DE3031727A1 - Verfahren zur reinigung eines wasserstoffstroms - Google Patents

Verfahren zur reinigung eines wasserstoffstroms

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DE3031727A1 DE19803031727 DE3031727A DE3031727A1 DE 3031727 A1 DE3031727 A1 DE 3031727A1 DE 19803031727 DE19803031727 DE 19803031727 DE 3031727 A DE3031727 A DE 3031727A DE 3031727 A1 DE3031727 A1 DE 3031727A1
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    • B01DSEPARATION
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Description

  • Verfahren zur Reinigung eines Wasserstoffstroms
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines unter erhöhtem Druck stehenden, mit tiefsiedenden Bestandteilen verunreinigten Wasserstoffstroms.
  • Bei vielen in der Gegenwart von Wasserstoff ablaufenden Reaktionen ist die Reinigung einer wasserstoffhaltigen Gasphase erforderlich, um aus ihr beispielsweise überschüssigen Wasser stoff abzutrennen und ins Verfahren zurückzuführen. Beispielhaft für derartige Verfahren sei auf Synthesereaktionen wie die Methanol- oder Ammoniaksynthese oder auf Hydrierreaktionen hingewiesen.
  • Bei der Reiniggung eines solchen, meist im Kreislauf gefühl ten, unter erhöhtem Druck stehenden Wasserstoffstroms ist es häufig erforderlich, auch tiefsiedende Komponenten wie Methan, Stickstoff, Argon, Kohlenmonoxid oder andere Gase aus dem Was serstoff zu entfernen. Dabei ist es in vielen Fällen nicht notwendig, diese Bestandteile vollständig abzutrennen, sofern sie bei der Wiederverwendung des gereinigten Wasserstoffs nicht in unerwünschte Reaktionen eingehen, sondern nur den Wasserstoff-Partialdruck senken. Es genügt deshalb häufig, nur soviel dieser leichten Komponenten zu entfernen, wie innerhalb des Verfahrens erzeugt oder von außen mit anderen Strömen zugeführt werden, um somit einen konstanten Pegel dieser Gase im Kreislauf zu halten.
  • Ein übliches Verfahren für die Reinigung eines solchen Wasserstoffstroms liegt in der Anwendung eines Tieftemperaturprozesses, bei dem die Verunreinigungen einer fraktionierten Kondensation unterworfen und aus dem Wasserstoffstrom abgeschieden werden. Solange der Druck einen Bereich von etwa 50 - 70 bar nicht wesentlich überschreitet, sind derartige Verfahren auch gut zur Entfernung der Balastkomponenten geeignet. Beim Ubergang auf höhere Drücke, insbesondere auf Drücke oberhalb von 100 bar, wie sie beispielsweise bei der Kohlehydrierung oder bei Hochdrucksynthesen auftreten, sind Tieftemperaturverfahren dagegen nicht mehr so geeignet. Einerseits werden dann durch die Abkühlung nicht mehr soviel tiefsiedende Begleitstoffe auskondensiert, da die Gleìchgewichte ungünstiger liegen, andererseits treten bei hohen Drücken auch Probleme mit der mechanischen Fertigung von bei tiefen Temperaturen betriebenen Anlageteilen, insbesondere von Wärmeaustauschern, auf.
  • Ein Verfahren der genannten Art ist bereits in der Patentanmeldung P 30 28 737.7 vorgeschlagen worden.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß eine effektive Abtrennung der tiefsiedenden Verunreinigungen und eine sichere Beherrschung der Werkstoffprobleme, die mit dem Betrieb einer für die Durchführung des Verfahrens geeigneten Anlage verbunden sind, gewährleistet ist.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Reinigung durch eine Wäsche mit-einemauseine# odermehreren Komponenten bestehenden Wasch- mittel erfolgt, wobei das Waschmittel im wesentlichen aus Komponenten besteht,die zwischen etwa 500C und -50°C (bezogen auf atmosphräischen Druck) sieden.
  • Die erfindungsgemäß vorgeschlagene Wäsche ermöglicht eine Reinigung des Wasserstoffstroms bei Temperaturen ~die erheblich über den bei einem Kondensationsprozess auftretenden Temperaturen liegen. Die Proble##,die bei einem Kondansationsprozess bei der Auslegung von Anlagenteilen auftreten, weil gleichzeitig ein hoher Druck auf tiefe Temperaturen zu berücksichtigen sind, werden damit von vornherein augeschaltet.
