DE3101834A1 - Verfahren zur herstellung von magnetpulver - Google Patents
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Magnetpulver
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Eisenoxidpulvers, das für ein magnetisches Aufzeichnungsmedivm verwendet wird. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Verbesserung der Koerzitivkraft eines y-Fe203-Magnetpulvers mit adsorbiertem Kobalt und zur Verbesserung der Stabilität desselben gegenüber Hitze und Druck.
- Für ein magnetisches Aufzeichnungsmedim ist als magnetisches Eisenoxid y-Fe2O3-l4agnetpulver allgemein angewendet worden. Es ist bei einem magnetischen Aufzeichnungsmedium erforderlich, ein Magnetpulver mit hoher Koerzitivkraft zu verwenden. Entsprechend den in jüngster Zeit erfolgten Entwicklungen in Richtung einer Aufzeichnung mit großer Signaldichte haben sich die Anforderungen im Hinblick auf eine höhere Koerzitixkraft weiter erhöht.
- Eines der zur Verbesserung der Koerzitivkraft eines magnetischen Eisenoxids entwickelten Verfahren dient der Schaffung eines mit Kobalt dotierten magnetischen Eisenoxids.
- Dieses wird erhalten, indem man Eisenoxid mit einer Kobaltkomponente dotiert. Dabei ist jedoch die Temperaturabhängig keit der Koerzitivkraft unvorteilhafterweise hoch. In jüngster Zeit sind Untersuchungen mit dem Zie durchgeführt worden, ein magnetisvhes Eisenoxid mit adsorbiertem Kobalt zu erhalten, das eine ausezeichnete Stabilität gegenüber hohem Druck und hoher Temperatur aufweist und eine verbesserte Koerzitivkraft hat. Dabei wird die Oberfläche des Eisenosids mit Kobalthydroxid beschichtet. Das magnetische Ei.seno,id mit adsorbiertem Kobalt ist aus JA-Ao 49475/1974 und JA-OSen 1OP599/1974, 37667/1975, 3 37668/1975 und 85612/1975 bekannt. Es ist weiterhin bekannt, daß man die Koeritivkraft in Abhängigkeit von der Zunahme eines Fe / Fe3+-Verhältnisses der Eisenoxide erhöhen kann und auf diese Weise die Koerzitivkraft verbessern kann. Es ist vorgeschlagen worden, den Eisenoxiden nach dem Adsorbieren der Kobaltkomponente Eisen (II)-ionen zuzusetzen.
- Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine weitere Verbesserung bei der Koerzitivkraft und der Stabilität zu erreichen, und zwar bei dem zur Erhöhung der Koerzitivkraft angewendeten Verfahren, das den Zusatz von Eisen(II)-ionen nach dem Beschichten der Oberfläche von magnetischen Eisenoxiden, insbesondere γ-Fe2O3, mit Kobalthydroxid vorsieht.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Herstellung eines y-te 2O3-Magnetpulvers mit adsorbiertem Kobalt und mit einem Gehalt an Eisen(II)-ionen, indem man ein Kobaltsalz und eine Base zu einer wäßrigen Aufschlämmung von y-Fe2O3 -Pulver gibt und anschließend ein Eisen(II)-salz zusetzt. Dabei wird die Umsetzung zur Herstellung des Kobalthydroxids aus dem Kobaltsalz und der Base unter Erhiten der Mischung durchgeführt, und das Eisen (II)-salz wird vor oder nach dem Abkühlen des Reaktion sgemisches zugesetzt.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert; es zeigen: Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen Koerzitivkräften und Temperaturen einer Aufschlämmung bei der jeweiligen Bildung des Kobalthydroxyd-Präzipitakts; und Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen den Fe2+/Fe3+-Verhältnissen und den Temperaturen einer Aufschlämmung bei der jeweiligen Addition des Eisen (II)-salzes.
- Das y-Fe2O3-Magnetpulver mit adsorbiertem Kobalt wird im allgemeinen folgendermaßen hergestellt. -Fe2O3-Pulver wird in Wasser dispergiert, um eine dispergierte Aufschlämmung herzustellen. Dieser Aufschlämmung wird eine wäßrige Lösung eines Kobaltsalzes zugesetzt, und es wird eine Base in einer ausreichenden Menge zugesetzt, um das Kobaltsalz in Kobalthydroxid zu überführen. Außerdem wird dem -Fe203-Magnetpulver mit adsorbiertem Kobalt eine wäßrige Eisen(II)-salzlösung zugesetzt. Dabei nimmt die Koerzitivkraft wegen des synergistischen Effekts der Kobaltkomponente und des Eisen(II)-salzes, verglichen mit dem alleinigen Vorliegen von y-Fe203, zii. Es ist jedoch, wie bereits oben erwähnt, eine weitere Verbesserung der Koerzitivkraft und der Stahilität gegenüber höheren Temperaturen und Drucken in hohem Maße wünschenswert.
