DE302735C

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Publication number: DE302735C
Application number: DENDAT302735D
Authority: DE
Priority date: 1914-05-14
Also published as: NL2316C; FR510636A

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Wie die Arbeiten von M. Traube und Prieß ergeben haben, ist die technische kathodische Darstellung von Wasserstoffperoxyd bei gewöhnlichem Drucke nicht möglich. In der Patentschrift 266516 ist jedoch ein Verfahren zur kathodischen Darstellung von Wasserstoffperoxyd beschrieben worden, mit dessen Hilfe es gelingt, Wasserstoffperoxyd in technisch verwendbarer Konzentration und Ausbeute herzustellen. Das Wesen des dort beschriebenen Verfahrens ist die Verwendung eines höheren als atmosphärischen Druckes, unter dem sowohl die Zuführung der sauerstoffhal-' tigen Gase, als auch die Elektrolyse selbst vorgenommen wird.As the work of M. Traube and Prieß has shown, technical is cathodic It is not possible to produce hydrogen peroxide at normal pressure. In the However, patent specification 266516 is a method for the cathodic preparation of hydrogen peroxide have been described, with the help of which it is possible to produce hydrogen peroxide in technical usable concentration and yield. The essence of what is described there Process is the use of a pressure higher than atmospheric under which both the supply of the oxygen-containing ' term gases, as well as the electrolysis itself is carried out.

Es wurde nun die überraschende Tatsache . gefunden, daß es gelingt, feste Peroxydverbindungen auf elektrolytischem Wege, und zwar kathodisch, in technisch verwendbarer Ausbeute bei gewöhnlichem Drucke darzustellen. Dies gelingt dann, wenn man Lösungen von Alkalien oder nicht sauren Salzen, in die man Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase einleitet, unter Zusatz von geeigneten löslichen Verbindungen, die mit Wasserstoffperoxyd in Wasser unlösliche oder wenig lösliche Peroxydverbindungen bilden, elektrolysiert. It now became the surprising fact. found that it succeeds in solid peroxide compounds electrolytically, namely cathodically, in a technically usable way To represent yield at ordinary pressure. This succeeds if you have solutions of alkalis or non-acidic salts, in which one oxygen or oxygen-containing Introduces gases, with the addition of suitable soluble compounds with hydrogen peroxide Form water-insoluble or sparingly soluble peroxide compounds, electrolyzed.

Der Zusatz besonderer Verbindungen kann natürlich in dem Falle erspart werden, wenn man den Elektrolyten gleich so auswählt, daß er imstande ist, selbst unlösliche Peroxydverbindungen zu bilden. The addition of special compounds can of course be saved if the electrolyte is chosen so that it is able to form insoluble peroxide compounds itself.

Zur Erzielung technisch. verwendbarer Ausbeuten ist es zweckmäßig, die Reaktion bei niedriger Temperatur vor sich gehen zu lassen, also für geeignete Kühlung des Elektrolyten, zweckmäßig bis gegen o°, zu sorgen.To achieve technical. usable yields it is advisable to let the reaction proceed at low temperature, thus to ensure suitable cooling of the electrolyte, expediently up to about 0 °.

Zur weiteren Erhöhung der Ausbeute empfiehlt es sich, dem Elektrolyten einen Zusatz von geeigneten organischen oder anorganischen kolloidalen Körpern zu geben. Als Beispiele können Natronwasserglas, Stärke, Gelatine, Albumin u. dgl. angegeben werden.To further increase the yield it is advisable to add suitable organic or inorganic substances to the electrolyte to give colloidal bodies. Examples include soda water glass, starch, Gelatin, albumin and the like can be given.

Nach dem vorliegenden Verfahren gelingt es beispielsweise, Superoxyde bzw. Superoxydhydrate der Erdalkalien (so z. B. Bariumsuperoxyd, Kalziumsuperoxyd) und der Erden (so z. B. Magnesiumsuperoxyd, Aluminiumsupcroxyd), sowie Salze der Perborsäuren (so z. B. Natriumperborat) herzustellen.According to the present process, it is possible, for example, to obtain superoxides or superoxide hydrates alkaline earths (e.g. barium superoxide, calcium superoxide) and earths (e.g. magnesium superoxide, aluminum superoxide), as well as salts of perboric acids (e.g. sodium perborate).

Example:

In ι 1 Wasser löst man 20 g Borax, 4,2 g Natriumhydroxyd und 22 g Natriumsulfat oder 30 g Natriumphosphät (Na₂HPO₁₁ · 12 H₂O). ■ Diese Lösung wird unter Anwendung einer Kathode aus z. B. amalgamiertem Kupfer und einer Anode aus Platin oder Blei, die vom Kathodenraum durch einen Diaphragmenschlauch getrennt ist, elektrolysiert, wobei ständig Sauerstoff in die Flüssigkeit geleitet, ; durch geeignete Rührvorrichtung kräftig durchgerührt und' durch Einstellen der Elektrolysierzelle in eine Kältemischung die Temperatur der Flüssigkeit auf etwa o° gehalten wird. Man erhält dann die Ausfällung reinen Na-. triumperborates von 10,3 Prozent aktivem Sauerstoffgehalt mit hoher Stromausbeute. Borax und Natriumhydroxyd werden entspre-20 g of borax, 4.2 g of sodium hydroxide and 22 g of sodium sulfate or 30 g of sodium phosphate (Na ₂ HPO ₁₁ · 12 H ₂ O) are dissolved in 1 water. ■ This solution is made using a cathode made of z. B. amalgamated copper and an anode made of platinum or lead, which is separated from the cathode compartment by a diaphragm tube, is electrolyzed, with oxygen constantly being passed into the liquid; vigorously stirred by a suitable stirring device and the temperature of the liquid is kept at about 0 ° by setting the electrolysis cell in a cold mixture. The pure Na- precipitate is then obtained. trium perborates of 10.3 percent active oxygen content with high current efficiency. Borax and sodium hydroxide are used accordingly

Claims

accordingly the precipitation of the sodium perborate, which is continuously removed, continuously .ergänzt. . The current density at the cathode is z. B. 0.2 amps to the square decimeter. Other metals can also be used as electrode material, and other bodies as electrolytes and additives which are capable of forming insoluble peroxide compounds with hydrogen peroxide, but only those which react alkaline or neutrally in solution that the corresponding neutral or weakly alkaline salt solutions or pure solutions of the alkalis or alkaline earths are electrolyzed at the anode with superimposed direct and alternating currents. Here the anode material is attacked, the decomposition products of which spoil both the persalts to be obtained and the electrolytes. clean. The accumulation of these decomposition products has the effect that it is not possible to work continuously here; pure solid peroxide compounds can therefore not be obtained here. In addition, the current yield is inadequate. ■: ■■■ Ρλτεν τ-An si · ruche:.:; ■■,. ■ i

1. Method for the cathodic preparation of solid peroxide compounds, thereby characterized in that one has an alkaline or neutral oxygen or Electrolytes containing oxygen-containing gases and expediently cooled to 0 ° during or after the electrolysis, suitable soluble compounds are added that correspond to those formed at the cathode Hydrogen peroxide in ■ water-insoluble or sparingly soluble peroxide compounds able to form, and the addition so-. as the oxygen is constantly being replenished, under Removal of the peroxy compounds formed.

2. Embodiment of the method according to claim .1, characterized in that suitable organic or inorganic colloids are added to the solution of the electrolyte.