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Oxidativ vernetzbare Polysiloxanharze, Verfahren zu ihrer Herstellung
und ihre Verwendung als Lackbindemittel Die Erfindung betrifft oxidativ vernetzbare
- also lufttrocknende - fettsäuremodifizierte Polysiloxanharze, ein Verfahren zu
ihrer Herstellung aus Polyepoxysiloxanen und Fettsäuren sowie die Verwendung dieser
neuen Polysiloxanharze als Lackbindemittel.
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Oxidativ vernetzbare Polysiloxanharze sind bereits bekannt. Gemäß
DE-AS 10 39 233 werden Polyepoxide mit Siloxanqlen zu Polyepoxysiloxanen und diese
weiter mit ungesättigten Fettsäuren umgesetzt. Die erhaltenen Polysiloxanharze sollen
für die Herstellung von Uberzugsmischungen wie Firnissen u. dgl. wertvoll sein,
erfüllen aber bezüglich rascher Durchtrocknung höhere Anforderungen nicht. Sie konnten
sich daher als Lackbindemittel nicht in nennenswertem Umfang durchsetzen.
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Es wurde nun gefunden, daß bestimmte fettsäure-modifizierte Polysiloxanharze,
die sich von denen gemäß DE-AS 10 39 233 konstitutionell unterscheiden, besser durchtrocknen.
Dies überrascht umso mehr als der konstitutionelle Unterschied nicht im Fettsäureteil,
der an sich für die oxidative Vernetzung verantwortlich ist, liegt.
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Gegenstand der Erfindung sind oxidativ vernetzbare Polysiloxanharze
mit Säurezahlen unter 25, vorzugsweise unter 15, erhältlich durch Umsetzung von
A. Polyepoxysiloxanen der Formel R¹R²R³SiO-[Si-O]n-SiR4R5R6 worin R1-R6 C1-C4-Alkyl,
Cyclohexyl, Benzyl, Phenyl, vorzugsweise Methyl, Phenyl, n eine Zahl von 3 bis 60,
vorzugsweise 4 bis 30, insbesondere 7 bis 20, bedeuten und a) bis zu 50 % der Anzahl
der nicht Sauerstoff-gebundenen Si-Valenzen der [SiO]-Gruppen aus der Reihe Wasserstoffatomr
ausgewählt sind mit der Maßgabe, daß das molare Verhältnis von an Silicium stehendem
Wasserstoff zu Epoxidsauerstoff maximal 0,5, vorzugsweise maximal 0,45, insbesondere
0,01 bis 0,4, beträgt und durchschnittlich mindestens 3 Epoxidgruppen pro Molekül
vorhanden sind, und
b) die sich zusammen mit a) auf 100 % ergänzende
Anzahl der nicht Sauerstoff-gebundenen Si-Valenzen der /SiQ7-Gruppen C1-C4-Alkyl,
Cyclohexyl, Benzyl, Phenyl, vorzugsweise Methyl, n-Butyl, Phenyl bedeutet, mit B.
0,95-1,9 Mol, vorzugsweise 1,3-1,85 Mol, bezogen auf 1 Mol Epoxid von A, Monocarbonsäuren,
von denen mindestens 50 Gew.-% trocknende Fettsäuren sind.
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Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
dieser oxidativ vernetzbaren Polysiloanharze durch Umsetzung der Komponenten A und
B in Gegenwart eines Katalysators bei Temperaturen von 100 bis 260"C.
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Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der neuen Polysiloxanharze
als Lackbindemittel.
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Die erfindungsgemäßen oxidativ vernetzbaren Polysiloxanharze besitzen
als Zahlenmittel bestimmte Molekulargewichte M von 500 bis 30 000, vorzugsweise
von 1000 bis n 10000 (dampfdruckosmometrisch in Aceton und Dichlormethan bestimmt;
bei differierenden Werten wird der niedrigere Wert als korrekt angesehen).
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Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polysiloxanharze zu verwendenden
Polysiloxane A sind bekannt und können nach üblichen Methoden hergestellt werden
(DE-AS 12 59 888, 12 72 500, 14 94 037, 17 68 785, DE-OS 26 45 954).
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Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polysiloxanharo ze zu verwendenden
trocknenden Fettsäuren umfassen trocknende und halbtrocknende natürliche Fettsäuren
und aus diesen natürlichen Fettsäuren durch Isomerisierung erhaltene Produkte. Diese
Isomerisierung kann in Gegenwart von Katalysatoren nach Verfahren erfolgen, wie
sie z.B.
