DE3038381A1 - Verfahren zur herstellung von elektreten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von elektreten

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Description

Patentanwälte Difl.-Ing. H. ^Veicxmann, Dipl.-Phys. Dr. K.Fingke
Dipl.-Ing. F. A-Veickmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr. Ing. H. Liska n
—2 3Q383S1
10. GKt 19B0
8000 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860 820
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B028.O64
Nederlandse Organisatie voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Ten Behoeve van Nijverheid, Handel en Verkeer Juliana van Stolberglaan 148, The Hague, Niederlande
Verfahren zur Herstellung von Elektreten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektreten aus einem Material, das aus einem Polymer, bevorzugt einem fluorierten Polymer oder Copolymer besteht, wobei aus dem genannten Material ein Produkt hergestellt wird, das positiv geladen ist.
Stabile, zum Beispiel mit Hilfe einer, Coronaentladung negativ geladene Elektrete sind bekannt.
Im Hinblick auf die Vorteile von Systemen im Gleichgewicht, beispielsweise in Elektretkopfhörern,in denen ein positiv und ein negativ geladenes Elektret miteinander kombiniert werden müssen, besteht ein großer Bedarf für
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ein stabiles positiv geladenes Elektret.
Ein solcher Bedarf besteht auch für Filter, die aus Elektretfasern gemacht werden, wobei der Filtereffekt haupt-" sächlich auf der elektrischen Anziehung der Staub- oder Aerosolpartikel durch die Elektretfasern beruht. Hierzu sind zweifach geladene Elektretfasern erforderlich, die auf einer Seite positiv und auf der anderen Seite negativ geladen sind. Diese zweipolig geladenen Fasern erzeugen ein starkes inhomogenes elektrisches Feld,durch welches sowohl geladene als auch ungeladene Partikel sehr viel effektiver eingefangen werden als in den konventionellen Filtern, die aus ungeladenen Fasern hergestellt werden. Außerdem besteht ein Bedarf an Elektretfiltern, die gegen hohe Temperaturen beständig sind; in dieser Hinsicht sollten Polytetraf luoräthylen (Teflon) oder diesem entsprechende und/oder davon abgeleitete Polymere als Ausgangsmaterial· verwendet werden. Es wurde· gefunden, daß positiv geladene, aus fluorierten Polymeren hergestellte Elektrete den Nachteil haben, daß sie weniger stabil sind als negativ geladene Elektrete.
Ziel der Erfindung ist eine Methode, die diese Nachteile vermeidet.
Erfindungsgemäß wird dieses Ziel dadurch erreicht, daß das Elektretmaterial einer thermischen Vorbehandlung unterworfen wird.
Positiv geladene Elektrete, die auf diese Art hergestellt werden, haben nicht nur den Vorteil einer exzellenten Stabilität in bezug auf die Temperatur, sie haben auch den Vorteil, daß sie im Dauerbetrieb und bei hoher Feuchtigkeit stabil bleiben.
Außerdem ist die erfindungsgemäße Methode für Anwendungen
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von Interesse, bei denen (z. B. für elektroakustische Wandler) eine Folie fest auf eine Metallplatte geheftet wird, gemäß einer Methode, die Kitzeversiegelung genannt wird, um so Elektretwandler mit sehr stabilen mechanischen und thermischen Eigenschaften zu erhalten. Die thermische Vorbehandlung, die auch als Tempern bezeichnet wird, wird automatisch während dem sogenannten Anheftungsverfahren ausgeführt. Die Bedingungen während der Hitzeversiegelung müssen nur optimiert werden. Bei derartigen Wandlern werden die Folie und die Platte perforiert. Das Aufladen der Folie kann entweder vor oder nach der Perforation ausgeführt werden.
Die erfindungsgemäße Methode hat weiter den Vorteil, daß das Zeitintervall zwischen der thermischen Vorbehandlung und dem Ladungsvorgang nicht kritisch ist, so daß diese Operationen während der Herstellung an getrennten Orten ausgeführt werden können; alternativ kann das vorbehandelte Material eine gewisse Zeit vor dem Ladungsvorgang gelagert.werden. Die Tatsache, daß die Lagerungszeit nicht kritisch ist, ist deshalb von Bede'utung, weil der Ladungsvorgang im allgemeinen schneller vor sich geht als die thermische Vorbehandlung.
