde. Die Sonde 5 umfaßt eine Calomel-Bezugselektrode 20 und eine Edelmetall-Arbeitselektrode 21.
Die Elektrode 20 umfaßt ein Glasrohr 23, das Kristalle von
Kaliumchlorid 24 in einer gesättigten Lösung von Kalium-
XO chlorid 25 enthält. Der elektrische Kontakt mit der Lösung
des Kaliumchlorids wird durch poröse gesinterte Glasfritten
als Stopfen 26 und 27 hergestellt. Der Stopfen 27 verschließt ein Rohr, das eine Paste von Calomel und Quecksilber
28 enthält, die mit einem Anschlußstück aus Quecksilber 29 und einem Platindraht 30 in Kontakt steht. Die Elektrode
21 ist eine Elektrode aus Platindraht.
Die Funktionsweise der geschilderten Ausrüstung wird nunmehr unter Bezugnahme auf Fig. 3 beschrieben. Alle Materialien,
die paramagnetisch sind, können aus Abwasserströmen
oder Betriebsflüssigkeiten unter Verwendung eines Systems zur hochgradigen magnetischen Filtration entfernt werden,
vorausgesetzt, der magnetische Gradient ist hoch genug, und der Strom des Abwassers strömt langsam genug. Für Materialien
mit einer niedrigen magnetischen Suszeptibilität können die Investitionskosten für ein befriedigend arbeitendes
System sehr hoch werden, was derartige Systeme in diesen Fällen unattraktiv und unwirtschaftlich macht.
Eisen(III)-hydroxid ist eine allgemein anzutreffende
Hauptkomponente von suspendierten Materialien, wie sie in vielen Abwässern und Betriebswässern vorliegen, und es ist
nur schwer durch übliche Filter zu entfernen, da es von
gelatinöser Natur ist. Einfaches Absitzen ist ebenfalls unattraktiv, da Eisen(III)-hydroxid große Mengen von Wasser
enthält und außerordentlich große Behandlungssysteme erfordert. Andererseits kann die Ausfällung von.Eisen(III)-
-- — — Ct ψ. O Λ m
hydroxid aus einem Abwasser in vielen Fällen hilfreich zur Durchführung der Entfernung von anderen kontaminierenden
Stoffen sein, die auf der Oberfläche der Flocke adsorbiert werden oder mit der Flocke mitausgefällt werden und mit
dieser absinken. Diese Effekte sind besonders für radioaktive kontaminierende Stoffe sehr nützlich.
Leider ist Eisen(III)-hydroxid in einem magnetischen Feld
nur schwach magnetisierbar und wird daher nicht mit hoher Wirksamkeit von den magnetisierten Teilen im Filter 7 angezogen.
Um die eigentliche Filtration erfolgreicher zu gestalten, werden daher Eisenionen in die Form von Magnetit
(üblicherweise mit der Formel Fe^O. bezeichnet) überführt,
der stärker auf den magnetischen Gradienten des FiI-ters anspricht und bei dem höhere Wirksamkeiten für die
Filtration erhalten werden.
In Fig. 3 ist das Lösungspotential, wie es durch die Sonde 5 in der Behandlungseinheit 2 bestimmt wird, als Ordinate
in Millivolt aufgetragen. Die Abszisse gibt die Menge des reduzierenden Mittels, im vorliegenden Falle Natriumsulfit,
wieder, das über die Leitung 3 in die Einheit 2 zugegeben wird. Die Abszisse ist in willkürlichen Einheiten
aufgetragen. Die graphische Darstellung zeigt fünf Kurven, wobei diese Kurven Eisenkonzentrationen von 50 ppm, 100 ppm,
150 ppm, 300 ppm und 600 ppm betreffen, die durch die Kurven A, B, G, D bzw. E wiedergegeben werden. Ein gestrichelter
Bereich der graphischen Darstellung bezeichnet einen Bereich des Lösungspotentials zwischen 0,35 und-0,5 V. In
diesem Bereich ist das Verhältnis von Eisen(II)-Ionen zu Eisen(III)-Ionen im Bereich zwischen 0,4 und 0,6, und zwar
für alle Eisenkonzentrationen.
Beim Betreiben der angegebenen Ausrüstung wird ein Teil des gelösten Sauerstoffgehalts im Flüssigkeitsstrom entfernt
und Eisen wird bis zu dem kritischen Eisen(II)/
Eisen (III)-Verhältnis im Bereich von 0,4 bis 0,6 in der
Einheit 2 reduziert (der Sauerstoffgehalt beträgt weniger
als 0,05 ppm). Wenn der Sauerstoffgehalt entfernt ist und
der gewünschte Teil des Eisens unter Erhalt des kritischen Eisen(II)/Eisen (III)-Verhältnisses reduziert ist, wird das
Eisen aus der Flüssigkeit durch Zugabe von Ammoniak durch Leitung 4 in Form von Magnetit ausgefällt. Die Entfernung
des Sauerstoffs und die Reduzierung eines Teils des Eisens kann durch irgendeines von verschiedenen geeigneten Reagenzien,
wie Natriumsulfit und Hydrazin, erfolgen, wobei jedoch ein Überschuß des reduzierenden Mittels vermieden
wird, da im Falle einer Verwendung eines Überschusses an -.
Reagens das Eisen völlig bis zur zweiwertigen Oxidationsstufe reduziert würde, in welcher Form es als gelatinöses
Eisen(II)-hydroxid ausgefällt würde, das noch schwieriger zu handhaben ist als Eisen(III)-hydroxid.
