DE3039187A1 - Verwendung von geglaetteten rohrleitungen und apparateteilen - Google Patents

Verwendung von geglaetteten rohrleitungen und apparateteilen

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Willi Martin
Gerhard Dipl.-Chem. Dr. 5030 Hürth Mietens
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18Phosphoric acid
    • C01B25/22Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen

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Description

  • Verwendung von geglätteten Rohr-
  • leitungen und Apparateteilen Es ist bekannt, daß bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Naßaufschluß mit Schwefelsäure unter Bildung von Gips gleichzeitig Natrium- oder Kaliumhexafluorosilikat ausgefällt wird. Gips und Alkalifluorosilikate scheiden sich an den mit ihnen in Berührung kommenden Oberflächen von Rohrleitungen oder Apparateteilen in Form von durchgehenden glasartigen Ablagerungen ab, welche sehr hart und sehr anhaftend sind. Diese Ablagerungen wachsen zunehmend, bis beispielsweise Rohrleitungen vollständig blockiert sind. Zur Vermeidung der Ablagerungen müssen die Anlagen zur Herstellung von Pbosphorsäure über viele Stunden mit warmem Wasser unter Produktionsausfall gespült werden. Um den Produktionsausfall zu begrenzen, sind in einer Reihe von Anlagen die Rohrleitungen doppelt installiert, so daß Jeweils ein Rohrleitungssystem gespült wird, während über das andere Rohrleitungssystem produziert wird.
  • Die Doppelinstallation erfordert jedoch erheblich höhere Investitionskosten (vergl. A.V. SLACK: "Phosphoric Acid", Band 1, Teil 1, New York, 1968, Seiten 438 bis 439).
  • Problematisch ist auch die Bildung von schalenförmigen Anbackungen im Inneren von Schnellkühlern, welche bei Phosphorsäureanlagen eingesetzt sind, deren Aufschluß- reaktortemperatur mit Hilfe von Vakuumkühlung gehalten wird. Diese Anbackungen haben betonähnlichen Charakter, wobei wahrscheinlich der Gips als Zuschlagstoff anzusehen ist, während das Alkalifluorosilikat die Rolle des Zementes spielt. Zur Verminderung der schalenförmigen Anbackungen in den Kühlern wird empfohlen, kleine Temperaturdifferenzen zwischen Kühlereingang und Kühlerausgang durch Umpumpen sehr großer Suspensionsvolumina anzustreben, was in energetischer Hinsicht ungünstig ist (vergl. "Fundamentals of Wet Process Phosphoric Acid Plant Design"; von Robert L. SOMMERVILLE am 27. August 1973 in Chicago gehaltener Vortrag vor der Division of Fertilizer and Soil Chemistry der American Chemical Society", Seite 4).
  • Schließlich wird in der US-PS 3 835 215 vorgeschlagen, die Bildung von schalenförmigen Abscheidungen bei der Herstellung von Naßphosphorsäure dadurch erheblich herabzusetzen, daß man den Aufschluß des Rohphosphates mit Schwefelsäure in zwei mit Rührwerke versehenen Behältern durchfuhrt, wobei die Suspension im ersten Behälter eine relativ hohe Temperatur aufweist, während im zweiten Behälter eine niedrige Temperatur aufrechterhalten wird, die für die Filtration der Suspension optimal ist. Die Ausstattung mit zwei mit Rührwerken versehenen Behälter führt ebenfalls zur Erhöhung der Investitionskosten.
  • Will man eine aufgewachsene Schicht aus Gips und Alkalifluorosilikat aus Rohrleitungen und von Apparateteilen entfernen, so bedarf es dazu großer mechanischer Kräf beispielsweise kräftiger Hammerschläge, Dabei sind Deformationen der Rohre bzw. Anlageteile nicht zu vermeiden, so daß neben dem erforderhen Stillstand der Anlage auch ein häufiger Austausch der betreffenden Rohre bzw. Anlagenteile unvermeidlich ist.
  • Es wurde festgestellt, daß auch das Uberziehen der mit der Suspension in Berührung kommenden Flächen der Rohrleitungen bzw. Apparateteile mit besonders glattem Kunststoff wie Polytetrafluoroethylen die Geschwindigkeit des Aufwachsens der Schicht aus Gips und Alkalifluorosilikat nicht verkleinert. Beim Versuch der mechanischen Entf ernung der aufgewachsenen Schicht kommt es in diesen Fällen leicht zur Beschädigung des Kunststoff-Überzuges.
  • Es wurde nun überraschend gefunden, daß die Geschwindigkeit des Aufwachsens der Schicht aus Gips und Alkalifluorosilikat in Rohrleitungen bzw. an Apparateteilen, welche mit Suspensionen in Naßphosphorsäureanlagen in Berührung kommen, erheblich verringert werden kann, wenn die Rohrleitungen bzw. Apparateteile vorher in bekannter Weise, z. B. nach den DE-OSen 2 528 942 und 2 743 715, durch Elektropolieren geglättet werden. Die sich an elektropolierten Teilen dennoch ansetzenden dünnen Beläge lassen sich durch leichtes Klopfen oder durch Spülen mit Natronlauge oder Phosphorsäure in einfacher Weise beseitigen, ohne daß die Rohrleitungen bzw. Apparateteile mechanisch beschädigt werden.