Die Erfindung soll nun anhand einiger Beispiele und unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben werden, in welchen:
Fig. 1 eine schematische Vorrichtung zur Ausführung einer .Anwendungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt;
Fig. 2 eine schematische Vorrichtung zur Ausführung einer anderen Anwendungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt; und
Fig. 3 bis 6 Diagramme von Folien, die nach verschiedenen
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Verfahren behandelt und aufgeladen wurden, darstellen.
Die Herstellung eines Elektrets durch Aufladung des Ausgangsmaterials kann nach verschiedenen Methoden erfolgen:
1) Indem man das Material einfach zwischen zwei Elektroden polt oder alternativ, indem man ein Glasfibergeflecht zwischen den Elektroden und dem Material vorsieht;
2) durch Elektronenbeschuß;
3) durch Ionenbeschuß;
4) durch Coronaentladung; und
5) durch Flussigladung.
Bei der Coronaentladung wird Luft als Transportmittel für die Ladungsträger benutzt, wohingegen bei der Flüssigladung eine Flüssigkeit als Transportmedium benutzt wird, die vorzugsweise flüchtig sein sollte.
Elektronenbeschuß ist nur für negative Ladung geeignet, d. h. um ein negativ geladenes Elektret zu erhalten, wohingegen die übrigen Möglichkeiten (1), 3), 4) und 5)) gut geeignet sind, um das Ausgangsmaterial für die Verwendung als Elektret mit positiver Ladung zu versehen.
Die Methoden 1) , 3)", 4) und 5) können auch für bipolare Ladung benutzt werden.
In der Vorrichtung, die in Fig. 1 dargestelllt ist, wurde Coronaentladung als Beispiel für die Herstellung eines Elektrets gewählt.
In Fig. 1 wird ein Produkt in Form einer Folie aus einem polymeren Material durch eine Transportvorrichtung (nicht abgebildet) einem Ofen 2 zugeführt, in welchem die Folie auf
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eine Temperatur erhitzt wird, die über der niedrigsten Kristallisationstemperatur des verwendeten Polymers liegt. Diese Temperatur wird einen bestimmten Zeitraum beibehalten. Obwohl hier eine Folie benutzt wird, ist die erfindungsgemäße Methode genauso für Fasern, Platten verschiedener Dimensionen usw. geeignet, die dem Ofen durch entsprechend angepaßte Transportmittel zugeführt werden.
Wie bereits bemerkt, besteht die Folie aus einem Polymer, beispielsweise Polytetrafluoräthylen, auch Teflon genannt. Aber auch Copolymere, wie z. B. Tetrafluoräthylen-hexafluorpropylen (Teflon-FEP) oder Tetrafluoräthylen-per-fluormethoxyäthylen (Teflon-PFA) sind zur Herstellung von positiv geladenen Elektreten unter Verwendung der erfindungsgemäßen Methode geeignet. Darüber hinaus haben diese Polymere den Vorteil, daß sie leicht unter Hitzeeinwirkung an einige andere Materialien geheftet werden können; diese Anheftungsmethode wird Hitzeversiegelung genannt.
Um die Folie im Ofen während eines vorher festgesetzten Zeitraums auf einer Temperatur über der niedrigsten Kristallisationstemperatur zu halten, kann die Folie während dieses Zeitraums im Ofen verbleiben. Die Aufenthaltsdauer im Ofen während des vorher festgesetzten Zeitraums kann auch durch Anpassung der Zuführungsgeschwindigkeit und/oder der Dimension des Ofens in Richtung des Transports der Folie erreicht werden.
