DE3041432T1 - Method for producing wheat germ lipid products - Google Patents
Method for producing wheat germ lipid productsInfo
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Description
PCT/US80/0038T ;
1A-54 226/PCT g
Anm.: Vitamins, Inc.
Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeimöl
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Weizenkeimöl-Lipid-Produkten.
Weizenkeimöl das aus Weizenkeimen stammt, enthält von
Natur aus einen wesentlichen Anteil an freien Fettsäuren. Zur Zeit der Ernte und vor dem Vermählen (des Weizens)
enthält Weizenkeimöl innerhalb der Weizenkeime verhältnismäßig geringe Mengen an freien Fettsäuren. Beim Vermählen werden die Weizenkeime Jedoch dem Luftsäuerstoff
ausgesetzt, was zu einer raschen Oxidation der Weizenkeimöle unter Bildung freier Fettsäuren führt. Das Weizenkeimöl 1st reich an ungesättigten Bestandteilen, die
der Oxidation unterliegen. Darüber hinaus enthält Weizenkeimöl das Enzym Lipase, das die Oxidation der Weizenkeimöle
unter Bildung freier Fettsäuren katalysiert. Freie Fettsäuren, die in Weizenkeimöl enthalten sind, besitzen einen stark
bitteren Geschmack. Weizenkeimöl, das so geringe Mengen wie 5 bis 7 Gew.-# freie Fettsäuren enthält, besitzt einen deutlich
bitteren eeifenartigen Geschmack. Die freien Fettsäuren,
die typischer Welse 5 bis 25 % des gesamten Weizenkeimöls ausmachen, müssen für bestimmte kommerzielle Anwendungszwecke
entfernt oder der natürliche Gehalt an diesen Fettsäuren muß verringert werden. Im allgemeinen soll ein möglichst geringer
Anteil an freien Fettsäuren erreicht werden.
Es ist bekannt, daß es wünschenswert 1st, den Gehalt an freien
Fettsäuren des Weizenkeimöls zu verringern. Die zur Zeit kommerziell angewandten VerSiren umfassen ein Extrahieren
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des Öls von den Weizenkeimen bald nach dem Vermählen,
während die Weizenkeime frisch sind und das öl noch nicht oxidiert 1st· Das frische Weizenkeimöl wird mit
starkem Alkali behandelt, um die freien Fettsäuren zu verseifen, die dann von dem öl entfernt werden. Die
entstehenden Seifenmassen sind toxisch und schwierig zu
beseitigen· Obwohl solche Seifenmassen als Zusatz
zu Geflügelfutter angewandt wurden, 1st der bei:derartigen Anwendungen geforderte Preis gering, Außey daß
bei dem Verseifungsprozeß 25 bis 50 % des Öls verbraucht
werden, wird bei dem Alkaliverfahren der Gehalt an Vitamin E des Weizenkeimöls wesentlich verringert·
Es sind Versuche unternommen worden, die Fettsäuren
von dem Weizenkeimöl abzudestillieren (s. z.B. Green &
Watt, "Concentration of Tocopherols", JSFA 1, Mai 1950, S.
157 bis 162, und "Molecular Stills" von Eidgeway Watt,
Barnes & Noble, 1963, S. 140 bis 141) diese Versuche haben jedoch zu großen Schwierigkeiten durch das Entgasen des
Öls und die Bildung verkohlter Bestandteile am Verdampfer
und anderen Teilen der Destillationsvorrichtung geführt, wodurch die Destillationsvorrichtung nicht mehr arbeitete.
Diese Schwierigkeiten der bekannten Verfahren werden erfindungsgemäß überwunden durch Anwendung einer
speziellen Vorbehandlung des Weizenkeimöls und anschliessende Molekulardestillation in einem Rotationsverdampfer,
wodurch eine quantitative Gewinnung eines verbesserten Weizenkeimöls und seiner Nebenprodukte möglich wird.
