DE3022679A1 - Industrial wastes treatment - by adding heavy metal complex decomposing agents before ultrafiltration - Google Patents
Industrial wastes treatment - by adding heavy metal complex decomposing agents before ultrafiltrationInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln Method and device for treatment
von Abwässern. of sewage.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Abwässern, die Emulsionen, Öle, Waschsubstanzen und weitere Stoffe enthalten, durch Ultrafiltration, wobei das erhaltene Permeat abgeführt und das Konzentrat nach ausreichender Eindickung entnommen wird, sowie eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.The invention relates to a method for treating waste water, which contain emulsions, oils, detergents and other substances, through ultrafiltration, the permeate obtained being discharged and the concentrate after sufficient thickening is removed, as well as a device for performing the method.
Die Reinigung von Abwässern durch Ultrafiltration ist bekannt und wird häufig eingesetzt. Dabei wird das zu reinigende Abwasser unter Druck gesetzt und fließt mit erheblicher Geschwindigkeit parallel zu einer Membranfläche, wobei alle Teilchen und Moleküle, die größer sind als die Porenweite der Membran, im Konzentrat verbleiben, wogegen das Wasser und weitere Moleküle, die kleiner sind als die Porengröße, hindurchtreten und das Permeat bilden.The purification of waste water by ultrafiltration is known and is widely used. The wastewater to be cleaned is put under pressure and flows at a considerable speed parallel to a membrane surface, wherein all particles and molecules that are larger than the pore size of the Membrane, remain in the concentrate, whereas the water and other molecules that are smaller than the pore size, pass through and form the permeate.
Aber auch alle unpolaren organischen Stoffe verbleiben im Konzentrat und dringen nicht durch die Membran. Das Permeat ist daher frei von Ölen, Fetten, Seifen, nichtionische Waschsubstanzen und ähnlichen Stoffen.But all non-polar organic substances also remain in the concentrate and do not penetrate the membrane. The permeate is therefore free from oils, fats, Soaps, non-ionic detergents and similar substances.
Viele Abwässer, insbesondere von Betrieben, die elektronische Schaltungen und integrierte Schaltkreise herstellen, enthalten gelöste Schwermetalle in Komplexform, wie beispielsweise Kupfer, Nickel, Eisen oder Zink in Form von NTA- oder KDTA-Verbindungen (Nitrilstriacetat bzw.Äthylendiamintetraessigsäure). Bei der Ultrafiltration derartiger Metallkomplexe enthaltender Abwässer gelangen Metallanteile in das Permeat. Dies hat zur Folge, daß das Permeat nicht in die öffentliche Kanalisation abgeleitet werden darf wegen eines zu hohen Schwermetallgehaltes. Dadurch entstehen erhebliche Kosten für die Beseitigung des Permeates bzw. für die Entfernung der Metalle aus dem Permeat.Lots of wastewater, especially from plants that use electronic circuits and manufacture integrated circuits, contain dissolved heavy metals in complex form, such as copper, nickel, iron or zinc in the form of NTA or KDTA compounds (Nitrile triacetate or ethylenediaminetetraacetic acid). In the ultrafiltration of such Wastewater containing metal complexes contains metal components in the permeate. this As a result, the permeate is not discharged into the public sewer system may be due to too high a heavy metal content. This creates considerable Costs for the removal of the permeate or for the removal of the metals the permeate.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anzugeben, bei dem Permeate erhalten werden, deren Metallgehalt so niedrig ist, daß sie unbedenklich in die Kanalisation abgeleitet werden dürfen.The object of the present invention is to provide a method and a Specify device for performing this method in which permeates are obtained whose metal content is so low that it can be safely discharged into the sewer system may be derived.
