DE3129244A1 - Wasserloesliche schmiermittel - Google Patents
Wasserloesliche schmiermittelInfo
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Description
HOE 81/F 183 HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Dr. OT/Fr
Bei verformenden und spangebenden Metallbearbeitungen werden
als Kühl- und Schmiermittel im allgemeinen öle oder wäßrige Emulsionen von Mineralölen oder fetten ölen eingesetzt, die
anionische oder nichtionogene Emulgatoren oder Mischungen solcher Emulgatoren enthalten. Diese ölemulsionen können
zur Verbesserung ihrer Gebrauchswerteigenschaften mehr oder weniger große Mengen an Stoffen enthalten, die die Schmierfähigkeit
verbessern. Hierbei handelt es sich meist um chlor-, phosphor- oder schwefelhaltige Verbindungen. Trotzdem
genügen diese ölemulsionen oftmals nicht den an solche Metallbearbeitungsmittel gestellten Anforderungen.
Als Mehrphasensysteme besitzen die Emulsionen aber oft eine nicht ausreichende physikalische Stabilität und neigen durch
'15 Teilchenvergrößerung unter Betriebsbedingungen häufig zur
Trennung in eine öl und eine Wasserphase. Die Emulsion wird dadurch für den genannten Anwendungszweck unbrauchbar und
besitzt nicht mehr die optimalen Eigenschaften solcher Metallbearbeitungsfiüssigkeiten.
Es besteht daher ein Bedarf an Metallbearbeitungsflüssigkeiten, die einerseits eine ausreichende Schmierwirkung besitzen,
andererseits eine ausreichende Stabilität aufweisen.
Neuere Entwicklungen nutzen deshalb die Tatsache, daß wäßrige Einphasensysteme, wie sie beispielsweise in klaren. Lösungen
schmierwirksamer, wassermischbarer Polymerkörper auf Basis ναι Ethylenoxid und Propylenoxid vorliegen, derartigen
nachteiligen Veränderungen nicht unterliegen und deshalb eine vielfach höhere Lebensdauer im praktischen Betrieb aufweisen
als die Emulsionen.
So ist bekannt, daß wasserlösliche Vertreter aus der Substanzklasse
der Polyalkylenoxide, beispielsweise gerad-
- y-
kettige oder verzweigtkettige Ethylen-Propylen-Blockpolymerisate
für diesen Zweck Verwendung finden. (Vgl. Th. Mang u.a u.a. in "Kontakt und Studium 1980" Bd. 61, Seite 35. Expert
Verlag)
5
Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß die Schmierwirkung dieser Substanzklasse in vielen Fällen nicht ausreicht, auch schwerere schnellaufende Bearbeitungsvorgänge im Bereich der spanenden Fertigung von Eisen- und Nichteisenmetallen •j0wie Fräsen oder Bohren bzw. Schneiden von Gewinden, durchzuführen .
Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß die Schmierwirkung dieser Substanzklasse in vielen Fällen nicht ausreicht, auch schwerere schnellaufende Bearbeitungsvorgänge im Bereich der spanenden Fertigung von Eisen- und Nichteisenmetallen •j0wie Fräsen oder Bohren bzw. Schneiden von Gewinden, durchzuführen .
Zweck der Erfindung ist daher die Bereitstellung von wasserlöslichen
Schmiermitteln, die für Hochleistungsarbeitsgänge wie Lochen, Gewindeschneiden, Gewindebohren und dgl. geeignet
sind und nicht nur für die Bearbeitung von Eisenmetallen wie Stahl und Stahllegierungen, sondern auch für
die Bearbeitung von Nichteisenmetallen wie Kupfer, Aluminium, Messing, Bronze und dgl. geeignet sind.
Gegenstand der Erfindung sind wasserlösliche Schmiermittel, die eine oder mehrere Verbindungen der Formel
30 enthalten, wobei R Wasserstoff, Alkenyl, R1 C..-C-«-Alkyl oder
Gruppe der Formeln
2-Alkyl oder C.-
-Alkenyl, A eine
n- und "
X eine Zahl von 0 bis 15 bedeutet und die Zahlenwerte für
m und η so gewählt sind, daß der Gesamtgehalt an Ethylenoxid
und/oder Propylenoxid im Molekül 10 bis 800 Alkylenoxid-Einheiten
beträgt.
Bevorzugt sind solche Verbindungen der obigen Formel, worin R Wasserstoff oder C.-C.-Alkyl, R. Cg-C1.g-Alkyl oder Cg-C. „-Alkenyl,
A eine Gruppe der Formel
X eine Zahl von 1 bis 9 bedeutet und der Zahlenwert für m so gewählt ist, daß der Gesamtgehalt an Ethylenoxid im
Molekül 40 bis 200 Ethylenoxid-Einheiten beträgt.
