DE3041188A1 - Vorrichtung zur oxidativen nachbehandlung von russ - Google Patents
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Description
3OA1188
-3-
80 253 RS
Degussa Aktiengesellschaft
Weißfrauenstraße 9, 6000 Frankfurt/Main
Vorrichtung zur oxidativen Nachbehandlung von Ruß
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Nachbehandlung von pulverförmigem Ruß mit gasförmigem, dampfförmigem oder
aerosolartigem Oxidationsmittel. Ruß ist das wichtigste industriell hergestellte Schwarzpigment. Er wird sowohl
als Verstärker in Elastomeren als auch als färbendes
Schwarzpigment in vielen Systemen eingesetzt. Besonders hervorzuheben sind hierbei die Kunststoffe, im weitesten
Sinne die Lacke und Anstrichstoffe, die Druckfarben sowie der Einsatz in Zementmischungen, Papier und Pappe. Während
in Kunststoffen vorzugsweise normale Gasruße oder Furnaceruße eingesetzt werden, sind die Verhältnisse in Lacksystemen
und Druckfarbensystemen schwieriger. Dies ist dadurch bedingt, daß die Bindemittel für Lacke und Druckfarben häufig
einen polaren Charakter haben. In diese polaren Bindemittel passen die an sich unpolaren Ruße nicht gut hinein.
Unpolare Ruße dispergieren sich relativ schlecht in polaren Bindemitteln.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, hat man sich dadurch geholfen, daß normaler Ruß einer oxidativen Nachbe-
~4" 80 253 RS
handlung unterworfen wird und so die an sich unpolare Rußoberfläche
in eine teilweise polare Oberfläche umgewandelt wird.
Ein bekanntes Verfahren zur Oxidation von Ruß wird in
DE-AS 15 92 840 beschrieben. Hier wird in einem liegenden rotierenden Rohr kontinuierlich Salpetersäure oder Stickoxid
auf einen Rußstrom aufgesprüht und anschließend in
,_ einer zweiten Zone durch Überleiten von Luft die überschüssige
Säure wieder entfernt. Diese Methode ist geeignet für die Oxidation von perlförmigem Ruß. Wenn hier ungeperlter
Ruß verwendet würde, verperlte sich der Ruß beim Drehen des Rohres. Jedenfalls würde er sich verdichten. Dies ist
-,,- ein großer Nachteil, wenn leicht dispergierbarer nachoxidierter
Pulverruß hergestellt werden soll. Hierfür ist dieses Verfahren wenig geeignet. Ein weiterer Nachteil besteht
darin, daß das Oxidationsmittel, soweit es sich in dem Gasstrom befindet, über dem am Boden des Rohres liegen-
«λ den Ruß hinwegstreicht und so keinen sehr innigen Kontakt
mit dem Ruß hat. Selbst der Einbau von Wendeblechen etc. kann nicht zu einem idealen Kontakt führen. Auch kann das
Rohr nur zum Teil mit Ruß gefüllt werden.
nc Das Verfahren nach DE-PS 11 96 808 arbeitet dagegen mit
Luft als Oxidationsmittel und Stickoxid als Katalysator, wobei Luft das Oxidationsmittel und der mechanische Träger
für den Ruß ist. Es werden Oxidationstemperaturen von 150 230° C benutzt.
Gesucht wird eine Arbeitsweise, die eine möglichst geringe Gesamtoxidation erreicht, jedoch eine sehr dünne, gleichmäßig
über die Oberfläche verteilte Oxidationshaut erreicht. Dieses Ziel kann mit dem Verfahren von DE-PS 11 96 808, bei
dem eine zu starke Oxidation auftritt, nicht erreicht werden, weil die Oberfläche des Rußes nicht restlos bedeckt
ist, sondern Poren entstehen.
3OA1188
"3~ 80 2r>3 RS
Eine porenfreie Oxidationshaut kann nur in einer Atmosphäre
von reinem Oxidationsmittel und bei niedriger Oxidationstemperatur entstehen.