Gelöst wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch, daß bei der Behandlung von gelöste Schwermetalle in Komplexform enthaltenden Abwässern diesen Abwässern Komplexspalter zudosiert werden, ehe die Ultrafiltration durchgeführt wird. Durch die Zugabe von Komplexspaltern werden die Metallionen aus den Schwermetallkomplexen in in Wasser schwer lösliche Verbindungen überführt. Die ausgefällten Metalle gelangen bei der Ultrafiltration nicht ins Permeat, sondern verbleiben im Konzentrat. Da das Volumenverhältnis von Permeat zu Konzentrat zwischen etwa 1 : 25 und 1 : 100 liegt, braucht nur noch ein entsprechender Bruchteil unschädlich beseitigt werden, während die überwiegende Menge, nämlich das Permeat, in die Kanalisation abgeleitet und damit kostengünstig beseitigt werden kann.This object is achieved in a method of the type mentioned at the beginning Art according to the invention in that in the treatment of dissolved heavy metals in Wastewaters containing complex form are added to these wastewater complex breakers, before the ultrafiltration is carried out. By adding complex breakers become the metal ions from the heavy metal complexes in in water hardly soluble compounds transferred. The precipitated metals arrive at the Ultrafiltration does not enter the permeate, but remains in the concentrate. As the volume ratio is between about 1:25 and 1: 100 from permeate to concentrate only needs a corresponding fraction can be disposed of harmlessly, while the vast majority Amount, namely the permeate, diverted into the sewer system and thus inexpensive can be eliminated.
Als Komplexspalter können chemische Substanzen wie Dialkyldithiocarbaminat oder andere organische Schwefelverbindungen verwendet werden. Ein besonderer Vorteil liegt noch darin, daß auch in Kolloidform ausfallende Metalle durch die Ultrafiltration quantitativ abgetrennt werden können.Chemical substances such as dialkyldithiocarbamate can be used as complex splitters or other organic sulfur compounds can be used. A particular advantage lies in the fact that metals which precipitate in colloid form are also caused by ultrafiltration can be quantitatively separated.
Bei der Ultrafiltration wird aus einem Arbeitsbecken das Abwasser mit einer Kreislaufpumpe durch das Ultrafilter wieder zurück in das Arbeitsbecken gefördert. Es entsteht somit ein geschlossener Kreislauf. Aus dem Ultrafilter tritt das klare Permeat aus, das frei von Öl, Fett und unlöslichen Feststoffen ist. Das aus dem Kreislauf kontinuierlich ablaufende Permeat wird durch Nachfüllen von Abwasser aus einem Pufferbecken in das Arbeitsbecken automatisch ergänzt. Während des Betriebes bleibt daher das Kreislaufvolumen konstant. Gleichzeitig steigt die Konzentration der abzutrennenden Öle und Feststoffe im Kreislauf kontinuierlich an. Mit steigender Konzentration fällt der Permeatdurchsatz langsam ab bis zu einem Punkt, bei dem er so niedrig ist, daß eine weitere Aufkonzentrierung nicht mehr wirtschaftlich ist. Dies ist in der Regel bei einem Restwassergehalt von 60 bis 40 % der Fall. Das Konzentrat wird dann aus dem Arbeitsbehälter und dem gesamten Kreislauf möglichst restlos in einen Sammelbehälter gefördert.With ultrafiltration, wastewater is converted from a work basin with a circulation pump through the ultrafilter back into the work basin promoted. This creates a closed cycle. Comes out of the ultrafilter the clear permeate, which is free of oil, fat and insoluble solids. That Continuously draining permeate from the circuit is refilled with wastewater automatically added from a buffer basin to the work basin. During operation therefore the circulatory volume remains constant. Concentration increases at the same time of the oils and solids to be separated off continuously in the circuit. With increasing Concentration, the permeate throughput slowly drops to a point at which it is so low that further concentration is no longer economical is. This is usually the case with a residual water content of 60 to 40%. The concentrate is then removed from the working container and the entire cycle if possible conveyed completely into a collecting container.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Zudosierung der Komplexspalter in Abhängigkeit des Redoxpotentials, das vorzugsweise im Permeat gemessen wird. Es hat sich herausgestellt, daß dadurch ausreichend genau ermittelt werden kann, wann die passende Menge an Komplexspaltern zugegeben worden ist, die für eine Uberführung der Schwermetallkomplexe in schwer lösliche Verbindungen erforderlich und ausreichend ist. Dadurch lassen sich Unter- ebenso wie tberdosierungen mit ihren unerwünschten Folgen selbst dann vermeiden, wenn der Schwermetallgehalt des zu behandelnden Abwassers schwankt.In a preferred embodiment of the invention, metering takes place the complex splitter depending on the redox potential, which is preferably in the permeate is measured. It has been found that this is determined with sufficient accuracy can be, when the appropriate amount of complex breakers has been added, the necessary for a conversion of the heavy metal complexes into poorly soluble compounds and is sufficient. This allows underdosing as well as overdosing with your Avoid undesirable consequences even if the heavy metal content of the treatment Wastewater fluctuates.
