DE3032552A1 - Verfahren zur herstellung einer elektrochemischen hochtemperaturzelle - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer elektrochemischen hochtemperaturzelleInfo
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Description
" -. JJJiCh/.
VARTA Batterie Aktiengesellschaft 3000 Hannover 21, Am Leineufer 51
Verfahren zur Herstellung einer elektrochemischen
Hochtemperaturzelle.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer elektrochemischen
Hochtemperaturzelle mit fester positiver Elektrode, fester negativer
Elektrode, einem Separator aus feinzerteiltem keramischen Material
und einem in diesen Zeil bestandteil en festgelegten schmelzflüssigen Elektrolyten.
Hochtemperaturzellen der hier in Betracht kommenden Art arbeiten beispielsweise
auf der Grundlage des wiederaufladbaren elektrochemischen Systems
Li-Al/LiCl-KCl/FeS (x=1 oder 2).
Mit Rücksicht auf die Arbeitstemperatur von ca. 4500C, welche oberhalb der
Schmelztemperatur der meist eutektischen Elektrolytsalz-Mischung liegt, ist die Li-Elektrode durch Legierungsbildung mit Al verfestigt.
Der Separator einer solchen-Zelle muß nicht nur den extremen Temperaturbedingungen,
die zusätzliche Korrosionsprobieme mit sich bringen, gewachsen
sein, sondern er muß auch den zyklischen Volumenänderungen der Elektroden mechanisch widerstehen.
Den thermischen und chemischen Anforderungen sind keramische Stoffe wie
Berylliumoxid (BeO), Thoriumoxid (ThOp), Magnesiumoxid (MgO), Lithiumaluminat
(LiAlO2), Bornitrid (BN), Siliziumnitrid (Si3N4) oder Aluminiumnitrid
(ATN), welche die US-PS 3 510 359 als temperatur- und korrosionsfeste Separatormaterialien erwähnt, zwar vollauf gewachsen, jedoch bereitet
die Formgebung des Separators Schwierigkeiten, da das keramische Material selbst nicht ionenleitend ist und eine Ionendurchlässigkeit ,
gleichbedeutend mit Durchlässigkeit für den schmelzflüssigen Elektrolyten, nur mit Hilfe einer offenen Struktur erzielt werden kann.
ORIGINAL INSPECTED
Bekannt, aber relativ teuer und wegen der schlechten Netzfähigkeit durch
den Sehne!ze!ektrolyten und geringen mechanischen Stabilität nur bedingt
brauchbar sind Separatoren aus Bornitridgewebe bzw. -vlies.
Ein wesentlich einfacher gestalteter Separator, der lediglich durch
eine den Zwischenraum zwischen den Elektroden ausfüllende Teilchenschüttung
aus zerkleinertem keramischen Material gebildet ist und auch über eine wünschenswerte mechanische Robustheit verfügt, ist der DE-OS 2 847 464
entnehmbar. Die Packungslücken der nicht fest miteinander verbundenen,
sondern frei gegeneinander verschiebbaren Teilchen sind mit gepulvertem Elektrolytsalz ausgefüllt.
Nachteilig an diesem Keramikseparator ist seine Präparation durch Schütten
und Einrütteln eines Pulvers, also einer Methode, die mit den sonst üblichen
Arbeitstechniken bei der Zellenfertigung schlecht in Einklang zu bringen
ist. Dabei läßt es sich nicht vermeiden, daß gewisse Schwankungen hinsichtlich
Porosität und Dicke der Schüttung in Kauf genommen werden müssen mit der Folge, daß diese Schwankungen auch örtliche Änderungen des Innenwiderstandes
der Separatorschicht bedingen und daß diese Inhomogenitäten wiederum Ursache einer ungleichmäßigen Stromdichteverteilung in den Elektroden sind,
welche zu einer Desintegration des Separators und der Elektroden beiträgt.
Der Separator muß auch hinreichend dicht gegenüber den Elektrodenmaterialien
sein. Dazu müssen der maximale Porendurchmesser des Separators und der minimale Teilchendurchmesser der Elektrodenmaterialien aufeinander abgestimmt
sein.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung
eines Separators aus feinzerteiltem Keramikmaterial anzugeben, der nicht mit
den erwähnten Nachteilen behaftet ist.