Während der anhaltenden Zugabe des reduzierenden Mittels
in die Betriebsflüssigkeit, die gut gerührt ist, beginnt das Lösungspotential leicht von seinem üblichen Wert für
die volloxidierte Oxidationsstufe zwischen 0,5 bis 0,55 V
zu fallen. Bei einem Lösungspotential von 0,25 V beginnt
die Abnahme der EMK (der elektromotorischen Kraft) stärker zu werden, was anzeigt, daß die überwiegende Menge des
Eisen(III) zu Eisen (II) reduziert ist. Das Lösungspotential ist somit eine Funktion des Oxidationszustands des Eisens
in der Lösung. Durch Zugabe des reduzierenden Mittels bis zu einem Lösungspotential zwischen 0,4 und 0,35 V kann daher
das Ei-sen (II)/Eisen (III)-Verhältnis auf einen Wert
°® zwischen 0,4 und 0,6 eingestellt werden. Die besten Betriebsbedingungen
werden dann erhalten, w.enn das Verhältnis 0,5 beträgt.
Bezüglich des Betriebs der Vorrichtung bedeutet das, daß
die Flüssigkeit, die dem magnetischen Filter 7 zugeführt wird, Magnetit enthält und keine nennenswerten Mengen von
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entweder Eisen(II)-hydroxid oder Eisen(III)-hydroxid enthält,
so daß das Filter 7 in effektiver Weise den Magnetit entfernt, der von den abtrennend wirkenden Mitteln angezogen
wird, wodurch die Flüssigkeit in wirksamer Weise gefil tert wird.
Es ist selbstverständlich, daß die oben beschriebene Sonde
5 deshalb in der Lage ist, eine Spannung zu erzeugen, weil die elektrochemischen Potentiale der Lösung 24 und der Betriebsflüssigkeit
verschieden sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für Flüssigkeitsströme zu verwenden, die kein Eisen(III) enthalten, denen
es jedoch absichtlich zugesetzt wird, so daß es in Form
von Magnetit ausgefällt werden kann, wobei andere Komponenten mitausgefällt und auf diese Weise einfacher entfernt
werden können. Das kann beim Umgang mit radioaktiven Abwäs sern von Vorteil sein.
von Magnetit ausgefällt werden kann, wobei andere Komponenten mitausgefällt und auf diese Weise einfacher entfernt
werden können. Das kann beim Umgang mit radioaktiven Abwäs sern von Vorteil sein.
Es versteht sich ferner, daß das oben beschriebene Verfahren
geeignet ist, Flüssigkeiten einer Menge in der Größenordnung von 1 m /min zu behandeln. Die Einheit 2 wird als
Bad betrieben, das in bestimmten Äusführungsformen intern
geteilt sein kann, um die Stufen des Reduzierens und Ausfällens
zu trennen.
Es ergibt sich aus dem Obenstehenden , daß durch das erfin
dungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung
eine beträchtliche Verbesserung der Behandlung von Flüssig keiten durch magnetische Filtration erreicht wird.
Leerseite
Claims (12)
1. Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische
Filtration, dadurch gekennzeichn et , daß der Flüssigkeit ein reduzierendes Mittel
(3) zugesetzt wird,
das Lösungspotential der Flüssigkeit überwacht wird, bis ein gewünschter Bereich für das Verhältnis von
Eisen(II)-Ionen zu Eisen(III)-Ionen erreicht ist, bei
dem das Lösungspotential in einen gewünschten Bereich »
fällt, Alkali (4) zugesetzt wird, um Eisenverbindungen auszufällen,
und
die Flüssigkeit einer magnetischen Filtration unterzogen wird, um die Eisenverbindungen zusammen mit anderen
Verbindungen zu entfernen, die mitausgefällt wurden oder von den Eisenflocken adsorbiert wurden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der gewünschte Bereich von Eisen(II)-Ionen zu Eisen(III)-Ionen
40% bis 60% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das reduzierende Mittel (3) solange zugesetzt wird, bis das Lösungspotential im Bereich zwischen 0,35 und
0,4 V liegt,
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierende Mittel Hydrazin enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das reduzierende Mittel Natriumsulfit enthält.
6. Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten durch magnetische Filtration, dadurch gekennzeichnet, daß sie enthält:
Eine Behandlungseinheit (2), die einen Behälter für die Behandlung einer Flüssigkeit umfaßt, durch den die
Flüssigkeit geleitet werden kann, wobei dieser Behälter Mittel (3) aufweist, durch die dem Behälter ein Reagens
zugegeben werden kann, sowie Mittel (5) zur Überwachung des Lösungspotentials der Flüssigkeit in dem Behälter,
und
ein magnetisches Filter (7) .
ein magnetisches Filter (7) .
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Überwachung des Lösungspotentials
der Flüssigkeit im. Behälter eine-Sonde (5) für das Lösungspotential·
umfaßt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Sonde für das Lösungspotential eine Calomel-Bezugselektrode
(20) und eine Edeimetall-Ärbeitselektrode (21) umfaßt, wobei die zwischen diesen Elektroden
entwickelte EMK das Lösungspotential· ist, wobei dieses Lösungspotential· wiederum eine Funktion des Oxidationszustandes
der Eisenionen in dem Behälter ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische Filter eine Einheit umfaßt, die
eine ferromagnetische Matrix (8) enthält.
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- ;. " * :- 3U6953
1
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das magnetische Filter eine Anordnung von Metallstäben enthält.
5
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das magnetische Filter eine Anordnung von Gittern enthält.
12. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
10 daß in Nachbarschaft des magnetischen Filters Mittel
(12) vorgesehen sind, die ein starkes magnetisches Feld in diesem induzieren.
Applications Claiming Priority (2)
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| GB8038256 | 1980-11-28 | ||
| GB8100985 | 1981-01-13 |
Publications (1)
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