  • Um nicht nur relativ schwere Bestandteile wie beispielsweise C2+-Kohlenwasserstoffe, sondern auch die leichten Verunreinigungen, insbesondere Methan,Stickstoff,Argon oder Kohlenmonoxid aus dem Wasserstoffstrom mit befriedigender Effektivität auszuwaschen,ist ein wesentliches Merkmal der erfindungsgemäßen Wäsche in der Verwendung eines Waschmittels,das bzw.
  • dessen Hauptkomponente unterhalb von etwa 500C siedet,zu sehen.Die Ver-Wendung derartiger leichter Waschmittel hat,wie durch Versuche bestätigt wurde, im Vergleich mit schwereren Waschmitteln einen günstigen Einfluß auf die Effektivität der Wäsche,da die Löslichkeit der meisten Gase mit sinkendem Molekulargewicht des Waschmittels zunimmt und die Waschmittelmenge reduziert werden kann.Da andererseits bei Ubergang zu leichteren Waschmitteln bei konstanter Temperatur erhöhte Waschmittelverluste auftreten,ist die Verwendung von unter -500C siedenden Waschmitteln als unzweckmäBig anzusehen.
  • Obwohl die Reinigung des Wasserstoffstroms durch eine Wäsche einerseits die bei Kondensationsverfahren auftretenden Materialprobleme dadurch vermeidet, daß bei höheren Temperaturen gearbeitet wird,sollte das Verfahren andererseits doch bei einer möglichst niedrigen Temperautr durchgeführt werden, da die Effektivität der Wäsche hierdurch verbessert wird. Als geeignet ist der Temperaturbereich zwischen etwa 0 und -1000C, insbesondere zwischen etwa 0 und -500C anzusehen. Die Bevorzugung der relativ niedrigen Temperatur ist dadurch begrün- det, daß die Löslichkeit der meisten Gase im Waschmittel mit sinkender Temperatur zunimmt, während Wasserstoff ein hiervon abweichendes Verhalten zeigt und sogar eine Abnahme der Löslichkeit mit fallender Temperatur zeigt.
  • Als geeignete Waschmittel komrncn alle orcjanische I,ösungsmittel in Frage, wobei die Wahl spezieller Waschmittel jeweils von der Zusammensetzung oder der Reinheitsanforderung des im Einzelfall zu reinigenden Wasserstoffstroms abhängt. In vielen Fällen ist es zweckmäßig, ein Waschmittel zu verwenden, dessen Komponenten als Verunreinigungen im Wasserstoffstrom enthalten sind. So ist es bei der Reinigung eines hauptsächlich mit Kohlenwasserstoffen verunreinigten Wasserstoffstroms beispielsweise zweckmäßig, Kohlenwasserstoffe als Waschmittel zu verwenden. Als besonders günstig hat sich dabei die Verwen dung von C bis C5-Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Butan, als Waschmittel herausgestellt. So erlaubt die Verwendung eines hauptsächlich aus Butan bestehenden Waschmittels bei der Reinigung des Kreislaufwasserstoffs einer Kohlehydrie rung, der als Hauptverunreinigung Methan enthält, die Verwendung üblicher Werkstoffe, da Temperaturen unterhalb von -500C vermieden werden können und ermöglicht andererseits auch eine Reinigung des Wasserstoffs mit hoher Effektivität. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Waschmittel vorzugsweise in einem Kreislauf geführt. Das Waschmittel wird dabei in üblicher Weise einer Waschsäule atifgcgebcn, in der es mit den Verunreinigungen des Wasserstoffs beladen wird und anschließend in einen Regenerierteil geführt, in dem diese Verunreinigungen wieder abgetrennt werden. Die Regenerierung kann beispielsweise in einer Rektifikationssäule oder in einer Strippsäule vorgenommen werden. Insbesondere bei der Reinigung eines unter hohem Druck stehenden Wasserstoffstroms ist es in weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfak rens günstig, das beladene Waschmittel vor der Einspeisung in den Regenerierteil stufenweise auf einen niedrigeren Druck zu entspannen.
