DE3043836A1

DE3043836A1 - DEVICE FOR SAMPLING LIQUIDS

Info

Publication number: DE3043836A1
Application number: DE19803043836
Authority: DE
Inventors: Antonin Dipl.-Ing. Praha Masek
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1979-11-27
Filing date: 1980-11-20
Publication date: 1981-09-03
Also published as: SU987448A1; BG32518A1; CH652504A5; DD160167A3; SE8008285L; CS209357B1

Abstract

The device has a cylinder (5) which is fitted in the vessel bottom and has three pistons (6, 8, 9) arranged above one another. In the upper stroke position of these pistons, the off-take chamber between the two upper pistons (8, 9) is filled from the vessel, while in the lower stroke position it is sealed off from the vessel and connected to an outlet (14). In this position, the off-take chamber is also connected, via a duct (16) in the central piston (8), to an inlet (17) for a flushing medium which is used to clean the off-take chamber after the sample has been removed from the outlet (14). The lower piston (6), which can be actuated by a pressure medium, and a spring (7) perform the strokes of the off-take chamber. Switches (12, 13) and a timing relay ensure automatic sampling. This involves the sample being drawn off in a dosed manner and being discharged, and the device being flushed, so that it is ready for the next sampling without additional cleaning. <IMAGE>

Description

Vorrichtung zur Probenahme von Flüssigkeiten Device for sampling liquids

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Probenahme von Flüssigkeiten oder Suspensionen aus geschlossenen Behältern, z. B. aus Fermentationstanks. The invention relates to a device for sampling liquids or suspensions from closed containers, e.g. B. from fermentation tanks.

Bisher wurden Flüssigkeitsproben aus geschlossenen Behältern, z. B. aus Fermentationstanks, in der Regel von Hand entnommen. Hierzu wurde in die öffnung im Boden des Fermentationstanks ein Schlauchröhrchen eingeführt, welches durch Sdiießen oder öffnen eines Quetschhahnes einen Flüssigkeitsablauf und damit eine Probenahme ermöglichte. Dieses Vorgehen ist zwar außerordentlich einfach, weist aber eine Reihe von Nachteilen auf. So war es beispielsweise kaum möglich, genau festgelegte Probemengen zu entnehmen. Die innerhalb des Schlauchröhrchens vor dem Quetschhahn enthaltene Flüssigkeitsmenge enthält in der Regel eine biologisch inaktive, also tote Kultur, welche weder mit dem Nährgas in Berührung gebracht werden konnte noch an den Rührströmungen im Behälter teilnahm. Diese Flüssigkeitsmengen sind unerwünscht und müssen vor der eigentlichen Probenahme abgelassen werden. So far, liquid samples have been taken from closed containers, e.g. B. from fermentation tanks, usually taken by hand. For this purpose, the opening in the bottom of the fermentation tank, a hose tube inserted, which by closing or opening a pinch valve, a liquid drain and thus allowed sampling. While this procedure is extremely simple, it shows but a number of disadvantages. For example, it was hardly possible, exactly to take specified sample quantities. The inside of the tubing before the The amount of liquid contained in the pinch valve usually contains a biologically inactive, so dead culture, which neither with the Brought into contact with nutrient gas could still participate in the stirring currents in the container. These amounts of liquid are undesirable and must be drained before the actual sampling.