30
Das erfindungsgemäße Verfairen geht aus von einem üblichen
Welzenkeimöl, das vorzugsweise verhältnismäßig frisch ist. Das rohe Weizenkeimöl wird durch Behandlung mit 0,2 bis 1 ,0
Phosphorsäure und ausreichend Wasser 30 Minuten bis 3 Stunden bei 40 bis 80°C behandelt, um es von harz- bzw. gummi-
aifcLgen Substanzen zu befreien. Das so behandelte öl wird
dann zentrifugiert, um die harzartigen Bestandteile abzu-
*) (Schleimstoffen und Phosphatiden)
130616/0044
30ΑΊΑ32
trennen vind das barzfreie öl wird gewonnen. Die harzartigen
Bestandteile können ebenfalls gewonnen werden. Das von Harzbestandteilen befreite Ol wird dann gebleicht indem
man es mit bis zu 10 Gew.-96 Adsorptionsmittel wie aktiviertem
Ton bei 90 bis 1000C ungefähr 30 bis 120 Minuten unter
hohem . Vakuum behandelt. Das Adsorbens wird dann abfiltiert und man gewinnt ein klares helles trocknes öl. Alle diese
Stufen müssen in Abwesenheit von Eisenbestandteilen in der Vorrichtung durchgeführt werden, d.h. unter Anwendung von
Behältern, Leitungen und Filtern aus Glas oder korrosionsbes&ndigem
Stahl, um ein Dunkelwerden des Öls und ein Auftreten eines unangenehmen Beigeschmacks bei der anschließenden
Molekulardestillation zu vermeiden. Das von Harzbe-. standteilen befreite gebleichte öl wird in eine Zetrifugen-Molekulardestillation*Vorrichtung
gegeben und die freien Fettsäuren werden bei 140 bis 2000C und einem Druck von
weniger als 66,5 /Ubar(50 mlorr) abdestilliert. Das
gereinigte entsäuerte öl wird am Boden der Destillationsvorrichtung abgezogen, gekühlt, gesammelt und unter inerter
Atmosphäre aufbewahrt.
Das entstehende gereinigte Weizenkeimöl enthält weniger als
2 Gew.-96 freie Fettsäuren, mehr als 2,5 mg Toeopherol pro Gramm öl und mindestens 2,0 I.E. Vitamin E pro Gramm Öl.
Ferner ist das erfindungsgemäß erhaltene gereini^B Weizenkeimöl
reich an ungesättigten Bestandteilen, da die Fettsäurekomponenten typischer Weise 55,4 % Linolsäure, 6,8 %
Linolensäure, 19»8 % Oleinsäure und 18,0 % gesättigte Säuren
umfassen.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die von dem Weizenkeimöl in der Molekulardestillationsvorrichtung
abdestillierten freien Fettsäuren außerordentlich rein sind und als Handelsprodukte verwendet werden
können. Dieses Verfahren ergibt ein Vitamin E haltiges Produkt, das im wesentlichen aus freien Fettsäuren besteht, die
130616/0044
:- --* :'»''■-■ ' ·; 304H32
aus dem Weizenkeimöl stammen. Diese Fettsäuren sind ungefähr in den folgenden Mengen vorhanden (Fetteäureprofil):
0,12 96 Myristinsäure
22,6 96 Palmitinsäure
22,6 96 Palmitinsäure
0,27 56 Palmitoleinsäure
0,9^ % Stearinsäure
16,50 % Oleinsäure (ölsäure) 52,3 % Linolsäure'
6,9 % Linolensäure
16,50 % Oleinsäure (ölsäure) 52,3 % Linolsäure'
6,9 % Linolensäure
0,29 96 Arachidonsäure
Die Erfindung umfaßt auch die Bildung von Derivaten dieser
Fettsäuren, umfassend anionische Derivate wie Sulfate, Äthersulfate, SuIfοsuccinate, Aminoxide, kationische Derivate
wie quaternäre Verbindungen, Amidoamldsalze usw., amphotäre
Derivate wie Imidazoline, Betaine und nicht ionische Derivate wie Fettsäureester, Äther und Amide«
Es hat sich darüberhinaus als möglich erwiesen, ein Vitamin E-Konzentrat
herzustellen durch Behandlung des raffinierten Weizenkeimöls in einer zweiten Destillationsstufe bei einer
Temperatur von 220 bis 3000C und einem Druck von weniger als
33,3 /ubar (25 mTorr) wobei Vitamin E und bestimmte ölkomponofcen
und ölfraktionen als Destillate abgezogen werden, unter Bildung eines Konzentrats, das soviel wie 30 I.E. Vitamin
E pro Gramm Konzentrat enthält.
Es ist wichtig, daß die durch das Destillationsverfahren
erhaltenen freien Fettsäuren reich sind an Vitamin E und ein
einzigartiges Profil an Fettsäurebestandteilen besitzen. Darüberhinaus führt das erfinduhgsgemäße Verfahren zu einer
im wesentlichen vollständigen Gewinnung der natürlichen Tocopherole. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf
andere öle mit einem hohen Gehalt an freien Fettsäuren, wie
Reisöl (rice bran oil) und Palmöl angewandt werden.