  • Da bei dieser Entspannung bereits ein Teil der im Waschmittel gelösten leichten Komponenten ausgast, kann dieses Flashgas in einem Abscheider abgetrennt und vom eigentlichen Regenerierteil ferngehalten werden. Diese Verfahrensweise bietet nicht nur Vorteile hinsichtlich der Dimensionierung des Regenerierteils, sondern es besteht in vielen Fällen auch die Mög lichkeit einer günstigen Aufarbeitung des abgetrennten Flashgases. Da das Waschmittel nämlich entsprechend den in der Waschsäule herrschenden Gleichgewichtsbedingungen stets auch einen geringen Teil des Wasserstoffs löst, wird dieser größtenteils bei der ersten Entspannung ausgasen, so daß das Flashgas einen relativ hohen Wasserstoffanteil aufweist.Eine Reinigung dieses Flashgases und die Rückgewinnung des darin enthaltenen Wasserstoffs wird deshalb in vielen Fällen in Betracht zu ziehen sein.
  • Bei einigen unter hohem Druck, insbesondere bei Drücken über 100 bar, und in Gegenwart von Wasserstoff ablaufenden Reaktionen fallen neben einem verunreinigten, im Kreislauf zu führenden Hochdruck-Wasserstoffstrom Kondensate an, in denen das Reaktionsprodukt enthalten ist und die ein- oder mehrstufig auf atmosphärischen Druck entspannt werden. Bei der Entspannung gasen leichte Komponenten aus, die je nach der Zusammensetzung des Reaktionsprodukts und des gewählten Entspannungsdrucks auch unterschiedlich hohe Wasserstoffkonzentrationen aufweisen. Insbesondere bei einer ersten Entspannung vom Hochdruck auf einen mittleren Druck fällt ein Flach gas mit einem relativ hohen Wasserstoffanteil an. Um die Wirtschaftlichkeit des gesamten Verfahrens zu sichern, ist es meist erforderlich, diesen Wasserstoff aus den Flashgasen abzutrennen und ebenfalls im Kreislauf der Reaktion wieder zuzuführen. Um eine Anreicherung von höher siedenden Komponenten im Flashgas zu vermeiden, erfolgt eine erste Entspannung zweckmäßigerweise auf einen Mitteldruck oberhalb von etwa 20 bar, vorzugsweise oberhalb von etwa 35 bar.
  • Eine günstige Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht bei einer Anwendung auf zwei derartige zu reinigende Wasserstoffströme unterschiedlichen Drucks vor, daß die beiden Wasserstoffströme in getrennten Waschsäulen, die einen gemeinsamen Waschmittelkreislauf aufweisen, gereinigt werden. Als zweckmäßig hat sich dabei ein Waschmittelkreislauf erwiesen, bei dem beladenes Waschmittel sowohl aus dem Sumpf aus der Waschkolonne als auch über einen Seitenabzug aus einem mittleren Bereich der Waschsäule abgezogen wird.D#s aus dem Sumpf der Waschsäule abgezogene Waschmittel enthält vorndmlich die höheren Kohlenwasserstoffe.Es wird nach seiner Entspannung in eine Rektifiziersäule reqeneriert und der unter dem höheren Druck -betriebenen Waschsäule anschließend am Kopf aufgegeben, während das aus den mittleren Bereichen abgezogene Waschmittel in einer Strippsäule bei niedrigem Druck regeneriert wird. Das in der Strippsäule regenerierte Waschmittel, dessen Regeneration weniger vollständig als die der in der Rektifiziersäule regenerierten Flüssigkeit sein kann, wird anschließend wieder auf höheren Druck gepumpt und teilweise der unter dem gewirr geren Druck betriebenen Waschsäule aufgegeben, während der Rest nach weiterer Druckerhöhung der unter dem höheren Druck betriebenen Waschsäule an einer geeigneten Stelle aufgegeben wird.
  • Die Verwendung von Butan als Waschmittel in einem derartigen Verfahren bietet sich besonders in solchen ställen an, in denen Butan im Rohgas enthalten ist und bei denen qleichzeitig gasförmiges Butan im Produkt nicht stört. Falls die Konzentration des Butans im gereinigten Gas, die jeweils von den Verfahrensbedingungen der Wäsche abhängt, bei der Weiterverarbeitung des Wasserstoffstroms stören sollte oder zu unvertretbar hohen Waschmittelverlusten führt, kann durch eine nachgeschaltete Wäsche mit einem schwereren Kohlenwasserstoff das Butan zurückgewonnen werden. Bei der reinigung von Wasserstoffströmen, die im Rahmen von Kohlehydrierungen oder bei der Gewinnung von Benzin-Kohlenwasserstoffen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid nach einem modifizierten Fischer-Tropsch-Verfahren anfallen, stört das Butan jedoch nicht bei der weiteren Verwendung des gereinigten Wasserstoffstroms.
  • Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage werden nachfolgend anhand eines in der Figur schematisch dar gestellten Ausführungsbeispiels erläutert. Das Ausführungsbeispiel bezieht sich auf die gleichzeitige Reinigung eines Hochdruck- und eines Mitteldruck-Wasserstoffstroms, die bei einer hydrierenden Kohleverflüssigung anfallen.
  • Bei einer derartigen Kohlehydrierung wird ein pumpfähiges Ge misch aus Kohle und öl in Gegenwart von Wasserstoff bei hohem Druck, beispielsweise zwischen 250 und 300 bar, bei geeigneten Reaktionsbedingungen unter Bildung von flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen umgesetzt. Aus dem bei Verfahrenstemperatur, d.h. bei Temperaturen zwischen ungefähr 400 und 50000, gasförmigen Produkten werden anschlie-Bend durch Abkühlung und Kondensation gewünschte Verfahrensprodukte wie Heizöl oder Benzinfraktionen abgetrennt. Der Anteil der gasförmigen Produkte, der bei Umgebungstemperatur noch nicht kondensiert ist, besteht im wesentlichen aus Uberschußwasserstoff und enthält daneben noch eine Reihe leichter Kohlenwasserstoffe. Der Wasserstoff wird anschlie-Bend wieder in die Hydrierstufe zurückgeführt, wobei lediglich der durch die Hydrierung verbrauchte Anteil durch frischen Wasserstoff ersetzt wird. Da die leichten,noch im Kreislaufwasserstoff enthalt = Kohlenwasserstoffe bei einer Rückführung nur zu einer Belastung des Kreislaufs und des Hydrierreaktors führen und sich darüber hinaus im Kreislaufgas anreichern würden, erfolgt eine Abtrennung dieser Komponenten durch den erfindungsgemäßen Waschprozess.
  • Die bei der Abkühlung auf Umgebungstemperatur anfallenden flüssigen Verfahrensprodukte werden zunächst unter dem hohen Druck der Hydrierung gewonnen. In diesen Flüssigkeiten sind noch leichte Komponenten enthalten, die bei der Entspannung, beispielsweise einer zweistufigen Entspannung auf zunächst 50 und anschließend auf etwa 1,5 bar, ausgasen und einen Mitteldruck- und einen Niederdruckstrom ergeben. Diese Ströme bestehen im wesentlichen aus leichten, normalerweise gasförmiten Kohlenwasserstoffen und enthalten außerdem etwa 15 bis 70% Wasserstoff. Neben dem bereits oben erwähnten wasserstofF reichen Hochdruckstrom wird der auf diese Weise gewonnene Mitteldruckstrom dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen.
  • Um auch den im Niederdruckstrom noch enthaltenen Wasserstoff zurückzugewinnen, ist eine Rückverdichtung dieses Stromes auf den Mitteldruck in vielen Fällen zweckmäßig.
  • Der Hochdruck-Wasserstoffstrom wird der erfindungsgemäßen Anlage über Leitung 1 bei einem Druck von 300 bar zugeführt. Er hat die folgende Zusammensetzung (alle Angaben in Mol.%): Wasserstoff 7#,0 % C. Kohlenwasserstoffe 17,2 % C2 - Kohlenwasserstoffe 3,0 % C3- Kohlenwasserstoffe 1,1 % C4+- Kohlenwasserstoffe 0,1 % N2, Ar und CO 3,6 % Im Wärmetauscher 2 wird dieser Gasstrom gegen gereinigten Mitteldruck-Wasserstoff und anschließend im Wärmetauscher 3 gegen Fremdkälte auf eine Temperatur von -200C abgekühlt und dann in den unteren Bereich der Ilochdruck-Waschsäule 4 einge speist. Das Gas durchströmt die Waschsäule 4 im Gegenstrom zur von oben nach unten herabfließenden Waschflüssigkeit und tritt am Kopf der Waschsäule 4 über Leitung 5 als gereinigter Wasserstoffstrom aus. Der Gasstrom besteht hier zu über 90%, typisch zu 94 bis 96% aus Wasserstoff und enthält nur noch geringe Beimungungen von Methan und Stickstoff, Argon und Kohlenmonoxid. Der gereinigte Hochdruck-Wasserstoffstrom wird im Wärmetauscher 6 gegen den abzukühlenden Mitteldruckstrom angewärmt und im Kreislauf wieder in die Hydrierung zurückgeführt.