Danach wird Folie Λ mittels einer Transportvorrichtung, die nicht dargestellt ist, einer Abkühlungsvorrichtung 3 züge- · führt, in welcher die Folie rasch abgeschreckt wird. Dann wird Folie 1 einer Ladungsvorrichtung 4 zugeführt, für die in dieser Anwendungsform eine Coronaentladungsvorrichtung gewählt wurde, und darin mit einer positiven Ladung versehen«
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Die Coronaentladungsvorrichtung besteht aus einer geerdeten Metallplatte 5, einem Gitter 6 und Coronadrähten 7. Folie 1, die auf einer Seite metallisiert sein kann, wird zwischen die geerdete Metallplatte 5 und das Gitter 6 geführt. Die Coronadrähte 7 sind mit einem positiven oder alternierenden Potential von z. B. 8 kV verbunden. Im letzteren Fall wird die Ladung, die durch die Folie aufgenommen wird, durch das Potential des Gitters 6 bestimmt, welches in diesem Fall ein positives Potential von z. B. einer Höhe von +3oo V in bezug auf die Grundplatte 5 tragen sollte. Bei einer langsamen Zuführungsgeschwindigkeit wird die Folie ungefähr auf das Potential des Gitters 6 geladen. Die als Beispiel genannten Größen können bis zu einer solchen Höhe gewählt werden, daß es weder zu einer elektrischen Entladung der Folie 1 noch zu einem Durchschlagen von den Coronadrähten 7 zur Platte 5 kommt.
In Fig. 2 ist eine Vorrichtung schematisch dargestellt, mit der eine andere Anwendungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgeführt werden kann. Hier wird die Folie in zwei Stufen geladen. Auch hier sind die Transportmittel zur Zuführung der Folie 1 nicht dargestellt.
Folie 1 wird dem Ofen 2 zugeführt, worin diese Folie, wie in der Vorrichtung aus Fig. 1, thermisch vorbehandelt wird. Nach dem Abschrecken (wahlweise) wird Folie 1 weitergeführt und der ersten Ladungsvbrrichtung 4 zugeführt, in welcher die Folie zum ersten Mal aufgeladen wird. Danach wird Folie 1 dem Ofen 21 zugeführt, in welchem die Folie durch Erhitzen partiell entladen wird. Nach der Entladung wird Folie 1 einer zweiten Ladungsvorrichtung 41 zugeführt. Die Ladungsvorrichtungen sind als Block dargestellt, es kann jedoch selbstverständlich dafür eine Coronaentladungsvorrichtung gemäß Fig. 1 oder eine andere geeignete Ladungsvorrichtung verwendet werden.
In Fig. 3 bis 5 werden einige Versuchsergebnisse mit den geladenen Fo-
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lien in Form von graphischen Darstellungen gezeigt. Entlang der Abszisse ist die Temperatur T in 0C aufgetragen, während entlang der Ordinate die Oberflächenspannung V der Folie in Volt in einer logarithmischen Skala aufgetragen ist.
Diese Spannung V ist proportional zur positiven Ladungsdich-
te in der Folie.
Die graphische Darstellung von Fig. 3 bezieht sich auf 5o ,um dicke, aus dem Polymer "Teflon-FEP" hergestellte Folien,
die bei Raumtemperatur aufgeladen wurden, wobei die Coronadrähte 7 mit einer Spannungsquelle mit einer alternierenden Spannung von 8 kV verbunden waren und wobei Gitter 6 ein Potential von +3oo V gegenüber der Grundplatte 5 hatte. Kurve a der Fig. 1 bezieht sich auf eine Folie der oben erwähnten Art, die nicht getempert wurde. Kurve a zeigt einen plötzlichen Ladungsverlust bei einer Erhitzungstemperatur von 75 C* Kurve b zeigt das Ergebnis einer geladenen Folie der gleichen Art, die aber durch Vorerhitzen auf 25o°C getempert wurde und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wurde. Nach dieser thermischen Vorbehandlung und nach dem Abschrekken der Folie wurde sie unter den gleichen Bedingungen, wie die Folie von Kurve a, geladen. Aus dem Vergleich von Kurve a und b geht der Effekt der thermischen Vorbehandlung auf die Stabilität als Funktion der Temperatur klar hervor. Der Ladungsverlust von Kurve a ist in Kurve b völlig verschwunden. Die thermisch vorbehandelte Folie behält danach ihre Ladung bis zu sehr viel höheren Temperaturen hinauf.