Sind dagegen keine oder nur geringe Schwankungen des Schwermetallkomplexgehaltes zu erwarten, dann erfolgt gemäß einer bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens proportional der zulaufenden Abwassermenge. Dies hat den Vorteil der besonderen Einfachheit und Zuverlässigkeit.On the other hand, there are no or only slight fluctuations in the heavy metal complex content to be expected, then takes place according to a preferred embodiment of the invention Procedure proportional to the amount of incoming wastewater. This has the advantage of particular simplicity and reliability.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Zudosierung so lange wie weiteres, gelöste Schwermetalle enthaltendes Abwasser zugeführt wird. Hierbei erfolgt also stets eine auf die Abwassermenge abgestimmte Zudosierung.In one embodiment of the invention, the metering takes place in this way how long further wastewater containing dissolved heavy metals is fed. In this case, there is always a metering matched to the amount of wastewater.
Die Erfindung betrifft aber nicht nur ein Verfahren, sondern auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei die Vorrichtung ein Arteitsbecken, eine aus dem Arbeitsbecken Flüssigkeit ab saugende und einem Ultrafilter unter Druck zuführende Pumpe, eine Rücklaufleitung von dem Ultrafilter zum Arbeitsbecken sowie einen Ablauf für das Permeat umfaßt. Erfindungsgemaß ist eine derartige Vorrichtung mit einer Dosiervorrichtung zum Zudosieren von Komplexspaltern versehen, deren Auslauf in das Arbeitsbecken mündet Es ist also die Vorrichtung zur Ultrafiltration lediglich durch die Dosiervorrichtung ergänzt; der Aufwand für die Anlage wird also nur geringfügig erhöht, so daß der zusätzliche Nutzen durch die Verbesserung des Verfahrens sehr viel größer ist als der zusätzliche Aufwand.The invention relates not only to a method, but also a device for carrying out the method, wherein the device is a work pool, one sucking liquid from the working basin and one ultrafilter under pressure feeding pump, a return line from the ultrafilter to the working basin as well comprises a drain for the permeate. Such a device is according to the invention provided with a metering device for metering in complex splitters, the outlet of which It is only the device for ultrafiltration supplemented by the dosing device; the effort for the plant is therefore only minimal increased, so the added benefit by improving the process greatly is much greater than the additional effort.
Bevorzugt ist die Dosiervorrichtung in Abhängigkeit des Redoxpotentiales des Permeats oder der zulaufenden Abwassermenge gesteuert. Dabei wird davon ausgegangen, daß der mittlere Gehalt des zu behandelnden Abwassers an gelösten Schwermetallen nicht stärker schwankt, als es durch die Durchmischung im Arbeitsbecken ohnedies ausgeglichen wird.The metering device is preferred as a function of the redox potential the permeate or the incoming waste water volume controlled. It is assumed that that the average content of dissolved heavy metals in the wastewater to be treated does not fluctuate more than it does anyway due to the mixing in the working basin is balanced.
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles im Zusammenhang mit den Ansprüchen. Es zeigen in vereinfachter und schematisierter Darstellung: Fig. 1 ein Blockschaltbild einer Vorrichtung, und Fig. 2 ein Betriebsdiagramm einer Vorrichtung gemäß Fig. 1.Further details and configurations of the present invention result from the following description of one shown in the drawing Embodiment in connection with the claims. It show in simplified and schematic representation: Fig. 1 is a block diagram of a Apparatus, and FIG. 2 shows an operating diagram of an apparatus according to FIG. 1.
