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Beschreibung
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Heißes Rauchgas mit SO2-Konzentrationen von 0, 1 bis 10 g SO2/m3 und
einer Feuchte von 8 - 15 Vol.-% Wasser kann wie folgt behandelt werden (ggf. nach
Abscheidung hoher Staubmengen im Elektrofilter): 1. Das Gas durchläuft einen Wärmetauscher
zur Gewinnung hochwertiger Wärme, z. B. von Heißdampf unter Abkühlung auf 1800 C.
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2. Gas mit hohem Staubanteil kann an dieser Stelle mit einem Gewebefilter
behandelt werden.
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3. Eine Ausnutzung der Restwärme ist bis auf ca. 140° C über Wärmetauscher
möglich. Dieser Tauscher muß aus säurefestem Material bestehen oder dem Gasstrom
muß eine dem SO3-Gehalt äquivalente Menge an hmmoniak zudosiert werden.
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4. In einem Wärmetauscher muß jetzt das ca. 50 - 550 C kalte Reingas
wieder auf ca. 1250 C aufgewärmt werden, wobei das Gas auf 700 C abgekühlt wird.
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5. Hier beginnt die Kondensation von Ammoniumsalzen zusammen mit dem
Reststoub, so daß eine Flüssigkeitsabscheidung nötig ist.
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6. Das Rauchgas trifft nun den Boden eines Turmes, in dem sich unten
Oxidations- und oben Absorptionsvorgänge abspielen.
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Die Oxidation des im Kreisprozeß in Überschuß vorhandenen Ammoniumsulfit
findet bei 45 zu ca. 5 % und 4 h Verweilzeit bei 600 zu ca. 5 - 16 % und 2 h Verweilzeit
bei 700 zu gut 50 % und 4 h Verweilzeit (extrapoliert) statt. (s. Anl. 3) Die Durchlaufmenge
von Ammoniumsulfit ist so konzipiert, daß nur ca. 50 X oxidiert werden sollen, so
daß eine Oxidation bei 700 C ausreichend verläuft.
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Feinregelungen sind durch Regelung am Wärmetauscher und Änderungen
der Flüssigkeitsumlaufgeschwindigkeit möglich.
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Bei der hohen Verweilzeit der Lösung erwärmt sich der Boden annähern
auf 700 C, während das Abgas (100.000 m3 auf 18 t Oxidationsflüssigkeit) seine Wärme
nicht voll abgibt und auch nach Durchlaufen der kalten Absorptionszone nur auf ca.
50 - 550 C Toptemperatur gelangt.
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Bei dieser Temperatur liegt die Wassersättigung zwischen 10 und 12,5
%, die absolut gängige Rauchgasfeuchte.
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Auf diese Weise verläßt das Rauchgas den Absorptionsteil mit derselben
Feuchte wie es hineingelangt ist, und es finden weder Verdampfungi noch Kondensationsvorgänge
statt, welche - wie häufig bei anderen Verfahren - Zufuhr von Wasser und Energieaufwand
oder Abschlammung von überschüssiger Lösung und Kühl aufwand bedeuten.
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Falls extreme Rauchgasfeuchten über den genannten Bereich hinaus
auftreten, ist die Ausgangstemperatur im Wärmetauscher niedriger als 700 C zu fahren,
so daß eine entsprechend niedrigere Topgastemperatur sich einstellt. Im Oxidationsturm
muß eine entsprechend höhere Verweilzeit eingestellt werden.
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Umgekehrt ist bei einer extrem hohen Rauchgasfeuchte eine höhere
Temperatur aus dem Wärmetauscher und am Turmtop einzustellen Unter Umständen muß
dazu der als Notkühler konzipierte Quenchkühler in Tätigkeit treten. Dies gilt z.
B. für den Zeitpunkt des Ausblasens der Ofenrohre mit Dampf.
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7. Die mit Hilfe ihres Restsouerstoffs und des Wärmeinhaltes an der
Oxidation beiteiligten Rauchgase gelangen nun in den oberen Teil, wo sie an die
ca. 30 - 350 gegenströmende Flüssigkeit von Ammoniumsulfit (ca. 10 gig) ihr 502
abgeben.