Die kleinen Spannungsunterschiede zu Beginn der Kurven sind auf Unterschiede in der Dicke der verwendeten Folien zurückzuführen. Dasselbe gilt für die Kurven, die später diskutiert werden sollen.
Experimente haben gezeigt, daß die Stabilitätsverbesserung gewöhnlich schon nach einer thermischen Vorbehandlung bei einer Tempera-
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tür, die nur wenig über der niedrigsten Kristallisationstemperatur des Materials der Folie liegt, erkennbar wird. Der Effekt des Temperns wird deutlicher, wenn man die Temperatur des Temperns erhöht. Auch die Zeit, während der die Folie auf dieser Temperatur gehalten wird, ist von Bedeutung.
Der Einfluß der Erhitzungszeit ist in Fig. 4 dargestellt. Kurve a der Fig. 4 steht für eine Folie, die nicht thermisch vorbehandelt wurde und die mit Hilfe der Coronaentladungsvorrichtung 4 von Fig. 1 geladen wurde, wobei die Coronadrähte
7 mit einer Spannungsquelle mit alternierender Spannung von
8 kV verbunden waren und wobei Gitter 6 ein Potential von +3oo V gegenüber Platte- 5 hatte. Die Kurven b und c der Fig. 4 stellen Folien dar, die unter den gleichen Ladungsbedingungen wie die oben erwähnte Folie aufgeladen wurden, wobei jedoch vor der Ladung die Folien auf 25o°C erhitzt worden waren. Die Folie,der die. Kurve b entspricht, war 6o Minuten lang erhitzt worden, während die Folie der Kurve c 12o Minuten erhitzt worden war.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß schnelles Abkühlen oder Abschrecken der Folie 1 in der Abkühlungsvorrichtung 3 nach einer thermischen Vorbehandlung nicht nur den Herstellungsprozeß beschleunigt, sondern überraschenderweise auch die Stabilität verbessert.
Eine weitere Verbesserung der Stabilität wird dadurch bewirkt, daß man.das Aufladen der Folie bei einer Temperatur oberhalb der Raumtemperatur durchführt, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen der niedrigsten Kristallisationstemperatur und dem Schmelzpunkt des Folienmaterials. Diese sogenannte Ladungstemperatur kann beispielsweise durch Erhitzen der Metallplatte 5 in der Coronaentladungsvorrichtung 4 erreicht werden. Wenn die Folie nach dem Aufladen bei erhöhter Temperatur abgeschreckt wird, wird eine weitere Stabilitätsverbesserung
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erreicht.
Als nächstes werden mit Hilfe der Kurven von Fig. 5 die Ergebnisse erläutert, die nach dem Verfahren, das mit dem Aufbau von Fig. 2 durchgeführt wurde, erhalten wurden.
Kurve a in Fig. 5 wurde von einer Folie erhalten, die 2 Stunden bei einer Temperatur von 25o C gehalten und danach abgeschreckt wurde. Die Ladungsparameter sind die gleichen wie bei den Folien, deren Kurven oben diskutiert wurden.
Kurve a zeigt eine Folie, die teilweise durch Erhitzen im Ofen 2 entladen wurde, wobei die Entladung bei einem Oberflächenpotential von +1oo V unterbrochen wurde. Kurve a zeigt das Ergebnis, nachdem die Folie zum ersten Mal geladen wurde. Kurve b in Fig. 5 wurde erhalten, nachdem die Folie zum zweiten Mal in der Ladungsvorrichtung 41 der Fig. 2 aufgeladen wurde. Bei diesem zweiten Ladungsvorgang wurden die gleichen Ladungsbedingungen eingehalten.
Die thermische Vorbehandlung erzeugt nicht nur eine Stabilitätsverbesserung in Abhängigkeit von der Temperatur, sondern auch in Abhängigkeit von der Zeit. Die letztgenannte Stabilitätsverbesserung ist aus den Kurven in Fig. 6 ersichtlich.
In Fig. 6 ist auf der Abszisse die Zeit t (in Minuten) aufgetragen und auf der Ordinate die Oberflächenspannung V (in Volt), die durch die Folie erzeugt wird und die ein Maß für die positive Ladungsdichte auf der Folie ist.