1 3061 67 0 0 A A /5
Bei Durchführxing des erfindungsgemäßen Verfahrens 1st es
im allgemeinen bevorzugt, daß das Veizenkeimöl unmittelbar nach dem Mahlen aus den Weizenkeimen extrahiert wird· Das
Ol kann von den Weizenkeimen mit Hilfe von Lösungsmitteln
oder durch mechanische Verfahren, wie mit Hilfe von Pressen, entfernt werden· Wie oben angegeben, enthält das frische
Weizenkelmöl im allgemeien geringere Mengen an freien Fettsäuren· Die in dem Veizenkeimöl auftretende Menge an Fettsäure
variiert von Saison zu Saison und hängt teilweise von der Länge der Lagerung des Weizens vor dem Mahlen ab. Das
erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet, außerordentlich
hohe Gehalte an freier Fettsäure von dem öl zu entfernen,
die aufgrund der geringen Ausbeute mit Hilfe chemischer Verfahren nicht wirtschaftlich entfernt werden könnenJ^Die Entfernung
der harzartigen Bestandteile ist wichtig, um ein öl zu erhalten, das ohne daß Verkohlung auftritt durch eine
Molekulardestillationsvorrlchtung geführt werden kann. Es hat sich gezeigt, daß vorzugsweise ungefähr 0,5 Gew.-5X>
Phosphorsäure bei der Entfernung der harzartigen Bestandteile angewandt wird, obwohl höhere oder geringere Mengen ebenfalls
angewandt werden können. Die zur wirksamen Entfernung der harzartigen Anteile bzw. Gummen erforderliche Zeit hängt in
gewissem Maß von der angewandten Menge an Säure ab. Es hat
sich gezeigt, daß Säuremengen von ungefähr 0,2 % ausreichen,
um eine Entharzungswirkung zu erzielen aber es wird veniger
Harz entfernt. Andererseits hat es sich gezeigt, daß größere j Mengen z.B. 1 Gew.-# Säure leicht dazu führen, daß man ein
dunkleres Produkt erhält,und die überschüssige Säure ist
schwierig zu entfernen.
Die bei der Entharzungsstufe angewandte Menge an Wasser ist
nicht besonders kritisch aber es sollte ausreichend Wasser angewandt werden, um die in den harzartigen Bestandteilen
enthaltenen Phospholiplde zu hydratisieren und dadurch die Entharzungswirkung zu erhöhen. Im allgemeinen hat es sich
gezeigt, daß ungefähr 4 bis 5 Gew.-96 Wasser angemessen sind
130616/0CU4 /6
304U32
tun die harzartigen Bestandteile in den meisten Fällen zu
hydratisieren, obwohl diese Menge in Abhängigkeit von dem
Harzgehalt des Jeweils angewandten Öls variieren kann.
Es hat sich gezeigt, daß die Hydratisierung der Harzanteile
ungefähr 30 Minuten bis 1 Stunde bei ungefähr 6O°C erfordert.
Vorzugsweise wird die Hydratisierung der Harzkomponenten erreicht indem man das öl unter einer inerten
Atmosphäre innerhalb der bevorzugten Zeit rührt. Wenn Temperaturen
unterhalb 60°C angewandt werden, ist eine längere Zeit erforderlich. Das Verfahren wird etwas abgekürzt wenn
höhere Temperaturen wie bis zu 800C angewandt werden, aber
die höheren Temperaturen führen leicht zu einem thermischen Abbau der öle und sollten wenn möglich vermieden werden.
Erfindungsgemäß ist es möglich Temperaturen zwischen ungefähr 40 und ungefähr BO9C zur Entfernung der Harzkompanenten
anzuwenden, da die Harzkomponenten sich bei diesen Temperaturen beim Zentrifugieren leichter abtrennen.
Nach/dem die Harzkomponenten hydratisiert sind, wird das
Gemisch zur Entfernung dieser Komponenten zentrifugiert. Vorzugsweise ist die Zentrifuge so gebaut, daß Luft ausgeschlossen
werden kann, um einen Einschluß von Luft in dem öl während der Zentrifugierstufe zu veimeiden und eine Oxidatlon
d*s Öls zu vermeiden. Darüberhinaus wird es als wesentlich angesehen, kontinuierlich arbeitende Zentrifugen,
anzuwenden, die mit korrosionsbeständigem Stahl oder Glas ausgekleidet sind, wodurch eine Verunreinigung des Öls durch
Eisen vermieden wird und der Kontakt mit Luft minimalisiert
wird. Die harzartigen Komponenten, die unten aus der Zentrifuge abgezogen werden, enthalten die Phospholipide des WeI-zenkeimSls,
die gewonnen und weiter raffiniert werden können um wertvolle Produkte zu erhalten.