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in Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie , 4. Auf l.
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Bd. 11, S. 470, 492, 493, Verlag Chemie Weinheim 1976, beschrieben
sind. Bevorzugte trocknende Fettsäuren sind Leinöl-, Sojaöl-, Baumwollsaatöl-, Erdnußöl-,
Palmkernöl-, Sonnenblumenöl-, Saffloröl-, Oiticicaöl-, Tallöl-und Ricinenfettsäure.
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Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polysiloxanharze neben den
trocknenden Fettsäuren zu verwendenden anderen Monocarbonsäuren sind vorzugsweise
gesättigte aliphatische Monocarbonsäuren mit 8 bis 22 C-Atomen, wie zoB Kokosölfettsäure,
Isotridecansäure und α-Ethylhexansäure, cycloaliphatische Monocarbonsäuren
mit 7 bis 11 C-Atomen, wie z.B. Cyclohexancarbonsäure, und aromatische Monocarbonsäuren
mit 7 bis 11 C-Atomen, wie z.B.
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Benzoesäure und p.-tert.-Butylbenzoesäure.
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Unter Umsetzung zwischen Polyepoxysiloxan A und Monocarbonsäure B
ist sowohl die Addition der Monocarbonsäure an die Epoxidgruppe als auch die gegebenenfalls
nachfolgende Veresterung der durch Ringöffnung des Epoxids entstandenen sekundären
Hydroxylgruppe mit Monocarbonsäure zu verstehen. Bevorzugt sind solche erfindungs-
gemäßen
Polysiloxanharze, die durch Umsetzung der Monocarbonsäure B mit mindestens 95 %
aller Epoxidgruppen der Komponente B erhalten worden sind, besonders bevorzugt jene,
die durch zusätzliche Reaktion der Monocarbonsäure B mit einem Teil der entstandenen
Hydroxylgruppen erhalten worden sind. Durch die Wahl der Monocarbonsäuremenge kann
die öllänge des entstehenden Produkts einfach geregelt werden. Man geht zweckmäßigerweise
dabei so vor, daß man bei einer Temperatur zwischen 100 und 1600C, vorzugsweise
zwischen 120 und 1400C die Monocarbonsäure an die Epoxidgruppe addiert und gegebenenfalls
anschließend bei 200 bis 2600C, vorzugsweise 220 bis 2400C, die verbleibende Monocarbonsäure
mit einem Teil oder der Gesamtheit der entstandenen Hydroxylgruppen verestert. Durch
die Temperaturführung läßt sich vermeiden, daß die Monocarbonsäure rasch mit Epoxidgruppen
und Hydroxylgruppen reagiert und auf diese Weise eine unerwünscht hohe Anzahl von
Epoxidgruppen übrigbleibt.
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Die Reaktion der Komponenten A und B kann durch Katalysatoren beschleunigt
werden, wie sie z.B. in "Methoden der Organischen Chemie" (Houben-Weyl), Bd. 14/2,
S. 512 und dort zitierte Literaturstellen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1963,
beschrieben sind.
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Aus den erfindungsgemäßen Polysiloxanharzen mit Säurezahlen unter
25 lassen sich durch Umsetzung freier Hydroxylgruppen mit Anhydriden von Di- bzw.
Tricarbonsäuren mit 8 bis 9 C-Atomen, wie z.B. Phthalsäureanhydrid oder Tetrahydrophthalsäureanhydrid,
Halbester mit höherer Säurezahl bilden. Diese "aufgesäuerten" Produkte
können
eine bessere Pigmentbenetzung aufweisen und sind hervorragende Ausgangsmaterialien
für die Herstellung wasserverdünnbarer Bindemittel durch Neutralisation. Bevorzugte
Säurezahlen für diesen Zweck liegen im Bereich von 25 bis 100, vorzugsweise von
40 bis 80. Die Neutralisation kann mit Ammoniak oder üblicherweise verwendeten Aminen,
wie Triethylamin, Diethanolamin und Dimethylethanolamin erfolgen.
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Die erfindungsgemäßen Polysiloxanharze können als Binde mittel für
Klarlacke und pigmentierte Lacke eingesetzt und auf das Substrat durch alle konventionellen
Methoden, wie Spritzen, Tauchen oder Streichen, aufgebracht werden.