Die Herstellung der oben beschriebenen Verbindungen erfolgt nach bekannten Verfahren. So werden zunächst Phenol oder
Alkylphenole oder deren Mischungen mit Formaldehyd oder Paraformaldehyd zu linearen oder cyclischen Novolaken kondensiert,
wie es in Hultzsch, Chemie der Phenolharze, 1950, Seite 114 oder im US-Patent 4032514 oder in J. Org. Chem.
Vol. 43, No. 25, 1978, 4905-4906 beschrieben ist. Diese Novolake werden dann mit Alkylenoxiden in bekannter Weise zu
den Novolak-Oxethlaten umgesetzt und letztere in Carbonsäureester überführt. Zur Herstellung der linearen oder
cyclischen Novolake können Phenol oder gegenüber Formaldehyd bifunktionelle Alkylphenole mit geradkettigen oder verzweigten
Alkylresten von C1 bis C15 oder deren Mischungen
eingesetzt werden. Das bei der Novolakbildung auftretende
Reaktionswasser muß entfernt werden. Dies kann gegebenenfalls azeotrop, während oder nach der Reaktion mit Aldehyden
oder durch Anlegen von Vakuum erfolgen. Als Katalysator können beispielsweise Säuren wie Salzsäure, Schwefelsäure,
p-Toluolsulfonsäure, Oxalsäure, als alkalische Katalysatoren
bevorzugt Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriummethylat
oder Kalium-tert.-butylat eingesetzt werden.
Bei der Herstellung der Novolake entstehen entweder offenkettige oder cyclische Produkte. Im Falle der offenkettigen
Novolake sind die beiden freien Valenzen in den obigen
Formeln jeweils durch Wasserstoffatome abgesättigt, während
im Falle der cyclischen Novolake die beiden freien Valenzen zusammen den Ring schließen. Die linearen Novolake sind
3spröde bis weiche Harze, die cyclischen weiße oder gelbstichige,
über 3000C schmelzende Feststoffe. Beide Typen stellen Gemische von mehrkettigen, durch Methylenbrücken
verknüpfte Phenole oder Alkylphenole dar.
Oxalkylierung der linearen Novolake wird nach bekannten Verfahren mit Alkylenoxiden in Gegenwart von alkalischen
Katalysatoren bei etwa 100 - 2100C, bevorzugt 140 - 1800C,
vorgenommen. Als alkalische Katalysatoren kommen vor allem Alkalihydroxide wie Kaliumhydroxid oder bevorzugt Natrium-
15hydroxid oder Alkalialkoholate, wie Natriummethylat oder Kalium-tert.-butylat in Betracht. Die Konzentration dieser
alkalischen Katalysatoren soll bevorzugt 0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Novolakharz, betragen. Die Oxalkylierung
kann drucklos oder in Druckgefäßen durchgeführt
20werden, wobei das Alkylenoxid gasförmig oder flüssig zugeführt
werden kann. Die Menge des Alkylenoxids wird so bemessen, daß im Durchschnitt auf jede phenolische Hydroxygruppe
des Novolakharzes 10-50 Alkylenoxidreste eingeführt werden. Die Oxalkylierung der hochschmelzenden cycll-
25schen Novolake kann nach US-Patent 4 032 514, Beispiel 13C in Xylol-Suspension erfolgen. Das Xylol kann nach der
Oxalkylierung als Wasser-Schleppmittel bei der Veresterung im Oxalkylat verbleiben.
30Die Veresterung der Novolak-Oxalkylte erfolgt nach bekannten
Methoden mit Carbonsäuren ohne oder in Anwesenheit von Azeotrop-Schleppmitteln mit Carbonsäurederivaten, wie Carbon
säurehalogeniden, -anhydriden oder durch Umesterung mit C. bis C.-Alkylestern der Carbonsäuren. Als Carbonsäuren
35kommen bevorzugt gesättigte Monocarbonsäuren mit 2 bis 20, insbesondere mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen oder deren
Mischungen in Frage- Als Beispiele seien angeführt: sogenannte
Vorlauffettsäuren, 2-Ethy1-hexansäure, i-Nonansäure,
Dodecansäure, i-Tridecansäure, Stearinsäure, i-Stearinsäure oder ölsäure.
Diese Carbonsäuren können teilweise durch Carbonsäuren mit 2-5 Kohlenstoffatomen, z.B. Essigsäure ersetzt werden.