- z hat sicllilerausgestellt, daIS man eine weitere Verbesserlm, der Koerzitivkraft erreichen kann, indem man die Eleaktionsstufe der Herstellung des KobaL-thtdroxid-Präzipitats und der Adsorption auf dem γ-Fe2O3-Pulver unter Erhitzen durchführt und gegebenenfalls die wäßrige Eisen(II)-salzlösung unter Erhitzen zusetzt. Es wird angenommen, da bei der Umsetzung des Kobaltsalzes und der Base in einer erhitzten Aufschlämmung von γ-Fe2O3 das Kobaltion leicht in, das γ-Fe2O3 eindringt und daß das Kobalthydroxid-Präzipitat mit einer größeren Teilchengröße leicht erhalsen wird. Dadurch nimmt der synergistiscle Effekt des Eisen(iI)-ions zu, was einen wirksamen Einfluß auf die Zunahme me der Koerzitivkraft hat. Außerdem wird Kobalthydroxid fest an der Oberfläche des γ-Fe2O3-Pulvers adsorbiert, was dazu führt, daß die Stabilität gegenüber höherer Temperatur und gegenCiber Druck verbessert ist.
- Dar; Erhitzen kann bei einer Temperatur durchgefiJhrt werden, die über Zimmertemperatur liegt und bis zu 100°c beträgt Die Koerzitivkraft des y-E'e2O3-Pulvers mit adsorbiertem Kobalt erhöht sich, abhängig von der Zunahme der Temperatur. Beim praktischen Betrieb beträgt die Temperatur vorzugsweise 30 bis 96°c und speziell 50 bis 96°C.
- Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der Beziehung zarischen den Koerzitivkräften und den Temperaturen der Aufschlämmung bei der Bildung des Kobalthydroxid-Präzipitats.
- Aus der graphischen Darstellung gemäß Fig. 1 geht hervor, daß die Koerzitivkraft entsprechend der linearen Temperatursteigerung zunimmt. Der #s S-NZert ändert sich nicht wesent tich.
- Fig. 2 zeigt eine graphische Darstellilng der Beziehung zwischen einem F2+/Fe3+-Verhältnis in dem resultierenden y-Fe203-Pulver mit adsorbiertem Kobalt und der Temperatur der Auischlammung bei der Zugabe des Eisen(II)-salzes. Aus der graphischen Darstellung gemäß Fig. 2 geht hervor, daß sich das Verhältnis Fe2+/Fe3+ abhängig von der Temperatursteigerung der Aufschlämmung erhöht. Das bedeutet, daß die Eisen(II)-ionen bei erhöhter Temperatur in größerem Maße eindringen, was zur Erhöhung der Koerzitivkraft beiträgt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann durchgeführt werden, indem man lediglich den herkömmlichen Reaktor mit Heizeinrichtungen ausrüstet. Bei dem Kobaltsalz, der Base und den Eisen(II)-salzen kann es sich um die herkömmlicherweise verwendeten handeln. Geeignete Kobaltsalze umfassen Kobaltsulfat, Kobaltchlorid, Kobaltacetat iuid Kobaltsalze anderer organischer Säuren. Geeignete Basen umfassen liatriumhydroxid und -carbonat sowie Kaliumhydroxid und -carbonat.
- Geeignete Eisen(II)-salze umfassen Eisen(II)-sulfat, Eisen(II)-chlorid, Eisen(II)-acetat usw..
- e eingesetzte Basenmenge hängt von den Mengen des koba salzes und des Eisen(II)-saizes ab. Die Baseriinenge sollte ausreichen, um das Kobaltsalz in Kobalthydroxid zu überführen und um wenigstens einen Teil des Eisen(II)-salzes in Eisen(II)-hydroxid zu überführen. Die Konzentration der Aufschlammung des γ-Fe2O3 liegt vorzugsweise in einem Bereich von 5 bis 15 Gew.%.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert. In den Beispielen wird als magnetisches Eisenoxidpulver -Fe203-Pulver eingesetzt, das einen durchschnittlichen Durchmesser von $0,4/um und ein Azikularverhältnis von 8/1 aufweist und das als magnetische Charakteristika eine Koerzitivkraft von 330 Oe, ein @s von 75 emu/g und ein r von 33 emu/g hat.
- B e i s p i e l 1 Es wird eine Aufschlämmung hergestellt, indem man 4000 g γ-Fe2O3 in 50 1 Wasser dispergiert. 9 1 einer wäßrigen Lösung von Kobaltsulfat mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l werden gründlich mit der Aufschlämmung vermischt und das Gemisch wird auf 96°c erhitzt. Anschließend werden 10 l einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid mit einer Konzentration von 14 Mol/l unter Erhitzen zugesetzt. Man läßt die resultierende Aufschlämmung abkühlen und setzt 10 1 einer wäßrigen Lösung vonEisen(II)-sulfat mit einer Konzentration von 0,7 Mol/l zu. Die resultierende Aufschlämmung wird 90 min zum Sieden erhitzt und das Präzipitat wird gewaschen, durch Filtration abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein Magnetpulver. Die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt: Koerzitivkraft = 643 Oe; #s = 76 emu/g; #r/ #s = Vergleichsbeispiel 1 Das Verfahren von Beispiel. 1 wird wiederholt. Es ierden 9 einer wäßrigen Lösung von Kobaltsulfat nit einer Konzentration von 0,3 Mol/l der Aufschlämmung zugesetzt, bei der 4000 g -Fe205 in 50 1 Wasser dispergiert sind. Der resultierenden Aufschlämmung werden 10 1 einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 Mol/l zugesetzt, wobei jedoch nicht erhitzt wird. Anschließend werden 10 1 einer wäßrigen Lösung von Eisen(II)-sulfat mit einer Konzentration von 0,7 Mol/l zugesetzt. Die resultierende Aufschlämmung wird 90 min zum Sieden erhitzt und das Präzipitat wird gewaschen, durch Filtration abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein Nagnetpulver. Die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt: Koerzitivkraft = 612 Oe; #s = 76 emu/g; #r/ #s = rD49s B e i s p i e 1 2 In eine Aufschlammung, in der 4000 g )-Fe203 in 50 1 dispergiert sind, gibt man 9 1 einer wäßrigen Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 i4ol/l. Die Mischung wird gründlich vermischt, auf 96°c erhitzt und unter Ersitzen mit -10 1 einer waßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 IIol/l versetzt. Im Unterschied zu dem Verfahren von Beispiel 1 gibt man 10 1 einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l zu, ohne da man die mischung abkühlen läßt. Anschließend wird, wie bei dem Verfahren von Beispiel 1, die Mischung zum Sieden erhitzt, das Präzipitat gewaschen, durch Filtration abgetrennt und getrocknet, wobei man ein Magnetpulver erhält. Die magnetischen Charakteristika des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt: Koerzitivkraft = 570 Oe; #s = 74 emu/g; 6 ys = 0,48.
- 5 Vergleichsbeispiel 2 Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, wobei man jedocEl auf das Erhitzen verzichtet, d.h. es werden 9 1 einer wäßrigen Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l einer Aufschlämmung zugesetzt, bei der 4000 g y-Fe203 in 50 1 Wasser dispergiert sind. Anschließend werden 10 1 einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 Mol/l ohne Erhitzen zugesetzt und daraufhin werden 10 1 einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung mit einer Konzentration von 0,35 Mol/l zugefügt. Das Gemisch wird gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 behandelt.
- Die magnetischen Charakteristika des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt: Koerzitivkraft = 520 Oe; #s = 74 emu/g; r #s = 0,48.
- Aus den Ergebnissen der Beispiele und Vergleichsbeispiele geht hervor, daß man eine wirksame Verbesserung der Koerzitivkraft erreichen kann, indem man bei der Verfahrensstufe der Bildung des Kobalthydroxids und bei der Verfahrensstufe der Beschichtung der Oberfläche des y-Fe203-Pulvers mit Kobalthydroxid erhitzt und indem man das Eisen(II)-salz bei einer erhöhten Temperatur zusetzt.
- Bei spiel 3 Durch Dispergieren von 4000 g y-Fe203 in 50 1 Wasser wird eine Aufschlämmung hergestellt. 9 1 einer wäßrigen Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l werden gründlich zugemischt und das Gemisch wird auf 700C erhitzt.
- Anschließend gibt man 10 1 einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 Nol/l unter Erhitzen zu. Die resultierende Aufschlämmung wird abgekühlt und mit 10 1 einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung mit einer Konzentration von 0,7 Mol/l versetzt. Die resultierende Auischlämmung wird 90 min zum Sieden erhitzt, das Präzipitat wird gewaschen, durch Filtration abgetrennt und getrocknet, wobei ein Magnetpulver erhalten wird. Die magnetischen Charakteristika des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt. Koerzitivkraft = 635 Oe; #s = 76 emu/g; #r/ #s = 0,500.
- B e i s p i e l 4 Durch Dispergieren von 4000 g -Fea03 in 50 1 Wasser wird eine Aufschlämmung hergestellt. 9 1 einer wäßrigen Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l werden gründlich zugemischt und das Gemisch wird auf 500C erhitzt.