Die Bleichstufe ist wichtig, da natürlich vorkommendes WeI-zenkeimöl
ein sehr, dunkles Produkt ist, da« es für viele
Endanwendungen ungeeignet macht,, Die Bleichung wird im all-
130616/0044
gemeinen erreicht, indem man das öl mit einem Adsorbens
wie aktivem Bleichton behandelt» Der Fachmann weiß, daß viele verschiedene Arten von Bleichmitteln im Handel erhältlich
sind, wie Bleicherde z.B. die Filtrole, die Ton- alle, Silicagel, Aktivkohle und Fuller-Er.de. Gute Ergebnisse
wurden erzielt bei Verwendung eines aktivierten Tons (Handelsname
FILTROL 10$)· Im allgemeinen werden ungefähr 2
bis ungefähr 10 Gew.-96 Ton bezogen auf das Gewicht des
Öls mit dem von Harzkomponenten befreiten öl vermischt.
Da die Bleichbehandlung zum Verlust von etwas öl führt,
da der Ton ungefähr sein Eigengewicht an öl adsorbiert,
sollte die geringste Menge an Ton oder Adsorbens angewandt werden, die noch ausreicht, um die erforderliche Bleichung
zu erzielen. Im allgemeinen ist es bevorzugt ,ungefähr 5 Gew.-#
Ton anzuwenden, aber dabei erhält man nicht immer ein öl,
das hell genug ist. Während 10 Gew.-% Ton ein sehr helles
öl ergeben sind die Verluste etwas größer und diese größere
Menge an Bleichmittel soll nur dann angewandt werden wenn es erforderlich ist.
Die Bleichstufe wird bei erhöhter Temperatur vorzugsweise zwischen 90 und 1100C innerhalb von Zeiten zwischen 30 Minuteri
und 120 Minuten durchgeführt. Vorzugsweise wird das Öl auf ungefähr 900C erwärmt und zu diesem Zeitpunkt der Ton
nach und nach zugegeben während weiter erwärmt wird. Das Erwärmen wird unterbrochen, wenn die Temperatur 1100C erhitzt
und anschließend läßt man das öl abkühlen. Bei diesem Verfahren ist das öl ungefähr 1 Stunde auf einer Temperatur
Im Bereich von 90 bis 1100C. Es ist wichtig, daß die Bleichstufe
unter Vakuum durchgeführt wird. Der Hauptzweck des Vakuums besteht darin, etwa vorhandene Luft von dem öl auszuschließen wenn sich das öl auf verhältnismäßig hoher
Temperatur befindet, ein weiterer Grund für das Vakuum liegt Jedoch darin, den Vassergehalt des Öls für die MoIekulardestillation
zu verringern. Im allgemeinen ist ein Druck von hödastens 64,9 mbar (Vakuum von mindestens 28
inches) erwünscht.
1306 16/0044 /8
3Q4H32
Der Ton wird von dem gebleichten öl durch übliche Trennverfahren,
wie Filtration oder Zentrifugieren entfernt.
Das gebleichte öl kann direkt in die Molekulardestillations
vorrichtung geleitet werden oder es kann gegebenenfalls vor der Destillation einer KUhlbehandlung (winterization)
unterworfen werden. Zum Beispiel hat es sich gezeigt, daß wenn man das gebleichte öl 24 Stunden auf 40C hält und anschließend
nochmals zentrifugiert, der relative Anteil an
Komponenten mit hohem Molekulargewicht in dem öl verringert
wird und die Gewinnung von Weizenkeimöl-Wachsen als wertvolles
Nebenprodukt möglich wird.
Erfindungsgemäß 1st die Anwendung verschiedener Molekulardestillat
ionsvorrichtungen möglich, es 1st jedoch bevorzugt eine Zentrifugal-MolekulardestillationBrorrichtung anzuwenden, wie sie von HJdsnan beschrieben ist. Eine derartige
Destillationsvorrichtung ist bevorzugt, da bei ihr die Verweilzeit der Substanz im Kontakt mit den Heizteilen kurz
ist und dadurch der thermische Abbau des Öls sehr gering
gehalten wird. Das gebleichte und gegebenenfalls gekühlte (winterized) öl wird in einer einzigen Stufe der Destillationsvorrichtung
behandelt, wobei keine spezielle Entgasungsstufe erforderlich ist, aufgund der oben beschriebenen Vorbehandlung.