Die Eigenschaften der oben beschriebenen Verbindungen, insbesondere
die Wasserlöslichkeit und das Schaumverhalten, werden von der Länge der Reste R und R1, von der Größe
des Wertes für X und vom Oxalkylierungsgrad, ausgedrückt durch die Indizes m und n, beeinflußt. Allgemein ist zu
sagen, daß die Wasserlöslichkeit abnimmt mit zunehmender Größe der Reste R und R1 und mit abnehmendem Oxalkylierungsgrad.
Durch geeignete Variationen dieser Substituenten läßt sich in jedem Fall die gewünschte Löslichkeit in Wasser
erreichen. Die Trübungspunkte, gemessen in 1 %iger wäßriger Lösung sollen oberhalb 250C, bevorzugt oberhalb 300C liegen.
Allgemeine Herstellvorschrift
In der folgenden Tabelle A sind eine Reihe von erfindungsgemäß zu verwendenden veresterten Novolak-Harzen dargestellt.
Man erhält diese Verbindungen nach folgender Vorschrift.
Das Alkylphenol wird zusammen mit einer katalytisch wirksamen Menge an p-Toluolsulfonsäure in einem Kolben vorgelegt
und erwärmt. Dann tropft man langsam eine 35 %ige Formaldehydlösung zu, wobei die Menge an Formaldehyd durch
die Größe des jeweiligen Wertes für X in der Tabelle bestimmt wird. Nach Abklingen der exotherm verlaufenden
Reaktion heizt man noch ca. 16 Stunden unter Rückfluß nach. Anschließend wird bei 120 - 1400C zunächst unter Normaldruck,
dann unter vermindertem Druck das Wasser vollständig abdestilliert. Nach dem Erkalten erhält man den Novolak als
sprödes fast farbloses Harz.
Der so erhaltene Novolak wird zusammen mit 1,1 g Natriumhydroxid
in einen Autoklaven eingefüllt. Die Luft wird durch Stickstoff verdrängt und es wird auf 150 - 1700C aufgeheizt.
Bei dieser Temperatur wird flüssiges Ethylenoxid bzw. ein Gemisch von Ethylenoxid und Propylenoxid eingeleitet
bis die Gewichtszunahme im Autoklaven die jeweils unter A in der Tabelle angegebene Gesamt-Molmenge erreicht
hat. Anschließend wird noch eine Stunde nachgerührt.
In einem Rührgefäß, versehen mit Rührer und Kühler wird
eine Mischung des oxalkylierten Novolaks, eine katalytisch wirksame Menge an p-Toluolsulfonsäure und die jeweils erforderliche
Menge der Säure der Formel R1-COOH eingefüllt
und so lange unter Rühren auf eine Temperatur von ca. 1700C
erhitzt, bis kein Wasser mehr abdestilliert und die Säurezahl auf einen Wert unter 3 abgesunken ist. Man erhält so
das Veresterungsprodukt in Form einer braunen Substanz mit öliger bis wachsartiger Konsistenz.
· ■
• M
■ ··
■ ··
Offenkettige | 1 | R | X | A | Ges.Ifol | R -CO | |
Verbindung | 2 | A | |||||
5 | A | 3 | CH3 | 5,4 | C2H4O | 123,3 | i-Nonanqyl |
A | 4 5 |
P-CH3 | 3,2 | C2H4° | 79,2 . | Il | |
A | 6 | CH3 | 6,0 | C2H4O | 135,0 | If | |
A A |
H H/t-C4H9 1> |
6,7 8,3 |
C2H4O C2H4O |
101,4 211,0 |
Il ■1 |
||
10 | A | 7 | C9H19 | 7,0 | C2H4O | 80,0 | Acetyl |
8 | C3H6O | 20,0 | |||||
A | P-CH3 | 3,8 | C2H4O | 100,2 | 2-Ethyl-hexanoyl | ||
A | 9 | P-CH3 | 3,8 | C2H4O | 90-100 | i-Nonanoyl | |
10 | + Acetyl | ||||||
15 | A | 11 | HZC9H19 2) | 9,2 | C2H4O | 352,9 | i-Nonanoyl |
A | 0-CH3 | 6,5 | C2H4O | 230,6 | If | ||
A | 12 | P-CH3 | 2,9 | C2H4O | 72,3 | i-Nonanoyl | |
13 | + Acetyl | ||||||
A | P-CH3 | 4,6 | C2H4O. | 115,6 | i-Nonanoyl | ||
20 | A | 14 | P-CH3 | 3,8 | C2H4O | 100,7 ' | Il |
15 | P-CH3 . | 3,8 | C2H4O | 104,7 | Il | ||
A | 16 | P-CH3 | 3,3 | C2H4O | 79,1 | Acetyl | |
A | 17 | p-<H3 | 5,95 | C2H4O | 203,5 | i-Tridecanoyl | |
A | P-CH3 | 3,8 | C2H4O | 100,2 | Neo-decanoyl | ||
25 | A | P-CH3 | 3,8 | C2H4° - - | 99,6 | H |
Cyclische Verbindung
30 B 1
4,0 C3H4O 99,3 i-Nonanoyl
1) Mischung Phenol und tert.-Butylphenol im Verhältnis 1:3
2) Mischung Phenol und Nonylphenol im Verhältnis 1:3
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Metallbearbeitungsmittel benötigten Mengen an veresterten oxalkylierten
Novolacken können in weiten Grenzen variieren.