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Bei einer Kontaktzeit des Gases mit der Gesamtflüssigkeit von 1 sec.
ist eine Absorption von 90 - 99 % nachgewiesen.
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Rechnungen nach der Formel von Johnstone zeigen bei 400 Auswoschgradevon
99,4 %, bei 600 von 98 % (siehe Anl. 3).
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Zur Sicherheit ist die Anlage auf 5 sec. Gesamtverweilzeit anzulegen
Da wegen der geringen Flüssigkeitsmenge und -durchlaufgeschwindigkeit im Gegenstromverfahren
sich der Temperaturausgleich im unteren Turmteil, aber nicht oben einstellen wird,
ist hier eine Temperatur von 35 - 400 zu erwarten (siehe Temperaturverlauf und Wärmebilanz),
damit sahr gute Absorptionseffekte und geringe Ammoniakverluste (8 mgm ), die weit
unter den Auflagen liegen. (siehe Tabelle 1 a u. 1 b).
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8. Zur Sicherheit und zur Abscheidung von Tröpfchen ist noch ein
Tropfenabscheider vorzusehen, bevor das Gas, in dem Austauscher auf ca. 1250 C erwärmt,
in den Kamin eintritt.
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9. Die Flüssigkeit muß zur guten Absorption neben einer tiefen Temperatur
einen Überschuß von Ammoniumsulfit, zum minimalen Ammoniakverlust einen hohç Ammoniumbisulfitüberschuß
haben.
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Eine optimale Zusammensetzung ist mit ca. 5 % Ammoniumsulfit und
8 % Ammoniumbisulfit errechnet (siehe Tabelle und Stoffbilonz), sie muß des weiteren
im laufenden Prozeß optimal eingestellt werden durch angepaßte Ammoniokdosierung
und ggf. erhöhte Umiaufgesschwindigkeit, um am Turmtop eine sehr eng begrenzte Breite
der Zusammensetzung zu erhalten.
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10. Diese Lösung fällt im Turm nach unten und gerät damit in einen
Bereich hoher Temperatur und hoher Verweilzeit, wo sich also eine gewisse Zersetzung
von Ammoniumsulfit, sofern es nicht rechtzeitig oxidiert wird, einstellt und vor
allen Dingen eine Abspaltung von SO aus dem Ammoniumbisulfit erfolgt. Es wird dazu
ein Teilstrom in variabler Höhe aus der oberen Turmsektion abgezogen, damit das
oben durch Absorption
gebildete hmmoniumbisulfit der Zersetzung
entgeht und der Ammoniakzugabestation zugeführt wird, wo es zu Ammoniumsulfit umgesetzt
wird, und im Kreisprozeß via Turmtop zur Absorption und Oxidation zur Verfügung
steht.
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Für die durch Zersetzung entstandenen 502-Mengen ist ein Überschuß
an Am.-sulfit in der Absorptionssektion vorgesehen (siehe Stoffbilanz).
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Das im Turmboden aus der Umlaufläsung und aus Zersetzung resultierende
Ammoniumsulfit wird, wie bereits erwähnt (Pkt 6), z. T. oxidiert zu Ammoniumsulfat.
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In der Umlauflösung ist nun eine Konzentration von Ammoniumsulfat
von ca. 41 X enthalten, die durch den Oxidationsprozeß auf ca. 44 X Am.-sulfat anwächst
(diese Zahlen liegen in der Praxis niedrigerl).
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Damit erlangt diese Ablauflösung eine Grenzsättigung bei 560 C, durch
Abkühlung mit Kühlwasser auf 35 C ist die Lösung also übersättigt und gibt nach
Kristallisation und Abscheidung per Zentrifuge den überschüssigen Teil ab (3 g S02lm3
bei 100000 m3/h : 616 kg Armn.-sulfat/h), (siehe Konzentration und Sättigungstemperaturen>.
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Die Mutterlauge verdünnt sich danach mit dem Seitenstrom, der eine
Grenzsättigung bis herunter zu 100 C haben kann.
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Außerdem werden an der NH3-Dosierstation die geringen Wasserverluste
(u. a. Reaktionswasser) ersetzt. Daher ist in der Leitung auch bei Abkühlung keine
Verstopfung zu erwarten.