- Anschließend gibt man 10 1 einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 Mol/l unter Erhitzen zu Die resultierende Aufschlämmung wird abgekühlt und mit 10 1 einer wäßrigen Lösung von Eisen(II)-sulfat mit einer Konzentration von 0,7 Mol/l versetzt. Die resultierende Aufschlämmung wird 90 min zum Sieden erhitzt, das Präzipitat wird gewaschen, durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet, wobei ein Magnetpulver erhalten wird. Die magnetiscilen Charakteristika des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt; Koerzitivkraft = 625 Oe; #s = 76 emu/g; #r/ #s = 0,500.
- 3 e i s n i e l 5 Durch Dispergieren von 4000 g γ-Fe2O3 in 50 1 wasser wird eine Aufschlämmung hergestellt. 9 1 einer wäßrigen Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l werden gründlich zugemischt und das Gemisch wird auf 70°c erhitzt.
- Anshließend gibt man 10 1 einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 Mol/l unter Erhitzen zu. Die resultierende Aufschlämmung wird abgekühlt und mit 10 1 einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung mit einer Konzentration von 0,35 14o1/l versetzt. Die resultierende Aufschlämmung wird 90 min zum Sieden erhitzt, das Präzipitat wird gewaschen, durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet, wobei man ein Magnetpulver erhält. Die magnetischen Charakteristika des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt: Koerzitivkraft = 555 Oe; #s = 74 emu/g; #r/ #s = 0,48.
- Beispiel 6 Durch Dispergieren von 4000 g y-Fe203 in 50 1 Wasser wird eine Aufschlämmung hergestellt. 9 1 einer wäßrigen Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 0,3 Mol/l werden gründlich zugemischt und das Gemisch wird auf 500C erhitzt.
- Anschließend gibt man 10 1 einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 14 Mol/1 unter Erhitzen zu. Die resultierende Aufschlämmung wird abgekühlt und mit 10 1 einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung mit einer Konzentration von 0,35 Mol/l versetzt. Die resultierende Aufschlämmung wird 90 min zum Sieden erhitzt, das Präzipitat wird gewaschen, durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet, wobei man ein Magnetpulver erhält. Die magnetischen Charakteristika des resultierenden Magnetpulvers sind wie folgt: Koerzitivkraft = 540 Oe; #s = 74 emu/g; #r/ #s = 0,48.
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Claims (6)
- P a t e n t a n s p r Li C h e Verfahren zur Herstellung eines γ-Fe2O3-Magnetpulvers mit adsorbiertem Kobalt und einem Gehalt an Eisen(II)-ionen durch Versetzen einer wäßrigen Aufschlämmung von y-Fe2O3-Pulver mit einem Kobaltsalz und einer Base und anschließende Zugabe eines Eisen(II)-salzes, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung zur Herstellung von Kobalthydroxid aus dem Kobaltsalz und der Base unter Erhitzen des Reaktionsgemisches durchführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das man das Erhitzen bei einer Temperatur bis zu 1000C durcnC7 ihrt .
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der wäßrigen Aufschlämmung von γ-Fe2O3-Pulver Kobaltsulfat zusetzt und anschließend die Aufschlämmung ererhitzt und nachfolgend zur Bildung von Kobalthydroxid eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid zusetzt, das Reaktionsgemisch abkühlt und eine wäßrige Eisen(IT)-sulfatlusung zusetzt.
- 4. Verfahren zur Herstellung eines y-Fe203-Magnetpulvers mit adsorbiertem Kobalt und mit einem Gehalt an Eisen(II)-ionen durch Versetzen einer wäßrigen Aufschlämmung von γ-Fe2O3-Pulver mit einem Kobaltsalz und einer Base und nachfolgende Zugabe eines Eisen(II)-salzes, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung zur Bildung von Kobalthydrokid aus dem Kobaltsalz und der Base unter Erhitzen durchführt und das Eisen(II)-salz der resultierenden Aufschlämmung alter Erhitzen zusetzt.
- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen bei einer Temperatur bis zu 100°c durchführt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1s, dadurch gekennzeichnet, daß man der wäßrigen Aufschlämmung des γ-Fe2O3-Pulvers Kobaltsulfat zusetzt und die resultierende Aufschlämmung erhitzt und zur Bildung von Kobalthydroxid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung versetzt und nachfolgend ohne nühlung des Reaktionsgemisches eine wäßrige Lösung von Eisen(Ii)-sulfat zusetzt.
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| US6080233A (en) * | 1993-06-14 | 2000-06-27 | Toda Kogyo Corporation | Cobalt-containing iron oxide pigments, process for producing the same and magnetic recording medium containing the same |
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