DE10334927A1 - Device for taking samples, storing, transporting, metering and feeding gases into analysis device for chemical analysis comprises syringe body having opening in front of rear dead point of plunger - Google Patents

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Abstract

Device for taking samples, storing, transporting, metering and feeding gases into an analysis device comprises a syringe body having an opening in front of the rear dead point of the plunger.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zu Probenahme, Aufbewahrung, Transport, Dosierung und Einbringen von Gasen in Gasanalysegeräte, z.B. Gaschromatographen, sowie ihre Verwendung insbesondere in der chemischen Analytik.The Invention relates to a device for sampling, storage, Transport, metering and introduction of gases into gas analyzers, e.g. gas chromatograph and their use, in particular in chemical analysis.

Aus dem Stand der Technik sind insbesondere zwei Methoden zu Probenahme, Transport und Einbringung in die Gasanalysegeräte bekannt. Bei der ersten Methode wird das Gas mittels einer Gasdosierspitze eingebracht oder injiziert. Dabei wird durch ein wiederholtes Ziehen und Drücken eines Kolbens die Gasprobe aus der Gasquelle in die Gasspritze mehrmals eingesaugt und wieder rausgepresst. Die Luftreste, die in der Spritzenspitze vorhanden waren, können dabei nicht vollständig entfernt werden. Während der relativ kurzen Entnahmezeit kann sich kein Gleichgewicht zwischen der Gasphase und der festen Oberfläche der Gasspritze einstellen. Dies stellt eine zusätzliche Fehlerquelle für die genaue analytische Bestimmung der Zusammensetzung der Probe dar.Out In particular, two methods of sampling, Transport and introduction into the gas analyzers known. In the first Method, the gas is introduced by means of a gas metering tip or injected. This is done by repeatedly pulling and pushing a piston several times the gas sample from the gas source is sucked into the gas syringe and rausgespresst again. The air remains in the syringe tip could exist not completely be removed. While The relatively short withdrawal time can not be balanced between Adjust the gas phase and the solid surface of the gas syringe. This provides an extra Error source for the accurate analytical determination of the composition of the sample.

Bei der zweiten, am häufigsten geübten Methode wird die Gasprobe in eine so genannte Gasmaus (1) eingefüllt und darin zum Analysegerät transportiert. Die Gasmaus ist ein Glaszylinder, der sich zu beiden Seiten auf ein dünnes Rohr verjüngt. Jedes der beiden Rohrenden besitzt einen Absperrhahn aus Glas, mit dem die Gasprobe in der Gasmaus eingeschlossen werden kann. Der Inhalt der Maus beträgt in den meisten Fällen 250 ml oder 500 ml. Zusätzlich kann an der Gasmaus ein Septum angebracht sein, das die Gasentnahme aus der Gasmaus mit einer Spritze ermöglicht. Zum Füllen der Gasmaus lässt man sie von dem zu untersuchenden Gas längere Zeit, üblicherweise zwischen 10 min und einer Stunde, durchströmen, wobei die beiden Hähne geöffnet sind. Dann werden die beiden Hähne geschlossen, die Gasmaus aus der Durchströmungsleitung entnommen und zum Gasanalysegerät transportiert. Zur Überführung der Gasprobe in ein Gasanalysegerät aus der Gasmaus wird das Septum, das aus Gummi besteht, mit der Kanüle einer Gasspritze durchstochen, die Gasprobe entnommen und in ein Gasanalysegerät eingespeist. Bei der ersten Gasentnahme entsteht dabei in der Gasmaus und in der Gasspritze ein Unterdruck, der dazu führt, dass beim Rausziehen der Spritze aus dem Septum etwas Raumluft in die Spritze angesaugt wird. Dies kann zu starken Verfälschungen der Gasanalyse führen. Bei weiteren Probenahmen aus der gleichen Gasmaus werden die Ergebnisse noch mehr verfälscht.In the second, most commonly practiced method, the gas sample is transformed into a gas mouse ( 1 ) and transported therein to the analyzer. The gas mouse is a glass cylinder that tapers to a thin tube on both sides. Each of the two pipe ends has a glass stopcock that allows the gas sample to be trapped in the gas mouse. The content of the mouse is in most cases 250 ml or 500 ml. In addition, a septum can be attached to the gas mouse, which allows gas extraction from the gas mouse with a syringe. To fill the gas mouse, it is allowed to flow through the gas to be examined for a long time, usually between 10 minutes and one hour, with the two cocks open. Then the two taps are closed, the gas mouse removed from the flow line and transported to the gas analyzer. To transfer the gas sample in a gas analyzer from the gas mouse, the septum, which consists of rubber, pierced with the cannula of a gas syringe, removed the gas sample and fed into a gas analyzer. During the first gas withdrawal, a negative pressure is created in the gas mouse and in the gas syringe, which leads to some room air being sucked into the syringe when the syringe is withdrawn from the septum. This can lead to strong distortions of the gas analysis. Further sampling from the same gas mouse will distort the results even more.