Die in Fig. 1 dargestellte Anordnung umfaßt einen Vorratbehälter 1, dem die zu behandelnden Abwässer zugeführt werden. Von dem Vorratsbehälter 1 führt eine Leitung 2 in ein Arbeitsbecken 3. In den Verlauf der Leitung 2 ist eine Pumpe 4 geschaltet, die die Förderung bewirkt. Die Pumpe 4 wird von einem Steuergerät 5 aus- und eingeschaltet, das seinerseits Signale von einem Niveautaster 6 erhält. Vom Arbeitsbecken 3 führt eine Zuleitung 8 zu einem Ultrafilter 9. In den Verlauf der Zuleitung 8 ist eine Pumpe 10 geschaltet, der noch ein Grobfilter 11 vorgeschaltet ist. Das Filter 11 dient zur Abtrennung größerer Partikel und ähnlicher Verunreinigungen. Vor das Filter 9 ist ein Ventil 12 geschaltet; ein weiteres Ventil 7 ist in eine von der Pumpe 10 kommende Ableitung 13 geschaltet, die zu einem nicht dargestellten Behälter für das abzuleitende Konzentrat führt. Vom Ultrafilter 9 führt ferner eine Rückleitung 14 zurück ins Arbeitsbecken 3. Schließlich führt noch von einem das Ultrafilter 9 umgebende Gehäuse eine Leitung 15 weg, durch die das im Gehäuse aufgefangene Permeat abgeleitet wird.The arrangement shown in Fig. 1 comprises a storage container 1, to which the wastewater to be treated is fed. From the reservoir 1 leads a line 2 into a working basin 3. In the course of the line 2 is a pump 4 switched, which causes the promotion. The pump 4 is controlled by a control unit 5 off and on, which in turn receives signals from a level switch 6. A feed line 8 leads from the work basin 3 to an ultrafilter 9. In the course the feed line 8 is connected to a pump 10, which is also preceded by a coarse filter 11 is. The filter 11 is used to separate larger particles and similar impurities. A valve 12 is connected upstream of the filter 9; another valve 7 is in a from the pump 10 coming discharge line 13 switched to a not shown Leads container for the concentrate to be discharged. From the ultrafilter 9 also leads Return line 14 back into the working basin 3. Finally, the Ultrafilter 9 surrounding housing away a line 15 through which the collected in the housing Permeate is derived.
Ferner ist ein Vorratsbehälter 16 vorgesehen, der Komplexspalter enthält und von dem eine Leitung 17 zu einer Dosier-Vorrichtung 18 führt, von der wiederum eine Dosierleitung 19 in das Arbeitsbecken 3 geführt ist. Die Dosiervorrichtung ist von einer Redoxpotential-Meßvorrichtung gesteuert, die in den Verlauf der Leitung 15 geschaltet ist, durch die das Permeat abfließt.Furthermore, a storage container 16 is provided which contains complex breakers and from which a line 17 leads to a metering device 18, from which in turn a metering line 19 is guided into the working basin 3. The dosing device is controlled by a redox potential measuring device, which is in the course of the line 15 is connected, through which the permeate flows off.