Ein weiteres Anliegen der Erfindung ist es, nach Möglichkeit auch die üblicherweise
aus Pulvern gepreßten Elektroden in ein solches Herstellungsverfahren
einzubeziehen.
ORIGINAL INSPECTED
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das feinteil ige Ausgangsmaterial
des Separators und/oder der Elektroden mit Elektrolytpulver und einem in der Hitze rückstandsfrei zersetzbaren Kunststoff vermischt
wird, daß die Mischung zu einer zusammenhängenden Platte von gleichmäßiger
Dicke ausgewalzt wird, daß die Platten einzeln oder nach Zusammenwalzen als Elektrode(n)/Separator-Verbundplatten in die Zelle eingebaut werden
und daß die Zelle nach dem kompletten Zusammenbau bis über die Zersetzungstemperatur
des Kunststoffs erhitzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es allgemein, aus Pulvern oder Pülvermischungen
zusammengesetzte Materialien plastifizierbar und damit
walzfähig zu machen. Dies ist vor allem für feste Elektroden bedeutsam, da sie nur durch Walzen auf extrem geringe Dickenabmessungen bei hoher
Gleichmäßigkeit der Material dichte gebracht werden .können. Dünne Elektrodenplatten
sind für hohe spezifische Strombelastungen eine unabdingbare Voraussetzung.
Ein besonderer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt jedoch in
der Möglichkeit, einen an sich nur auf einer losen Teilc'henschüttung basierenden
Keramikseparator im stets gleichmäßiger Struktur und Dicke zu'
fertigen und diesen bei der Zellenmontage gleich den Elektroden wie eine
feste Platte zu handhaben.
Der Kunststoffzusatz zu dem feinteiligen Material oder Pulver, der dessen
Walzbarkeit in jedem Falle bewirkt, kann mannigfacher Art sein. Er muß
nur nach dem Zusammenbau und vor Inbetriebnahme der Zelle wieder entfernt
werden können. Ein etwa ausgewähltes Kunstharz sollte jedoch keine
funktionellen Gruppen, besitzen, die mit Bestandteilen der Zelle reagieren.
Bei der thermischen Zersetzung des Kunststoffs nach dem Platten-Einbau
darf im Separator kein fester Kohlenstoff als Rückstand verbleiben, der Kurzschlüsse verursacht. Zersetzungsprodukte wie H2O oder HCl können
mit Rücksicht auf die empfindliche Li-Elektrode gegebenenfalls nur in
sehr geringen Mengen toleriert werden. Für die Plastifizierung besonders
geeignet sind daher Polykohlenwasserstoffe mit quartären Kohlenstoffgliedern.
Unter diesen wiederum nimmt erfindungsgemäß Polyisobutylen eine Vorzugsstellung ein.
J v> ν>
Ζ J J Z
Das erfindungsgemäße Verfahren wird weiter unten an Hand von Beispielen
für die Herstellung eines Keramikseparators näher ausgeführt. Nach dem
gleichen Prinzip können erfindungsgemäß positive Elektrodenplatten aus z.B. FeS-Pulver oder negative Elektrodenplatten aus z.B. einem Li-Al-Legierungspulver
präpariert werden, wobei hier die Wahl des richtigen Verhältnisses von Massepulver und Elektrolytpulver in der Walzmischung von
der Benetzbarkeit des ersteren abhängt, im übrigen aber weitgehend nach Gutdünken getroffen werden kann. Im allgemeinen ist es jedoch günstig,
wenn der Gewichtsanteil des Elektrolytpulvers an der Walzmischung nicht
mehr als 70 %, vorzugsweise 30 - 50 % beträgt. Dabei sollte die Teilchengröße
des Elektrolytpulvers derjenigen der jeweiligen Mischungskomponente
angepaßt sein.
Die Porosität des Separators läßt sich über die Teilchengrößenverteilung '
des Keramikmaterials, die Teilchenporosität und den Anteil an Elektrolyt
in der zu walzenden Mischung beeinflussen.