Für die üblichen Metallbearbeitungsvorgänge reicht im allgemeinen eine Anwendungskönzentration von unter 10 Gew.-% aus.
Es stellt ein Vorteil der erfindungsgemäßen Metallbearbeitungsmittel
dar, daß sie bereits bei geringen Konzentrationen eine gute Wirksamkeit aufweisen. So kann mit den neuen Metallbearbeitungsmitteln
eine befriedigende Wirkung noch bei Konzentrationen von etwa 0,5 Gew.-% erreicht werden. Die
Anwendungskonzentration der Metallbearbeitungsmittel richtet sich, wie auch bei bekannten Mitteln, vor allem nach der
Art des Bearbeitungsganges der Werkstücke. Bei üblichen Vorgängen liegt die Anwendungskonzentration der neuen Metallbearbeitungsmittel
im Bereich von etwa ein bis acht Gew.-%. In besonders gelagerten Fällen können die obenangegebenen
Werte jedoch auch unter- bzw. überschritten werden. So ist es bei besonders schweren Metallbearbeitungsvorgängen unter
Umständen angebracht, Lösungen mit einem Gehalt an veresterten oxalkylierten Novolaken bis zu etwa 25 Gew.-% einzusetzen.
Die wasserlöslichen Schmiermittel können noch weitere Zusätze wie z.B. Amine und übliche Korrosionsinhibitoren aus der
Carbonsäurereihe und/oder Fettsäure-Amin-Kondensationsprodukte und/oder Bohrsäurealkanolamide enthalten.
Die weiter unten mitgeteilten Ergebnisse von vergleichenden Prüfungen zeigen, daß die erfindungsgemäßen Metallbearbeitungsflüssigkeiten
sehr starke Belastungen auszuhalten vermögen und daß sie deutlich bessere Belastungs- und Verschleißfestigkeitseigenschaften
besitzen als die bekannten Zubereitungen. Die erfindungsgemäßen Metallbearbeitungsflüssigkeiten
sind aufgrund ihrer sehr guten Schmier- und Kühleigenschaften sowohl für schnelle Metallbearbeitungs-
JT29244
gänge wie Drehen, Fräsen, Bohren, Schleifen usw., die meist
nur eine relativ geringe Belastung des Schmiermittels mit sich bringen, als auch für schwere Arbeitsgänge, wie z.B.
Gewindeschneiden, bei denen das Schmiermittel einer großen Belastung ausgesetzt ist, in gleicher Weise gut geeignet.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten, sofern es nicht ausdrücklich anders vermerkt ist, die Teile Gewichtsteile
und die Prozentangaben Gewichtsprozente.
Zur Qualitätsbeürteilung der Metallbearbeitungsmittel gemäß.
der Erfindung und zum Vergleich mit wäßrigen Lösungen bekannter Schmierstoffkomponenten wurde die Reibverschleißwaage
nach Reichert herangezogen. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus zwei auswechselbaren Reibpartnern aus
Stahl von unterschiedlicher Härte, wovon der eine, ein Schleifring, beweglich und der andere, eine Prüfrolle, starr
angeordnet ist. Während der Prüfung werden"Schleifring und
Prüfrolle über ein Doppelhebesystem mit einer definierten Kraft axial gekreuzt aufeinander gepreßt. Der Schleifring
taucht dabei teilweise in die zu untersuchende Metallbearbeitungsflüssigkeit
ein und führt gleichzeitig eine Drehbewegung aus, wobei ein ständiger Schmiermitteltransport
zur Reibverschleißzone zwischen Prüfrolle und Prüfring gewährleistet ist.