Bei Beginn eines Zyklus wird zunächst die Pumpe 4 eingeschaltet und das Arbeitsbecken 3 mit zu behandelndem Abwasser gefüllt, bis der Niveautaster 6 anspricht und die Pumpe 4 abschaltet. Gesteuert von der Redoxpotential-Meßvorrichtung 20 leitet die Dosiervorrichtung 18 eine entsprechende Menge an Komplexspaltern in das Arbeitsbecken 3. (Wird proportional zur Durchflußmenge gesteuert, dann wird das Verhältnis zwischen der Menge an Komplexspaltern und dem von einem Durchflußmesser in der Leitung 2 ermittelten Abwasserdurchsatz experimentell bestimmt oder berechnet aufgrund des Schwermetallgehaltes des Abwassers im Vorratsbehälter 1. Allerdings ist dann bei deutlichen Änderungen des Schwermetallgehaltes des Abwassers im Vorratsbehälter 1, wenn beispielsweise Produktionsumstellungen erfolgt sind, eine Neueinstellung der Dosiervorrichtung 18 erforderlich.) Sobald der Niveautaster 6 angesprochen und über das Steuergerät 5 die Pumpe 4 eingeschaltet hat, wird andererseits die Pumpe 10 vom Steuergerät 5 eingeschaltet, die daraufhin Abwasser aus dem Arbeitsbecken 3 durch das Vorfilter 11 zieht und es durch das Ultrafilter 9 preßt. Durch die Leitung 15 fließt Permeat ab, wogegen durch die Rückleitung 14 Konzentrat in das Arbeitsbecken 3 zurückfließt. Durch das Zudosieren von Komplexspaltern wurden die im Abwasser befindlichen Schwermetalle ausgefällt und gelangen nicht mehr durch das Ultrafilter 9 in das Permeat, sondern verbleiben im Konzentrat. Die als Permeat durch die Leitung 15 abfließende Menge wird jeweils aus dem Vorratsbehälter 1 wieder ersetzt, weil bei Absinken des Spiegels im Arbeitsbecken 3 der Niveautaster 6 anspricht und die Pumpe 4 eingeschaltet wird, bis wieder das gewünschte Niveau erreicht ist. Mit zunehmender Eindickung des Konzentrats fällt der Durchfluß an Permeat in der Leitung 15 ab. Erreicht das Konzentrat eine Konzentration mit nur noch etwa 75 % Wasseranteil, dann wird, abhängig vom Permeatabfluß oder zeitgesteuert oder auch in Abhängigkeit anderer Parameter, die Pumpe 4 unabhängig von dem Zustand des Niveautasters abgeschaltet. Der Prozeß läuft nun noch weiter unter Eindickung des Konzentrats im Arbeitsbecken 3, wobei jedoch, da kein Abwasser mehr zugeführt wird, von der Dosiervorrichtung 18 nichts mehr zudosiert wird. Ist die Konzentration dann so weit angestiegen, bis der Restwassergehalt nur noch etwa 40 % bis 60 % beträgt, dann wird das Ventil 12 geschlossen und das Ventil 7 geöffnet und dann von der Pumpe 10 das Konzentrat durch die Ableitung 13 in einem Konzentratsammelbehälter gepumpt, der nicht dargestellt ist. Anschließend wird, in ebenfalls nicht näher dargestellter Weise, das Ultrafilter 9 gespült, worauf ein weiterer Arbeitszyklus begonnen werden kann.At the beginning of a cycle, the pump 4 is first switched on and the working basin 3 is filled with wastewater to be treated until the level button 6 responds and the pump 4 switches off. Controlled by the redox potential measuring device 20, the metering device 18 directs a corresponding amount of complex breakers into the working basin 3. (If controlled proportionally to the flow rate, then the ratio between the amount of complex breakers and that from a flow meter in the line 2 determined wastewater throughput experimentally determined or calculated due to the heavy metal content of the wastewater in storage tank 1. However is then in the case of significant changes in the heavy metal content of the wastewater in the storage tank 1, if, for example, production changes have taken place, a new hiring the metering device 18 required.) As soon as the level button 6 is addressed and has switched on the pump 4 via the control device 5, on the other hand, the pump 10 switched on by the control unit 5, which then wastewater from the working basin 3 pulls through the prefilter 11 and presses it through the ultrafilter 9. Through the line 15 permeate flows off, while concentrate through the return line 14 into the working basin 3 flows back. By adding complex breakers, they were in the wastewater The heavy metals present are precipitated and can no longer pass through the ultrafilter 9 into the permeate, but remain in the concentrate. The as permeate through the pipe 15 outflowing amount is replaced in each case from the reservoir 1 because when the level in the work basin 3 drops, the level button 6 responds and the Pump 4 is switched on until the desired level is reached again. With increasing Thickening of the concentrate decreases the flow of permeate in line 15 away. If the concentrate reaches a concentration with only about 75% water content, then, depending on the permeate outflow or time-controlled or also as a function other parameters, the pump 4 switched off regardless of the state of the level switch. The process now continues with the concentration of the concentrate in the working basin 3, however, since no more wastewater is supplied, from the metering device 18 nothing is added anymore. Then the concentration has risen until the residual water content is only about 40% to 60%, then the valve 12 closed and the valve 7 opened and then the concentrate from the pump 10 the discharge line 13 is pumped into a concentrate collection container, which is not shown is. Then, in a manner not shown in detail, the ultrafilter 9 rinsed, whereupon another work cycle can be started.