Eine andere bekannte Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus einem Fermentationsbehälter weist ein Einführungsrohr fUr Druckluft sowie ein Ablaufrohr auf, welches in die Fermentationsflüssigkeit im Tank eintaucht. Durch den Aufbau eines Luftdruckes im geschlossenen Tank wurden über das Entnahmerohr nicht genau bestimmbare Mengen des Tankinhaltes herausgedrückt. Mit dieser bekannten-Vorrichtung war es nicht möglich, wiederholt genaue Probemengen zu entnehmen. Ferner konnten die beiden Rohre nicht durch Spülen mit einer Reinigungsflüssigkeit steril gehalten werden, so daß die sich an den Rohrwänden bildenden Mikroorganismen die Eigenschaften der Proben ungünstig beeinflußten. Another known device for taking samples from a The fermentation vessel has an inlet pipe for compressed air and a discharge pipe which is immersed in the fermentation liquid in the tank. By building of an air pressure in the closed tank were not accurate via the sampling tube Determined quantities of the tank content are pressed out. With this known device it was not possible to repeatedly take exact amounts of samples. Furthermore could the two tubes were not kept sterile by rinsing them with a cleaning fluid so that the microorganisms forming on the pipe walls the properties of the samples adversely affected.

Ferner ist noch eine Vorrichtung zur Probenahme von Flüssigkeiten bekannt, die einen ständig in den Behälterinnenraum hineinragenden zylindrischen Löffel enthält. There is also a device for sampling liquids known that a continuously protruding into the container interior cylindrical Includes spoon.

Durch Herausziehen dieses Löffels um einen vorgegebenen Betrag schließt sein Ende die öffnung in der Behälterwand ab. Durch Hereindrücken des Löffels in den Behälter wird er mit einer gewissen Probemenge gefüllt, die dann bei herausgezogenem Löffel und einem Verdrehen um 1600 abfließt.Pulling out this spoon closes a predetermined amount its end from the opening in the container wall. By pressing the spoon in the container is filled with a certain amount of sample, which is then withdrawn Spoon and twisting around 1600 drains.

Nachteilig ist bei diesem Vorgehen, daß die entnommenen Proben zwangsläufig mit Luft in Kontakt gelangen und daß die Bewegungen des Löffels jeweils von Hand vorgenommen werden müssen.The disadvantage of this procedure is that the samples taken inevitably come into contact with air and that the movements of the spoon each time by hand must be made.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur sterilen Probenahme von Flüssigkeiten aus geschlossenen Gefäßen zu schaffen, die praktisch keine toten Volumina aufweist, und mit der stets genaue Probemengen entnommen werden können. The object of the invention is to provide a device for sterile sampling of liquids from closed vessels to create that are practically no dead Has volumes, and with which accurate sample quantities can always be taken.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Durch Einschieben des Kolbens in den Zylinder wird bereits bei Beginn dieser Einschubbewegung eine Strömungsverbindung des Zylinderinnenraumes mit dem Behälterinneren hergestellt. Am Ende einer Herausziehbewegung schließt der Verschlußkolben das offene Zylinderende ab, wobei gleichzeitig der Dosierkolben den in der Zylinderwand ausgebildeten Probenablauf freigibt, so daß die im Zylinder zwischen diesen beiden Kolben befindliche Flüssigkeitsmenge als Probe abläuft. Da keine Toträume vorhanden sind, erübrigt sich ein vorheriges Ablassen von biologisch inaktiven Suspensions- bzw. Flüssigkeitsmengen. This object is achieved by the characterizing features of the patent claim 1 solved. By pushing the piston into the cylinder, it is already at the beginning this insertion movement creates a flow connection between the cylinder interior and the Made inside the container. At the end of a pull-out movement, the sealing piston closes the open end of the cylinder, while at the same time the metering piston is in the cylinder wall trained sample drain releases, so that the in the cylinder between these two The amount of liquid in the piston runs off as a sample. Since there are no dead spaces there is no need to drain biologically inactive suspension or amounts of liquid.

Die Probenmenge ist bei jedem Entnahmevorgang konstant.The amount of sample is constant with each extraction process.

