DE3033469C2

DE3033469C2 - Verfahren zum Regenerieren und Aufarbeiten von inaktivem linearen Poly (alkylenterephthalat)

Info

Publication number: DE3033469C2
Application number: DE19803033469
Authority: DE
Inventors: Hanns-Jörg Dr. Bax; Horst 4358 Haltern Heuer; Gernot Dr. Horlbeck; Hans Dr. 4370 Marl Jadamus
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1980-09-05
Filing date: 1980-09-05
Publication date: 1982-09-16
Also published as: DE3033469A1

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Regenerieren und Aufarbeiten von inaktivem linearen Poly(alkylenterephthalat) mit einer Viskositätszahl von mindestens 60 cmVg durch Behandlung des Poly(alky lenierephthalats) in 2 Stufen und bei erhöhter Temperatur in fester Phase in einem Inertgasstrom und in Gegenwart von Alkandiolen.

Poly(alkylenterephthalate). besonders Polyethylenterephthalat) (PETP) und Poly(butylenterephthalat) (PBTP), sind ausgezeichnete Werkstoffe zur Herstellung von Filmen. Folien. Formteilen etc.; insbesondere bei der Herstellung von Formteilen nach dem Spritzguß- und Extrusionsverfahren soll das Polyalkylenterephthalat) eine Viskositätszahl > 100 cm Vg besitzen

Die Poly(alkylenterephthalate) werden üblicherweise durch Um- oder Veresterung und anschließende Polykondensation von Terephthalsäure oder deren polyesterbildenden Derivaten und einem Alkandio! in Gegenwart von Katalysatoren hergestellt (Sorensen und Campbell. Preparative Methods of Polymer Chemistry. Interscience Publishers Inc, N. Y. 1961, Seiten 111 bis 127; Kunststoff-Handbuch. Band VIII, C. Hanser Verlag München 1973).

Nach diesen in der Schmelze durchgeführten Verfahren können so hohe Viskositäten, wie sie z. B. für Spritzguß und Extrusionszwecke benötigt werden, nicht erreicht werden, da aufgrund der Temperaturbela· siting iii der Polykondensationsstufe bereits Abbaüfeäktionen einsetzen, so daß die gewünschte hohe Viskosität nicht erreicht werden kann.

Um die gewünschten hohen Viskositäten zu erreichen, wird daher eine Festphasennachkondensation angeschlossen (GB-PS 10 66162, US-PS 34 05 098). Dies geschieht in der Weise, daß der Polyester in Granulat- oder Pulverform auf Temperaturen gebracht wird, die etwa 10 bis 60° C unterhalb des Schmelzpunktes liegen. In diesem Temperaturbereich wird das Poly(alkylenterephthalat) so lange im Inertgasstrom 5· oder unter Vakuum behandelt, bis die gewünschte hohe Viskosität erreicht ist.

Bei der Nachkondensation in fester Phase tritt häufig das Problem auf, daß ein Ansatz sehr langsam und nur bis zu einer Viskosität kondensiert werden kann, die unterhalb des gewünschten hohen Niveaus liegt. Ein solches Poly(alkylenterephthalat) wird als passiv bzw. inaktiv bezeichnet (DE-AS 15 70 689).

Nach dem Stand der Technik werden diese inaktiven

Poly(alkylenterephthalate) durch Alkoholyse oder Hydrolyse wieder zu niedermolekularen Bestandteilen abgebaut, um in einem neuen Ansatz polykondensiert zu werden (DE-OS 14 20 366).

So beschreibt beispielsweise DE-OS s" 20 366 den

Abbau von Polyethylenterephthalat) mit Dimethylterephthalat und Ethylenglykol in Gegenwart von Katalysatoren zu einem niedrigviskosen Umesterungsgemisch.

In der DE-AS 15 70689 wird vorgeschlagen, die Nachkondensation von Poly(ethylpnterephthalat) nach einer Behandlung mit Ethyienglykol durchzuführen. Dabei muß das Produkt über mehrere Tage in Ethylenglykol eingeweicht werden. Beim Entfernen des überschüssigen Ethylenglykols bei einer Temperatur über 230°C neigt das Material zum Anbacken. Führt man die Ethylenglykol-Behandlung bei hoher Temperatur (DEAS 15 70 689. Beispiel 3) durch, um die Behandlung /eit auf eine technisch vertretbare Größenordnung zu verkürzen, ist die Flüchtigkeit des Ethylenglykols bei diesen Temperaturen zu hoch, um bei Ansätzen in technischem Maßstab eine Reaktivierung des Ansatzes zu erreichen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zu entwickeln, nach dem ein inaktives Polyalkylenterephthalat) regeneriert und aufgearbeitet werden kann, ohne daß das Verfahren mit den geschilderten Nachteilen des Standes der Technik behaftet ist.

Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß in einer

ersten Stufe das Poly(alkylenterephthalat) bei Temperatüren, die 30 bis 80° C unterhalb des Schmelzpunktes des Poly(alkylenterephthalats) und einer Verweilzeit von 2 his 16 Stunden, mit OJ bis 3,5 Gew.-% — bezogen auf das Poly(alkylenterephthalat) — eines Alkandiols, dessen Siedepunkt bei Normaldruck 20 bis 70°C oberhalb der Reaktionstemperatu/ liegt, in einem Inertgasstrom behandelt wird, wobei die pro Stunde djrchgeleitete Inertgasmenge — gemessen unter Normbedinguiigen (OT und 1013 mbar) — dem OJ- bis 2fachen des Reaktorbruttovolumens entspricht und in einer zweiten Stufe das Poly(alkylenterephthalat) bei Temperaturen, die 5 bis 25"C unterhalb des Schmelz punktes des Poly(alkylenterephthalats) liegen, in einem Inertgasstrom kondensiert wird, wobei die pro Stunde durchgeleitete Inertgasmenge — gemessen unter Normbedingungen -- dem 2,5- bis lOfachen des Reaktorbruttovolumens entspricht.

Als in der ersten Stufe erfindungsgemäß einzusetzende Aikandiole kommen solche mit 2 bis 6 C-Atomert in der Kohlenstoffkette wie z, B. Ethylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglykol, Ij-Butandiol o, ä, in Frage, Bevorzugt werden solche Diole verwendet, die auch in der Diolkofflpofiente des Poly(alkylenterephtha^j lats) verwendet worden sind. In jedem Fall muß

beachtet werden, daß die erfindungsgemäße Temperaturdifferenz zwischen dem Siedepunkt des Diols und der Reaktionstemperatur eingehalten wird. Bevorzugt sind Diole, deren Siedepunkt 30 bis 60⁰C oberhalb der Reaktionstemperatur liegen. Die Diole werden bevorzugt in einer Menge von 1 bis 2,5 Gew.-°/o — bezogen auf das Poly(alkylenterephthalat) — eingesetzt

Die Reaktionstemperatur der ersten Stufe liegt vorzugsweise 35 bis 60⁰C unterhalb des Schmelzpunktes des Poly(alkylenterephthalats).

In der zweiten Stufe wird eine Reaktionstemperatur bevorzugt, die 10 bis 20°C unterhalb des Schmelzpunktes des Poly(alkylenterephthalats) liegt.

Die Reaktion wird in beiden Stufen üblicherweise unter Normaldruck ausgeführt; sofern erforderlich kann

— insbesondere in der zweiten Stufe — auch mit Unterdruck gearbeitet werden.