  • Beispiel 1 Bei der Abtrennung von nach dem Dihydrat-Verfahren erhaltener ca. 30 %iger Phosphorsäure und der verdünnteren Waschfiltrate vom Gips auf einem Rotationsfilter sind insbesondere die vom Filtersteuerkopf zu den Filtratabscheidern führenden Rohrleitungen einer starken Verkrustung ausgesetzt.
  • So wachsen innerhalb von 4 Wochen in Rohren aus säurebeständigem Stahl, beispielsweise aus Werkstoff Nr. 1.4571 nach DIN 17 440, auch wenn sie mit einer Einlage aus Polytetrafluorethylen versehen sind, etwa 3 bis 4 cm dicke, in sich geschlossene, schalenförmige Krusten auf, die sich mechanisch nur schwierig entfernen lassen.
  • Verwendet man dagegen für diese Rohrleitungen Rohre aus säurebeständigem Stahl, welche durch Elektropolieren geglättet sind, so wachsen innerhalb von 4 Wochen nur etwa 0,5 bis 1 cm dicke, im wesentlichen zonenweise Krustierungen auf, welche nur im Bereich von Flanschverbindungen stellenweise geschlossen sind. Diese Krustierungen lassen sich durch leichtes Abklopfen entfernen, ohne die Rohre zu deformieren oder zu beschädigen.
  • Beispiel 2 An der Innenwand der Rohphosphorsäure-Einlauftöpfe sowie an der Innen- und Außenwand der in sie abgetauchten Rohre setzen sich Krusten ähnlich wie in Beispiel 1 ab.
  • Bei Verwendung von üblichem säurebeständigem Stahl für diese Apparateteile bzw. Rohrleitungen führt die meckanische Entfernung der festhaftenden Krusten zu starken Verformungen an diesen Teilen, wodurch ihr periodisch erforderlicher Reinigungsprozeß zunehmend derartig erschwert wird, daß sie nach spätestens einjähriger Betriebszeit erneuert werden müssen.
  • Werden jedoch Einlauiftöpfe bzw. in sie abgetauchte Rohre verwendet, welche innen bzw. innen und außen elektropoliert sind, lassen sich die daran abgeschiedenen Verkrustungen durch leichtes Klopfen oder hydromechanische Hochdruckreinigung ohne Verformung leicht entfernen. Die Apparateteile bzw. Rohrleitungen sind auf diese Weise zum jahrelangen Betriebseinsatz geeignet.
  • Beispiel 3 Bei der Weiterverarbeitung von Rohphosphorsäure zu gere5igten Phosphatlösungen werden Suspensionen, welche neben Schwermetallphosphaten und Schwermetallaquoxiden auch Alkalifluorosilikat enthalten, mit Hilfe von Zentrifugalfiltern filtriert. Dabei baut sich auf den aus säurebeständigem Stahl bestehenden Distanzringen, welche die mit Filtergewebe bespannten Ronden im vertikalen Abstand voneinander halten, auch Filterkuchen auf. Dieser Filterkuchen wird beim Abschleudern nach jeder Filtriercharge wegen der im Zentrum geringeren Zentrifugalkraft nur teilweise abgelöst. Das führt dazu, daß auch das Filtergewebe auf den Ronden nahe dem Zentrum beim Abschleudern nach und nach nicht mehr vollständig vom Filterkuchen befreit wird.
  • Durch die dadurch begründete Verkleinerung der Filterfläche wird die Filtrierleistung je Charge zunehmend kleiner.
  • Dann muß das Zentrifugalfilter außer Betrieb genommen und zur Reinigung der mit Filtergewebe bespannten Ronden geöffnet und zerlegt werden.
  • Verwendet man für das Zentrifugalfilter Distanzringe, welche vorher durch Elektropolitur geglättet-wurden, so ist infolge der leichten Ablösung des Filterkuchens von ihnen beim Abschleudern die Betriebszeit zwischen zwei erforderlichen Reinigungen des Filtergewebes nach Öffnen des Zentrifugalfilters doppelt so lange als bei der Benutzung unbehandelter Distanzringe.

Claims (1)

  1. Verwendung von geglätteten Rohrleitungen und Apparateteilen Patentanspruch Verwendung von Rohrleitungen und Apparateteilen bei der Herstellung und Verarbeitung von durch Naßaufschluß von Rohphosphaten mit Mineralsäuren erhältlicher Phosphorsäure, deren mit den Phosphorverbindungen enthaltenden Lösungen in Berührung kommende Oberflächen durch Elektropolieren geglättet sind.
DE19803039187 1980-10-17 1980-10-17 Verwendung von geglätteten Rohrleitungen und Apparateteilen Expired DE3039187C2 (de)

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EP2990379A1 (de) 2009-09-25 2016-03-02 Cytec Technology Corp. Verfahren und reagenzien zur hemmung oder reduktion von belagbildung während der herstellung von phosphorsäure
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