Ein Ziel war es deshalb, eine Vorrichtung zu entwickeln, die einen sehr innigen Kontakt von Ruß mit einem Oxidationsmittel
bei Oxidationstemperaturen unter 150 C erlaubt, kein Tragmedium wie Luft benötigt und trotz des
ιη innigen Kontaktes des festen Rußes mit dem gasförmigen
oder dampfförmigen Oxidationsmittel keine Verdichtung oder Perlung des Rußes bewirkt. Diese Vorrichtung sollte auch
bei extremen Rußqualitäten, die durch niedrige Struktur eine starke Klebewirkung aufweisen, voll wirksam bleiben.
, f. Ein weiteres Ziel war, eine Vorrichtung zu entwickeln, die
mit dem Ruß nicht nur zu einem kleineren Teil, sondern weitgehend gefüllt werden kann und so eine gute Effektivität
sichert.
«η Gelöst wurden diese Aufgaben durch eine Vorrichtung zur
Nachbehandlung von pulverförmigem Ruß mit gasförmigem,
dampfförmigem oder aerosolartigem Oxidationsmittel, welche gekennzeichnet ist durch einen an seiner Deckplatte mit
einer Rußeintragsöffnung und einer Entlüftungsleitung und an seiner Bodenplatte mit einer Rußaustragsöffnung und mindestens
einer Zuleitung für Oxidationsmittel oder Spülluft versehenen geschlossenen Vertikalzylinder und eine in der
Mittelachse des Zylinders angeordnete und an Deck- und Bodenplatte gasdicht gelagerte bzw. ein- oder ausgeführte,
mittels eines Antriebs in langsame Rotation versetzbare Welle mit über die Zylinderhöhe etagenförmig angebrachten
und gegeneinander versetzten, den gesamten Zylinderquerschnitt in überwiegend horizontaler Anstellung bestreichenden
Rührarmen.
/6
3OA1188
"6~ 80 253 RS
Die Zuleitung für Oxidationsmittel bzw. Spülluft kann dabei
auf mehrere, vorzugsweise 4 bis 6 Einzelrohre aufgeteilt werden, die tangential an dem untersten Teil des vertikalen
Zylinders enden.
Als günstig hat es sich erwiesen, daß das Verhältnis Höhe des Zylinders zu Durchmesser des Zylinders zwischen 2 : 1
bis 5 : 1, vorzugsweise zwischen 3 : 1 und 4 : 1 liegt.
Eine im praktischen Betrieb bewährte Ausführungsform sieht
vor, in dem Behälter 8-16 Etagen mit Rührarmen anzubringen, wobei die aufeinanderfolgend'
geneinander versetzt sein können.
geneinander versetzt sein können.
gen, wobei die aufeinanderfolgenden Etagen um 45 - 90 ge-
Besonders vorteilhaft hat sich ferner eine Auslegung der erfindungsgemäßen Vorrichtung erwiesen, bei der die Geschwindigkeit
an der Spitze der Rührarme zwischen 0,2 und 2,0 m/sec, vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,0 m/sec liegt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden anhand der beiliegenden Zeichnung weiter erläutert. In der Zeichnung
zeigen
nc Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch eine
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung und
Fig. 2 einen Horizontalschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer
bevorzugten Zuleitungsart für das Oxidationsmittel .
Gemäß Fig. 1 besteht die Vorrichtung aus einem stehenden, geschlossenen Zylinder 1, der je eine obere und eine untere
Abdeckplatte 10 besitzt. In die Abdeckplatten sind jeweils
/7
~7~ 80 253 RS
zentrisch oben und unten Lager 3 eingebaut, durch die eine durch die Gesamtlänge des Zylinders geführte Welle 2 hindurchragt.
An dieser zentralen Welle sind etagenartig Rührc arme 4 befestigt, die gegeneinander versetzt sind. Weiterhin
besitzt der Zylinder eine Befüllöffnung für Ruß 5 sowie
eine Auslaßöffnung für Ruß 8, die durch einen Schieber 9
verschlossen werden kann. Der fertige Ruß kann durch die Absackeinrichtung 11 abgepackt werden. Für den Abzug von
IQ überschüssigen Gasen dient die Abgasleitung 6. Das Oxidationsmittel
und später die Ausblasluft wird durch die Zuleitungen 7 in den Zylinder eingeführt.