Als Inertgas für die erste und zweite Stufe kommt insbesc-ndere der üblicherweise für Polykondensationsreaktionen verwendete Stickstoff in Frage. Andere Inertgase können udoch gleichfalls eingesetzt werden. In uci erbten Stufe wird vorzugsweise pro Stunde eine Inertgasmenge — gemessen unter Normbedingungen

— durchgeleitet, die dem 0.5- bis l^fachen des Reaktorbruttovolumens entspricht. In der zweiten Stufe wird eine derartige Inertgasmenge bevorzugt, die pro Stunde dem 3- bis 7fachen des Peaktorvolumens entspricht

Die Volumenangaben für die durchgeieiteten Inerigasmengen beziehen sich nicht auf die jeweiligen Reaktionsbedingungen, sondern auf Normalbedingungen, d. h. auf 0⁰C und O13mbar.

Das erfindungsgemäße Verfahren -Td in der ersten Stufe sn geführt, daß die Carboxylendgruppenkonzentration abnimmt. Erreicht die Konzentration ein Minimum bzw. annähernd ein Minimum, wird die Reaktion der ersten Stufe abgebrochen, und das Poly(alkylenterephthalat) wird gemäß der zweiten Stufe weiterbehandelt Für die Beendigung der ersten Stufe ist zu berücksichtigen, daß die Viskositätszahl des Polyesters 45 bis 50 cmVg nicht unterschreitet.

Die Verweilzeit des Poly(alkylenterephthalats) in der ersten Reaktionsstufe beträgt in Abhängigkeit von den genannten Parametern etwa 2 bis 16, vorzugsweise 3 bis 10 Stunden, in der zweiten Reaktionsstufe liegt die •Verweildauer etwa bei 4 bis 30, vorzugsweise 8 bis 25 Stunden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist grundsätzlich für alle Poly(alkylenterephthalat)-Typen geeignet, die aufgrund ihrer Vorbehandlung inaktiv sind. d. h. deren Viskosität noch nicht die gewünschte Größenordnung erreicht hat und die sich mit Hilfe der bekannten Verfahren nicht auf ein höheres Viskositätsniveau polykondensieren lassen.

Derartige inaktive Poly(alkylenterephthalate) wenden z.B. in DKOS 1420366 bzw. DE-AS 1570689 beschrieben. Es handelt sich hierbei im Polyester, deren Endviskosität unterhalb des für den Anwendungsbereich notwendigen Viskositätsbereichs liegt. Übliche Maßnahmen zur Erhöhung der Viskosität zeigen keinen oder nur einen zu geringen Erfolg; es ist jedoch auch möglich, daß es zti einem weiteren Abbau und damit Abfall der Viskositätszahl kommen kann-

Bei den für das erfmdüngsgemäße Verfahren geeigneten Polyestern handelt es sich Um Poly(alkylenterephthalate), Vorzugsweise Polyethylenterephthalat) und Polybutylenterephthalat).

Bis zu 30 Möl-% der Terephthalsäure in den Poly(alkylenterephtholaten) können durch an sich bekannte andere Dicarbonsäuren ersetzt werden. Beispiele geeigneter Dicarbonsäuren sind Isophthalsäure, Phthalsäure, M-Cyclohexandicarbonsäure, Adipinsäure, Sebazinsäure oder Decandicarbonsäure.

Die Diolkomponente wird durch Alkandiole mit 2 bis evtl. 12 C-Atomen in der Kohlenstoffkette gebildet; bevorzugt sind hierbei Ethylenglykol bzw. 1,4-Butandiol. Bis zu 30 Mol-% der Diolkomponente des jeweiligen

ίο Poly(alkylenterephthalats) können durch andere Diole, wie beispielsweise Neopenrylglykol, 1,5-PentandioI, 1,6-Hexandiol, 1.4- bzw. 1 J-Dimethylolcyclohexan oder 1,12-Dodecandiol ersetzt sein.