Die Probennahme kann mit dem Erfindungsgegenstand auf besonders einfache Weise automatisiert werden. Zu diesem Zweck ist im Zylinder unterhalb des Dosierkolbens ein Betätigungskolben angeordnet und über die Kolbenstange mit dem Dosierkolben fest verbunden. Durch eine Druckmittelzufuhr in die von dem Betätigungskolben begrenzten Arbeitskammern des Zylinders kann die aus den drei Kolben gebildete Baugruppe bewegt werden. Selbstverständlich sind auch andere Antriebsmittel, wie z. B. Elektromagnete oder mechanische Antriebe zur gemeinsamen und gleichzeitigen Verschiebung der drei Kolben im Zylinder möglich. Sampling can be particularly simple with the subject matter of the invention Way to be automated. For this purpose is in the cylinder below the dosing piston an actuating piston is arranged and via the piston rod with the metering piston firmly connected. By a pressure medium supply in the limited by the actuating piston Working chambers of the cylinder can move the assembly formed from the three pistons will. Of course, other drive means, such as. B. Electromagnets or mechanical drives for moving the three together and at the same time Pistons in the cylinder possible.

Ein weiterer wesentlicher Vorzug, nämlich die Sterilhaltung des Zylinderinnenraumes, läßt sich bei dem erfindungsgemäßen Probenehmer auf einfache Weise dadurch erreichen, daß die den Dosierkolben mit dem oberen Verschlußkolben verbindende Stange einen Längskanal aufweist, der über einen Radialkanal und einen Anschluß mit einer äußeren Leitung für z. B. eine Reinigungsflüssigkeit verbunden werden kann und der über z. B. Querbohrungen mit dem Zylinderinnenraum in Verbindung steht. Diese Ausbildung ermöglicht ein Durchspülen des Zylinderinnenraumes mit einem geeigneten Fluid, z. B. einer Reinigungsflüssigkeit, welche dann in den Zeiträumen zwischen den einzelnen Probenahmen innerhalb des Zylinders verbleiben kann. Another important advantage, namely the sterility of the cylinder interior, can be in the invention Sampler the easy way achieve in that the connecting the metering piston with the upper sealing piston Rod has a longitudinal channel which has a radial channel and a connection with an external line for z. B. be connected to a cleaning liquid can and the z. B. cross bores with the cylinder interior is in communication. This design enables the interior of the cylinder to be flushed with a suitable one Fluid, e.g. B. a cleaning liquid, which then in the periods between the individual sampling can remain inside the cylinder.

Weitere zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand von weiteren Unteransprüchen. Further expedient refinements of the invention are the subject matter of further subclaims.

Im folgenden wird ein in der Zeichnung im Axialschnitt dargestelltes Ausführungsbeispiel der Erfindung im einzelnen beschrieben. In the following one is shown in the drawing in axial section Embodiment of the invention described in detail.

Im Doppelboden 1 eines Fermentationsbehälters ist eine Buchse 2 befestigt, die in ihrem unteren Teil eine innere Kegelfläche aufweist, an die ein Ringkeil 3 durch Anziehen einer Überwurfmutter 6 im Klemmsi'cz angedrückt wird. Dieser Ringkeil 3 klemmt einen Zylinder 5 abgedichtet in der Buchse 2 fest. Diese Befestigungsart ist besonders für eine Anordnung des Zylinders 5 im Doppelboden 1 eines Fermentationstanks geeignet. Bei Behältern mit nur einfachen Wänden genügt die Befestigung des Zylinders 5 in der Behälterwand 1 mit Hilfe lediglich eines Flansches. A socket 2 is attached in the double bottom 1 of a fermentation vessel, which has an inner conical surface in its lower part to which an annular wedge 3 is pressed by tightening a union nut 6 in the Klemmsi'cz. This ring wedge 3 clamps a cylinder 5 in a sealed manner in the socket 2. This type of attachment is particularly for an arrangement of the cylinder 5 in the double bottom 1 of a fermentation tank suitable. In the case of containers with only simple walls, it is sufficient to fasten the cylinder 5 in the container wall 1 with the help of only one flange.