Die bevorzugte Form der Zuleitung von Oxidationsmittel wird
in Fig. 2 näher gezeigt. Das Oxidationsmittel kommt aus der Richtung 4 und erfüllt den Verteiler 2, der sich rings
um den Zylinder 1 erstreckt. Ausgehend von dem Verteiler wird das Oxidationsmittel dann durch die Röhrchen 3 tangential
in den untersten Bereich des Zylinders eingeführt.
Das Arbeiten mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird im wesentlichen wie folgt durchgeführt:
Durch die Befüllöffnung 5 wird pulverförmiger Ruß bei bereits
laufender Welle in den stehenden Zylinder eingefüllt. Die Einfüllung wird so lange fortgesetzt, bis ca. 85 % des
Volumens erfüllt sind. Die restlichen 15 % des Volumens werden als Sicherheitsvolumen angesehen, das bei der eigentlichen
Oxidationsreaktion als erforderlich erachtet wird. Nun wird durch die Zuleitung 7 ein gasförmiges, dampfförmiges
oder aerosolförmiges Oxidationsmittel zugeführt und die im stehenden Zylinder vorhandene Luft verdrängt. Die
Zugabe von Oxidationsmittel wird noch für eine gewünschte Zeit weitergeführt. Vorzugsweise werden die eigentlichen
Oxidationszeiten auf 2-6 Stunden begrenzt. Durch die Zugabe des Oxidationsmittels steigt die Temperatur auf
/8
110 - 150° C.
"8" 80 253 RS
Anschließend wird durch die Zuleitung 7 Spülluft in den
stehenden Zylinder gepreßt, die das Oxidationsmittel verdrängen soll. Nach Erreichen der gewünschten Freiheit von
r Oxidationsmittel (vorzugsweise Freiheit von Säureresten) kann die Spülluftzugabe beendet und der fertige, oxidierte
Ruß durch die Auslaßöffnung 8 abgelassen und abgepackt werden.
Während der gesamten Oxidationsmittelzugabe und Spülluftzugabe bewegt sich die Welle des senkrechten Zylinders
Ι« mit den daran befestigten Rührarmen mit einer Geschwindigkeit,
die den Ruß zwar wie eine Flüssigkeit in Bewegung hält, jedoeh keine Verdichtung oder Perlung bewirkt. Die
aus dem Behälter verdrängten Gase können durch die Leitung 6 abgeleitet werden.
Die Arbeitsweise mit der erfidnungsgemäßen Vorrichtung soll
an einigen Beispielen erläutert werden, ohne daß die Beispiele eine Einschränkung des Erfindungsgedankens bewirken
sollen.
Ein stehender Zylinder mit einem Durchmesser von 1.400 mm und einer Höhe von 4.500 mm besitzt eine Deckplatte und eine
Bodenplatte. Sowohl an der Deckplatte als auch an der Bodenplatte sind Lager angebaut, die eine zentrisch im Zylinder
angebrachte Welle tragen. Die Welle ihrerseits trägt 11 Paare von Rührarmen, die in den einzelnen Etagen um 90
zueinander versetzt sind. Die horizontale Ausdehnung der Rührarme reicht praktisch bis an die Wand, es wird nur so
viel Abstand gelassen, daß kein Wandkontakt erfolgen kann. Die Welle in dem Zylinder wird mit einer Geschwindigkeit
von 6 UpM von einem Motor am Kopf der Welle in Bewegung gesetzt.