Die freien Fettsäuren werden bei ungefähr 140 bis 2000C und einem Druck von weniger als 66,5 /Ubar
$0 mTorr) vorzugsweise weniger als 20 ,ubar (15 mTorr)
destilliert. Die freien Fettsäuren können in hoch reiten Formen, die Mengen an Vitamin E enthalten, gewonnen
werden. Eine Funktion der Molekulardestillation liegt darin,
3ö flüchtige Bestandteile und etwa vorhandene chlorierte Kohlenwasserstoffe,
wie sie von Pesticidrückständen und ähnlichem vorhanden sein können, zu entfernen, wodurch es möglichvird(
öle zu erhalten, die von derartigen Rückständen frei sind. Das öl wird am Boden abgezogen und ist im wesentlichen frei
von Säuren oder feien Fettsäuren und enthält im wesentlichen den gesamten ursprünglich in dem öl vorhandenen Vitamin E-
130618/0044
AO
Anteil. Das erhaltene öl wird gewonnen, gekühlt und unter
inerter Atmosphäre gelagert.
Die Erfindung betrifft auch die Herstellung eines ölkonzentrats,
wobei das in dem oben angegebenen Destillationsverfahren gewonnene Ol einer weiteren Destillationsstufe
bei 220 bis 3000C und einem Druck von vorzugsweise weniger
als 20 /ubar unterworfen wird. Diese Bedingungen führen dazu,
daß das Vitamin E zusammen mit anderen ölbestandteilen abdestilliert
und ein Produkt ergibt, das reich ist an Vitamin E. Dieses Verfahren kann, wenn es unter diesen Bedingungen durchgeführt wird, Produkte ergeben ,die 10 I.E. Vitamin E pro Gramm
enthalten und das erfindungsgemäße Verfahren kann bei einem
einzigen Durchgang so große Menge wie 30 I.E. Vitamin E pro Gramm ergeben.
Im folgenden werden einige präperative Beispiele angegeben,
die die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung erläutern. Diese Beispiele dienen nur zur Illustration und sollen keine
Einschränkung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellen.
Beispiel 1
Entfernung harzartiger Bestandteile aus Weizenkeimb'l mit Hilfe
von Phosphorsäure (Entschleimung)
Es ist bekannt, daß hohe Konzentrationen an Eisen und Phosphatiden
zu einer unerwünschten dunklen Farbe und einem unangenehmen Geschmack des destillierten Weizenkeimöls führen. Der
Eisengehalt und die Dunkelheit des Öls hängen direkt miteinander zusammen und die Farbe des Endproduktes hängt in hohem
Ausmaß ab von der Farbe des als Ausgangsmaterial eingesetzten Weizenkeimöls·
Das rohe Weizenkeimöl besaß eine Anfangszusammensetzung von
12 % FFA, 3,4 mg/g Gesamt-Tocopherole, 4,5 % Phospholipide
und einen Farbwert von 12 auf der Gardner-Hellige-Skala.
13061 6/00U4
304U32
0,5 Gew.-% H5PO^ (85 90,bezogen auf das öl wurden mit
dem rohen Weizenkeimöl vermischt durch 30 Minuten lages
Rühren bei 600C. Dann wurden 5 Gew.-96 Wasser,bezogen
auf das öl zugegeben und das entstehende Gemisch 30 Minuten bei einer Temperatur von ungefähr 600C i 50C in inerter
Gas€taosph8.re gerührt. Es wurden Apparaturen aus korrosionsbeständigem
Stahl angewandt.
■ ■ * ^
Am Ende von einer Stunde wurde das behandelte öl zentrifugiert#um
die Harzbestandteile abzutrennen und das harzfreie Weizenkeämöl wurde gewonnen. Es wurde eine kontinuierlich
arbeitende deLavel-Zentrifuge aus korrosionsbeständigem Stahl angewandt, die geeignet war Luft auszuschließen.
Das von Harz befreite öl wurde in einer Ausbeute von 91 Gew.-#
gewonnen. Die abgetrennten Harzkomponenten wurden ebenfalls gewonnen· Das harzfreie öl enthielt weniger als 0,5 % Phospholipide.
B e i s τ i e 1 2
Rohes Weizenkeimöl, ähnlich dem in Beispiel 1 angewandten(
wurde mit 0,3 % HJPO^ und 4 % Wasser wie in Beispiel 1 beschrieben
vom Harz befreit. Das harzfreie öl wurde in einer
Ausbeute von 90 % erhalten.