Die Oberkante des oben offenen Zylinders 5 fällt mit der Behälterinnenwand zusammen. Der Zylinder 5 erweitert sich in seinem unteren Teil und ist durch einen Boden geschlossen. In dem erweiterten Innenraum des Zylinders 5 befindet sich ein Betätigungskolben 6, welcher durch eine Feder 7 nach unten gedrückt wird. Oberhalb dieses erweiterten Innenraumes sitzt im eigentlichen Zylinderraum ein Dosierkolben 8, welcher über eine hohle Stange 15 mit einem Verschlußkolben 9 fest verbunden ist. Der Betätigungskolben 6 und der Dosierkolben 8 sind durch eine untere Kolbenstange 10 fest verbunden, welche durch den Zylinderboden hindurchragt und an ihrem äußeren Teil einen Schaltfinger 11 trägt. In vorgegebenen Positionen, die durch den Kolbenhub bestimmt sind, befinden sich zwei Schalter 12, 13, die wechselweise vom Schaltfinger 11 der in der entsprechenden Endstellung befindlichen Kolben-Baugruppe betätigt werden. The upper edge of the cylinder 5, which is open at the top, falls with the inner wall of the container together. The cylinder 5 expands in its lower part and is through a Bottom closed. Located in the enlarged interior of the cylinder 5 themselves an actuating piston 6 which is pressed down by a spring 7. Above this enlarged interior sits in the actual cylinder space a metering piston 8, which is firmly connected to a locking piston 9 via a hollow rod 15 is. The actuating piston 6 and the metering piston 8 are through a lower piston rod 10 firmly connected, which protrudes through the cylinder base and on its outer Part of a shift finger 11 carries. In predetermined positions, which are determined by the piston stroke are determined, there are two switches 12, 13, which alternate from the switching finger 11 actuated the piston assembly located in the corresponding end position will.

Die obere Stirnfläche des Dosierkolbens 8 ist zu einem in der Zylinderwand vorgesehenen Probenablauf 14 schräg abfallend ausgebildet, damit die gezogene Probe vollständig und ohne Rückstände durch den Probenablauf hindurch abfließen kann. Die unterste Seitenkante des in zurückgezogener Stellung befindlichen Dosierkolbens 8 fällt mit der Unterkante des Ablaufs 14 zusammen. In einer Blindbohrung im Dosierkolben 8 ist abgedichtet die obere Kolbenstange 15 aufgenommen, welche einen durchgehenden Längskanal aufweist und an deren oberem Ende der Verschlußkolben 9 befestigt ist. Im Bereich ihres oberen geschlossenen Endteiles sind in der Kolbenstange 15 schräge Öffnungen vorgesehen, die in einen sich kegelförmig erweiternden Freiraum im Verschlußkolben und über diesen in den Innenraum des Zylinders ausmünden. Der Längskanal in der Kolbenstange 15 ist im Dosierkolben 8 verlängert und geht in einen Querkanal 16 über, welcher in der untersten Stellung des Dosierkolbens 8 mit einem Anschluß 17 in der Seitenwand des Zylinders 5 in Strömungsverbindung gelangt. Dieser Anschluß 17 ist über eine Flüssigkeitsleitung mit einem elektromagnetisch betätigbaren Ventil 18 verbunden, welches bei Betätigung des Schalters 13 öffnet. Die Öffnungszeit dieses Ventils 18 und damit die Zeitspanne zum Durchspülen des Zylinders mit einer Reinigungsflüssigkeit wird von einem - nicht dargestellten - Zeitrelais bestimmt. The upper end face of the metering piston 8 is one in the cylinder wall provided sample drain 14 sloping obliquely so that the drawn sample can flow off completely and without residues through the sample drain. The lowest side edge of the dosing piston in the retracted position 8 coincides with the lower edge of the drain 14. In a blind hole in the dosing piston 8 is sealed the upper piston rod 15 received, which has a continuous Has longitudinal channel and at the upper end of which the sealing piston 9 is attached. In the area of its upper closed end part 15 are inclined in the piston rod Openings provided in a conically widening free space in the sealing piston and open over this into the interior of the cylinder. The longitudinal canal in the The piston rod 15 is extended in the metering piston 8 and goes into a transverse channel 16 about, which in the lowest position of the metering piston 8 with a connection 17 comes into flow connection in the side wall of the cylinder 5. This connection 17 can be actuated electromagnetically via a liquid line Valve 18 connected, which opens when the switch 13 is actuated. The opening time of this Valve 18 and thus the period of time for flushing the cylinder with a cleaning fluid is determined by a - not shown - timing relay.