Den typischen Verlauf der zeitlichen Änderung des Permeatdurchflusses einerseits und der Konzentration des Konzentrats andererseits zeigt das Diagramm gemäß Fig. 2. Die Anlage ist für eine Betriebszykluszeit von 100 Stunden ausgelegt. Der Permeat-Durchfluß beginnt mit 100 % und fällt bereits innerhalb der ersten Stunden rasch bis auf einen Wert von etwa 50 % ab. Anschließend fällt der Durchsatz an Permeat nur gering ab, bis nach etwa 85 bis 90 Stunden wieder ein steilerer Abfall einsetzt bis schließlich gegen Ende des Betriebszyklus der Permeatdurchsatz nur noch wenige Prozent des Anfangswertes beträgt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Ultrafiltration abgebrochen, das Konzentrat abgepumpt und das Ultrafilter rückgespült.The typical course of the change in permeate flow over time on the one hand and the concentration of the concentrate on the other hand the diagram shows according to FIG. 2. The system is designed for an operating cycle time of 100 hours. The permeate flow begins at 100% and falls within the first few hours quickly to a value of about 50%. Then the throughput of permeate falls only slightly, until a steeper drop sets in again after about 85 to 90 hours until finally, towards the end of the operating cycle, the permeate throughput was only a few Percent of the initial value. At this point, the ultrafiltration takes place canceled, the concentrate pumped off and the ultrafilter backwashed.
Die zweite Kurve zeigt die zeitliche Änderung der Konzentration mit Öl, Emulsion und dgl. im Arbeitsbeckenbereich. Das Abwasser hat hieran zunächst einen Anteil von wenigen Prozent, der langsam und gleichmäßig während etwa 90 Betriebsstunden ansteigt; Zu diesem Zeitpunkt wird dann, nachdem der Durchsatz an Permeat bereits auf etwa 15 * des Äusgangswertes abgenommen hat, der weitere Zulauf an Abwasser abgeschaltet, und es wird nur noch das im Arbeitsbecken 3 befindliche Konzentrat weiter eingedickt, bis schließlich am Ende des Prozesses eine Konzentration erreicht ist, bei der der Wasseranteil auf zwischen 40 % und 60 % abgesunken ist. Es wird darauf hingewiesen, daß die Konzentrationskurve nicht den Wassergehalt, sondern die Konzentration, also das Komplement des Wassergehaltes bis 100 % angibt. The second curve shows the change in concentration with time Oil, emulsion and the like in the work basin area. The wastewater has to do with this first a share of a few percent that occurs slowly and evenly during around 90 operating hours increases; At this point, then, after the throughput of permeate has already been reached has decreased to about 15 * of the initial value, the further inflow of wastewater switched off, and it is only the concentrate located in the working basin 3 further thickened until finally a concentration is reached at the end of the process in which the water content has dropped to between 40% and 60%. It will pointed out that the concentration curve is not the water content, but indicates the concentration, i.e. the complement of the water content, up to 100%.
Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt ist, sondern Abweichungen davon möglich sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. Insbesondere versteht es sich, daß sich die erfindungsgemäße Methode nicht nur zur Durchführung des besprochenen Chargen-Verfahrens eignet, sondern sich ebenso für ein kontinuierliches Verfahren eignet, bei dem dann ebenso, wie kontinuierlich Abwasser zugeführt wird, auch kontinuierlich Komplexspalter zudosiert werden.It goes without saying that the invention does not apply to the illustrated embodiment is limited, but deviations are possible without the scope of the invention to leave. In particular, it goes without saying that the method according to the invention not only suitable for carrying out the batch process discussed, but is also suitable for a continuous process, in which then as well as continuously Wastewater is supplied, complex splitters are also continuously metered in.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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Ipc: C02F 1/62 |
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D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition |