DE3039792A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungsmaterial

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Description

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, dessen magnetische Schicht hohe Haltbarkeit aufweist und magnetische Teilchen in gutem Dispergierungs- oder Vertexlungszustand enthält.
Die magnetische Schicht eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials wird im allgemeinen gebildet, indem eine magnetische Überzugsmasse, die magnetische Teilchen, ein Bindemittel und ein organisches Lösungsmittel enthält, auf die Oberfläche eines Trägermaterials, z.B. eine Polyesterfolie, aufgebracht wird. Diese magnetische Schicht muß hohe Haltbarkeit aufweisen, da sie während der Aufzeichnung und Wiedergabe der aufgezeichneten Information in engem Gleitkontakt mit einem Magnetkopf läuft. Ferner müssen die magnetischen Teilchen in der magnetischen Schicht gleichmäßig dispergiert sein, damit sie hohe Empfindlichkeit und ein gutes S/N-Verhältnis aufweisen.
Um diese Voraussetzungen zu erfüllen, wird für die magnetische Schichtmasse ein Bindemittel gewünscht, daß die magnetischen Teilchen gut zu dispergieren und ferner die Dauerhaftigkeit der magnetischen Schicht hoch zu halten vermag. Unter diesem Gesichtspunkt wurden die verschiedensten Bindemittel vorgeschlagen. Hiervon ist ein Gemisch eines Celluloseharzes und eines Polyurethanharzes besonders zu empfehlen. Die mit einem solchen Gemisch erzielte Haltbarkeit ist jedoch noch nicht zufriedenstellend. Um diesen Mangel zu beheben, wurde die Einarbeitung von nichtmagnetischen Cr20o-Teilchen in die magnetische Schicht vorgeschlagen, jedoch hat dieser Vorschlag andere Nachteile zur Folge. Wenn Cr2O3~Teilchen mit anderen Komponenten in einem üblichen Mischer, z.B. einer Kugelmühle, während eines langen Zeitraums gemischt werden oder wenn eine
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verhältnismäßig große Menge von Cr2C^-Teilchen zur Zumischung zu einer magnetischen Schichtmasse verwendet wird, findet Gelbildung dieser Teilchen statt, und die Dispergierbarkeit wird verschlechtert, wodurch die magnetischen Charakteristiken des erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsmaterials verschlechtert werden.
In eingehenden Untersuchungen mit dem Ziel, diese Nachteile auszuschalten, wurde gefunden, daß bei Verwendung von cc-FJisen (III)-oxidteilchen (a-Fe„O,) an Stelle von Cr2O3-Teilchen keine Gelbildung stattfindet, auch wenn die Zumischung über einen langen Zeitraum erfolgt oder eine verhältnismäßig große Menge dieser Teilchen verwendet wird, und ein guter Dispergierungszustand der magnetischen Teilchen sowie hohe Haltbarkeit der magnetischen Schicht erreicht werden. Die Verwendung von oc-FepO^-Teilchen an Stelle von Cr2O-j-Teilchen in magnetischen Schichten, die magnetische Teilchen mit einem Celluloseharz und einem Polyurethanharz als Bindemittel enthalten, vermag somit die Haltbarkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials ohne Verschlechterung der Dispergierbarkeit der magnetischen Teilchen in der magnetischen Schicht zu steigern.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial aus einem Trägermaterial und einer auf 5 die Oberfläche des Trägermaterials aufgebrachten magnetischen Schicht, die magnetische Teilchen mit einem Celluloseharz und einem Polyurethanharz als Bindemittel enthält. Das Aufzeichnungsmaterial ist dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht außerdem oc-Fe2O.,-Teilchen enthält.
Als Träger eignen sich beispielsweise Polyesterfolien, Acetylcellulosefolien, Polyamidfolien und Polyimidfolien. Wenn das magnetische Aufzeichnungsmaterial ein Magnetband ist, wird als Träger eine Polyesterfolie einer Dicke von 5 bis 100 um besonders bevorzugt.