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Anlage zum Schreiben Dr. Remstedt vom 20. Juli an das Deutsche P'atentamt
3.) Experimentelle und theoretische Grundlagen des Verfahr 3.1 Halbtechnischer Versuch
mit Rauchgasen 3.2 Formeln Johnstone über SO und NH3 Dampfdruck in Abhängigkeit
von 2 und NH Konzentrationen, d. h. Am.-sulfit -bisulfit walzen in Wasser und von
der Temperatur 3.3 Wasserdampfdruck über reinem Wasser und über Am.-sulfit-Lösung
3.4 Am.-sulfotsättigungskurven 3.5 Oxidations- und Lösungswärme
3.1
Halbtechnischer Versuch mit Rauchgasen (siehe Anlage) Rauchgase original aus einem
Dampfkessel werden durch eine Amnoniumsulfitlösung in einem Turm im Gegenstrom gewaschen.
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3 Die Kolonne enthielt Füllkörper vom Volumen 70 cm , Flüssigkeitsvolumen
wurde auf 160 bis 240 ml eingestellt, aus der Ablaufgeschwindigkeit der Flüssigkeit
errechnet sich die Verweilzeit für die Flüssigkeit.
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Die Gasmenge wurde ebenfalls gemessen für Durchlaufgeschwindigkeit
und Verweilzeit. 3 Die für die Praxis vorgesehene Durchlaufmenge 100.000 m Gaslh
und 18.000 kg ( 1) Flüssigkeitlh ergibt ein Verhältnis 5,55, was hier angestrebt,
aber nicht immer erreicht wurde.
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Die Temperaturen in dem Flüssigkeitsgemisch wurden auf 45 - 70 eingestellt,
maximal gemessen wurden 64 C.
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Zur Feststellung der Effektivität der Wäsche und der Oxidotion wurden
gemessen 1. S02-Gehalt im Abgas 2. 503--- und SO4-Konzentration in der Einlauflösung,
desgleichen in der ablaufenden Lösung 3. NH3-Gehalt im Abgas und wurde errechnet
1. aus Differenz des S02-Geholtes im Einsatzgas und im gereinigten Gas die Absorptionseffektivität,
2. aus Differenz des S04-Gehaltes der Ablauflösung gegenüber der Einlauflösung noch
Einstellung des Gleichgewichtes die Oxidationsrate % 504--, Folgerungen Absorption:
Die Rate ist zwar hoch bis 99 X, jedoch die Konzentration der Flüssigkeit an Am.-sulfit
höher (17 - 34 %) als vorgesehen (-ca. 10 %).
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Daher wird eine höhere Gas-Verweilzeit als hier durchgeführt anzusetzen
sein.
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NH3-Verlust: Mit maximal 111 mg/m3 trotz Tropfenabscheiders höher
als errechnet, jedoch liefert hier der zu hohe Am.-sulfit-anteil in der Flüssigkeit
die Erklärung.
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Oxidationsrate: Mit 5 bis 16 % zu niedrig.
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Die Sauerstoffmenge im Gas zum theor. Sauerstoffverbrauch liegt bei
3,5 % 02-Konz.
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bei 5.000 kg O2 zu 75 kg O2 Z
Damit ist der 02-Überschuß
ausreichend und braucht nicht gesteigert zu werden durch erhöhte O2-Zugabe, sondern
eher durch Steigerung der Flüssigkeitsverweilzeit auf 4 h und der Temperatur auf
700 C.
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Bei Annahme, daß die Oxidotionsgeschwindigkeit bei Erhöhung um 10°C
auf das lOfache steigt, die Erhöhung der Verweilzeit proportional die Oxidationsrate
steigert, ergibt sich folgende Rechnung: Originalwerte Versuch Rechnung Temperatur
Verweilzeit %SO4, Temp. Verweilz. % SO4 Flüssigkeit 64° 1,85 h 5,7 70° 4 h 50-60
% 62° 2,0 3,4 50-60 % 16,1 $gt; 100 Eine genaue Voraussage ist nicht möglich, zumal
sicher auch die 02-Lösegeschwindigkeit entscheidend ist.