Unter den Begriff Polyalkylenterephthalat) werden auch Blockcopolyester gerechnet. Derartige Produkte weroen z. B. in Chimia 28 (9), 544 bis 552 (1974), und in Rubber Chemistry and Technology 50, 68a bis 703 (1977), beschrieben. Diese Blockcopolyester enthalten neben den obengenannten aromatischen Dicarbonsäuren und Alkandiolen ein Po!y(oxyalkylen)diol mit einem Molgewicht im Bereich von etwa 600 bis 2500. Bevorzugte Pui/(uxyaikyien)dioiesindPoiyioxyethyienjdiol. Poly(oxypropylen)diol und Poly(oxytetramethylen-)diol. Der Anteil der Poly(oxyalkylen)diole liegt im

Bereich von 4 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 10 bis 35 Gew-% (bezogen auf den gesamten Blockcopolyester).

Die Viskositätszah. der inaktiven Poly(alkylenterephthalalc) liegt im Bereich von 600 bis etwa 120 cm Vg.

ω Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten linearen Poly(alkyhnterephthalate) können Hufs und Zusatzstoffe enthalten. Hierfür kommen z. B. Nucleierungs-. Matiierungs-, Fließmittel oder andere Verarbeitungsmittel sowie Pigmente, Füll- und Verstär-

ij kungsstoffe o. ä. in Frage.

Nucleierungs· Mattierungs . Fheßmittel oder andere Verarbeitungsmittel sind in Mengen bis 6 Gew-%, bezogen von 0.2 bis 3.5 Gew.%. bezogen auf die Gesamtmischung, im Poly(alkylenterephthalat) enthal ten

Pigmenic. Füll- und Verstäikungssioffe o.a. "und in Mengen bis 60 Gew-%, bevorzugt von 1 bis 50 Gew. %. bezogen auf die Gesamtmischung, im Polyalkylenterephthalat) enthalten.

Die Hilfs- und Zusatzstoffe können bereits zu Beginn der ersten Stufe der Kondensa'ionsreaktion im Poly(alkylenterephthalat) vorliegen, sie können jedoch auch zu jedem späteren Zeitpunkt eingearbeitet werden

so Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, in technischen Größenordnungen durch die jeweilige Vorbehandlung inaktiv gewordene Poly(alky· lenter -phthalate) in vertretbarer Zeit zu regenerieren und aufzuarbeiten. Dadurch wird es möglich. Polyester.

die im Herstellungsverfahren unbrauchbar geworden waren und verworfen werden mußten, einer üblichen Weiterverwendung wieder zuzuführen.

Darüber hinaus zeigen die erfindungsgemäß herge stellten Poly(alkylenterephthalate) virbesserte Hydrolyse- und Schmelzstabilität. So eignen sie sich beispielsweise zur Herstellung von Monofilamenten für

Filtergewebe, an die hohe Anforderungen bezüglich der genannten Eigenschaffen gestellt werden.

Die in der Beschreibung und in den Beispielen angeführten Parameter wurden mit Hilfe der nachstehend genannten Meßmethoden bestimmt;

Als Schmelzpunkt [T_n,] wird das durch Diffeferitiäl-Thermocalorimetrie (DSC) ermittelte Schmelzmaxi*

mum des Polyesters bezeichnet (Aufheizgescnwindigkeitl6°C/min).

Die Viskositätszahlen [β wurden an Lösungen von 0,23 g Poly(alkylenterephthalat) in 100 ml Phenol/ 1.1.2.2-TetrachIorethan (Gewichtsverhältnis 60 :40) bei 25° C gemessen.

Die Carboxylendgruppenkonzentrationen [COOH] wurden nach der Methode von H. A. Pohl (Analyt. Chem. 26,1614 -1954) bestimmt.

Die Hydr iiysestabilität der Polyester wurde durch die Abnahme der Viskositätszahl nach einer 24stündigen Behandlung des feingemahlenen Materials mit 130"C herßem Wasser in einem Drucktopf charakterisiert.

Der Abbau betrifft die Hydrolysestabilität der Polyester; er wird als prozentuale Abnahme der Viskositätszahl durch die Hydrolyse angegeben:

loo
J₁.