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Die gemäß der Erfindung zu verwendenden magnetischen Teilchen haben zweckmäßig eine Teilchengröße von 1 um oder weniger, vorzugsweise von 0,1 bis 1 um, und ein Achsenverhältnis (lange Achse/kurze Achse) von 2 oder mehr, vorzugsweise von 5 bis 15, um ein ausgezeichnetes magnetisches Aufzeichnungsmaterial zu erzielen. Beispiele solcher magnetischer Teilchen sind ferromagnetische Eisenoxidteilchen, z.B. Y-Fe3O3- Teilchen und Fe O1- Teilchen und ihre magnetisch modifizierten Produkte, die durch Einführung von Metallatomen, z.B. Kobaltatomen, Chromdioxidteilchen und stark magnetischen Metallteilchen, z.B. Eisen, Kobalt und Nickel, erhalten werden.
Als Bindemittel ist ein Gemisch eines Celluloseharzes und eines Polyurethanharzes zu verwenden. Als Celluloseharze eignen sich beispielsweise Nitrocellulose, Acetylcellulose, Acetylbutylcellulose, Methy!cellulose, Äthylcellulose und Benzylcellulose. Hiervon wird Nitrocellulose besonders bevorzugt, weil sie mit magnetischen Teilchen gut mischbar ist und die magnetischen Teilchen im Zustand guter Dispergierung zu halten vermag. Als spezielle Beispiele geeigneter Nitrocellose seien genannt: "Nitrocellulose H 1/4", Nitrocellulose H 1/2", "Nitrocellulose H 1" und "Nitrocellulose H 5" (Hersteller Asahi Chemical Ind. Ltd.), "Nitrocellulose RS 1/16", "Nitrocellulose RS 1/2", "Nitrocellulose RS 1" und "Nitrocellulose RS 2" (Hersteller Daicel, Ltd.). Als Polyurethanharze eignen sich Urethanelastomere, die keine freie Isocyanatgruppe enthalten. Polyurethanharze dieser Art sind mit dem Celluloseharz gut verträglich und dienen als Weichmacher für das Celluloseharz. Ihre Wirkung besteht somit darin, daß sie die magnetische Schicht elastisch machen und die Haltbarkeit der magnetischen Schicht steigern. Spezielle Beispiele dieser Urethanelastomeren sind die Produkte der Handelsbezeichnung "Pandex T-5250", "Pandex T-51O2A" usw. (Hersteller Dainippon Ink Chem.Ind. Ltd.), "Nipporan No. 2304",
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"Paraprene 22. S und "Paraprene 26S" (Hersteller Nippon Polyurethane Ind. Ltd.) und "Estan 5702", "Estan 5715" und "Estan 5711" (Hersteller Goodrich Chemical Co.). Das Gewichtsverhältnis des Celluloseharzes und des Polyurethanharzes liegt vorzugsweise im Bereich von 10:90 bis 70:30.
Falls erforderlich, können beliebige andere übliche Bindemittel zusätzlich verwendet werden. Beispiele solcher üblicher Bindemittel sind Vinylchlorod-Vinylacetat-Copolymerisate, Polyvinylbutyral und Polyesterharze. Um die Festigkeit der Folie und die Haltbarkeit der magnetischen Schicht zu erhöhen, wird die Zumischung einer trifunktionellen Isocyanatverbindung von niedrigem Molekulargewicht zum Gemisch von Celluloseharz und Polyurethanharz besonders bevorzugt. Beispiele solcher triEunktioneller Isocyanatverbindungen sind die Produkte der Handelsbezeichnung "Colonate L" (Hersteller Nippon Polyurethane Ind.Ltd.), "Desmodur L" (Hersteller Bayer AG) und "Takenate D102" (Hersteller Takeda Chemical Ind. Ltd.). Diese Verbindungen werden gewöhnlich in einer Menge von 5 bis 25 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge von Celluloseharz und Polyurethanharz verwendet.