Eine bevorzugte Separatorstruktur besteht z.B. aus einer gleichmäßigen
Mischung von grobkörnigen Teilchen und feinteiligem Pulver. Die grobkörnigen
Teilchen haben die Funktion, die Elektroden zu separieren, die feinen Teilchen dienen als Teilchensperre. Die grobkörnigen Teilchen haben einen
Durchmesser von kleiner als 2,0 mm, vorzugsweise von 0,1 - 1,0 mm; die feinkörnigen Teilchen haben einen Durchmesser von kleiner als 150 um,
vorzugsweise von 5-60 pm. Der Volumenanteil des grobkörnigen Feststoffgehaltes
soll 10 - 90 %, vorzugsweise 40 - 80 %, betragen, der des feinteil
igen 90 - 10 %, vorzugsweise 60 - 20 %.
In einem konkreten Beispiel entsteht eine solche Separatorstruktur erfindungsgemäß
in der Weise, daß eine Mischung der obengenannten Teilchen, der zugleich
auch gepulverter Elektrolyt zugesetzt wurde, in eine Lösung von Polyisobutylen (mittleres Molekulargewicht ca. Ϊ5 000) in Cyclohexan eingerührt
wird. Die Mengenverhältnisse sind so bemessen, daß der Polyisobutylen-Anteil
an der lösungsmittelfreien Mischung 1 - 10 Gew.%, vorzugsweise 2 5
Gew.% beträgt. Der Polyisobutylen-Gehalt im Cyclohexean kann bis zu
ORIGINAL INSPECTED
50Gew.%, vorzugsweise 5-15 Gew.% betragen. Die Zahlenangaben können
als Richtwerte auch für andere-Kunststoffe bzw. Polykohlenwasserstoffe
außer Polyisobutylen und entsprechende Lösungsmittel dienen.
Das Lösungsmittel wird nach dem Verrühren durch Erwärmung, gegebenenfalls
unter Vakuum, entfernt und die Mischung dann zu einer zusammenhängenden, gleichmäßig dicken Platte von 0,1 - 3,0 mm Dicke, vorzugsweise 0,3 2,0
mm Dicke, ausgewalzt.
Die Platte wird auf die erforderlichen Abmessungen zurechtgeschnitten und
zwischen die Elektroden gelegt. Die komplette Zelle wird dann auf eine
Temperatur von 320 - 35O0C erhitzt, wobei die gasförmigen Zersetzungsprodukte
von Polyisobutylen aus der Zelle entweichen. Dies muß unter Ausschluß von Luft geschehen. Danach kann die ZeIIe.durch Aufschmelzen des
bereits in der Zelle befindlichen. Elektrolyten und gegebenenfalls durch
Zufüllen von schmelzflüssigem Elektrolyt betriebsbereit gemacht werden.
Eine andere bevorzugte Sep.aratorstruktur besteht aus 3 Schichten. Die
beiden äußeren Schichten enthalten überwiegend die feinteil igen Separatorteilchen,
die innere Schicht überwiegend die grobkörnigen Separatorteilchen.
Jede dieser Schichten wird zunächst in der voranstehenden Weise hergestellt;
darauf werden di.e 3 Schichten in der beschriebenen Anordnung zwischen die
Elektroden gelegt. Sie können auch durch Zusammenwalzen zuvor miteinander verbunden werden.
Eine dritte bevorzugte Separatorstruktur besteht ebenfalls aus 3 Schichten.
Die beiden äußeren Schichten enthalten überwiegend die feinteil igen Separatorteilchen
mit dem Kunststoffzusatz; die mittlere Schicht besteht aus einem Vlies oder Gewebe aus keramischem Material, z.B. aus Bornitrid (BN).
Dieses BN-Material hat die Funktion, den Separator mechanisch zu stabilisieren;
die beiden äußeren Schichten dienen als Teilchensperre.
Die beiden äußeren Schichten werden durch Walzen hergestellt; sie werden
ORIGINAL INSPECTED
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auf die mittlere Schicht gelegt oder mit dieser durch Zusammenwalzen verbunden.
Dabei ist es vorteilhaft, das Bornitrid mit dem gleichen Kunststoff, vorzugsweise Polyisobutylen, zu imprägnieren, so daß die äußeren
Schichten gut an der Mittelschicht haften. Aus dem häufig brüchigen textlien
Keramikerzeugnis wird auf diese Weise ein stabiles und gut handhabbares
Bauteil-.