Be is ρ ie I 3
Die in Beispiel 1 erhaltenen harzartigen Bestandteile wurden
weiter zentrifugiertt um den größten Teil des eingeschlossenen
Öls zu gewinnen. Die Harzbestandteile wurden mit Aceton in der 10-fachen Menge, bezogen auf das Gewicht
des Öls. gerührt. Die ausgefällten Phospholipide wurden abfiltriert und getrocknet. Die. hellen getrockneten
Harzbestandteile machten ungefähr 30 % des Trockengewichts der rohen Harzbestandteile aus.
1306 16/00 A A
■·> r
■ ■ :'■ -30.41Λ32 ■■
Das in Beispiel 1 erhaltene harzfreie öl wurde auf eine
Temperatur von 9O°C erwärmt und 5 Gew.-% Aktivton (FIL-TROL
105)( bezogen auf das öl ,wurden nach und nach zugegeben,
während weiter auf eine Maximaltemperatur von 1100C
erwärmt wurde. Das öl wurde 1 Stunde bei einer Temperatur
im Bereich von 90 bis 1100C gebleicht. Das gesamte Verfahren wurde unter einem Druck von höchstens 64,9 mbar (unter einem
Vakuum von mindestens 28 inches Quecksilber) durchgeführt. Der Ton wurde abfiltriert. Die Ausbeute an filtriertem öl betrug
95 % des harzfreien Öls. Das gebleichte öl enthielt
0,3 #Thospholipide, besaß einen Farbwert von 9 Gardner-Heilige-Einheiten
und enthielt 11,7 % FFA.
Das harzfreie öl von Beispiel 2 wurde entsprechend Beispiel
4 gebleicht. Man erhielt 95 % gebleichtes öl mit einer Farbe von 9 Gardner-Hellige-Einheiten und 11,7 % FFA.
Beispiel 6
Entharztes öl nach Beispiel 2 wurde mit 10 % FILTROL 105
wie in Beispiel 4 beschrieben gebleicht. Das so gebleichte öl wurde in einer Ausbeute von 90 % mit einer Farbe von 7
Gardner-Hellige-Einheiten und 11,6 % FFA erhalten. 30
Be i sp i el 7
Das harzfreie und gebleichte öl nach Beispiel 4 wurde
in eine 38 cm (15 inch) Zentrifugal-
130616/0044
304U32
Molekulardestillationsvorrlchtung der von Hickman beschriebenen
Art gleitet.
Die freien Fettsäuren wurden bei einer Temperatur von
150 bis 155°C bei einem Druck von 13,3 bis 20 ,ubar (10 bis 15 mlorr) - abdestilliert. Das entsäuerte
öl wurde gekühlt und unter inerter Atmosphäre in
einer Ausbeute von 90 % gewonnen. Die ungefähre'Analyse
des raffinierten entsäuerten Öls war* ·■ ■■■ ■· ■ ·. ■■ : ; . ■ ■ ■■'■ . . _
Gesamt-Tocopherol .3,0 mg/g
freie Fettsäure als ölsäure 1,6 %
nicht verseifbare Anteile 4,72 %
spezifische Dichte, 250C 0,92
Jodwert 128,0
Verseifungswert 186,0
Brechungsindex,20°C 1,4783
Zusammensetzung der Fettsäuren:
mehrfach ungesättigt (Linolsäure) 55,4 96
mehrfach ungesättigt (Linolensäure) 6,8 96 einfach ungesättigt (ölsäure) 19,8 %
gesättigt 18,0 %
Das öl war frei von chlorierten Pesticidrückständen.
Das Destillat der freien Fettsäuren wurde in einer Ausbeute von 10 % erhalten. In diesem Beispiel betrug der Tocopherol-Gehalt
6 mg/g. Der Anteil an (X-Tocopherol in dem von Säuren befreiten öl sowie in den freien Fettsäuren betrug ungefähr
60 96 des Gesamt-Tocopherols.