(J₀= Ausgangsviskositätszahl, /η_}λ = Viskositätszahl nach dem Hydrolysetest).

Die mit Buchstaben gekennzeichneten Versuche sind nicht erfmdungsgemäß.

Beispiele

Die angegebenen Stickstoffmengen sind unter Normbedingungen gemessen.

Versuche 1 bis 5 (Tabelle 1 und 2)

In einem 0,5-m³-Taumeltrockner v/erden 120 kg Polybutylenterephthalat) ([J]: 95 cmVg; [COOH]:

100Äqu710⁶g; T_m: 225°C) mit 1,4-Butandiol versetzt im Stickstoffstrom auf 180°C erhitzt und 5 bis 10 Stunden bei dieser Temperatur belassen; dann werden der Stickstoffdurchsatz auf 2 mVh und die Innentemperatur auf 210⁰C erhöht. Unter diesen Bedingungen

ίο werden die Polyester 8 bis 24 Stunden nachkondensiert

Versuch A (Tabelle 2)

120 kg eines Poly(butylenterephthalats) wie in den r, Versuchen 1 bis 5 werden im 0,5-m³-Taumeltrockner ohne Zusatz von 1,4-Butandiol bei 210° C und 2 mVh N₂ nachkondensiert

Versuche 6 bis 8 (Tabelle 4)

In einem 250-cm³-Rundkolben werden 30 g inaktives Poly(butvIenterenhthalat)-GranuiBt (Γ/1: 95 cmVg; [COOH]: 100Äquyi06g; [T_n,]: 225'C)Tmit Alkandiol versetzt und unter Rühren behandelt Danach wird die Probe auf 210⁰C erhitzt und entsprechend den Versuchen 1 bis 5 nachkondensiert.

Tabelle 1

Verfahrensmaßnahmen in der I.Stufe

Versuch

1 .d-Butandiol-Zusat/	Nj-Durchsatz	Behandlungszeit
[Ge\v.-%]	[rn-Vh]	[hl
1,0	0,50	10
1,5	0,50	10
1,5	0,75	10
1,5	0,50	5
2,0	0,75	10

1
2
3
4

Tabelle 2

Fortschreiten der Polykondensation in der 2. Stufe

Versuch	J [cmVg]	Polykondensationszeit	von	[COOHl (Aqu./10"g)	16 h	24 h
	nach einer	16h	24 h		41	40
	8h	137	139	nach einer Polykondensationszeit von	26	27
I	120	144	159	8h	27	26
2	111	143	151	40	26	24
3	119	134	156	25	19	18
4	113	122	145	28
S	98		26
	20

94

102

Tabelle 3

Hydrolysestabilität der aufgearbeiteten Poly(butylenterephthalatej

Versuch

J (cm Vg]	nacl
vor
der Hydrolyse	97
139	128
159	130
151	130
157	142
145

105

Abbau

30
1^,
14
17
2

95

45

labeile 4	!.Stufe Alkaridiol	7	Zusatz [Gew.-%]	30 33	i- zeit [hl	469	2. Stufe Behandlungs temperatur [⁰Cl	8	N₂- Durchsatz [l/h]	§
Versuch	6 1,6-Hexatidiol 2 7 1,3-Butandiol 3 8 1,3-Butandiol 1 ·) Nach Abschluß der Aufarbeitung. Versuche 9 bis 12 (Tnhelle	Behandlung, temperatur [⁰C]	6 8 6 15	N₂- Durchsatz [l/h]	210 210 210 Versuche R ι	Zeit lh]	1,00 0,75 0,75 PahRllR 51	" I [cmVg] p
	188 170 170 51	0.25 0,20 0.20	6 8 8 nciC.C	154 i 186 I 182 I

30 g inaktives granuliertes Poly(ethylenterephthalat) Jeweils 30 g Granulat des auch für die Versuche 9 bis

g y(y

([] 90cnWg; [COOH]: 81ÄquyiO6g; T_m: 254⁰C) werden in einen 250-cm³-Rundkolben gegeben, mit Äikandioi versetzt und unter Rühren behandelt. Danach wird die Temperatur auf 235° C erhöht und die Probe bei dieser Temperatur im Stickstoffstrom 16 bis 20 Stunden nachkondensiert.