In die vom Betätigungskolben 6 begrenzte untere erweiterte Arbeitskammer des Zylinders 5 mündet ein Druckmittelanschluß 19, der über eine Leitung mit einem elektromagnetisch betätigbaren Ventil 20 verbunden ist. Dieses Ventil 20 kann über einen elektrischen Steuerkreis durch Betätigen eines Druckschalters geöffnet werden, was bei geschlossenem Sperrventil 22 in der Abströmleitung eine Verschiebung des Betätigungskolbens 6 gegen die Kraft der Feder 4 und des in die Arbeitskammer einströmenden Druckmittels zur Folge hat. Sobald der Schaltfinger 11 in Kontaktbnit dem Schalter 12 gelangt, schließt das Ventil 20 und das Abströmventil 22 öffnet, so daß die Kolben-Baugruppe 6, 8, 9 durch die Kraft der Druckfeder 7 in ihre untere Ausgangslage zurückgedrückt wird. In the lower extended working chamber bounded by the actuating piston 6 of the cylinder 5 opens a pressure medium connection 19, which via a line with a electromagnetically actuated valve 20 is connected. This valve 20 can over an electrical control circuit can be opened by pressing a pressure switch, which when the shut-off valve 22 is closed in the discharge line a shift of the Actuating piston 6 against the force of the spring 4 and the flowing into the working chamber Pressure medium has the consequence. As soon as the shift finger 11 is in contact with the switch 12 arrives, the valve 20 closes and the discharge valve 22 opens, so that the piston assembly 6, 8, 9 pushed back into their lower starting position by the force of the compression spring 7 will.

Der Befehl zur Probenahme wird entweder durch Betätigen eines - nicht dargestellten - Druckknopfes oder durch ein Zeitrelais gegeben, welches das Ventil 20 öffnet. Die folgende Bewegung der Kolben-Baugruppe 6, 8, 9 in den Behälterinnenraum hinein hat zur Folge, daß die Flüssigkeit aus dem Behälter in den Zylinderraum oberhalb des Dosierkolbens 8 einfließt. Dieses Füllen des Zylinderinnenraumes setzt sich bis kurz vor Beendigung der Schließbewegung fort, d. h. bis der relativ schmale Verschlußkolben 9 die obere Zylinderöffnung abdichtet. Um jeweils eine genau gleiche Probemenge zu erhalten, sollte die Abdichtung des oberen Zylinderendes bereits erfolgen, unmittelbar bevor die Kante der oberen Schrägfläche des Dosierkolbens 8 den Ablauf 14 freigibt. Durch eine andere Bemessung der Stange 15 und des Kolbenhubes ist es jedoch für besondere Anwendungsfälle auch möglich, größere Flüssigkeitsmengen zu entnehmen, indem der Abfluß 14 freigegeben wird, bevor der Verschlußkolben 9 in abdichtende Anlage an die Behälterwand bzw. die Zylinderstirnkante gelangt. Dies ist jedoch nur für besondere Anwendungsfälle vorzusehen, bei denen relativ große Flüssigkeitsproben gezogen werden sollen. The command to take a sample is given either by pressing a - not shown - push button or given by a time relay, which the valve 20 opens. The following movement of the piston assembly 6, 8, 9 into the container interior into it has the consequence that the liquid from the container into the cylinder space above of the metering piston 8 flows in. This filling of the cylinder interior continues continue until shortly before the end of the closing movement, d. H. until the relatively narrow one Closure piston 9 seals the upper cylinder opening. To each one exactly the same To receive a sample, the upper end of the cylinder should already be sealed, immediately before the edge of the upper inclined surface of the metering piston 8 the process 14th releases. By a different dimensioning of the rod 15 and the Piston stroke, however, it is also possible for special applications to use larger amounts of liquid to be taken by the drain 14 is released before the sealing piston 9 comes into sealing contact with the container wall or the cylinder front edge. this However, it is only to be provided for special applications where relatively large Liquid samples are to be drawn.