  • Parallel zu dieser Reinigung des Hochdruck-Wasserstoffstroms wird iiber Leitung 7 ein wasserstoffreicher Mitteldruckstrom zugeführt, der folgende Zusammensetzung aufweist: Wasserstoff 42,9 % C. Kohlenwasserstoffe 30,8 % C2- Kohlenwasserstoffe 14,4 % C3 - Kohlenwasserstoffe 8,8 % C4+- Kohlenwasserstoffe 1,4 % N2, Ar und CO 1,7 % Dieser Mitteldruckstrom, der unter einem Druck von 50 bar steht und eine Temperatur von 300C aufweist, wird bei 8 mit einer Fraktion, deren Herkunft noch erläutert wird, vermischt und dann im Wärmetauscher 6 gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlt. Das Gas tritt dann bei einer Temperatur von -350C in den unteren Bereich einer Mitteldruck-Waschsäule 10 ein und wird im Gegenstrom zu herabfließendem Waschmittel gereinigt. Der am Kopf der Waschsäule über Leitung 11 abgezogene gereinigte Mitteldruck-Wasserstoff wird im Wärmetauscher 2 gegen abzukühlenden Hochdruck-Wasserstoff angewärmt und verläßt dann den hier betrachteten Teil der Anlage. Der Strom kann beispielsweise nach einer Verdichtung auf den Druck des Hochdruck-Wasserstoffs mit diesem vereinigt und der Hydrierung wieder zugeführt werden.
  • Die Wäsche in den Waschsäulen 4 und 10 erfolgt unter Verwendung eines im wesentlichen aus Butan bestehenden Waschmit- tels. Regeneriertes Waschmittel aus Leitung 12 wird der Waschsäule 4 am Kopf aufgegeben, löst im Gegenstrom zu aufsteigendem Hochdruck-Wasserstoff die in diesem Gasstrom ent haltenen Verunreinigungen und wird aus dem Sumpf der Waschsäule 4 über Leitung 13 abgezogen. Anschließend wird das beladene Waschmittel in einer Turbine 14 auf den Druck der Mit teldruck-Waschsäule 10 von 50 bar entspannt, wobei ein Teil der gelösten Verunreinigen wieder ausgast. Das entspannte Waschmittel wird über Leitung 15 einem Abscheider 16 zugeführt, aus dem der Flüssigkeitsanteil über Leitung 17 abgezogen wird. Dieser Strom wird im Ventil 18 auf den Druck der Regeneriersäule 19, der typischerweise i#i.###1 und 35 bar, beispielsweise bei 28 bar liegt, entspannt. Nachdem dem Waschmittel bei 20 weiteres beladenes Waschmittel, dessen 1#erkunft noch erläutert wird, zugemischt wird, wird es im Wärmetauscher 21 auf ungefähr 300C erwärmt und gelangt dann nach weiterer Erwärmung gegen regeneriertes Waschmittel im Wärmetauscher 22 in die als Rektifiziersäule ausgebildete Regeneriersäule 19. In der Rektifiziersäule 19, die mit einem Kofkühler 23 und einer Sumpfheizung 24 ausgestattet ist, erfolgt eine C3/C4-Trennung. C3-Kohlenwasserstoffe und lichter siedende Komponenten aus dem beladene Waschmittel werden am Kopf der Säule 19 über Leitung 25 abgezogen, während die schwere ren Komponenten im Sumpf anfallen. Sofern der zu waschende Wasserstoff größere Mengen an C5-Kohlenwasserstoffen oder schwerer siedenden Verunreinigungen enthält, kann das Butan in einer weiteren Verfahrensstufe aus dem Sumpfprodukt abgetrennt werden. Im vorliegenden Fall ist dies jedoch nicht erforderlich, da die höher siedenden Bestandteile nur in geringer Menge im zu reinigenden Wasserstoff enthalten sind.