12 verwendeten Poly(ethylenterephthalats) werden ohne/mit Zusatz von Alkandiol unter sonst gleichen Bedingungen nachkondensiert. Hierbei wird mit Versuch C gezeigt, daß bei Nichteinhaltung der beanspruchten Temperaturdifferenz für die 1. Stufe ein Regenerieren des Polyesters unmöglich ist.

Tabelle 5

■ ν ■i·

Versuch	I. Stuie	Zusatz	Behandlungs-	zeit	N₂-	2. Stufe	zeit	N,-	J*)
	Alknndiol	[Gew-%]	tempcratur	[hl	Durchsatz	Behandlungs-	[hl	Durchsatz
		2	[⁰C]	8	[l/h]	tempernlur	20	[l/h]
		2	200	6	0,25	[⁰Cl	20	1.00	[cmVg]
9	1,4-Bulandiol	1	210	3	0,25	235	.20	0.75	110
IO	1,4-Butandiol	I	200	7	0,20	235	16	0,75	115
11	1,4-Butandiol	_	200	_	0,25	235	20	1.00	113
12	1.6-Hexandiol	2	_	8	_	235	24	1,00	111
B	_	Abschluß der Aufarbeitung.	200		0.25	235		1.00	88
C	Ethylenglykol					235			93
*) Nach

Versuch 13

120 kg Blockcopolyester ([J]: 84cmVg; [GOOH]; 93Äqa/106g; T_n,: 2I5°C) aus 57 Gew.-% Terephthalsäure. 30 Gew.-% 1.4-BulandioI^ und 13 Gew.-% Pol>'(oxyietramethylen)diol mit M_n= 1000 werden in einem 0,5-m³-Taumeltrockner mit 1,8 kg 1.4-ButandioI versetzt.und dann in zwei Stufen kondensiert.

1. Stufe;

2.

Stufe:

24 h/200°C/2 in* Nj/h/40 mbar

Danach betragen die Viskositätszahl /150 cm³/g und die Carboxylendgruppenkonzentration [COOH] 24Äqu710Sg.

Versuch 14

150 kg Blockcopolyester ([/]: 105cm³/g; [COOH]: 85ÄquyiO6g; T_m: 209⁰C) aus 46 Gew.-% Terephthalsäure, 22 Gew.-°/o 1.4-Butandio] und 32 Gew.-% Poly(oxytetramethylen)diol mit Ai_n=IOOO werden mit \2 kg 1.4-Butandiol versetzt und dann in 2 Stufen kondensiert.

1. Stufe:

8h/175°C/0^m³N₂/h

2. Stufe:

24 h/195°C/2 m³ N₂/h/40 mbar

Danach betragen die Viskositätszahl /173 cmVg und die Carboxylendgruppenkonzentration [COOH] 22Äquyi0&g.

Versuch 15

100 kg Blockcopolyester ([/]: 85cm³/g; [COOH]; 96 ÄqiL/106 g; T_n,: 212° C) aus 54 Gew.-°/o Terephthalsäure, 28 Gew.-% 1,4-Butandiol und 18 Gew.-% Poly(oxylelramethylen)diol mit M_n=IOOO werden in einem 0,5-m³-Taumeltrockner mit 1,5 kg 1,4-Butandiol versetzt und dann in zwei Stufen kondensiert

1. Stufe:

8h/175°C/0,5m3N₂/h

2. Stufe:

16 h/200°C/2 m? N₂/h/40 mbar

Danach betragen die Viskositätszahl JTJ 176cm³/g und_ die Carboxyiendgruppenkonzentration [COOH] 28AyIOS