/9
80 253 RS
Bei laufenden Rührarmen wird durch eine an der Deckplatte
angeordnete Füllöffnung eine Menge von 1.200 kg pulverförmigem
Ruß in den Zylinder gegeben. Der Ruß hat folgende Eigenschaften:
| Jodadsorption | nach | DIN | 53 | 582 | 119 | mg/g |
| DBP-Absorption | nach | DIN | 53 | 601 | 47 | ml/100 g |
| Farbstärke im Vergleich zu |
nach IRB |
DIN 3 |
53 | 234 | 116 | o/ /O |
| flüchtige Bestandteile bei 1 g Einwaage |
nach | DIN | 53 | 522 | 1 | O' /O |
| pH-Wert | nach | DIN | 53 | 200 | 10 | |
| Acidität | 0 | ml f KO 10 |
||||
| Schüttdichte | nach | DIN | 53 | 194 | 240 | a/1 |
g Ruß
Aufgrund seiner niedrigen Struktur (DBP-Zahl) ist der Ruß
schwer und klebrig.
Der zylindrische Behälter ist im untersten Bereich mit
einer ihn außen umgebenden Versorgungseinrichtung versehen, aus der 4 Röhrchen tangential in das Behälterinnere führen.
Aus dieser Einrichtung werden jetzt drei Stunden lang 10 kg/h Stickstoffdioxid zugegeben. Hierbei steigt die Tempeperatur
bis auf 120° C an. Die verdrängten Gase haben die Möglichkeit, durch eine Abgasleitung an der Deckplatte des
Behälters zu entweichen. Nach den drei Stunden Oxidationszeit beginnt das Ausblasen des überschüssigen Oxidationsmittels.
Hierzu wird durch die vorstehend beschriebene Einrichtung mit den 4 tangentialen Rohren 7 Nm /h Luft geblasen.
Nach 20 Stunden ist dieser Vorgang beendet und der Ruß auf 35° C abgekühlt. Der Ruß wird jetzt durch eine Ableitung
an der Bodenplatte des Behälters abgelassen und abgepackt. Er weist folgende Eigenschaftsmerkmale auf:
/10
| nach | -10- | 53 | 582 | 101 | 3041188 | RS | |
| nach | DIN | 53 | 601 | 45 | 80 253 | ||
| Jodadsorption | nach IRB |
DIN | 53 | 234 | 122 | mg/g | g |
| DBP-Absorption | nach | DIN 3 |
53 | 522 | 5 | ml/100 | |
| Farbstärke im Vergleich zu |
nach | DIN | 53 | 200 | 4 | 0/ /O |
|
| flüchtige Bestandteile bei 1 g Einwaage |
DIN | 2 | O' /a |
||||
| pH-Wert | nach | 53 | 194 | 220 | ,8 | KOH pro 100g Ruß |
|
| Acidität | DIN | ,0 ml*, | |||||
| Schüttdichte | a/1 | ||||||
Die Oxidation der RuQoberfläche ist an einem Ansteigen der
Farbstärke, der flüchtigen Bestandteile, der Acidität und einem Absinken des pH-Wertes zu erkennen. Für die überraschend
günstige Funktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung spricht die Tatsache, daß trotz der klebenden, leicht
zur Verdichtung neigenden Eigenschaften des Ausgangsproduktes das Fertigprodukt eine niedrigere Schüttdichte aufweist
als das Ausgangsprodukt.
20
20
In einem Zylinder, der einen Durchmesser von 400 mm und eine Höhe von 1.000 mm aufweist, wird eine oben und unten
gelagerte Welle mit einer Drehzeit von 10 UpM betrieben.
An der Welle sind 7 Doppelrührarme befestigt, die in den
einzelnen Etagen um 45 gegeneinander versetzt sind. Bei laufenden Rührarmen wird von der Decke des Zylinders her
eine Menge von 10 kg eines pulverförmigen Rußes mit folgenden Eigenschaften eingefüllt:
/11
Jodadsorption DBP-Absorption
Farbstärke bez. auf IRB 3
flüchtige Bestandteile
pH-Wert
Acidität
Schüttdichte
80 253 RS
180 mg/g 44 ml/100 g
119 K
1,5 « 9,5
0 ml j0 KOH pro 100 g Ruß 210 g/l
Der zylindrische Behälter wird nun für die Dauer von zwei
Stunden durch Einblasen von 0,5 kg N0„/h über 2 tangential in der Nähe der Bodenplatte angebrachte Röhrchen beschickt.