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Die erhaltenen Uberzüge können bei Raumtemperatur oder bei erhöhter
Temperatur, z.B. bei 60 bis 80"C, gegebenenfalls nach Zusatz von Sikkativen, wie
löslichen Cobalt Blei-, Mangan-, Zirkon-, Calcium-, Eisen-, Barium- oder Cersalzen
(z.B. der 2-Ethylhexanoate oder Naphthenate) gehärtet werden Durch Mischen der erfindungsgemäßen
Polysiloxanharze mit anderen Harztypen lassen sich die Eigenschaften variieren.
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Besonders bewährt haben sich Abmischungen mit Alkydharzen, deren Dunkelvergilbung
auf diese Weise beträchtlich vermindert wird.
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Den erfindungsgemäßen Polysiloxanharzen können die üblichen Hilfsmittel,
wie Hautverhinderungsmittel, Verlauf-
mittel, Thixotropiermittel,
Farbstoffe, Pigmente sowie Vernetzungsmittel wie Polyisocyanate und Melaminharze,
zugesetzt werden.
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Die in den nachfolgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile-,
Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
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Beispiele Beispiel 1 204 Teile eines Polyepoxysiloxans mit 7,85 %
Epoxidsauerstoffgehalt, einem mittleren Molekulargewicht M von n 2100 (hergestellt
aus Allylglycidylether und einem Polymethylhydrogensiloxan mit m Siliciumatomen,
m-2 Wasser stoffatomen und m + 4 Methylgruppen), 280 Teile Sojaölfettsäure und 0,5
Teile Triethylbenzylammoniumchlorid wurden unter Stickstoffatmosphäre bei 130°C
umgesetzt, bis eine Säurezahl von 8,4 und eine Viskosität entsprechend einer Auslauf
zeit von 20 sec (gemessen 50 glg in Testbenzin nach DIN 53 211, DiN-Becher 4) erreicht
waren.
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Eine 50 %ige Lösung des erhaltenen Harzes in Testbenzin/ Xylol (Gewichtsverhältnis
28:7) wurde mit 0,06 % Cobalt, 1 % Blei und 0,1 % Calcium in Form ihrer 2-Ethylhexanoate
sikkativiert und mit 1,5 % einer 55 %igen Ldsung von Butanonoxim in Testbenzin versetzt.
Der mittels einer Filmziehhantel (120 µm Spalthöhe) auf Glasplatten aufgezogene
Klarlack war nach 2 Stunden staubtrocken, nach 4,5 Stunden klebfrei.
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Beispiel 2 204 Teile des Polyepoxysiloxans aus Beispiel 1, 196 Teile
Sojaölfettsäure, 37 Teile Benzoesäure und 0,5 Teile Triethylbenzylammoniumchlorid
wurden analog Beispiel 1
umgesetzt, bis eine Säurezahl von 8,9
und eine Viskosität entsprechend einer Auslauf zeit von 42 sec (gemessen 50 %ig
in Testbenzin nach DIN 53 211, DIN-Becher 4) erreicht waren.
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Analog Beispiel 1 hergestellte Klarlackfilme waren nach 3 Stunden
staubtrocken, nach 4,5 Stunden klebfrei.
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Beispiel 3 204 Teile des Polyepoxysiloxans aus Beispiel 1, 155 Teile
einer isomerisierten Fettsäure mit einem Gehalt von ca.
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50 % konjugierter Linolsäure, ca. 10 % Linolsäure und ca.
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30 % oelsäure, 55 Teile Benzoesäure und 1,5 Teile Triethylbenzylammoniumchlorid
wurden analog Beispiel 1 umgesetzt, bis eine Säurezahl von 6,4 und eine Viskosität
entsprechend einer Auslaufzeit von 37 sec (gemessen 50 %ig in Testbenzin nach DIN
53 211; DIN-Becher 4) erreicht waren.
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Beispiel 4 A. 204 Teile des Polyepoxysiloxans aus Beispiel 1, 400
Teile Sojaölfettsäure und 0,5 Teile Triethylbenzylammoniumchlorid wurden analog
Beispiel 1 bis- zum Erreichen einer Säurezahl von 47 umgesetzt. Danach wurde unter
Durchleiten von Stickstoff'die Reaktionstemperatur im Laufe von 4,5 Stunden auf
2200C gesteigert. Nach Erreichen einer Säurezahl von 10
und einer
Viskosität entsprechend einer Auslaufzeit von 25 sec (gemessen 60 %ig in Testbenzin
nach DIN 53 211, DIN-Becher 4) wurde die Reaktion abgebrochen.
