DE3130136A1 - Vorrichtung und verfahren zum heisspressen von keramischen werkstoffen - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zum heisspressen von keramischen werkstoffenInfo
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Description
Besc
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung sowie auf ein Verfahren zum Heißpressen von keramischen Werkstoffen.
Mit Heißpressen wird ein Vorgang bezeichnet, bei welchem ein Werkstoff bei einer solchen Temperatur
gepreßt wird, daß eine Verformung der Kristallite oder pulverförmigen Teilchen der keramischen Masse eintritt.
Es ist zu unterscheiden vom Warmpressen, bei welchem die pulverförmigen Teilchen lediglich aneinanderhaften,
ohne daß Kriechen öder Sinterung auftritt.
In einer Ausführungsform schafft die Erfindung ein Verfahren
zum Heißpressen von keramischem Material, bei welchem eine Säule aus mit dem keramischen Material
beschickten Preßformen intermittierend durch eine feststehende Heizzone vorgeschoben und einem intermittierenden
Preßdruck unterworfen wird, um eine Verdichtung des keramischen Materials in den Preßformen zu bewirken.
Der intermittierende Vorschub der Formen durch die Heizzone kann in der Weise erfolgen, daß nacheinander
jeweils eine einen heißgepreßten Körper enthaltende Preßform an einem Ende der Säule abgenommen und jeweils
eine mit dem heiß zu pressenden keramischen Material beschickte Preßform am anderen Ende der Säule zugefügt
wird.
In einer anderen Ausführungsform schafft die Erfindung eine Vorrichtung zum Heißpressen von keramischem Material,
mit einer feststehenden Heizzone, einer Säule aus mit dem heiß zu pressenden Material beschickbaren Preßformen,
von denen einander Benachbarte derart zusammenwirken, daß das darin enthaltene Material bei Ausübung
eines Preßdrucks auf die Säule verdichtet wird, ferner mit Einrichtungen für den intermittierenden Vorschub
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der Preßformen durch die Heizzone und Einrichtungen zum Ausüben eines intermittierenden Preßdrucks auf die
Säule der Preßformen zur Verdichtung des in den Formen enthaltenen keramischen Materials.
Die Einrichtungen für den intermittierenden Vorschub der Preßformen durch die Heizzone können Einrichtungen
zum Abnehmen jeweils einer einzelnen Preßform von einem Ende der Säule durch Zufügen jeweils einer einzelnen
Preßform am anderen Ende der Säule aufweisen.
Im folgenden sind Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigen:
Pig. 1 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zum Heißpressen von keramischen Werkstoffen unc
Pig. 2 und 3 vergrößerte Schnittansichten verschiedener
Aüsführungsformen von zu einer Säule aufeinandergesetzten Preßformen für die Verwendung in der
Vorrichtung nach Pig. 1.
Die in Pig. 1 dargestellte Vorrichtung hat einen rohrförmigen Widerstandskörper (Susceptor) 1. aus Grafit,
welcher über ein in Schraubenlinien gewundenes Kupferrohr ■2 mit einem (nicht gezeigten) Hochfrequenzgenerator
gekoppelt ist und durch diesen erhitzt wird. Die Kupferrohrschlange 2 ist wassergekühlt und um die Vorrichtung
herum an Ständern 3 aus Asbestplatten befestigt. In die Enden des Widerstandskörpers 1 eingeschraubte
Pührungsrohre 4, 5 aus Graft sind im Gleitsitζ in Führungsrohren
6, 7 aus Tonerde gehalten. Die Verwendung von Tonerde für die oberen und unteren Pührungsrohre 6, 7
vermindert Wärmeverluste des Widerstandskörpers durch Wärmeleitung. Die Temperatur an den Verbindungsstellen
zwischen den Grafit-Pührungsrohren 4, 5 u&<i den Tonerde-
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Führungsrohren 6 bzw. 7 sollte im Betrieb der Vorrichtung
1300 0C nicht überschreiten, um chemische Reaktionen
zwischen dem Grafit und der Tonerde zu vermeiden. Die Führungsrohre 4 bis 7 bilden zusammen mit der Bohrung
des Widerstandskörpers 1 einen mittig durch die Vorrichtung verlaufenden Durchlaß 8 für die Aufnahme .
einer aus Preßformen 9 oder 39 gebildeten Säule (Fig. 2 bzw. 3)- Die Querabstände zwischen den Formen 9 bzw.
und der Innenwand des Durchlasses 8 ist möglichst klein, um eine wirksame Wärmeübertragung vom Widerstandskörper
1 zu gewährleisten, die Oxydierung des Grafits unter Einwirkung von im Durchlaß 8 aufwärts strömender Luft
möglichst gering zu halten und um zu gewährleisten, daß die Preßformen 9 bzw. 39 in der Säule miteinander
fluchten und diese bei Ausübung des Preßdrucks senkrecht gehalten ist.