Das Fettsäureprofil der gewonnenen freien Fettsäuren war
ungefähr:
130616/004 4
0,12 96 | 3041432 | |
Myristlnsäure | 22,6 96 | |
Palmitinsäure | 0,27 96 | |
Palmitoleinsäure | 0,94 96 | |
Stearinsäure | 16,50 96 | |
Oleinsäure (ölsäure) | 52,3 96 | |
Linolsäure | 6,9 96 | |
Linolensäure | 0,29 96 - | |
Arachindonsäure | ||
Die physikalischen Eigenschaften der freien Fettsäuren in dem Destillat waren:
spezifische Dichte (40°C) | 0,896 | |
Brechungsindex (40°C) | 1,460 | |
Esterwert | 3,5 | |
Jodwert | 126,7 | |
freie Fettsäuren | 93 96 | |
nicht verseifbare Bestandteile | 6,47 96 | |
Titer | 33,30C | |
Farbe (Gardner-Hellige) | 5,5 | |
natürliches Vitamin E | ||
als Ot-Tocopherol | 5,36 I.E./g | |
B | elsplel 8 |
Ein harzfreies gebleichtes ölf enthaltend 15,0 % FFA, wurde
bei 1600C und einem Druck von 22,6 /Ubar (17 mTorr)
molekular destilliert. Das erhaltene Destillat betrug 15,7 96 des Ausgangsöls. Der FFA-Gehalt des Öls und Destillats
betrug 1,5 bzw. 97,6 96. Das öl und die gewonnene Fettsäuren
enthielten 3,5 bzw. 3,2 mg/g Tocopherol.
B eis ρ ie I 9
Herstellung von Weizenkeimöl-Konzentrat
Ein Weizenkeimölkonzentrat wurde hergestellt durch weitere
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30AH32
Destillation dee von Säuren befreiten gereinigten Öls
nach Beispiel 7. Das öl wurde nach Abdestillieren der
freien Fettsäuren einer weiteren Destillation unterworfen* Die Destillation wurde bei 2550C unter einem
Druck von 10,6 yubar (8 mTorr) , durchgeführt. Es
zeigte' sich, daß das Vitamin E mit den anderen ölbestandteilen
abdestillierte und ein Endprodukt ergab, das reich war an Vitamin E in einer Ausbeute von 17 %
bezogen auf das Ausgangsöl.
. ■. ■ ■■·■■ ■■■■■■■ . ■·■; '.". /■■■ . ...'■; .-.. ■ .", '" ' ·■ \
Bei einer 5-fachen Konzentration besaß das gewonnene Konzentrat diefolgende Zusammensetzung!
' Gesamt-Tocopherole 12,63
Vitamin E 11,29 I.E./g
F.F.A. (Ölsäure) A,30 %
1 nicht verseifbare Substanzen 14,00 #
spezifische Dichte, 300C 0,921
Jodwert 121
Verseifungswert 166
Fettsäureprofil:
Myristinsäure 0,12 #
Palmitinsäure 19,23 %
Stearinsäure 0,51 %
Oleinsäure 16,68 %
Linolsäure 55,55 %
Linolensäure 7,42 %
Arachidonsäure 0,35 %
Beispiel 10
Das von Säuren befreite öl nach Beispiel 7 wurde der MoIekular-Destillation
bei einer Temperatur von 240°C und einem Druck von 9,3 /Ubar (7 mTorr)
unterworfen. Das als 11 % Destillat erhaltene Konzentrat
130616/00A4
enthielt 21 mg/g Gesamt-Tocopherol und 8 % FFA.
Die hier gezeigten und beschriebenen Formen der Erfindung
sollen nur als beispielhaft angesehen werden. FUr den Fachmann ist es offensichtlich*, daß zahlreiche Modifikationen durchgeführt werden können, ohne von dem Geist
der Erfindung oder dem Umfang der Ansprüche abzuweichen. .
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Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkei'möl,
dadurch g e kennzeichnet, daß man
Weizenkeimöl von Harzanteilen befreit, indem man das öl
mit ungefähr 0,2 bis 1,0 Gew.-Ji Η,ΡΟλ und ausreichend Wasser,
um die in dem öl vorhandenen harzartigen Bestandteile
zu hydratisieren vermischt, das Gemisch 30 bis 180 Minuten auf einer Temperatur zwischen 40 und 8O0C hält und das behandelte
öl zur Abtrennung der Harzkomponenten zentrifugiert;
das entharzte öl bleicht, indem man das öl mit ungefähr 2
bis ungfähr 10 Gew.-% eines Adsorptionsmittels vermischt,
wobei man das Gemisch zwischen 30 und 120 Minuten im wesentlichen unter Vakuum auf einer Temperatur zwischen 90
und 1100C hält und das Adsorptionsmittel von dem behandelten
öl abtrennt;
das gebleichte öl in einer Zentrifugen-Molekulardestillationsvorrichtung
bei 140 bis 2000C und einem Druck unterhalb 66,5
/ubar (50 mTorr) molekular destilliert, um Geruchskörper und
Fettsäuren zu entfernen und
am Boden der Destillationsvorrichtung ein verbessertes Weizenkelmöl
gewinnt das weniger .r».ls ungefähr 2 Gew. -% freie
Fettsäuren und mindestens 2,5 mg Tocopherole pro Gramm enthält.