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B. Eine 60 %ige Lösung des erhaltenen Harzes in Benzin (Siedebereich
180-2100C) wurde mit 0,04 % Cobalt, 0,5 % Blei und 0,15 % Calcium in Form ihrer
2-Ethylhexanoate sowie mit 2 % einer 55 %igen Lösung von Butanonoxim in Testbenzin
versetzt.
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Der mittels einer Filmziehhantel (120 ßm Spalthöhe) auf Glasplatten
aufgezogene Klarlack war nach 4 Stunden staubtrocken und nach 6,5 Stunden klebfrei.
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C. 400 Teile des unter A erhaltenen Polysiloxanharzes wurden mit 600
Teilen eines langöligen Alkydharzes (Gehalt an Phthalsäureresten, berechnet als
Phthalsäureanhydrid: 25 %; Resten von trocknenden pflanzlichen Fettsäuren, berechnet
als Triglycerid: 66 %, Säurezahl: 16, Viskosität entsprechend einer Auslaufzeit
von 75 sec, gemessen 60 ig in Testbenzin nach DIN 53 211, DIN-Becher 4) gemischt
Nach der folgenden Rezeptur wurde ein Weißlack hergestellt: 100 Teile Bindemittel,
33 Teile Testbenzin, 5 Teile Calciumnaphthenatlösung in Xylol, 4 % Metallgehalt,
70
Teile Titandioxidpigment, Rutil-Typ, 3,5 Teile Bentonit, 10 %ige Aufquellung, 11
Teile Benzin (Siedebereich 180-2100C), 4 Teile Terpentinöl, 7 Teile Lösungsmittel,
Siedebereich 160-200°C, Aromatenanteil 84 %, 0,66 Teile Cöbaltoctoatlösung in Xylol,
Metallgehalt 6 %, 3,32 Teile Bleioctoatlösung in Xylol, 24 % Bleigehalt, 1,5 Teile
Butanonoxim, 55 %ig in Testbenzin.
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Der Weißlack wurde mit Testbenzin auf eine Viskosität entsprechend
einer Auslauf zeit von 150 sec verdünnt. Die Testergebnisse können der untenstehenden
Tabelle entnommen werden.
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D. Beispiel 4 C wurde mit einem Gewichtsverhältnis Polysiloxanharz/Alkydharz
von 6:4 wiederholt.
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E. Beispiel 4 C wurde zum Vergleich so variiert, daß als Bindemittel
das reine Alkydharz (ohne Polysiloxanharz) eingesetzt wurde.
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Weißlack- Festkörper- staub- klebfrei Durchtrocknung Pendelhärte Dunkelvergilbungx)
Viskosität gehalt trocken nach 24h nach 48h nach 72h nach 48 h (%) nach Wochen (sec)
(%) (h) (h) (sec) 2 4 8 12 C 147 76,0 3,5 7,0 gut sehr gut sehr gut 27 0,1 0,6 2,5
5,3 D 151 78,0 3,5 7,0 gut sehr gut sehr gut 34 0,0 2,0 3,4 E 148 71,7 3,0 6,0 mäßig
gut-mäßig gut 21 1,8 2,5 4,9 7,7 x) %-Abnahme des Weißgrades nach A. Berger (s.