Die zu verwendenden oc-Fe2O.,-Teilchen haben gewöhnlich eine körnige Form und eine mittlere Teilchengröße von 0,5 bis 2,0 um. Ihre Menge kann 0,5 bis 10 Gew.-%, bezo-5 gen auf das Gewicht der magentischen Teilchen, betragen. Wenn die Menge unter der unteren Grenze liegt, wird keine befriedigende Haltbarkeit erzielt. Wenn die Menge über der oberen Grenze liegt, wird der Ausgang (output) der magnetischen Teilchen verschlechtert.
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial kann nach an sich bekannten üblichen Methoden hergestellt werden. Beispielsweise wird eine magnetische Schichtmasse hergestellt, indem die magnetischen Teilchen, die Bindemittel und die oc-Fe-O-j-Teilchen gegebenenfalls mit einem beliebigen anderexi Zusatzstoff in einem geeigneten organischen Lösungsmittel (z.B.
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Toluol, Xylol, Methylisobutylketon, Methyläthy!keton, Cyclohexanon, Tetrahydrofuran oder Äthylacetat) gemischt werden. Als Beispiele anderer Zusatzstoffe sind Dispergiermittel (z.B. Lecithin), Gleitmittel (z.B. Laurinsäure, Myristinsäure, n-Butylstearat, Zinkstearat und flüssiges Paraffin) und Weichmacher (z.B. Dioctylphthalat und Dibutylphalat) zu nennen. Die in dieser Weise hergestellte magnetische Schichtmasse wird auf die Oberfläche des Trägers mit üblichen Mitteln, beispielsweise einer Beschichtungsrolle (z.B. einer Tiefdruckwalze oder einer gleichsinnig laufenden Walzenauftragmaschine), einer Rakeloder Schlitzdüsenauftragmaschine, aufgetragen und anschließend getrocknet. Die Dicke der magnetischen Schicht nach dem Trocknen beträgt gewöhnlich 2 bis 20 pm.
15. Die magnetische Schicht des in dieser Weise hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterials enthält die magnetischen Teilchen gewöhnlich in einer Menge von 60 bis 85 Gew.-9O, bezogen auf die magnetische Schicht.
Praktische und zur Zeit bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden in den folgenden Beispielen weiter erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich die Mengenangaben in Teilen und Prozentsätzen auf das Gewicht.
Beispiel 1
Zu einem Gemisch von 600 Teilen magnetischen Teilchen (Co-y-Fe-O-J einer mittleren Teilchengröße von 0,4 um, 61 Teilen eines Polyurethanharzes ("Pandex T-5250", Hersteller Dainippon Ink Ind. Ltd.), 54 Teilen eines Celluloseharzes ("Nitrocellulose H 1/2", Hersteller Asahi Chemical Ind. Ltd.), 20 Teilen einer trifunktionellen Isocyanatverbindung von niedrigem Molekulargewicht ("Colonate L", Hersteller Nippon Polyurethane Ind.Ltd.), 600 Teilen Cyclohexanon und 600 Teilen Toluol wurden 1,5 bis 60 Teile, d.h. 0,25 bis 10% des Gewichts der magnetischen Teilchen) «^.-Fe^O^-Teilchen (Kornform, mittlere Teil-
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chengröße etwa 1 ,0 ium; Härte 6 (Mohssche Härteskala) gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde 96 Stunden in einer Kugelmühle gut durchgemischt, wobei eine magnetische Schichtmasse erhalten wurde.
Die magnetische Schichtmasse wurde auf eine 14 um dicke Polyesterfolie aufgetragen und dann getrocknet, wobei eine magnetische Schicht einer Dicke von etwa 5 um erhalten wurde. Die erhaltene Folie wurde bei einer Xtfalzentemperatur von 80 C unter einem Druck von 21,6 N/mm mit einer Geschwindigkeit von 10 m/Minute kalandriert und zu einem Magnetband geschnitten.