Hierbei steigt die Reaktionstemperatur auf 145 C an. Nach den zwei Stunden wird der Oxidationsvorgang abgeschlossen
und nun das überschüssige Oxidationsmittel durch Einblasen von 3 Nm /h Luft über die Dauer von 5 Stunden verdrängt.
Nach Abschluß dieses Vorgangs wird der oxidierte Ruß durch Öffnen eines Schiebers am Boden des Behälters
abgelassen. Der dabei gewonnene Ruß hat folgende Eigenschaften:
| Jodadsorption | 115 mg/g |
| DBP-Absorption | 42 ml/100 g |
| Farbstärke bez. auf IRB 3 |
125 % |
| flüchtige Bestandteile |
1,5 % |
| pH-Wert | 4,5 |
| Acidität | 6,2 ml j0 KOH pro 100g Ruß |
| Schüttdichte | 180 g/l |
Auch aus diesem Beispiel ist durch den Vergleich der eingesetzten und erhaltenen Rußqualitäten leicht die oxidative
ve Veränderung der Rußoberfläche zu erkennen. Dieser Ruß ist ebenfalls als stark klebender und leicht zur Verdichtung
neigender Ruß zu bezeichnen.
/12
~12~ 80 253 RS
1 Trotzdem kann er der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit
einer Schüttdichte entnommen werden, die niedriger ist als diejenige des Ausgangsmaterials und dies gefahrlos ! Bei
anderen bekannten Apparaturen zur Rußoxidation kann demgegenüber bei stark klebenden Rußen auch bei der Entnahme
des fertig oxidierten Rußes Funken- oder Brandbildung auftreten, weil daraus das Oxidationsmittel nicht ausreichend
entfernt werden kann. Solche Gefahren sind bei der erfinn
dungsgemäßen Vorrichtung vollkommen ausgeschlossen.
Hanau, 30.10.1980 PAT/Dr.Kr.-ho
43-
Leerseite
ORIGfNAL INSPECTED
Claims (6)
1. Vorrichtunq zur Nachbehandlung von pulverförmiger« Ruß
mit gasförmigem, dampfförmigem oder aerosolartigem Oxidationsmittel, gekennzeichnet durch einen an seiner
Deckplatte mit einer Rußeintragsöffnung und einer Entlüftungsleitung
und an seiner Bodenplatte mit einer Rußaustragsöffnunq und mindestens einer Zuleituna für
Oxidationsmittel oder Spülluft versehenen geschlossenen Vertikalzylinder und eine in der Mittelachse des
Zylinders angeordnete und an Deck- und Bodenplatte gasdicht gelagerte bzw. ein- oder ausgeführte, mittels
eines Antriebs in langsame Rotation versetzbare Welle mit über die Zylinderhöhe etagenförmig angebrachten
und gegeneinander versetzten, den gesamten Zylinderquerschnitt in überwiegend horizontaler Anstellung bestreichenden
Rührarmen.
/2
~2- 80 253 RS
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuleitung für Oxidationsmittel bzw. Spülluft auf mehrere, vorzugsweise 4 bis 6 Einzelrohre aufgeteilt
wird, die tangential an dem untersten Teil des vertikalen Zylinders enden.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis Höhe des Zylinders zu
■.p. Durchmesser des Zylinders zwischen 2 : 1 bis 5 : 1,
vorzugsweise zwischen 3 : 1 und 4 : 1 liegt.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß 8-16 Etagen mit Rührarmen in dem Behalte
ter angebracht sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die aufeinanderfolg
einander versetzt sind.
einander versetzt sind.
daß die aufeinanderfolgenden Etagen um 45 - 90 gegen-
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit an der Spitze der
Rührarme zwischen 0,2 und 2,0 m/sec, vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,0 m/sec liegt.
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| DE19803041188 DE3041188A1 (de) | 1980-11-03 | 1980-11-03 | Vorrichtung zur oxidativen nachbehandlung von russ |
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| CA000389190A CA1170820A (en) | 1980-11-03 | 1981-11-02 | Process for the oxidative aftertreatmet of carbon black |
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