  • Von dem aus dem Sumpf der Säule 19 abgezogenen regenerierten Waschmittel wird ein vorhandener UberschuF über Leitung 26 abgezogen, während das im kreislauf @eführte Butan über Leitung 27 zunächst durch den Wärmetauscher 22 geführt und dort gegen beladenes Waschmittel abgekühlt wird. Anschlie ßend wird das Butan in der Pumpe 28 auf den Druck der Hochdruck-Waschsäule 4 gepumpt. Nachdem die bei der Druckerhöhung anfallende Wärme im Nachkühler 29 abgeführt wurde, erfolgt im Wärmetauscher 21 eine weitere Kühlung auf eine Temperatur von etwa -430C, mit der das Butan über Leitung 12 dem Kopf der Waschsäule zugeführt wird.
  • Weiterhin wird aus einem mittleren Bereich der Waschsäule 4 Waschmittel über eine Leitung 30 abgezogen. Dieses Waschmittel wird in der Turbine 31 auf 50 bar entspannt, die dabei ausgasenden leichten Komponenten werden im Abscheider 32 abgetrennt. Das verbleibende, noch teilweise beladene Waschmit tel wird über Leitung 33 abgezogen, im Ventil 34 auf einen Druck von etwa 2 bar entspannt und in den unteren Bereich einer Strippsäule 35 eingespeist. Die Regenierung des Waschmittels in der Strippsäule 35 wird so durchgeführt, daß am Kopf der Säule ein im wesentlichen aus Methan bestehendes Gas anfällt, das über Leitung 36 abgezogen und im Wärmestau scher b angewärmt wird. Es kann beispielsweise als Heizgas verwendet werden. Regeneriertes Waschmittel wird aus den Sumpf der Strippsäule 35 über Leitung 37 abgezogen und in der Pumpe 38 auf den Druck der Mitteldruck-Waschsäule 10 von 50 bar gepumpt. Unter diesem Druck wird dann ein Teilstrom 39 des Waschmittels auf den Kopf der Mitteldruck-Waschsäule 10 gegeben, während der restliche Teilstrom 40 zunächst im Wärmetauscher 21 angewärmt, dann in einer Pumpe 41 weiter auf den Druck der Hochdruck-Waschsäule 4 gepumpt, im Nachkühler 42, im Wärmetauscher 21 und im Wärmetauscher 43 wieder gekühlt und dann der Hochdruck-Waschsäule zugeführt wird.Die Einspeisung dieses Butanstroms erfolgt an einer tieferen Stelle als die Einspeisung des über Leitung 12 zugeführten Waschmittels.
  • Die in den Abscheidern 16 und 32 abgetrennten Flashgase werden über die Leitungen 44 und 45 abgezogen und bei 46 ver- eint. Dieses Flashgas besteht zu etwa 52% aus Wasserstoff und enthält daneben etwa 41t Methan, 5% Stickstoff,Argon und Kohlenmonoxid und etwa 2% C 2+ -Kohlenwasserstoffe. Zu Rückgewinnung des in diesem Strom enthaltenen Wasserstoffs wird er der Mitteldruck-Waschsäule 10 an einer dem Konzentrationsverlauf innerhalb dieser Waschsäule entsprechenden Stelle 47 aufgegeben.
  • Aus der Mitteldruck-Waschsäule 10 wird teilweise beladenes Waschmittel durch zwei Seitenströme abgezogen. Zunächst wird über Leitung 48 ein Teilstrom abgezogen, der in einer Turbine 49 auf etwa 30 bar entspannt wird. Nach der Abtrennung der dabei gebildeten Flashgase in einem Abscheider 50 gelangt das Waschmittel über Leitung 51 in eine weitere Turbine 52, in der eine weitere Entspannung auf den Druck der Strippsäule 35 erfolgt. Das entspannte Waschmittel wird dann über Leitung 53 in einen mittleren Bereich der Strippsäule 35 eingespeist.
  • Über Leitung 54 wird weiteres Waschmittel aus einem mittleren Bereich der Mitteldruck-Waschsäule 10 abgezogen, im Ver.-til 55 auf 30 bar entspannt und dann im Abscheider 56 eine Phasentrennung unterzogen. Die Flüssigkeit aus dem Abscheider 56 gelangt dann über Leitung 57 zum Entspannungsventil 58 und wird dann bei einem Druck von 2 bar in den oberen Bereich der Strippsäule 35 eingespeist.