Die Kurven zeigen bei einer Meßtemperatur von 2oo C die Ladungsabnahme einer Folie sofort nach dem Aufladen unter den oben genannten Ladungsbedingungen. Diese Folie war keiner thermischen Vorbehandlung unterworfen worden. Kurve b zeigt das Ergebnis einer Folie, die vor dem Aufladen 2 Stunden bei
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2500C getempert und danach abgeschreckt wurde.
Positive Elektrete können vorzugsweise bei elektroakustischen Wandlern, z. B. bei Kopfhörern, eingesetzt werden. In solchen Kopfhörern wurden perforierte Elektretfolien verwendet, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgeladen worden waren.
Das erfindungsgemäße Verfahren erwies , sich zur Aufladung dieser perforierten Folien als sehr geeignet, obwohl durch die Perforation das Feldmuster während des Ladungsverlaufs nicht homogen ist. Für die Anwendung in elektroakustischen Wandlern wird die perforierte Folie z. B. durch Hitzeversiegelung auf eine dünne perforierte Metallplatte geheftet. Bei dieser Hitzeversiegelung wird die perforierte Folie automatisch getempert, da das Versiegelungsverfahren bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt wird. Um ein möglichst stabiles Elektret zu erhalten, müssen daher nur die Bedingungen, unter denen die Hitzeversiegelung durchgeführt wird, optimiert werden.
Da mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens jetzt positiv geladene Elektrete hergestellt werden können, kann man eine Kombination aus einem positiv und einem negativ geladenen Elektret in einem elektroakustischen Wandler (z. B. einem Kopfhörer) verwenden. Das Gleichgewichtssystem, das auf diese Weise erhalten wird, hat viele Vorteile, wie z. B. eine einfachere Steuereinheit und eine höhere akustische Leistung.
Eine Stabilitätsverbesserung positiver Elektrete kann zusätzlich zum Tempern des Ausgangsmaterials dadurch erreicht werden, daß das Material vor dem Aufladen aufgerauht wird (z. B. durch Abreiben mit Sandpapier oder durch Besprühen mit Glasperlen) .
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Zur Herstellung von bipolaren Elektretfasern für Elektretfilter kann man von einer nichtmetallisierten Folie ausgehen, die" zuerst getempert und danach oder gleichzeitig auf der einen Seite positiv und auf der anderen Seite negativ aufgeladert wird. Dann kann ein bekanntes Faserungsverfahren angewandt werden, um aus der bipolar geladenen Folie bipolare Elektretfasern herzustellen. Man kann ebenso sofort von Fasern ausgehen und diese positiv und negativ laden.
Es wurde gefunden, daß durch die thermische Vorbehandlung nicht nur die positive, sondern auch die negative Ladung stabilisiert wird.
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Claims (9)

  1. Patentansprüche
    /1 J Verfahren zur Herstellung von Elektreten aus einem Material, das aus einem Polymer, vorzugsweise einem fluorierten Polymer oder Copolymer besteht, wobei aus diesem Material ein Produkt hergestellt wird, das positiv geladen ist, dadurch gekennzeichnet , daß das Material thermisch vorbehandelt (getempert) wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Material vor dem Aufladen auf wenigstens die niedrigste Kristallisationstemperatur erhitzt wird und auf dieser Temperatur während einer vorher festgesetzten Zeitdauer belassen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der vorher festgesetzte Zeitraum wenigstens 1 Stunde umfaßt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch "gekennzeichnet , daß nach Ablauf des vorher festgesetzten Zeitraums das Material abgeschreckt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Material bei einer Temperatur zwischen seiner niedrigsten Kristallisationstemperatur und seinem Schmelzpunkt aufgeladen wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Material nach dem Aufladen abgeschreckt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Oberfläche
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    ORIGINAL INSPECTED
    des Materials vor dem Aufladen aufgerauht wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Material nach dem Tempern zum ersten Mal positiv aufgeladen, danach teilweise entladen und schließlich noch einmal positiv aufgeladen wird.
  9. 9. · Bipolares Elektret, das nach dem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche auf einer Seite positiv aufgeladen und auf der anderen Seite negativ aufgeladen wird.
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