Der Widerstandskörper 1 und die Führungsrohre 4 bis 7 sind in einem Gehäuse 10 angeordnet, welches einen den
Widerstandskörper 1 innerhalb der Rohrschlange 2 umgebenden, undurchlässigen Mantel 11 aus Silizium aufweist.
Das«obere Ende des Mantels 11 stößt mit einem Rohr 12
aus rostfreiem Stahl zusammen, an welchem eine Endkappe 13 aus rostfreiem Stahl angeschraubt ist. Die Endkappe
13 kat eine Mittelöffnung 14, welche mit dem Durchlaß
fluchtet, sowie ein ringförmiges Leitblech 15 an der
Oberseite. Die Bohrung des Leitblechs 15 ist nur um ein
Geringes größer als der Durchmesser der Preßformen 9 bzw. 39i so daß zwischen dem Leitblech 15 und den
Preßformen ein möglichst enger Spalt vorhanden ist, um den durch Konvektion hervorgerufenen Luftstrom durch
den Durchlaß 8 hindurch möglicht gering zu halten. Das untere Ende des Silizium-Mantels 11 stößt mit einem
Rohr 16 aus rostfreiem Stahl zusammen, an welchem ein die Ständer 3 tragender Flansch 17 befestigt ist. Das
Rohr 16 ist auf einer Fußplatte 18 angeschraubt, welche von Zugstreben 20 über dem beweglichen unteren
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Stempel 19 einer einen feststehenden oberen Stempel
aufweisenden Presse 37 festgehalten ist. An der Unterseite trägt die Fußplatte 18 eine Formhalterunp 21 mit
einem federbelasteten Greifer 22, welcher an der Außenseite jeweils einer Form 9 bzw. 39 angreift und das
Herausfallen derselben aus dem Durchlaß 8 verhindert, solange keine Kraft darauf ausgeübt wird. Die Halterung
21 ist von (nicht dargestellten) Kühlschlangen umgeben. Der bewegliche Stempel 19 trägt einen Klotz
welcher in eine Stellung unmittelbar unter dem Durchlaß 8 bewegbar ist, so daß die jeweils unterste Form
oder 39 beim Pressen der aus den Formen gebildeten Säule darauf aufsetzt. Außerdem läßt sich der Klotz 23 in
eine seitlich zum Durchlaß 8 versetzte Stellung bewegen. In dieser Stellung reicht ein geringer Druck auf
die Säule aus den Formen 9 bzw. 39 aus, die Haltekraft des federbelasteten Greifers 22 zu überwinden, so daß
die jeweils unterste Form der Säule ausgeworfen wird. Eine an der Unterseite der Formhalterung 21 angebrachte
untere Endplatte 24 hat eine Öffnung, deren Durchmesser nur ein kleines Stück größer ist als derjenige der
Formen 9 bzw. 39» um den Einstrom von Luft in den Durchlaß
8 möglichst gering zu halten. Dies ist erforderlich, damit die Standzeit der aus Grafit geformten Teile der
Vorrichtung durch Reaktion des Grafits mit Luft nicht unzuträglich verkürzt wird. Bei Zutritt einer begrenzten
Luftmenge während des Betriebs der Vorrichtung entsteht ein ausgewogenes Gemisch aus Kohlenmonoxid und
Kohlendioxid, welches eine Schutzatmosphäre bildet,ohne daß dazu der Aufwand für eine vollständige Abdichtung
der Vorrichtung notwendig ist.
Zur Bildung einer reduzierenden Atmosphäre in der Vorrichtung kann ein reduzierendes Gas, z.B. ein Gemisch
aus Argon und 4% Wasserstoff, eingeleitet werden. Zweckmäßig ist dabei ein Einlaß für das reduzierende Gas
oberhalb oder unterhalb der Heizzone der Vorrichtung
angeordnet, und vorzugsweise sind Einlasse sowohl oberhalb
als auch unterhalb der Heizzone vorhanden.