  • Das im Sumpf der Mitteldruck-Waschsäule 10 .Infallende beladene Waschmittel wird nach seiner Entspannung im Ventil 59 auf 30 bar in einen Abscheider 60 geführt. Nach der Abtrennung der Flashgase gelangt das Waschmittel über Leitung 61 zu einem weiteren Entspannungsventil 62, in dem es auf den Druck der Rektifiziersäule 19 entspannt wird. Anschließend erfolgt bei 20 eine Vermischung mit der entspannten Flüssi<;-keit aus dem Abscheider 16.
  • Die in den Abscheidern 50, 56 und 60 anfallenden Flashgase werden über Leitungen 63, 64 und 65 abgezogen und in einer Leitung 66 vereinigt. Dieses Gas enthält etwa 408 Wasserstoff, 51% Methan, 4% C2-Kohlenwasserstoffe, 3,1% Stickstoff, Argon und Kohlenmonoxid sowie 1,9% C -Kohlenwasserstoffe.Es wird im Wärmetauscher 6 #angewärmt, im Kompressor 67 auf 50 bar verdichtet und nach Durchlaufen eines Nachkühlers 68, in dem die Kompressionswärme abgeführt wird, bei 8 mit dem über Leitung 7 zugeführten Mitteldruck-Wasserstoffstrom vermischt.

Claims (12)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Reinigung eines unter erhöhtem Druck stehenden, mit tiefsiedenden Bestandteilen verunreinigten Wasser stoffstroms, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung durch eine Wäsche mit einem aus einer oder mehreren Komponenten bestehenden Waschmittel erfolgt, wobei das Waschmis tel im wesentlichen aus Komponenten besteht, die zwischen etwa 500C und -5O0C (bezogen auf atmosphärischen Druck) sieden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Koh lenwasserstoffe als Waschmittel verwendet werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel im wesentlichen aus Butan besteht.
  4. 4. Verfahren nach einem<der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß die Wäsche bei Temperaturen zwischen etwa 0 und -1000C durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß die Wäsche bei einem Druck über 40 bar, vor- zugsweise über 100 bar, durchgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel in einem Kreislauf mit einer Waschsäule und einem Regeneierteil geführt wird, daß das mit Verunreinigungen beladene Waschmittel vor der Einspeisung in den Regenerierteil entspannt wird und daß das dabei anfallende Flashgas vom Waschmittel abgetrennt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Reinigung zweier Wasserstoffströme unterschiedlichen Drucks, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserstoffströme in getrennten Waschsäulen mit einem gemeinsamen Waschmittelkreislauf,dessen Regenerierteil eine Rektifiziersäule und eine Strippsäule enthält, gereinigt werden, wobei mit ausgewaschenen Bestandteilen beladenes Waschmittel aus dem Sumpf und aus einem mittleren Bereich der Waschsäulen abgezogen und derart regeneriert wird, daß das aus dem Sumpf abgezogene Waschmittel der Rektifiziersäule und das aus einem mittleren Bereich abgezogene Waschmittel der Strippsäule zugeführt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Rektifiziersäule regenerierte Waschmittel zur Feinreinigung eines oder beider Wasserstoffströme am Kopf der entsprechenden Waschsäulen aufgegeben wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des in der Strippsäule regenerierten Waschmittels in die unter dem höheren Druck betriebene Waschsäule geführt wird, wobei die Einspeisung in die Waschsäule an einer tie feren Stelle als die Einspeisung des in der Rektifiziersä# le regenerierten Waschmittels erfolgt.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekenn zeichnet, daß die Strippung mit Entspannungsgas, das durch Entspannung eines aus einem mittleren Bereich der unteren dem höheren Druck betriebenen Waschsäule abgezogenen Wasch mittelstroms gewonnen wird, erfolgt.
  11. 11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 7 bis 10 mit zwei auf verschieden hohe Drücke ausgelegten Waschsäulen und mit einem einen Regenerierteil enthaltenden Waschmittelkreislauf, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem mittleren Bereich der Waschsäulen Leitungen über Entspannungseinrichtungen in die Strippsäule und daß aus dem Sumpf der Waschsäule Leitungen über Entspannungseinrichtungen in die Rektifiziersäule führen.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß den Entspannungseinrichtungen mindestens teilweise Abscheider nachgeschaltet sind.
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