Die beiden beschriebenen Methoden besitzen noch weitere Nachteile. Da Oberflächen meist nicht inert sind, müssen die Gasentnahme-Gefäße für eine Wiederverwendung gründlich gereinigt werden, um Verschleppung von Probenkomponenten in spätere Analysen und somit Verfälschungen bei der Gasanalyse zu vermeiden. Da die Gasmaus und die Gasspritze aus Glas bestehen, sind sie bruchempfindlich. Dies führt wegen der gründlichen und mehrfachen Reinigung häufig zum Zerbrechen der Gefäße. Relativ hohe Herstellungskosten bei einer relativ kurzen durchschnittlichen Lebensdauer und wiederholten Reinigungen machen die Benutzung der Gasmäuse vor allem bei mehrfachen und wiederholten Gasanalysen teuer und umständlich.The Both methods described have other disadvantages. There surfaces usually are not inert, need the gas sampling tubes for reuse thoroughly cleaned be to carryover of sample components in subsequent analyzes and thus falsifications to avoid during gas analysis. As the gas mouse and the gas syringe made of glass, they are fragile. This leads because of the thorough and multiple cleaning often to break the vessels. Relative high production costs with a relatively short average Lifespan and repeated cleanings make the use of the gas mice especially in multiple and repeated gas analyzes expensive and laborious.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine preiswerte und in der Handhabung einfache Vorrichtung zu Probenahme, Aufbewahrung, Transport, Dosierung und Einbringen von Gasen in Gasanalysegeräte bereitzustellen, der die beschriebenen Nachteile der bekannten Vorrichtungen nicht anhaften, und mit der es möglich ist, unverfälschte Proben von der Gasquelle ins Analysegerät zu Übertragen.task The present invention is inexpensive and easy to use simple device for sampling, storage, transport, dosage and introducing gases into gas analyzers comprising the described disadvantages of the known devices do not adhere, and with it possible is, unadulterated Transfer samples from the gas source to the analyzer.

Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung in erster Linie eine Vorrichtung mit den im Anspruch 1 genannten Merkmalen vor. Weiterbildungen sowie die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtungen sind Gegenstand der übrigen abhängigen Ansprüche 2 bis 7, deren Wortlaut ebenso wie der Wortlaut der Zusammenfassung durch Bezugnahme zum Inhalt der Beschreibung gemacht wird.to solution this task strikes the invention primarily a device with the in the claim 1 mentioned features. Further developments as well as the application of the Devices according to the invention are the subject of the rest dependent claims 2 to 7, their wording as well as the wording of the summary by Reference is made to the content of the description.

Das oben genannte Ziel wird gemäß der Erfindung durch eine Vorrichtung erreicht, bei der die Funktionen von Gasmaus und Spritze zusammengelegt sind. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in Form einer Spritze gestaltet, bei der im Spritzenkörper zwischen der letzten Markierung und dem hinteren Totpunkt (Anschlag) des Kolbens ein Loch vorhanden ist (2). Nach einem Zurückziehen des Kolbens kann die Spritze wie eine Gasmaus durchströmt und damit vollständig mit der Probe gefüllt werden, wobei alle Luftreste und sonstige Kontaminationsquellen weg gespült werden. Die erfindungsgemäße Spritze erlaubt somit eine Spülung mit Probengas wie bei einer Gasmaus.The above object is achieved according to the invention by a device in which the functions of gas mouse and syringe are combined. The device according to the invention is designed in the form of a syringe in which a hole is present in the syringe body between the last marking and the rear dead center (stop) of the piston ( 2 ). After retraction of the piston, the syringe can be passed through like a gas mouse and thus completely filled with the sample, with all air residues and other contamination sources are washed away. The syringe according to the invention thus allows rinsing with sample gas as in a gas mouse.

Bei einem Überdruck erfolgt die Durchspülung der Spritze von allein. Dabei kann die Spritze direkt über die Kanüle an die Gasquelle angeschlossen werden. Hat das Gas keinen Überdruck, so kann man die Probe durch das Loch ansaugen. Dazu kann z.B. ein Schlauch mit Abdichtung mittels einer Klammer auf das Loch aufgesetzt und die Probe mittels einer Saugpumpe in die Spritze gespült werden. Wenn es sich bei der Gasprobe um ein giftiges Gas handelt, kann man den Gasstrom über den aufgesetzten Schlauch abgepumpt und entsorgt werden.at an overpressure the flushing takes place the syringe by itself. The syringe can directly over the cannula be connected to the gas source. Does the gas have no overpressure, so you can suck the sample through the hole. For this, e.g. one Hose with sealing by means of a clamp placed on the hole and the sample is flushed into the syringe by means of a suction pump. If the gas sample is a toxic gas, it may you over the gas stream be pumped off and disposed of the attached hose.

Nach dem Spülen wird der Kolben über das Loch nach vorn geschoben, wodurch die Spritze hinten verschlossen wird. Die Öffnung an der Spitze kann man beispielsweise mittels eines auf die Kanüle aufgesteckten Stückchens Gummi, mittels eines aufgesteckten Kanülenhahns oder mit einem anderen geeigneten Verschluss zugemacht werden. Die Gasprobe kann nun zum Analysegerät transportiert und dort gleich eingespeist werden. Mit Hilfe der angebrachten Markierung kann die Gasprobe dabei genau dosiert werden.To the rinse the piston is over pushed the hole forward, closing the syringe at the back becomes. The opening At the top you can, for example, by means of a plugged onto the cannula small piece Rubber, by means of an attached cannula valve or with another suitable Closure be closed. The gas sample can now be transported to the analyzer and be fed there immediately. With the help of the attached marker the gas sample can be precisely dosed.

Als Material für die erfindungsgemäße Spritze wird besonders bevorzugt ein Kunststoff, insbesondere Polypropylen eingesetzt. Auch andere Materialien wie Glas sind prinzipiell denkbar.When Material for the syringe according to the invention is particularly preferably a plastic, in particular polypropylene used. Other materials such as glass are conceivable in principle.

In einer bevorzugten Ausführung stellt die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Wegwerfartikel aus Polypropylen dar. Dauerhafte Verunreinigungen wie adsorbierte, absorbierte und kondensierte Substanzen aus früheren Proben, die zur Verfälschung der Ergebnisse führen, treten bei diesem System nicht auf, da alle mit der Probe in Berührung kommende Teile Einmal-Artikel sind. Eine sonst notwendige aufwändige Reinigung entfällt. Zu weiteren Vorteilen der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber dem Stand der Technik gehören außerdem ihre einfache und preiswerte Herstellung sowie eine schnelle und unkomplizierte Handhabung.In a preferred embodiment represents the device according to the invention a disposable polypropylene article. Permanent contaminants such as adsorbed, absorbed and condensed substances from previous samples, the falsification of the Lead results, Do not occur in this system, since all come into contact with the sample Parts are disposable items. An otherwise necessary complex cleaning eliminated. For further advantages of the device according to the invention over the State of the art belong Furthermore their simple and inexpensive manufacture as well as a quick and easy uncomplicated handling.

Die erfindungsgemäße Spritze kann in allen Gebieten der chemischen Analytik eingesetzt werden, in denen Gasanalysen durchgeführt werden. Dazu gehören beispielsweise Produktionen, bei denen Gasgehalt und -zusammensetzung kontrolliert werden müssen (Chemieindustrie, Lebensmittelindustrie, Raffinerien etc.), Messung der Autoabgase, Luft-, Boden- oder Deponiegase, sowie Forschung und medizinische Untersuchungen.The syringe according to the invention can be used in all areas of chemical analysis, in which gas analyzes are carried out become. This includes For example, productions where gas content and composition must be controlled (Chemical industry, food industry, refineries, etc.), measurement car exhaust, air, soil or landfill gas, as well as research and medical examinations.

Die einzelnen Schritte bei einer Probenahme, Transport und Einbringung ein Messgerät mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird anhand der in den 3 und 4 dargestellten Ausführungsbeispiele nachfolgend beschrieben. Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, dass ein Fachmann die obige Beschreibung im weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen und Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeiner Weise limitierende Offenbarung aufzufassen. In den Zeichnungen zeigen:The individual steps in a sampling, transport and introduction a measuring device with a device according to the invention is based on the in 3 and 4 illustrated embodiments described below. Even without further statements, it is assumed that a person skilled in the art can use the above description to the greatest extent. The preferred embodiments and examples of the method according to the invention are therefore to be considered as merely descriptive, in no way limiting as in any way limiting disclosure. In the drawings show:

1: Eine aus dem Stand der Technik bekannte Gasmaus; 1 A gas mouse known in the art;

2: Eine erfindungsgemäße Spritze mit einem vor dem hinteren Totpunkt des Kolbens angebrachten Loch; 2 A syringe according to the invention with a hole located in front of the rear dead center of the piston;

3: Einzelne Arbeitsschritte bei Probenentnahme, Transport und Einbringung in ein Gasanalysegerät; 3 : Individual steps during sampling, transport and introduction into a gas analyzer;

4: Gasprobenahme aus einer Quelle unter Atmosphärendruck. 4 : Gas sampling from a source under atmospheric pressure.

Ausführungsbeispieleembodiments

Analyse eines Betriebsstromes einer Chemie-AnlageAnalysis of a Operating current of a chemical plant

Man lässt am Ablass-Stutzen einer gasführenden Leitung durch Öffnen des Hahnes Gas ab, das nun ganz oder teilweise durch die Spritze strömt und nach Verdrängen der Luft diese vollständig mit dem zu untersuchenden Gas füllt. Dabei befindet sich der Spritzenkolben am hinteren Totpunkt (3a). Danach wird der Kolben bis zur letzten Inhaltsmarkierung vorgeschoben und der Gasfluss dadurch unterbrochen (3b). Die Kanüle wird durch ein aufgestecktes Gummistückchen verschlossen (3c). Dieses kann auch als Hahn dienen, je nachdem ob man die Kanüle ganz (offen) oder teilweise (geschlossen) durch das Gummistück schiebt. Nunmehr kann die Spritze transportiert werden. Am Analysegerät nimmt man das Gummistückchen ab und dosiert die Probe in das Einlassteil des Geräts (3d).It leaves at the outlet nozzle of a gas-carrying line by opening the cock gas from which now flows wholly or partially through the syringe and after displacing the air completely fills with the gas to be examined. In this case, the syringe piston is at the rear dead center ( 3a ). Thereafter, the piston is advanced to the last mark and the gas flow is interrupted ( 3b ). The cannula is closed by an attached rubber piece ( 3c ). This can also serve as a tap, depending on whether you push the cannula completely (open) or partially (closed) through the rubber piece. Now the syringe can be transported. The analyzer removes the piece of gum and doses the sample into the inlet part of the device ( 3d ).

Analyse der UmweltluftAnalysis of environmental air

In diesem Beispiel steht das Gas unter Atmosphärendruck, wie man es z.B. im Büro, Betrieb, Garage oder Natur vorfindet. Da kein Überdruck der Probe vorhanden ist, wird sie durch eine Pumpe durch die Spritze gesaugt. Die Verbindung erfolgt durch einen Schlauch der direkt auf das Loch in der Spritze aufgeklemmt ist (4). Im Übrigen verfährt man wie im oben beschriebenen Beispiel.In this example, the gas is under atmospheric pressure, as it is eg in the office, operation, garage or nature finds. Since there is no overpressure of the sample, it is sucked through the syringe by a pump. The connection is made by a hose which is clamped directly onto the hole in the syringe ( 4 ). Incidentally, the procedure is as in the example described above.

Claims (7)

Vorrichtung zu Probenahme, Aufbewahrung, Transport, Dosierung und Einbringen von Gasen in Analysegeräte in Form einer Spritze mit einem Kolben, wobei der Spritzenkörper eine Öffnung vor dem hinteren Totpunkt des Kolbens aufweist.Apparatus for sampling, storage, transport, Dosing and introduction of gases in analyzers in the form of a syringe with a piston, wherein the syringe body has an opening in front of the rear dead center of the piston. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Spritze und der Kolben aus Kunststoff, insbesondere Polypropylen, bestehen.The device of claim 1, wherein the syringe and the piston made of plastic, in particular polypropylene exist. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei sie ein Wegwerfartikel ist.Device according to one of claims 1 to 2, wherein it a Disposable item is. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Öffnung am Spritzenkörper hinter der letzten Inhaltsmarkierung platziert ist.Device according to one of claims 1 to 3, wherein the opening on the syringe body behind the last is placed on the content mark. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei an der Öffnung am Spritzenkörper ein Schlauch mit ggf. einer Abdichtung angeschlossen ist.Device according to one of claims 1 to 4, wherein at the opening on syringe body a hose with possibly a seal is connected. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Öffnung an der Spitze der Spritze mittels eines Stücks Gummi, eines aufgesteckten Kanülenhahns oder eines anderen geeigneten Verschlusses verschlossen wird.Device according to one of claims 1 to 5, wherein the opening at the tip of the syringe by means of a piece of rubber, one attached cannula Hahn or another suitable closure. Verwendung der Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 bevorzugt in der chemischen Analytik.Use of the device according to claims 1 to 6 preferably in the chemical analysis.
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