Die Überwachung der Temperatur des Widerstandskörpers
kann mittels eines Pyrometers erfolgen, welches durch eine radiale Blindbohrung des Mantels 11 und der Isolierung
hindurch auf eine Stelle in der Mitte der Wandstärke des Widerstandskörpers fokussiert ist. Die Temperatur
Van π jedoch auch unter Verwendung eines im
Widerstandskörper oder nahe demselben angeordneten Thermoelements überwacht werden. Im letzteren Falle
ist das Thermoelement so zu kalibrieren, daß es eine Anzeige der tatsächlichen Temperatur des Widerstandskörpers
liefert. Zur Verringerung von Wärmeverlusten ist der Zwischenraum zwischen dem Gehäuse 10 und den
Führungsrohren 4- bis 7 mit auf eine entsprechende Form bearbeiteten Einsätzen aus einem steifen Schaumstoff auf
Eohlenstoffbasis und der Zwischenraum zwischen den Widerstandskörper 1 und dem Silizium-Mantel 11 mir
einem flexiblen Kohlenstoff-Filz ausgefüllt.
Fig. 2 zeigt ein Teil einer aus den Preßformen 9 gebildeten Säule, welche in den Durchlaß 8 der vorstehend
beschriebenen Vorrichtung einführbar ist. Jede Form 9 hat einen zylindrischen Körper 25 mit einer Mittelbohrung
26, deren Durchmesser demjenigen des fertig heißgepreßten Körpers entspricht. Das untere Ende der
Bohrung 26 ist durch einen in Gleitpassung darin geführten Stopfen 27 verschlossen. Das heiß zu pressende
keramische Material, beispielsweise ein Pulver oder ein Vorpreßling 28, wird zwischen den unteren Stopfen
und einen in Gleitpassung in der Bohrung 26 geführten oberen Stopfen 29 eingebracht. Jede Form 9 hat einen
abwärts hervorstehenden Zapfen .30, welcher in die Bohrung 26 einer benachbarten unteren Form 9 einführbar
ist und auf dem jeweiligen oberen Stopfen 29 aufsetzt.
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Eine den Ansatz des Zapfens· 30 umgebende ringförmige
Stufe 31 ist in Anlage am Boden 32 einer Aussparung am oberen Ende der Bohrung 26 der jeweils unteren Form
bringbar, um die Eindringtiefe des Zapfens 30 in die
Bohrung 26 und damit die Länge des fertig heißgepreßten Körpers zu begrenzen. Für die Herstellung von Preßlingen
verschiedener Länge können untere und/oder obere Stopfen unterschiedlicher Stärke verwendet werden. Der
Zapfen 30 ist von einer von der Bohrung 26 ausgehenden,
einen kleineren Durchmesser als diese aufweisenden Bohrung 34- durchsetzt, welche dazu dient, einen (nicht
gezeigten) Stößel einzuführen und damit die Stopfen 27, 29 sowie den fertigen Preßling aus der Form auszustoßen.
Zur Inbetriebnahme der anhand von Fig. 1 beschriebenen Yorrichtung wird der Durchlaß 8 mit einer Säule aus
leeren Preßformen 9 beschickt, so daß die oberste Form am oberen Ende hervorsteht. Darauf wird die vom Hochfrequenzgenerator
abgegebene Leistung soweit gesteigert, daß die Temperatur in der Bohrung des Widerstandskörpers
1 die gewünschte Arbeitstemperatur erreicht, zum Heißpressen von Borkarbid beispielsweise ca. 2200 0C
Nun wird eine mit dem zu pressenden keramischen Mate-?
rial beschickte Form 9 auf die Säule aufgesetzt und
darauf der Stempel 19 angehoben, um einen geringen Druck auf die Säule auszuüben, wodurch die unterste
Form aus der Säule ausgeworfen wird, sofern sich der Klotz 23 nicht unterhalb des Durchlasses 8 befindet.
Der Klotz 23 wird dann in die Stellung unterhalb des Durchlasses 8 gebracht und der Stempel 19 angehoben,
um einen stärkeren Druck, in Falle von Borkarbid ca. 15 MPa, auf die Säule auszuüben. Dabei wird die
Säule zwischen dem Klotz 23 und dem oberen Stempel 35 der Presse komprimiert. Mit dem Vorschub von das zu
pressende Material enthaltenden Formen in die Bohrung des auf Betriebstemperatur gehaltenen Widerstands-
1C-
körpers 1 wird das in den Formen enthaltene Material
durch den ausgeübten Druck zu Preßlingen verdichtet. Im weiteren Verlauf wird der Preßdruek aufgehoben,
und am oberen Ende der Säule wird eine weitere mit keramischem Material beschickte Form zugefügt. Der
Klotz 23 wird aus der Stellung unterhalb des Durchlasses 8 entfernt, um die unterste !Form entnehmen zu
können, worauf der Klotz 23 wieder in die Stellung unterhalb des Durchlasses 8 gebracht wird, um die
Säule erneut zu pressen. Nach einer derjenigen der Formen in der Säule entsprechenden Anzahl derartiger
Preßhübe enthält die als nächste am unteren Ende des Durchlasses 8 ausgeworfene Form einen fertigen Preßling
\ welcher zusammen mit den Stopfen 27 und 29 mittels eines in die Bohrung 3^ eingeführten Stößels
aus der Form entfernt werden kann. Die Form wird dann erneut mit keramischem Material beschickt und
ist damit bereit für einen weiteren Durchgang durch den Widerstandskörper 1. Nach.Erreichen der Betriebstemperatur
des Widerstandskörpers kann die Vorrichtung· somit kontinuierlich arbeiten, um heißgepreßte Keramikpreßlinge
mit gleichbleibenden Eigenschaften herzustellen. Bei Beschickung der Formen jeweils mit der
gleichen Gewichtsmenge des keramischen Materials weisen die fertigen Preßlinge stets die gleiche Dichte
auf.