Durch die Drehbewegung entsteht in Abhängigkeit von der Druckaufnahmefähigkeit der jeweiligen Schmierflüssigkeit
auf der Prüfrolle eine mehr oder minder große elliptische Verschleißmarke. Auf dieser, nach einer bestimmten Laufzeit
entstandenen Abriebfläche und der jeweiligen Anpreßkraft
ergibt sich ein Zahlwert mit der Dimension /kp/cm /, der als "spezifische Flächenpressung" bezeichnet wird und als Maß
für die Tragfähigkeit von Schmierfilmen Verwendung findet. (Vgl. Zeitschrift "Mineralöl-Technik" 3 (1958) Nr. 2, Seiten
1 - 17).
• »
Die Prüfungen wurden an wäßrigen Lösungen mit steigenden Gehalten an Wirksubstanz veresterter oxethylierter Novolake
bzw. EO/PO-Blockpolymerevon 1, 2 und 5 Gew.-% durchgeführt.
Die Metallbearbeitungsflüssigkeiten wurden durch Lösen der Wirksubstanzen in Trinkwasser von 20° dH hergestellt.
Beispiel 1: Beispiel 2: Beispiel 3: Beispiel 4:
Beispiel 5: Beispiel 6:
Verbindung A 1 aus Tabelle A Verbindung A 2 aus Tabelle A
Verbindung A 4 aus Tabelle A Verbindung A 7 aus Tabelle A Verbindung A 12 aus Tabelle A
Verbindung B 1 aus Tabelle A
Vergleichsprodukt I :
Vergleichsprodukt II:
Verzweigtkettiges EO/PO-Blockpolymer,
Reaktionsprodukt aus Ethylendiamin + 30 Ethylenoxid + 30 Propylenoxid
Verzweigtkettiges EO/PO-Blockpolymer Reaktionsprodukt aus Ethylendiamin +
30 Ethylenoxid +60 Propylenoxid
Die Ergebnisse der vergleichenden Prüfungen sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
3Ί2924Α
-yC -
'
Tabelle B
Beispiel Gehalt an.Wirksubstahz spezifische Flächen-
1 1 320
2 350
5 ■ 445
1 300 2 350
5 445
1 330
2 385
5 480
1 310
2 345
5 400
1 310
2 . 350
5 445
6 1 270
2 300
5 365
Vergleich I 1 '175
2 : 190
5 210
Vergleich II 1 ■ 220
2 240
5 300
Die Meßergebnisse zeigen die deutlich überlegene Schmiereigenschaften
der erfindungsgemäßen Metallbearbeitungshilfsmittel.
Es hat sich gezeigt, daß die neuen Schmierstoffe gemäß der Erfindung sehr starke Belastungen auszuhalten
vermögen und daß sie eine deutlich bessere Belastungsfestigkeit und bessere Verschleißeigenschaften besitzen als
wäßrige Lösungen bereits bekannter Schmierstoffe.
Die erfindungsgemäßen Schmierstoffe sind daher nicht nur
sehr gut geeignet als Hilfsmittel für normale Metallbearbeitungsvorgänge wie Drehen, Bohren, Schleifen und dergleichen,
die im allgemeinen eine vergleichsweise nur geringe Belastung des Schmiermittels mit sich bringen, sondern
r sie sind mit Vorteil auch für sehr schwere Bearbeitungsvorgänge
wie z.B. Gewindeschneiden einzusetzen.
Claims (2)
1. Wasserlösliche Schmiermittel gekennzeichnet durch einen
Gehalt an Verbindungen der Formel 1
O-A-OCR..
CH,
O-A-OCR..
(D
wobei R Wasserstoff, C.-C12-Alkyl oder C ..-C .^-Alkenyl,
R1 C1-C15J Alkyl oder C0-C1--Alkenyl, A eine Gruppe .der
..-. ', ; Formeln ;
-(CH2CH2O)1n- und -(C3H6O)n-
X eine Zahl von 0 bis 15 bedeutet und die Zahlenwerte für
m und η so gewählt sind, daß der Gesamtgehalt an Ethylenoxid
und/oder Propylenoxid im Molekül 10 bis 800 Alkylenoxid-Einheiten beträgt.
2. Wasserlösliche Schmiermittel nach Anspruch 1 gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verbindungen der Formel
1, wobei R Wasserstoff oder C.-C.-Alkyl, R- C6~C18~ '
Alkyl oder C,-C-o-Alkenyl, A eine Gruppe der Formel
ο ι ο
X eine Zahl von 1 bis 9 bedeutet und der Zahlenwert für m und η so gewählt ist, daß der Gesamtgehalt an Ethylenoxid
im Molekül 40 bis 200 Ethylenoxideinheiten beträgt.
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