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Daher wird eben Anhebung der Temperatur und Erhöhung der Flüssigkeits-Verweilzeit
auch eine Erhöhung der Kontaktzeit Gas/Flüssigkeit auf 5 sec und eine gute Gasmischtechnik
empfohlen.
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3.2 Dampfdruck SO, und NH3 über Ammoniumsulfit-bisulfitlösungen.
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Hierzu liefert Johnstone (Ind. Eng. Chem. 27, 1935 Heft 5, S. 587-593)
die Grundlagen und gelangt zu folgenden Formeln: (2 s-C)2 # SO2 = M # -----C-S C
(C-S) und P NH3 = N-2 S-C C : Mol NH3 / 100 Mol H20 S = Mol S02 / 100 Mol SO M :
5.865 - 2369 N = 13,68 - 4987-T T : oK # in Torr 3.3 Wasserdampfdruck a) über reinem
Wasser Intern. Reahmentafel 1963 für Sättigungsdruck in in Abhängigkeit von der
Temperatur (aus Ullmann 18. Band, S. 409, S. Anl. 3.1) b) über gesättigte Ammoniumsulfatlösung
(siehe Anl. 3.2)
3.4 Ammoniumsulfatsättigung Eine wässrige Lösung
löst bei 350 C etwa 44 9/100 g Lösung, bei 200 C 43 9/100 g Versuche zeigten, daß
die Löslichkeit durch Begleitsalze erniedrigt werden: 44 g Am.-sufat + 4 g Am.-sulfit/
100 g Lösung hat eine Sättigung etwa bei 800 C.
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3.5 Oxidations- und Lösungswärme
Anlage zum Schreiben Dr. Remstedt vom 20.Juli an das CeutschiW1PR
4.) Kennzeichnung der Neuheit und des technischen Fortschritts des Verfahrens Dazu
ist die Ausgangslage zu kennzeichnen (siehe schematischer Vergleich existierender
Verfahren).
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4.1 Neu ist im Vergleich mit den meisten existierenden Verfahren,
daß ein voll integrierter Kreisprozeß vorliegt, wo keine Abdämpfe oder Abluftmengen
extra behandelt werden.
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4.2 Neu ist weiterhin, daß die Oxidation und die Absorption in einem
Turm in verkehrter Reihenfolge erfolgt.
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4.3 Neu ist, daß in einem vollintegrierten Kreisprozeß kristallines
reines Am.-sulfat erzeugt wird.
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4.4 Neu ist, daß die Oxidation ohne Zusatzluft oder -Sauerstoff erfolgt.
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Die damit verbundenen technischen Fortschritte sind zu 4.1 ein übersichtlicher,
bedienungs- und wartungsarmer Prozeß mit hohem Wirkungsgrad, 98 % Wascheffekt, 10
mg NH und mit niedriger Energiezufuhr von außen.
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zu 4.2 Hierdurch wird die Restwärme des Abgases zur Oxidation ausgenutzt,
bevor das Gas mit erforderlicher niedriger. Temperatur in den oberen Absorptionsteil
gelangt.
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Die Oxidotion im Kreisprozeß bedeutet Verzicht auf 100-%ige Oxidotion
und damit niedrigere Energiezufuhr, Verzicht auf Luftzufuhr mit dem Effekt einer
Abgasverdünnung.
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zu 4.3 Kristallines Am.-sulfat aus einem Kreisprozeß unter Rückführung
der Mutterlauge zu erhalten bedeutet, Abkehr von Problemen des Abdampfens oder der
Mutterlaugenaufarbeitung.
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Weiterhin bedeutet es einen Qualitätsfortschritt gegenüber Verfahren
mit Eindampfvorrichtung oder Sprühtrocknung, da hier Am.-sulfat ohne die heute vielfach
als störend für Landarbeiter oder Landprodukte angesehenen geringen Aschebestandteile
Nickel, Chrom, Vonodium etc.
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vorliegt.
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zu 4.4 Verzicht auf Luft- oder Sauerstoffzufuhr bedeutet Verzicht
auf Gebläse und Aufheizung der Gase und Behandlung der zusätzlichen Abgase.