In der in der Zeichnung dargestellten untersten Kolbenstellung ist der elektrische Betätigungskreis des Ventils 18 geschlossen, so daß über das geöffnete Ventil 18 ein Reinigungsmittel durch den Anschluß 17, den Radialkanal 16 im Dosierkolben 8, den Längskanal in der Kolbenstange 15 und die Überströmöffnungen 23 in den Zylinderinnenraum einströmen und die Probe in den Ablauf 14 herausdrücken kann. Die Dauer des Spülvorganges wird wiederum durch das Zeitrelais auf eine beliebige Zeitdauer bestimmt. An den Ablauf 14 kann noch ein weiteres Ventil angeschlossen werden, welches in geschlossenem Zustand ermöglicht, daß der Zylinderinnenraum in den Zeiten zwischen den einzelnen Probenahmen entweder mit der Spülflüssigkeit oder mit einem anderen sterilen Medium gefüllt bleibt. Neben der Spülflüssigkeit können selbstverständlich auch geeignete Gase oder auch Dampf verwendet werden. It is in the lowest piston position shown in the drawing the electrical operating circuit of the valve 18 is closed, so that over the open Valve 18 a cleaning agent through the connection 17, the radial channel 16 in the metering piston 8, the longitudinal channel in the piston rod 15 and the overflow openings 23 in the cylinder interior can flow in and push the sample out into the outlet 14. The duration of the rinsing process is in turn determined by the timing relay for an arbitrary period of time. To the Drain 14, another valve can be connected, which is in the closed State allows the cylinder interior in the times between each Sampling either with the irrigation fluid or with another sterile medium remains filled. In addition to the rinsing liquid, suitable ones can of course also be used Gases or steam can be used.

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Claims

Claims device for sampling liquid samples from closed Containers, characterized in that in the container wall (1) a to the container interior open cylinder (5) is mounted that in the cylinder (5) an upper locking piston (9) and a lower metering piston (8) in a predetermined by a rod (15) Are arranged spaced, which project together by means of a protruding from the cylinder base Piston rod (10) can be actuated, and that in the cylinder wall in the area of the lower Position of the dosing piston (8) at least one sample drain (14) is provided.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that in the cylinder (5) an actuating piston (6) arranged below the metering piston (8) and above the piston rod (10) is firmly connected to the metering piston (8).

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that in the the metering piston (8) with the locking piston (9) connecting rod (15) a longitudinal channel is formed, which via a radial channel (16) in the metering piston (8) and a connection (17) in the cylinder wall can be connected to an external fluid line and the in his Overflow openings opening into the cylinder interior at the upper end (23).

4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that that on the piston rod (10) switching finger (11) for actuating two limit switches (12, 13) are provided, which the pressure medium supply to that of the actuating piston (6) limited working chamber of the cylinder (5) and the fluid supply into the from Locking piston (9) closed cylinder chamber via valves (20, 22 or

18) taxes.

5. Apparatus according to claim 2 or 4, characterized in that a compression spring (7) between the upper surface of the actuating piston (6) and the Cylinder wall is clamped.

6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that that the top of the metering piston (8) sloping down towards the sample drain (14) is trained.

7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that that the cylinder (5) has a bushing (2) and an annular wedge (3) in the container wall (1) is clamped.