Die fertigen Preßlinge können anstelle der vorstehend beschriebenen zylindrischen Form auch andere Formen
haben, z.B. ringförmig sein. Ferner kann jede Form nur eine einzige Bohrung oder auch mehrere symmetrisch
um die Längsachse der Form herum angeordnete Bohrungen aufweisen. In der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform
einer aus Preßformen 39 gebildeten Säule für die Verwendung in der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung haben
die Bohrungen der Preßformen 39 jeweils eine Auskleidung, welche zusammen mit dem fertigen Preßling aus
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der Form entnehmbar ist.
Mit einer aus den Formen 39 gebildeten Säule hat die Vorrichtung nach Fig. 1 die gleiche Arbeitsweise wie
mit einer aus den Formen 9 nach Fig. 2 gebildeten Säule. Die in Fig. 3 dargestellten Preßformen 39 haben jeweils
einen zylindrischen Körper 40 mit mehreren symmetrisch um dessen Längsachse herum angeordneten Bohrungen 41.
Die Bohrungen 41 enthalten jeweils eine Auskleidung 42, deren Innendurchmesser dem Durchmesser des herzustellenden
Preßlings entspricht. Das untere Ende jeder Bohrung 41 ist durch einen Stopfen 43 verschlossen, auf
welchem die Auskleidung 42 aufsitzt. Die Auskleidung 42 sowie der untere Stopfen 43 sind in Gleitpassung in
der jeweiligen Bohrung geführt. Wie vorstehend anhand von Fig. 2 erläutert, wird das heiß zu pressende Material,
z.B. ein Pulver oder ein Vorpreßling 44, zwischen dem unteren Stopfen 43 und einem verschieblich in der
Bohrung 41 geführten oberen Stopfen 45 in die ausgekleidete
Bohrung eingebracht. Die oberen Stopfen 45 ragen in eine Aussparung 46 an der Oberseite der Form 39
hinein. Am unteren Ende hat jede Form einen verjüngten Abschnitt 47, welcher passend in die Aussparung 46
der jeweils unteren Form 39 einführbar ist und auf den oberen Stopfen 45 derselben aufsetzt. Die Bewegung der
Formen 39 aufeinander zu ist jeweils durch eine Stufe 48 begrenzt. Durch Verwendung von oberen und/oder unteren
Stopfen 45 bzw. 43 verschiedener Höhe lassen sich Preßlinge
verschiedener Länge herstellen. Der verjüngte Abschnitt 47 ist von Bohrungen 49 durchsetzt, welche vom
Boden der jeweiligen Bohrung 41 ausgehen und dazu dienen, einen Stößel einzuführen, um damit einen fertigen Preßling
zusammen mit der Auskleidung 42 aus der Form auszustoßen.
Bei Verwendung von Auskleidungen verschiedener Wandstärke lassen sich mittels einer und derselben Form
1r
Preßlinge verschiedenen Durchmessers herstellen. Die Auskleidungen können außerdem dazu dienen, die
Bohrungen der Formen vor mechanischer oder chemischer Erosion zu schützen. Sie können einmal oder mehrmals
verwendbar sein. Sie bieten besondere Vorteile angesichts der Möglichkeit einer chemischen Reaktion zwischen
dem Material der Preßlinge und dem Material der Preßform.