Die Farbe, 8. Jahrgang, S. 187 f., 1959)
Beispiel 5 Das im 1. Abschnitt
des Beispiels 4 beschriebene Verfahren wurde wiederholt und bei einer Säurezahl
von 7,7 und einer Viskosität entsprechend einer Auslaufzeit von 21 sec. (gemessen
60 %ig in Testbenzin nach DIN 53 211, DIN-Becher 4) abgebrochen. 400 Teile des erhaltenen
Polysiloxanharzes wurden mit 600 Teilen eines langöligen Alkydharzes (Gehalt an
Phthalsäurerestentberechnet als Phthalsäureanhydrid: 22 W; Reste von trocknenden
pflanzlichen Fettsäuren, berechnet als Triglycerid: 69 %; Säurezahl: 10; Viskosität
entsprechend einer Auslaufzeit von 65 sec, gemessen 70 Zig in Benzin (Siedebereich
180-2100C) nach DIN 53 211, DIN-Becher 4) gemischt. Das erhaltene Bindemittel wurde
nach folgender Rezeptur zu einem Weißlack verarbeitet: 100 Teile Bindemittel, 47
Teile Benzin (Siedebereich 180-210"C), 1 Teil Terpentinöl, 0,66 Teile Cobaltoctoatlösung
in Xylol, 6 % Metallgehalt, 2,1 Teile Bleioctoatlösung in Xylol, 24 t Metallgehalt,
3,75 Teile Calciumnaphthenatlösung in Xylol, 4 % Metallgehalt, 70 Teile Titandioxidpigment,
Rutil-Typ, 1,5 Teile Butanonoxim, 55 %ige Lösung in Testbenzin, 3,5 Teile Bentonit,
10 %ige Aufquellung.
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Der erhaltene Weiß lack wurde mit Benzin (Siedebereich 180-2100C)
auf Verarbeitungsviskosität verdünnt. Ein
Feststoffgehalt von 77.4
% entsprach einer Viskosität entsprechend einer Auslauf zeit von 146 sec (gemessen
nach DIN 53 211, DIN-Becher 4).
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Aus 100 Teilen des oben verwendeten Alkydharzes ohne Polysiloxanharz
wurde nach der obigen Rezeptur ein Weißlack hergestellt. Ein Festkörpergehalt von
72,8 % entsprach einer Viskosität entsprechend einer Aus laufzeit von 140 sec (gemessen
nach DIN 53 211, DIN-Becher 4).
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Aus beiden Weißlacken wurden Über züge (Naß film-Schichtdicke 150
ßm) hergestellt.
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Trockenfilm- Staub- Kleb- Pendelhärte Fülle Dunkelvergilbung+) Durchtrocknung
schichtdicke trocken frei nach 48 h nach 8 Wochen [µm] (h) (h) (sec) (%-Abnahme)
nach 48 h 72 h Beispiel 5 45 4,5 8,0 27 gut- 8,7 gut sehr gut mäßig Alkyldharz 40
4,5 8,0 17 mäßig 11,9 mäßig gut (Vergleich) +) %-Abnahme des Weißgrad nach A. Berger
Beispiel
6 204 Teile des Polyepoxysiloxans aus Beispiel 1, 400 Teile Tallölfettsäure und
0,5 Teile Triethylbenzylammorlium chlorid wurden analog Beispiel 1 bis zum Erreichen
einer Säurezahl von 42 umgesetzt Anschließend wurde unter Durch leiten von Stickstoff
die Reaktionstemperatur auf 220°C gesteigert und solange gehalten, bis eine Säurezahl
von 9,4 und eine Viskosität entsprechend einer Auslaufzeit von 30 sec, gemessen
60 %ig in Testbenzin nach DIN 53 211, DiN-Becher 4, erreicht waren Eine 60 %ige
Lösung des erhaltenen Harzes in Benzin (Siedebereich 180-210°C) wurde mit 0,04 %
Cobalt, 0,5 % Blei und 0,15 % Calcium in Form ihrer 2-Ethylhexanoate sikkativiert
und mit 2 % einer 55 Eigen Lösung von Butanonoxim in Testbenzin versetzt. Der mittels
einer Filmziehhantel (120 m Spalthöhe) auf Glasplatten auf gezogene Klarlack war
nach 3,5 Stunden staubtrocken und nach 5,5 Stunden klebfrei.
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300 Teile des obigen Polysiloxanharzes wurden mit 700 Teilen des Alkydharzes
aus Beispiel 5 und mit 300 Teilen Benzin (Siedebereich 180-210°C) gemischt. Analog
dem vorstehenden Abschnitt wurden Klarlacke hergestellt und mit einer Spalthöhe
von 120 «m aufgezogen. Sie waren nach 4,5 Stunden staubtrocken, nach 8,5 Stunden
klebfrei.
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Die Klarlack-Viskosität entsprach einer Auslaufzeit von 122 sec, gemessen
nach DIN 53 211, DiN-Becher 4 bei
einem Festkörpergehalt von 68
%. Die Viskosität eines zum Vergleich hergestellten Klarlacks auf Basis des gleichen
Alkydharzes (ohne Polysiloxanharz) entsprach einer Auslaufzeit von 116 sec bei einem
Festkörpergehalt von 63,4 %.
