DE3145043A1 - "verfahren zur herstellung organophiler tone" - Google Patents

"verfahren zur herstellung organophiler tone"

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DE3145043A1 DE19813145043 DE3145043A DE3145043A1 DE 3145043 A1 DE3145043 A1 DE 3145043A1 DE 19813145043 DE19813145043 DE 19813145043 DE 3145043 A DE3145043 A DE 3145043A DE 3145043 A1 DE3145043 A1 DE 3145043A1
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Description

Ib Organophile Tone werden in Bohrlochschlämmen auf ölbasis eingesetzt. Um derartige Tone nach einem herkömmlichen Verfahren herzustellen, wird der Ton zunächst in geringer Konzentration in Wasser aufgeschlämmt und dann ein gelöster Amin-Aktivator mit der verdünnten Tonaufschlämmung in einem Reaktionstank zusammengeführt. Die umgesetzte Aufschlämmung wird sodann durch eine Filterpresse geschickt und das teilweise entwässerte Produkt schnellgetrocknet und in einem Hammerwerk zerkleinert. Dieses Verfahren - insbesondere der Schnelltrocknungsschritt -
25 ist energieintensiv.
Nach einem anderen bekannten Verfahren benetzt man den Ton mit einer wäßrigen Lösung des Amins auf etwa 20 % Feuchtigkeitsantexl. Die resultierende pastöse Mischung wird in einem Schlagwerk oder Extruder einer mechanischen Scherung unterworfen, damit ein Ionenaustausch stattfindet. Nach dieser Behandlung muß die Paste getrocknet werden; es fallen daher hier zusätzliche Energiekosten an.
Ein Verfahren zur Herstellung eines kationenmodifizierten Tons ist in der US-PS 2 531 427 beschrieben. Dabei ersetzt
3 Ί 45043
ein hydrophobes Radikal die im Ton vorhandenen anorganischen Kationen, um mit dem Ton-Anion zusammen einen Onium- *" Ton ("onium clay") zu bilden, der in Nitrobenzol auf mindestens das Zehnfache schwillt. Das hydrophobe Radikale ist eine Oniumbase, die aus der aus Ammonium, Phosphonium, Oxonium, Sulfonium, Arsonium, Stibonium und Telluronium bestehenden Gruppe gewählt ist.
Kationenmodifizierte organophole Tone sind auch in der US-PS 2 859 234 offenbart und sollen für Körperfarben, Verstärkungs- und Härtungswachse, Verdickungswachspoli-. türen, zum Einstellen der Konsistenz von Druckfarben, als Zusatz in Farbentfernungsmitteln, Klebstoffen mit niedrigem Feststoffgehalt, gelierten Brennstoffen und Fetten brauchbar sein. Sie können in nichtpolaren Flüssigkeiten wie aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, Mineralölen, Paraffinen und in aliphatischaromatischen Kohlenstoffen, in polaren Flüssigkeiten wie Alkoholen, Estern, Ketonen, Nitroparaffinen und nitrier- *
ten aromatischen Kohlenwasserstoffen sowie in Lösungsmitteln mittlerer Polarität wie halogenierten Paraffinen, ί halogenierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, Pflanzenölen, tierischen Ölen und Fetten verwendet werden.
Die oben genannte Patentschrift offenbart eine Anzahl organischer Amine und Ammoniumsalze, die mit Tonen des Bentonit-Typs zu einem organophilen Ton zusammengefügt werden. Diese Verbindungen sind unter anderem Octylamin, Nonylamin, 2-Ä'thylhexylamin, Hexylamin, Dimethylhexylamin, Diäthylheptylamin, Dibutylamylamin, Dimethyloctylamin, Methyloctylamin, Xthy1hexylamin, Dioctylamin, Diamylcyclohexylamin, Dicyclohexylamin,Benzyldihexylamin, Phenäthyloctylamin und dergleichen sowie wasserlösliche Säureadditionssalze mit Säuren wie der Salz-, Schwefel-, Essig-, Zitronen-, Tartar-, Bromwasserstoff- und Phosphorsäure. Quaternäre Ammoniumssalze sind ebenfalls wirksam
-δι einsetzbar, wie beispielsweise Trimetbylhexylammoniumchlorid, Triäthyloctylammoniumbromid, Dimethyldicyclohexylammoniumchlorid und Benzyldimethylhexylammoniumchlorid. Derartige Salze erhält man durch Umsetzen tertiärer Amine der oben.offenbarten Art mit aliphatischen oder araliphatischen Estern von Halogenwasserstoff-, Schwefel- oder organischen Sulfonsäuren. Unter den derartigen Estern befinden sich das Methy!chlorid, A'thylbromid, Propyljodid, Dimethylsulfat, Methylbenzolsulfonat, Benzylchlorid, Phenäthylbromid und dergleichen. Alle diese Verbindungen lassen sich als Aktivatoren im Verfahren nach der vorliegenden Erfindung verwenden.
Die US-PS 4 105 578 beschreibt die Herstellung eines organophilen Tons durch Umsetzen einer MethyIbenzyldialkylammoniumverbindung mit einer wäßrigen Dispersion eines Smectit-Tons. Die eingesetzten Ammoniumverbindungen enthalten 20 - 35 % Alkylgruppen mit sechzehn Kohlenstoffatomen und 60 - 75 % Alkylgruppen mit achtzehn Kohlen-Stoffatomen. Der eingesetzte Smectit-Ton sollte eine Kationenaustauschfähigkeit von mindestens 75 meq auf 100 σ Ton haben. Die eingesetzte Ammoniumverbindung sollte eine Anionenaustauschkapazität aufweisen, die im Bereich von 100 - 120 meq pro 100 mg der Verbindung liegt. Die beschriebenen speziellen Tone enthalten etwa 10-50 Gew.-% nichttonige Verunreinigungen ("non-clay impurities"). Um einen maximalen Gelier-(Verdickungs-)Wirkungsgrad zu erreichen, gibt man der Zusammensetzung ein niedermolekulares polares organisches Mittel wie einen Alkohol oder ein Keton zu. Vergl. die US-PS 4 105 578, Sp, 1, Z. 19 - 33.
Die kürzlich erteilte US-PS 4 193 806 beschreibt die Verwendung eines organophilen Tons der oben beschriebenen Art als Eindickungsmittel für Druckfarben. Diese Patentschrift 3Γ> ist auf den gleichen Inhaber ausgestellt wie die US-PS 4 101S 578; die beschriebenen Verfahren zur Herstellung dor organophilen Tone sind in beiden Patentschriften gleich.
In den oben genannten Patentschriften sind eine Anzahl verschiedener Smectit-Tone beschrieben, einschließlich Bentonit und Eectorit, sowie synthetisch hergestellte Smectit-Tone wie Montmorillonit, Beidellit, Saponit und Stevensit. Eine Anzahl unterschiedlicher quaternärer Ammoniumverbindungen läßt sich ebenfalls verwenden; das bevorzugte quaternäre Amin in der US-PS 4 105 578 ist Ammoniumchlorid in Form von methyl-benzyl-di~hydriertem Talgfett; vergl. Sp. 4, Z. 17 - 19.
Das Verfahren zur Herstellung dieser Tone ist in Sp. 4, Z. 39 - 61 der US-PS 4 105 578 beschrieben und enthält den Schritt, den Ton in Wasser zu einer Aufschlämmung mit etwa 3 bis 7 Gew.-% zu dispergieren. Nichttonige Verunreinigungen werden abzentriguiert und quaternäres Aminsalz vorzugsweise als Flüssigkeit in Isopropanol oder in Wasser dispergiert zugegeben. Nach Beendigung der Reaktion wird die Aufschlämmung des umgesetzten Tons gefiltert, gewachsen, getrocknet und zermahlen. Dieses Verfahren ist besonders energieintensiv, da die zu entfernende Wassermenge mehr als etwa 80 Gew.-% der Aufschlämmung ausmacht.
Die vorliegende Erfindung schafft ein weit wirtschaftlicheres Verfahren zur Herstellung organophiler Tone, indem es die Zugabe wesentlicher Wassermengen zum Ton vermeidet. Der trockene, fein zermahlene, im Feuchtigkeitsgleichgewicht befindliche Ton wird mit einer Lösung der Aktivatorsubstanz· besprüht, der besprühte Ton dann zwei- oder dreimal trocken verdichtet und dann erneut zermahlen, um einen organophilen Ton herzustellen, der für Bohrschlämme, Gelieröle und ähnliche Anwendungen geeignet ist.
Die brauchbaren Aktivatorstoffe sind von aliphatischen und alicyclischen Aminen abgeleitete hydrophobe Radikale sowie deren Säureadditions- und quaternäre Ammoniumsalze. Weiter-
-δι hin geeignet sind die "Onium"-Basen aus der aus Ammonium, Oxonium, Sulfonium, Arsonium, Stibonium und Telluronium bestehenden Klasse. Die bevorzugte Quelle des hydrophoben Radikalen ist derzeit ein substituiertes hydriertes TaIgfettamin.
Tone, die sich nach der vorliegenden Erfindung behandeln lassen, sind unter anderem Smectit-Tone wie Montmorillonite, Nontronite, Kectorite und Saponite mit niedrigem
lü Grießanteil·, Black-Hills-Bentonit, Caleiumbentonite, Natriumbentonite, Wyoming-Bentonite sowie synthetisch hergestellte Tone wie synthetisches Montmorillonit, Beidellit, Saponit und Stevensit. Derzeit ist Wyoming-Bentonit bevorzugt.
Der resultierende organophile Ton ist in seinen Eigenschaften mit den nach dem oben beschriebenen Naßverfahren hergestellten Tonen vergleichbar, in der Herstellung aber billiger, da der Trockenschritt des bekannten Verfahrens vollständig entfällt; die mechanische Bearbeitung beim Verdichten reicht aus.
Proben ukLi ν lor Luc und verdichte tot* orcjanophilel·" Tone werden hergestellt und mit organophilen Tonen verglichen, die nach dem oben beschriebenen Naßverfahren hergestellt worden waren. Die verdichteten Proben wurden auf folgende Weise hergestellt.
Die rohe Tonprobe wurde zunächst in einen Mischer eingebracht, genug Wasser zugegeben, um den Ton auf einen Feuchtigkeitsanteil von 12 Gew.-% einzustellen, dann die erforderliche Menge des quaternären Ammoniumsalzes in Wasser gelöst zugegeben und der Ansatz gründlich vermischt. Hierzu diente ein Doppeliuantelmischer ("twin shell blender") mit einem Flüssigkeitszugabe/Verstärker-Stab. Es wurden etwa 1-10 Gew.-% quaterniires Ammoniumsalz eingesetzt. Diese Zugabe war die gleiche wie bei den anderen Verfahren.
Nach dem Mischen wurde die Probe durch ein Doppelrollenwerk des Typs B-100-A der Fa. K.R. Komarek, Inc., EIk Groove, Village, Illinois, V.St.Α., geschickt, das nach den Angaben des Herstellers betrieben wurde. In vorliegendem Fall wurde ein Zylinderdruck von 155 kp/cm2 (2200 psi) verwendet, der einen Rollendruck von 126 5 kp/cm2 (18.000 psi) ergäbe. Die Speiseschnecke wurde auf 6,2, die Rollengeschwindigkeit auf 1,25 (langsamste Einstellung) eingestellt.
Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Proben wurden mit einem organophilen Ton verglichen, der nach üblichen Verfahren entsprechend den "Method and Apparatus Publications 13-A and 13-B" der American Petroleum Institute hergestellt worden waren. Ein Fann-Viscosimeter wurde mit 300 und 600 U/min verwendet, desgleichen der Flüssigkeitsverlust der Proben nach den obengenannten API-Normen bestimmt. Der direkte Vergleich eines nach dem hier beschriebenen Trockenverfahren hergestellten mit einem nach dem bekannten, teureren Naßverfahren hergestellten Ton ergäbe die in der Tabelle Λ zusammengestellten Werte.
co σι
ω ο
to
Cn
Tabelle A
Herkömmliches Verfahren
Organophiler Ton
22,5 q 18,5 g 14,5 g 10 rr 22,5 18,5 g 14,5 q
Neues Trockenverfahren
Organophiler Ton
g
Fann-Viscositat
6üO U/min
300 U/min
AV (scheinbare Viscosität)
PV (plastische Viscosität)
PY (Fließgrenze)
FL (Flüssigkeitsverlust)
42 63 31 46 1 8 L 27 6 ,5 1 5 3 34 102 56 75 75 50 62 9 5 31 I
30 43 18 28 8 14 0 ,5 8 5 11 S3 10 60 60 43 49 2 9 22 O
31 23 1 3 ,5 6 - 83 36 31 1 3 ,5 I
20 18 1 3 t l 9 13 13 m
13 10 1 47 36 1
9 11 9 .5
3H50A3
-π
ι In der Tabelle A sind die zweiten Werte für jede Probengröße zur Fann-Viscosität bei 300 und 600 U/min diejenigen Werte, die sich nach einem 24-stündigen Altern der organophilen Tonproben nach dem Mischen ergaben. Hierbei ist interessant, daß eine (gealterte) 22,5-g-Probe des Trockenverfahrens eine erheblich höhere Viscosität zeigte als eine ebenfalls gealterte, aber herkömmlich hergestellte Probe eines organophilen Tons, (6 3 cP gegenüber 103 cP bei 600 U/min, 43 cP gegenüber 93 cP bei 300 U/min). Diese höhere Viscosität erscheint auch bei den anderen Feststoffanteilen der Proben.
Die scheinbare Viscosität der trocken hergestellten organophilen Tonproben waren ebenfalls erheblich höher als die der entsprechenden herkömmlich hergestellten Proben des organophilen Tons. Die plastische Viscosität zeigte für alle Probengrößen des neuartigen, trocken hergestellten Tons eine größere Stabilität. Die Fließgrenzen waren für die neuartigen, trocken hergestellten Tone erheblich höher und die Flüssigkeitsverluste bei beiden Tonen etwa gleich.
Das hier vorgeschlagene Verfahren läßt sich unter Verwendung handelsüblicher Großanlagen bequem auf weit größere Volumina anwenden. Ein derartiger handelsüblicher Verdichter ist von der Fa. Allis Chalmers Corporation,West Allis, Wisconsin, V.St.A., zu beziehen. Zum Verdichten des behandelten Tons im gewerblichen Maßstab ist derzeit bevorzugt ein glattflächiger 2-Rollen-Verdichter des Modells 3230-A, der eine maximale Kraft von etwa 18300 kp-/em2 (260.000 psi) ausüben kann. Andere für den gewerblichen großmaßstablichen Einsatz gedachte Anlagen lassen sich ebenfalls einsetzen, sofern sie einen ausreichend hohen Verdichtungsdruck aufbringen können, der die erwünschte Reaktion des Tons mit dem Amin oder quaternären Ammoniumsalz und die organophilen Eigenschaften des Tons
zu erreichen gestattet. Die Materialzufuhr zum Verdichter erfolgt zweckmäßigerweise aus einer großen Granulatormühle über ein Rüttelsieb. Geeignete Anlagen dieser Art sind ebenfalls von der Fa. Allis Chalmers u.a. erhältlich.
Bei einem typischen Verfahren wird der Ton mit etwa 12 % Feuchtigkeit angeliefert, zermahlen, mit weniger als O,Ü74 nun Matichenweite (200 mesh) ausgesiebt und dann auf einen Förderer weitergeführt, auf dem er mit dem Amin
2^Q bzw. der quaternären Ammoniumsalzlösung so besprüht wird, daß sich eine Zugabe von etwa 1-10 Gew.-% des Amins oder quaternären Ammoniumsalzes zum feinzerteilten Ton vor dem Verdichten ergibt. Dann führt man den mit dem Aktivator behandelten Ton durch den Verdichter, wo er unter Druck zu einer dichten Schicht mit einer scheinbaren Dichte von etwa 60 - 94 % der scheinbaren Dichte des Tons vor dem Zermahlen verdichtet wird. Der resultierende verdichtete organophile Ton braucht nicht weiter getrocknet zu werden; man zerkleinert und siebt ihn mit der gewünschten Siebgröße aus und bereitet ihn dann auf den Transport zum Einsatzort vor.
Die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten organophilen Tone lassen sich auf die gleiche Weise einsetzen wie,die früheren Tone dieser Art. Beispielsweise kann man den erfindungsgemäß hergestellten Ton für Gelieröle und Ölschlämme verwenden, um Feststoffe in einem Strömungsmittel zu suspendieren, wenn dieses statisch ist, und um der Flüssigkeit die Fähigkeit zum Führen von Abhub zu erteilen, wenn sie in Bohroperationen Verwendung findet.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhält man einen organophilen Ton überlegener Qualität nach einem Trockenverdichtungsverfahren, das das energieintensive separate Trocknen des Standes der Technik eliminiert.

Claims (10)

INTERNATIONAL MINERALS & CHEMICAL CORPOPATION 2315 Sanders Road, Northbrook, Illinois, V.St.A. Patenten sprüche
1. Im wesentlichen trocken durchgeführtes Verfahren zur Herstellung eines organophilen Tons aus einem Smectitton, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Smectitton 1—10 Gew.-% eines Aktivators zugibt, der ein hydrophobes Radical aufweist, das erhalten wurde von einer aus der Gruppe Ammonium, Oxonium, Sulfonium, Arsonium, Stibonium und Telluroniuni gewählten Oniumbase oder aliphatischen--und alicyclisc-hen Aini.noH und deren Säureadditions- und quaternären Ammoniumsalzen, wobei der Smectitton einen maximalen Feuchtigkeitsanteil von etwa 12 Gew.-% enthält, daß man den Aktivator gründlich in den Ton einmischt und dann den Ton zu einer Masse mit einer scheinbaren Dichte von etwa 60 bis 94 % der scheinbaren Dichte des Tons vor dem Zerkleinern verdichtet, so daß die organophilen Eigenschaften des behandelten Tons erheblich verbessert werden.
* " "* 3U5043
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Smectitton auswählt aus den Montmorilloniten, Nontroniten, Hectorites und Saponiten mit niedrigem' Grießanteil, dem Black-Hills-Bentonit,den Calciumbentoniten, Natriumbentonittonen einschließlich Wyoming-Bentonits sowie synthetisch hergestellten Tonen einschließlich Montmorillonit, Beidellit, Saponit .oder Stevensit.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Aktivator auswählt unter den Substanzen Octylamin, Nonylamin, 2-Äthylhexylamin, Hexylaroin, Dimethylhexylamin, Diäthylpentylamin, Dibutylamylamin, Dime thyloctylamin, Methyloctylamin, ÄthyIhexylamin, Dioctylamin, Diamylcyclohexylamin, Dicyclohexylamin, Benzyldihexylamin, Phenäthyloctylamin oder deren Additionssalzen mit Salz-, Schwefel-, Essig-, Zitronen-, Tartar-, Bromwasserstoff- und Phosphorsäure, oder unter quaternaren Ammoniumsalzen einschließlich Trimethylhexylammoniumchlorid, Triäthyloctylammoniumchlorid, Triäthyloctylaffi-
^O moniumbroniid, Dimethyldicyclohexylammoniumchlorid und Benzyldimethylhexylamirioniumchlorid.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Ton vor dem Verdichten bis zu etwa
25 5 Gew.T% des Aktivators zugibt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sieh bei dem Aktivator um ein substituiertes hydriertes Talgfett-Ammoniumchlorid handelt und man vor dem Verdicl
Aktivators zugibt.
man vor dem Verdichten nicht mehr als etwa 2 Gew.-% des
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator etwa 2 Gew.-% Ammoniumchlorid in Form von methyl-benzyl-di-hydriertem Talgfettamin oder dimethyldi-hydriertem Talgfett aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch'1 gekennzeichnet, daß
es sich bei dem Ton um Wyoming-Bentonit handelt und der Aktivator bis zu etwa 2 Gew.-% Dirnethyldialkyl-Ammonium-
chlorid aufweist, wobei das Alkyl 8-18 C-Atome aufweist. 5
8. Aus Smectit-Rohton nach dem Verfahren eines der vorgehenden Ansprüche hergestellter organophiler Ton.
9. Ton nach Anspruch 8 mit einer Fann-Viscosität (600 U/min) von etwa 103 cP bei einer 22,5-g-Probe sowie einem Flüssigkeitsverlust von etwa 9.
10. Ton nach Anspruch 8 aus einem Natrium-Bentonitton
, ._ mit einer scheinbaren Viscosität von etwa 56, einer Ib
pinstischen Viscosität von etwa 10 und einer F] ir Byron/λ* von etwa 83 für eine 22,5-g-Probe.
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