Beim Heißpressen von pulverförmigem, vorzugsweise jedoch in Form von Vorpreßlingen 28 bzw. 44 vorliegendem
Borkarbid sind die Formen 9 bzw. 39 vorzugsweise aus Grafit, und die Stopfen 27, 29 bzw. 43, 45, einschließlich
der Auskleidungen 42 sind ebenfalls aus Grafit und an den mit den Vorpreßlingen 28 bzw. 44
in Berührung kommenden Flächen mit Bornitrat beschichtet. Für die Formen 95 39 können jedoch auch andere
Werkstoffe verwendet werden, z.B. Siliziumkarbid, insbesondere wenn das zu pressende Material bei der Preßtemperatur
mit Kohlenstoff reagiert.
Die zu der jeweiligen Säule zusammengesetzten Preßformen 9» 39 können nach Entfernen der fertigen Preßlinge
daraus" erneut verwendet werden. Aus Grafit hergestellte Preßformen oxydieren jedoch im Laufe der Zeit
mit dem in der den Durchlaß 8 durchströmenden Luft enthaltenen Sauerstoff und werden dadurch unbrauchbar.
Ein Vorteil der Erfindung liegt jedoch darin, daß unbrauchbar gewordene Preßformen mühelos ersetzbar sind.
Ebenso lassen sich die Formen oder Auskleidungen für die Herstellung von Preßlingen mit verschiedenen Durchmessern
oder Querschnittsformen mühelos auswechseln, wobei die Preßformen 39 jeweils mit den gleichen oder
mit verschiedenen Auskleidungen 42 verwendbar sind.
Für einmalige Verwendung bestimmte Auskleidungen können so dünnwandig sein, daß sie beim Heißpressen
reißen, so daß sie sich nach dem Ausstoß aus der Preßform besonders mühelos vom fertigen Preßlinp
entfernen lassen. Die Auskleidungen können jedoch auch eine solche Wandstärke erhalten, daß sie beim Heißpressen
ganz bleiben und erneut verwendet werden können. Zweckmäßig kann es sein, die Auskleidungen an der Innenseite
mit einem Trennmittel zu beschichten.
Claims (6)
1. Vorrichtung zum Heißpressen von keramischem Werkstoff, gekennzeichnet durch eine
feststehende Heizzone (1, 2), durch eine Säule aus mit dem heiß zu pressenden Werkstoff beschickbaren
Preßformen (9, 39)i welche bei Ausübung eines Preßdrucks auf die Säule zum Verdichten des in ihnen enthaltenen
Werkstoffs mit benachbarten Formen zusammen-
«•(089)988272 Telegramme: Bankkonten· Hypo-Bank München 4410122850
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<BL7 70020270) 983310 0524560BERGd Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
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wirken, mit Einrichtungen (37, 21) für den intermittierenaen
Vorschub der Preßformen durch die Heizzone, und durch Einrichtungen (37) zum Ausüben eines intermittierenden
Preßdrucks auf die Säule zum Verdichten derkeramischen
Werkstoffs in den Preßformen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η
zeichnet, daß die Einrichtung (37, 21) für den intermittierenden Vorschub der Preßformen durch die
Heizzone (1, 2) Einrichtungen für die Freigabe jeweils einer einzelnen Form (9, 39) an einem Ende der Säule
und zum Zufügen von jeweils einer einzelnen Form an
anderen Ende der Säule aufweist.
3- Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung: zuir.
Ausüben des intermittierenden Prrßdrucks auf die Preßformsäule eine Presse (37) mit einem feststehenden und
einem beweglichen Stempel (35 bzw. 19) aufweist und daß
Einrichtungen (18) für die Halterung der Heizzone (1, 2) und der Preßformsäule über dem beweglichen Stempel
vorhanden sind.
4. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß jede
Preßform (39) mehrere symmetrisch um ihre Längsachse herum angeordnete Bohrungen (41) aufweist.
5- Vorrichtung nach wenigstens einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch g ekennz e i chn et,
daß die Preßformen (39) m^ Auskleidungen (42) für die
Bohrungen (41) versehen sind.
6. Verfahren zum Heißpressen von keramischem Werkstoff, dadurch gekennz eichnet, daß eine
Säule aus mit dem heiß zu pressenden keramischen Werk-
β· β«ο«
stoff beschickten Formen intermittierend durch eine feststehende Heizzone hindurch vorgeschoben wird
und daß ein intermittierender Preßdruck auf die Säule aus den Preßformen ausgeübt wird, um den keramischen
Werkstoff in den Preßformen zu verdichten.
7- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßformen
intermittierend durch die Heizzone hindurch vorgeschoben werden, indem man jeweils eine einzelne,
einen heißgepreßten Körper enthaltene Preßform an einem Ende der Säule entfernt und jeweils eine
einzelne mit dem heiß zu pressenden keramischen Werkstoff beschickte Preßform am anderen Ende der
Säule zufügt.
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