Beispiel 2
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise, jedoch unter Verwundung von a-Fe^O^-Teilchen in einer Menge von 2 4 Teilen, d.h. 4% des Gewichts der magnetischen Teilchen, und unter Anwendung einer Mischdauer von 12 bis 120 Stunden in der Kugelmühle wurde eine magnetische Schichtmasse hergestellt. Unter Verwendung der Schichtmasse wurde ein Magnetband hergestellt.
Beispiel 3
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise, jedoch unter Verwendung von a-Fe^O1, einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 10 /im in einer Menge von 24 Teilen, d.h. 4% des Gewichts der magnetischen Teilchen, wurde eine magnetische 5 Kchichtmasse hergestellt. Unter Verwendung dieser Schichtmasse wurde ein Magnetband hergestellt.
Vergleichsbeispiel 1
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise, jedoch unter Verwendung von 1,5 bis 60 Teilen, d.h. 0,25 bis 10% des Gewichts der magnetischen Teilchen, C^O^Teilchen (mittlere Teilchengrüße etwa 1,0/um) an Stelle von (X.-Fe20^- Teilchen wurde eine magnetische Schichtmasse hergestellt. Unter Verwendung dieser Schichtmasse wurde ein Magnetband
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hergestellt.
Vergleichsbeispiel· 2
Auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise, jedoch unter Verwendung von Cr-O^-Teilchen an Stelle von oc-Fe^O^-Teilchen, wurde eine magnetische Schichtmasse hergestellt.
Unter Verwendung dieser Schichtmasse wurde ein Magnetband hergestellt.
Für die gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Magnetbänder wurde die Beziehung zwischen der Menge der a-Fe2O3~Teilchen bzw. Cr^C^-Teücnen und der Retentionszeit eines ruhenden Biides graphisch dargestellt, wobei die in Fig. 1 dargestellten Kurven erhalten wurden. Die Beziehung zwischen der Menge der Cx-Fe2O-,-Teilchen bzw. Cr^O^-Teilchen und dem Quadratverhältnis ( Br/Bm) wurde graphisch dargestellt, wobei die in Fig. dargestellten Kurven erhalten wurden. Für die gemäß Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 2 hergestellten Magnetbänder wurde die Beziehung zwischen der Mischdauer in der Kugelmühle und dem Quadratverhältnis (Br/Bm) graphisch dargestellt, wobei die in Fig. 3 dargestellten Kurven erhalten wurde. Bei allen diesen Abbildungen gilt die Kurve A für die gemäß den Beispielen hergestellten Magnetbänder und die Kurve B für die gemäß den Vergleichsbeispielen hergestellten Magnetbänder.
5 Für die gemäß Beispiel 3 hergestellten Magnetbänder wurde die Beziehung zwischen der mittleren Teilchengröße der a-FepO-j-Teilcheri und der Retentions zeit eines, ruhenden Bildes graphisch dargestellt, wobei die in Fig. 4 dargestellte Kurve erhalten wurde. Die Beziehung zwischen der mittleren Teilchengröße der oc-Fe203-Teilchen und dem Video-S/N-Verhältnis (dB) wurde graphisch dargestellt, wobei die in Fig. 5 dargestellte Kurve erhalten wurde.
Die Reproduktionszeit des ruhenden Bildes wurde nach der folgenden Methode gemessen: Das Magnetband wurde in eine
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Video-Kassette (VHS-Prozeß, Typ T-120) eingelegt und in ein Video-Magnetbandgerät (VT 3000, Hersteller Hitachi, Ltd.) eingesetzt. Bei einer Temperatur von 5°C und einer relativen Feuchtigkeit von 80% wurde das Magnetband im feststehenden Zustand mit einem Magnetkopf, der sich auf der Seite der magnetischen Schicht drehte, in Berührung gebracht. Die Zeit, bis ein wiedergegebenes feststehendes Bild auf der Bildröhre als Folge der Verstopfung der Zwischenräume im Magnetkopf mit dem durch den Abrieb der magnetischen Schicht bei Berührung mit dem Magnetkopf gebildeten Pulver verschwand, wurde gemessen. Die Wiedergabedauer des ruhenden Bildausschnitts ist somit ein geeignetes Anzeichen für die Haltbarkeit eines Magnetbandes, und eine längere Retentionszeit zeigt eine bessere Haltbarkeit an. Andererseits ist das Quadratverhältnis ein Anhaltspunkt für die Dispergierbarkeit der magnetischen Teilchen in der magnetischen Schicht, wobei ein höheres Quadratverhältnis einen besseren Dispergierungszustand anzeigt. Ferner ist das Video-S/N-Verhältnis (dB), d.h. das Verhältnis des Wertes für das geprüfte Band, bestimmt in der gleichen Weise wie für die Reproduktionszeit des ruhenden Bildes unter Verwendung eines Video-Magnetbandgeräts, zum Wert für das Standardband in der dB-Apparatur ein Anhaltspunkt für die Glätte der Oberfläche der magnetischen Schicht, wobei ein höheres Video-S/N-Verhältnis eine bessere Glätte an der Oberfläche anzeigt.
Wie Fig. 1 bis Fig. 3 zeigen, ergibt das Magnetband mit einer Cr7O3-TeIlchen enthaltenden magnetischen Schicht eine längere Reproduktionszeit des ruhenden Bildes und zeigt eine ausgezeichnete Haltbarkeit. Wenn jedoch die Menge der Cr^O^-Teilchen erhöht oder die Mischdauer verlängert wird, wird das Quadratverhältnis erheblich gesenkt. Das Magnetband mit einer Oc-Fe2O3-TeIlchen enthaltenden magnetischen Schicht ergibt eine ausreichende Reproduk-
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tionszeit (mehr als 2 Stunden) des ruhenden Bildes und hat zufriedenstellende Haltbarkeit, wenn die Menge nicht geringer ist als 0,5 Ccv/.-%. Auch wenn die cx-Fe2O3-Menge erhöht oder die Mischdauer verlängert wird, ist keine wesentliche Senkung des Quadratverhältnisses festzustellen. Die Verwendung von e^-Fe^O^-Teilchen bewirkt somit eine Verbesserung der Haltbarkeit ohne Verschlechterung der Dispergierbarkeit.
Wie Fig. 4 zeigt, ist die Haltbarkeit der ct-Fe-Oo cnen schlecht, wenn die mittlere Teilchengröße geringer ist als 0,5 um, und die Reproduktionszeit des ruhenden Bildes ist daher so kurz, daß das Magnetband praktisch unbrauchbar ist. Wie andererseits Fig. 5 zeigt, ist die Oberfläche der magnetischen Schicht nicht glatt und das Video-S/N-Verhältnis wird geringer, wenn die mittlere Teilchengröße der oc-Fe^O^-Teilchen über 2,0 um liegt.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    /1./ Magnetisches Aufzeichnungsmaterial aus einem Träger und einer auf die Oberfläche des Trägers aufgebrachten magnetischen Schicht, die magnetische Teilchen mit einem Celluloseharz und einem Polyurethanharz als Bindemittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht außerdem oc-Fe-On-Teilchen enthält.
  2. 2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oc-Fe^O^-Teilchen in einer auf das Gewicht der magnetischen Teilchen bezogenen Menge von 0,5 bis 10 Gew.-% vorhanden sind.
  3. 3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder
    2, dadurch gekennzeichnet, daß die oc-Fe^Oo-Teilchen eine mittlere Teilchengröße von 0,5 bis 2,0 /am haben.
  4. 4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis
    3, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht außerdem eine trifunktioneile Isocyanatverbindung von niedrigem Molekulargewicht enthält.
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