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Beispiel 7 204 Teile des Polysiloxanharzes aus Beispiel 1, 280 Teile
Sojaölfettsäure und 0,5 Teile Triethylbenzylammoniumchlorid wurden analog Beispiel
1 bis zu einer Säurezahl von 11,2 umgesetzt. Nach Zusatz von 61 Teilen Benzoesäure
wurde die Reaktionstemperatur unter Durchleiten von Stickstoff innerhalb von 4,5
Stunden auf 2200C gesteigert und bis zum Erreichen einer Säurezahl von 6,8 gehalten.
Nach dem Abkühlen hatte das Harz eine Säurezahl von 4,7 und eine Viskosität entsprechend
einer Auslaufzeit von 33 sec, gemessen 60 eig in Testbenzin nach DIN 53 211, DIN-Becher
4.
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Eine 50 %ige Lösung des erhaltenen Harzes in Xylol wurde mit 0,06
Cobalt, 1 % Blei und 0,1 % Calcium in Form ihrer 2-Ethylhexanoate sikkativiert und
mit 1,5 % einer 55 %igen Lösung von Butanonoxim in Testbenzin versetzt.
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Der mittels einer Filmziehhantel (180 am Spalthöhe) auf Glasplatten
aufgezogene Klarlack war nach 2,5 Stunden staubtrocken und nach 3,5 Stunden klebfrei.
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Beispiel 8 408 Teile eines Polyepoxysiloxans, das dem aus Beispiel
1
bis auf das als Zahlenmittel bestimmte Molekulargewicht von 2500 glich, 900 Teile
Sojaölfettsäure und 1,05 Teile Triethylbenzylammoniumchlorid wurden analog Beispiel
1 bis zu einer Säurezahl von 52,5 umgesetzt. Anschließend wurde unter Durchleiten
von Stickstoff die Reaktionstemperatur in 4,5 Stunden auf 220"C gesteigert. Bei
dieser Temperatur wurde bis zu einer Säurezahl von 9,0 verestert. Das erhaltene
Harz besaß eine Viskosität entsprechend einer Auslauf zeit von 20 sec, gemessen
60 Zig in Testbenzin nach DIN 53 211, DIN-Becher 4.
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Eine 60 %ige Lösung des erhaltenen Harzes in Testbenzin wurde mit
0,04 % Cobalt, 0,4 % Blei und 0,1 % Calcium sikkativiert und mit 2,5 % einer 55
%igen Lösung von Butanonoxim in Testbenzin versetzt. Der mittels einer Filmziehhantel
(120 Am Spalthöhe) auf Glasplatten aufgezogene Klarlack war nach 3,75 Stunden staubtrocken
und nach 7 Stunden klebfrei. Nach 72 Stunden hatte der Film eine Pendelhärte von
62 sec (nach DIN 53 157).
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Beispiel 9 204 Teile des Polyepoxysiloxans aus Beispiel 8, 490 Teile
Sojaölfettsäure und 0,5 Teile Triethylbenzylammonium chlorid wurden analog Beispiel
1 bis zu einer Säurezahl von 65 umgesetzt. Anschließend wurde unter Durchleiten
von Stickstoff die Reaktionstemperatur in 4,5 Stunden auf 2200C gesteigert. Bei
dieser Temperatur wurde bis zu einer Säurezahl von 9,5 verestert. Das fertige Harz
hatte eine Viskosität entsprechend einer Auslaufzeit von
22 sec,
gemessen 70 %ig in Testbenzin nach DIN 53 211, DIN-Becher 4.
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Eine 60 %ige Lösung des erhaltenen HarzeS wurde mit 0,04 % Cobalt,
0,4 % Blei und 0,1 % Calcium in Form ihrer 2-Ethylhexanoate sikkativiert und mit
2,5 % einer 55 igen Lösung von Butanonoxim in Testbenzin versetzt.
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Der mittels einer Filmziehhantel (120 ijm Spalthöhe) auf Glasplatten
aufgezogene Klarlack war nach 4 Stunden staubtrocken und nach 7,5 Stunden klebfrei.
Nach 72 Stunden hatte der Film eine Pendelhärte von 64 sec.