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304H32
2. Verfahren zur Herstellung von verbesserten Weizenkeim-Öl
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,
daß man die Befeiung von harzartigen Bestandteilen bei
einer Temperatur von ungefähr 6O°C ungefähr 1 Stunde lang durchführt.
3. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeim-Öl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,
daß man 4 bis 5 Gew.-% Wasser zu dem öl zusetzt, um die
Harzkomponenten zu hydratisieren.
4. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeim-Öl
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorbens eine oder mehrere Substanzen aus der
Gruppeaktivierter Ton, Silicagel und Aktivkohle verwendet.
5. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeim-51
nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das von Harzbestandteilen befreite öl mit ungefähr
5 Gew.-96 aktiviertem Ton vermischt.
6. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeimöl
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Mischen in der Entharzungsstufe unter interter Gasatmosphäre durchführt.
7. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeimöl
nach Anspruchi, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Verfahren in im wesentlichen eisenfreien Apparatüren
durchführt.
8. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeimöl
nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet,
daß man zusätzlich vor der Destillation das öl ungefähr 24 Stunden auf ungefähr 4°C kühlt (winterizing) und die hoch
molekularen wachsartigen Substanzen von dem öl abtrennt.
130 6 16/0044 /3
304U32
9. Verfären zur Herstellung von verbessertem Weizenkelmöl
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich als Destillat gereinigte freie Fettsäuren
gewinnt.
10. Verfahren zur Herstellung von verbessertem Weizenkeimöl
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die von dem öl abzentrifuglerten harzartigen Bestandteile
(bzw. Schleimstoffe und Phosphatide)gewinnt.
11. Verfahren zur Herstellung eines Vitamin-E*-Konzentrats,
dadurch g e k e η η ζ e lehnet , daß man ein gereinigtes
Weizenkeimöl, wie In Anspruch 1 beschrieben gewinnt und
anschließend dieses verbesserte Weizenkeimöl in einer MoIekulardestillationsvorrichtung
bei 220 bis 3000C und einem Druck von weniger als 33,3 /Ubar (25 mTorr) molekular
destilliert und als Destillat das Vitamin-Ε-Konzentrat gewinnt,
das mindestens 10 -I.E. Vitamin E pro Gramm enthält.
12. Verbessertes helles Weizenkeimöl, enthaltend mindestens
2 I.E. Vitamin E pro Gramm und nicht mehr als ungefähr 2 Gew.-%
freie Fettsäuren (gemessen als ölsäure).
13. Vitamin E haltiges Mittel bestehend im wesentlichen aus mindestens 85 Gew.-# freien Weizenkeimöl-Fettsäuren mit
etwa dem folgenden Fettsäureprofil .
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14. Vitamin E haltiges Mittel nach Anspruch 12, dadurch
gekennze lehnet , daß es mindestens 50 I.E.
Vitamin E (als Oc-Tocopherol) pro Gramm enthält.
15. Konzentriertes Vitamin-E-Mittel abgeleitet von Welzenkeimöl
und bestehend aus mindestens 10,0 I.E. Vitamin E
pro Gramm und nicht mehr als 10 96 freien Fettsäuren und in
einem öl mit ungefähr dem folgenden Fettsäureprofil:
0,12 % Myristinsäure 19,2-3 % Palmitinsäure
0,51 % Stearinsäure 16,68 % Oleinsäure (ölsäure)
55,55 % Linolsäure
7,42 % Linolensäure 0,35 % Arachidonsäure.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k en η zeichnet,
daß man die Destillation bei einem Druck von weniger als 20 /ubar (15 m.Torr) durchführt.
17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch g e k e η η ζ
e i c h h e t , daß man die Destillation bei einem
Druck von weniger als 20 /ubar (15 mTorr) durchführt.
18. Verbessertes Weizenkeimöl hergestellt nach dem Verfahren
des Anspruchs 1.
'"Ϊ9· Hochmolekulares wachsartiges Material hergestellt nach
dem Verfahren des Anspruchs 8.
20. Gereinigtes Fettsäuregemisch hergestellt nach dem Verfahren des Anspruchs 9.
21. Gemisch von harzartigen Bestandteilen (Schlemmstoffen
und Phosphatiden) hergestellt nach dem Verfahren des Anspruchs
130616/0044
22. Vitamin-E-Konzentrat hergestellt nach dem Verfahren
des Anspruchs 11.
1 30 616/00
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