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Insgesamt ist der technische Fortschritt: ein kristallines Produkt
zu erhalten aus einem derartig niedrig energieaufwendigen Prozeß, daß nur die Restenergie
von einem Abgas, mit einer Temperatur 15 K höher als die Abgasendtemperatur ausmacht,
ausreicht.
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Den genannten technischen Neuheiten, die zu einem wirtschaftlichen
Prozeß führen, liegen folgende Erkenntnisse zugrunde: zu 4.1 Ein Kreisprozeß im
Gegenstrom gegen den Abgasstrom ist hier möglich geworden, wenn aufeinander abgestimmt
sind die Oxidationstemperatur die Oxidationsrate die Absorptionstemperatur die Kristallisationstemperatur
die Ammoniumsulfatsättigung die Feuchtigkeit von Roh- und Reingas.
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Nur durch diese Abstimmung ist es möglich, mit einem Wärmeinhalt
aus einem Temperaturabfall von 15 K des Rauchgases den Wärmebedarf des Prozesses
zu betreiben.
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zu 4.2 In einem Turm erst die Oxidation und sodann die Absorption
ablaufen zu lassen, wird ermöglicht durch die Einrichtung eines Seitenstromes an
Ammoniumbisulfitlösung nach der Absorption, da auf diese Weise eine nachfolgende
Zersetzung im Oxidationsteil vermieden wird.
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zu 4.3 Kristallines Am.-sulfat Bisherige vollintegrierte Kreisprozesse
mit Einrichtung einer Abtrennung durch Zentrifuge gab es nicht; der hier konzipierte
Kreisprozeß mit umlaufender gesättigter Ammoniumsulfatlösung ermöglicht dieses und
damit die Produktion eines kristallinen Am.-sulfat ohne die anhaftenden Reststoubonteile.
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zu 4.4 Vermeidung von Luftsauerstoff Der Kreisprozeß ermöglicht den
Verzicht auf 1OO-%ige Oxidation des gebildeten Ammoniumsulfits, damit ist ein hoher
Überschuß an Sauerstoff per Luft nicht notwendig und der Sauerstoffgeholt des Rauchgases
reicht aus.
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S c h e m a 1 Stoffverlauf
# @stelle @@
massrige Sv@tvme SO2 / HN3 : Damptdrucke, Verlustei Auswasch@rade
SO2, NH3 ; @Bslichkeit Amm.-Sufat |
System C - 2,71 Mol NH3/100 Mol H2O S = 2,@3 Mol SO2/100 Mol
H2O @ = 60°C |
D a m p i d i u c k e |
(2S-C)² L (C-S) Auswaschgrad SO2 .Verlust NH3 g(NH4)2SO4 g(NH4)2
SO4 %NH3 Löslichkeit Sättigun |
(NH4) HSO3 (N@4) HSO3 NH4@2SO3 p SO2 = M--------- p NH3 = ---------
Vol%.76-PSO2 PNH . 774 pro kg Lb- µro 100 g ex Bi- bei 10°C grenzt@@ |
Mul/ 100 Mol H2O 2569 4987 Vol%.7,6 ------ % 3 (chne äi- NH3
finfluß3 |
logM-5, 865- ----- logN=1,300- ------ 760 Sulfit) g/100 g H2O |
1 1 |
0,0568 0,0501 |
2,71 (0,68) |
2 ; @@ 2,03 0,0568. 0,0501-------------- -# 1,05.7,6-0, 1522
0,068.774 |
1,35 ----------------- 100 = ------------ g/m3 = |
1,05-7,6 760 |
(2.2, 03-2,71)² |
----------------- = |
2,71-2,03 0,069 g/m3 |
1,8225 6.93 kg NH3 |
0,0568 -------- = |
0,68 |
2,71(0,62) |
10% SO2 - Ausorption 0,0501--------------- |
2,71 2,09 0,0568. 1,47 |
(2-2, 09-2,71)² = 0,058 g/m3 |
------------------ = = 0,057 = 97,5 = 5,8 kg/1 |
2,71-2,09 |
(4,18-2,71)² |
0,0569 --------------- |
0,62 |
= 0,198 |
544 kgAmmoniumsulfit und 928 kg Ammoniumbisulfit in 12,469 kg Wasser sind 544 928
SO2 : 14.063 Mol in 6.927 . 100 Mol H2O ----- = 4.690 Mol ----- = 9.373 Mol NH3
: 78.753 Mol in 6.927 . 100 Mol H2O 116 99
Tabelle 1b
0, <=6 U |
n |
C'12 |
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z J°o'C 7 |
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Rauchg aswasche w--I:e ! <; |
Oxidiser-AbsOrber-Eintufm Konzept |
'OOO h =0,331 I/nr Fig 2 |
Temperaturveau Fig t |
( Wännebilanz |
5,627 j 5,627 Mio kG1Ih |
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AEung R.imAEOr 6 30 C |
I i33000 1 3( fF"~ mm ç ih9ß 3f c"-0,6g |
133 Mio kolJh |
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1aooQIIh |
M 0,428 Mio kal |
AbkAng ltimClisídiet |
4280dOkcalt =12,'>K |
33100 'A=at (0,05 Miokcal/h |
v Oxislatiorewärme zk.) |
I |
JOd( |
q428 Mio kcallh |
-Ma bfuhr |
ASJj=--C'I) |
KritaI1s: Ok, NX |
A z istbs- |
001 Mio vdn eft |
160 kg nun |
0,046 Mio kcal! |
~ sXnTeentzug l 1 35 ~ |
Rau c hgoswös£he |
Oxid iser -A bsor berWinturm Konzept | r X 3 |
Konzen t ratlonen uno |
Sått igungstemperoturen |
r > |
< v |
Absorp!i Onstosung |
13494 ) ~ 13494 kg Am rnoniumsulfat |
2176 rz 2176 kyAmrnoniumsulfit |
538 kq\hiosser |
38208 kg Losung |
'sPB41%ig,Sättiauny bei 200C |
1 w ~ I |
A A bi a jl ösurv A bsort: er: |
6747 kg8mmoniur U,LtQt |
544 yAmmonr um sytflt |
928 kuAnumonium c;utht |
Izr fS.-oWclss<rr . |
20688 kyLosung |
39,7i iyjSttiyUny' twyungw |
Ablmuflösung Oxidation: |
7367 kg A rmoni umsulf at |
54k kgammoniumsulfit |
10069 kWpsser |
17980 kg Lösung |
44'wo iy,Sättigung bei 56°C |
~. < |
) / ~ L |
~ < Fav v a |
147 kgAm-Sui |
5GG kiarn-Su |
- ;069kq~W~-;InS |
1 I |
4?0/oig,Sütt'gung bei 350C |
Rauchgaswasche g ~. |
Oxldiser-Absorber- Einturm Konzept |
Fig. 4 |
~ ~ S+off bilonz |
(ohne Betrachtung der |
Inveränderten Sättigungs- |
konzentrat i on Ammoni u m- |
sulfat ) |
Absorption.' q |
t gl losa kg (N 600 kgSoz |
H 856 kg(NHL>HsC |
t 2f76 I<9(NHSO, |
f ~ w |
1 544 kiN H4>750q ~ , |
f7a -INFt)HSO? |
YSt I |
92Bki N S |
1 300 kg b g(N H@2 O3 |
- ,, t65tz9SOz |
1 1 1 |
Oxidation: - |
D44 kg(NH452 S03 +75 k9 + |
1 |
e619 g(N HI)SOL Neutral station |
Ze rset z und . E i m a I ) :1 i4)HS03 |
2ersetzung(mciximI): |
928 kg(NH4)1tS03 g A +160 kg H3 |
544 kg(NH4)2SO3 + 300kg SO2 ld88 kg( 593 |
2 |
619 )S0 6N3 kg |
- < t S03 |
f |
16OkNY\ 544k9(N14)25ß3 5 |
OxidscrObsorAr Eintüm Konzept | Rawhtles gereinigt |
ungerangt Fi9.0 |
I | ProzensOa |
~ |
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7 |
Gasilt5-- |
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Kondes satba:heidub 9 |
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Am monlak o. Am m.lEksrar |