Durch Zusammenwalzen des Keramikseparators'mit den in analoger Weise hergestellten
Elektrodenplatten erhält man erfindungsgemäß den kompletten Elektrodenblock in einer besonders kompakten Form, in welche der gesamte
Zellenelektrolyt zusätzlich integriert ist.
Bei der Herstellung der Separator- oder Elektrodenplatten an Luft ist es
allerdings zweckmäßig, einen etwa hygroskopischen Elektrolytbestandteil, z.B. das LiCl in dem vorzugsweise verwendeten LiCl-KCl-Elektrolyten, von
der Beimischung zunächst auszunehmen. Diese erfolgt dann erst in der Schmelze durch Diffusion mit dem im Separator bereits eingelagerten KCl.
Die thermische Zersetzung des Kunststoffes (Polyisobutylen) und Vertreibung
der Zersetzungsprodukte aus dem eingebauten Elektrodenblock sollte mit Vorsicht und zum Schutz der aktiven Elektrodenmaterialien vor Luft am
besten unter Vakuum geschehen.
ORIGINAL INSPECTED
Claims (9)
- Patentansprüchei1. Verfahren zur Herstellung einer elektrochemischen Hochtemperaturzelle mit fester positiver Elektrode, fester negativer Elektrode, einem Separator aus feinzerteiltem keramischen Material und einem in diesen ZeIlbestandteilen festgelegten schmelzfluss!gen Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteil ige Ausgangsmaterial des Separators und/ oder der Elektroden mit Elektrolytpulver und einem in der Hitze rückstandsfrei zersetzbaren Kunststoff vermischt wird, daß die Mischung zu einer zusammenhängenden. Platte von gleichmäßiger Dicke ausgewalzt wird, daß die Platten einzeln oder nach Zusammenwalzen als Elektrode(n)/ Separator-Verbundplatten in die Zelle eingebaut werden und daß die Zelle nach dem kompletten Zusammenbau bis über die Zersetzungstemperatur des Kunststoffs erhitzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunstrtoff ein Polykohlenwasserstoff mit qiiartären Kohlenstoff gliedern ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polykohlenwasserstoff Polyisobutylen ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige und mit Elektrolytpulver vermischte Ausgangsmaterial des Separators und/oder der Elektroden in eine bis zu 50%ige, vorzugsweise 5 - 15%ige Lösung von Polyisobutylen in Cyclohexan eingerührt wird, daß das Lösungsmittel anschließend abgedampft wird, daß die ca. 1 - 10 Gew.%, vorzugsweise 2-5 Gew.%, Polyisobutylen enthaltende lösungsmittelfreie Mischung zu einer zusammenhängenden Platte von gleichmäßiger Dicke ausgewalzt wird, daß die Platten einzeln oder nach Zusammenwalzen als Elektrodeini/Separator-Verbundplatten in die Zelle eingebaut werden und daßBADdie Zelle nach dem kompletten Zusammenbau auf eine Temperatur von 320 - 3500C erhitzt wird.
- 5. .Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial des Separators aus grobkörnigen keramischen Teilchen und/oder feinteiligem keramischen Pulver gleichmäßig gemischt.ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die grobkörnigen Teilchen einen Durchmesser von weniger als 2 mm, vorzugsweise 0,1 1,0 mm besitzen und ihr Volumenanteil an der Separatorstruktur 10 90 %, vorzugsweise 40 - 80% beträgt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen Pulverteilchen einen Durchmesser von weniger als 150 μΐη, vorzugsweise 5 - 60 pm besitzen und ihr Volumenanteil an der Separatorstruktur 90 - 10%, vorzugsweise 60 - 20% beträgt.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Separatormischung zu einer zusammenhängenden Platte der Dicke 0,1 - 3,0 mm, vorzugsweise 0,3 - 2,0 mm, gleichmäßig ausgewalzt wird,
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß vorwiegend aus feinteiligem Keramikmaterial bestehende Separatorplatten vor dem Einbau auf eine vorwiegend aus grobkörnigem Keramikmaterial bestehende .Separatorplatte oder auf ein Gewebe aus keramischem Material beidseitig aufgewalzt werden.
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