Versuch D

65 kg Blockcopolyester ([J]: 84cmVg; [COOH]: 7t ÄquyiOögi 7_m: 215³C) aus 57 Gew.-% Terephthalsäure, 30 Gew.-% I.4-ßutandiol Und 13 Gew.-% Poly(oxytelramethyleri)diol mit Ai_n=^lOOO werden ohne Zusatz von 1,4-Butandiol in einem 0,5-m-^!-Taumeltrockner-tfr fester Phase kondensiert.

Bedingungen:
24 h/200" C/2

Io

* Nj/h/40 mbar

Danach beträgt die Viskositätszahl [J] 96 cmVg und die Carboxylendgruppenkonzentration [COOH] •8Äq'u./fO«g.

Versuch 16

In einem 0,5-m^J-Taumeltrockner werden 150 kg mit So Gew.-tya Scnniugiasfasern verstärktes inakiives lOly(butylenterephthalat) ([J]: H5cmVg; [COOH]: 2ö »6 ÄquyiO« g; T_m: 225° C) mit 1,88 kg (^ 1,25 Gew.-%/

ίο

Mischung) 1,4-Bulandiol versetzt, im Stickstoffstrom (0,5 mVh) auf 180⁵C erhitzt und 10 Stunden bei dieser Temperatur belassen. Dann werden der Stickstoffdurchsatz auf 2 mVh und die Innentemperatur auf 210⁰C erhöht. Unter diesen Bedingungen wird das Material nachkondensiert. Nach 16 Stunden beträgt die Viskositätszahl [J] 165CmVg, die Carboxylendgruppenkonzentration [COOH] liegt beil 9 Äqu./10⁶ g.

Der Abbau der Viskositätszahl nach dem Hydrolysetest beläuft sich auf 9%.

Versuch E

150 kg des in Versuch 16 näher bezeichneten verstärkten Poly(bulylenterephthalats) werden im CS-mJ-Taumeltrockner ohne Zugabe von 1,4-Butandiol bei 2iO^sC und 2 mVh N₂ nachkondensiert. Nach 16 Stunden ist die Viskositätszahl unverändert, [COOH] beträgt 104 Äqu7106 g.

Der ABdcIU der Viskosiiäisiäiif imCii iydnjiyiSi beläuft sich aur 53%.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Regenerieren und Aufarbeiten von inaktivem linearem Poly(alkylenterephthalat) mit einer Viskositätszahl von mindestens 60cmVg durch Behandlung des Poly(alkylenterephthalts) in 2 Stufen und bei erhöhter Temperatur in fester Phase in einem Inertgasstrom und in Gegenwart von Alkandiolen, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe das Poly(alkylenterephthalai) bei einer Reaktionstemperatur von 30 bis 80° C unterhalb des Schmelzpunktes des Poly(alkylenterephthalats) und einer Verweilzeit von 2 bis 16 Stunden mit 0,3 bis 3,5 Gew.-% — bezogen auf das Poly(alkylenterephthalat) — eines Alkandiols, dessen Siedepunkt bei Normaldruck 20 bis 70°C oberhalb der Reaktionstemperatur liegt, behandelt wird, wobei die pro Stunde durchgeleitete Inertgasmenge — gemessen unter Normbedingungen — dem OJ- bis 2fachen des Reaktorbruttovolumens entspricht und in der zweiten Stufe das Polyalkylenterephthalat) bei einer Reaktionstemperatur von 5 bis 25°C unterhalb des Schmelzpunktes des Poly(alkylenterephthalats) und einer Verweilzeit von 4 bis 30 Stunden kondensier: wird, wobei die pro Stunde durchgeleitete Inertgasmenge — gemessen unter Normbedingungen — dem 2,5- bis lOfachen des Reaktorbruttovolumens entspricht.