DE3700804A1

DE3700804A1 - Process for the concentration of dissolved substances and plant for the concentration

Info

Publication number: DE3700804A1
Application number: DE19873700804
Authority: DE
Inventors: Rainer Sewing
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1987-01-14
Filing date: 1987-01-14
Publication date: 1988-07-28

Abstract

The invention relates to a process and a plant for the concentration of substances, which are present in disperse or colloidal solutions, from a highly dilute starting material by ultrafiltration, in particular for the isolation of active compound in the medical or pharmaceutical sector. With the aid of a control apparatus, after presetting the parameters "inlet pressure" and "pressure difference", during an ultrafiltration program, the pressure difference over the filter elements is kept constant by influencing the pump output rate and by influencing the counter pressure with the aid of a throttle. Thus, over the entire program, despite the changing viscosity of the material to be filtered, an optimal filtration result is achieved.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Konzentration von in einer dispersen oder kolloidalen Lösung befindlichen Substanzen aus einem stark verdünnten Ausgangsprodukt durch Ultrafiltration, insbesondere zur Wirkstoffgewinnung im medizinischen oder pharmazeutischen Bereich. Dabei wird die Lösung im Kreislauf unter einem vorgegebenen Eingangsdruck in eine mindestens eine Filter membrane enthaltende Filterstrecke gepumpt, wobei zur Förderung des Durchtritts des Dispersionsmittels durch die Filtermembrane am Ende der Filterstrecke ein Gegen druck erzeugt wird. Dazu sind ein Vorratsbehälter, eine Reihenschaltung aus einer Umwälzpumpe, mindestens einem Filterelement und einer Drossel vorhanden, wobei die Lösung im Kreislauf aus dem Vorratsbehälter über die Reihen schaltung zurück in den Vorratsbehälter gepumpt wird und Manometer zwischen der Pumpe und dem Filterelement einerseits und dem Filterelement und der Drossel anderer seits die beiden entscheidenden Drücke messen.The invention relates to a method and a system for Concentration of in a disperse or colloidal Solution substances from a highly diluted Starting product by ultrafiltration, especially for Active ingredient extraction in medical or pharmaceutical Area. The solution is circulated under one predetermined inlet pressure in at least one filter pumped membrane-containing filter section, with the Promotion of the passage of the dispersant through the filter membrane is a counter at the end of the filter section pressure is generated. There is a storage container, one Series connection from a circulation pump, at least one Filter element and a throttle present, the solution in a cycle from the storage container over the rows circuit is pumped back into the reservoir and pressure gauge between the pump and the filter element on the one hand and the filter element and the throttle on the other measure the two decisive pressures.

Je nach Gehalt der zu konzentrierenden Lösung erreicht das im Umlauf filtrierte Gut nach und nach eine Kon zentration, die es dickflüssiger, also viskoser werden läßt. Dadurch steigt der Eingangsdruck am Anfang der Filterstrecke in zunehmendem Maße an, was jedoch nicht einfach hingenommen werden kann. Die Filterelemente sind nämlich nur relativ gering druckbelastbar, beispielsweise bis zu einem Grenzdruck von 2 oder 4 bar. Deshalb wird bisher bei Erreichen eines derartigen Druckes der Vorgang abgebrochen und durch Öffnen einer Bypassleitung, die das Filterelement bzw. die Filterelemente überbrückt, eine geringere Menge der Ultrafiltration unterzogen, wobei die durch die Bypassleitung abströmende Menge keiner Filtrie rung unterworfen wird. Dieser Vorgang wird solang wieder holt, bis die Pumpe annähernd nur noch durch die Bypassleitung fördert. Die Konzentration kann in diesem Fall nicht mehr gesteigert werden.Depending on the content of the solution to be concentrated the material filtered in circulation gradually became a con concentration, which makes it viscous leaves. This increases the inlet pressure at the beginning of the Filter section increasingly, but not can simply be accepted. The filter elements are namely only relatively light pressure load, for example up to a limit pressure of 2 or 4 bar. That is why so far the process when reaching such a pressure canceled and by opening a bypass line that bridges the filter element or elements, a subjected to a smaller amount of ultrafiltration, the amount of no filter flowing through the bypass line tion is subjected. This process will continue for as long catches up until the pump almost only through the bypass line promotes. In this case, the concentration can no longer be increased.

Das Vermindern des Volumenstromes durch Öffnen der Bypass leitung verändert jedoch nicht nur den Eingangsdruck vor der Filterstrecke, sondern auch der mit Hilfe einer Drossel festgelegte Gegendruck ändert sich, da insgesamt eine ge ringere Menge pro Zeiteinheit die Drossel passiert und somit der Drosseleffekt immer weniger Wirkung hat. Im Er gebnis erhöht sich dadurch die Druckdifferenz zwischen dem Eingangsdruck und dem Gegendruck, was Auswirkungen auf die Filtrierung hat.Reducing the volume flow by opening the bypass However, the line does not only change the inlet pressure the filter section, but also with the help of a choke Specified back pressure changes because there is a total ge smaller amount per unit of time passes the throttle and thus the throttling effect has less and less effect. In the Er the pressure difference between the inlet pressure and the back pressure what effects on the filtration.

Für eine optimale Ultrafiltration ist die Aufrechterhaltung einer konstanten Differenz zwischen den beiden genannten Drücken besonders wichtig. Entscheidend für eine optimale Filterwirkung ist nämlich die sogenannte Scherkraft an der Filtermembran. Unter Filtermembran ist der eigentliche Ort der Filtrierung zu verstehen, selbst wenn sich die äußere Form dieser Membranen als langgestreckte Röhrchen dar bietet. Die Scherkraft wird durch die Druckdifferenz be stimmt, so daß für eine Ultrafiltration selbst bei stark konzentriertem Gut die Einhaltung der Druckdifferenz oberste Priorität genießen sollte. Mit den herkömmlichen Anlagen wird diesem Gebot keine Beachtung geschenkt.For optimal ultrafiltration the maintenance is a constant difference between the two mentioned Pressing is particularly important. Crucial for an optimal The filter effect is namely the so-called shear force the filter membrane. Under filter membrane is the real one Understand the place of filtration, even if the outside Form these membranes as elongated tubes offers. The shear force is determined by the pressure difference true, so for ultrafiltration even at strong concentrated good to maintain the pressure difference should be a top priority. With the conventional Attachments are ignored.

Es ist demnach Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Anlage der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß bis zur Grenze der Ultrafiltrierbarkeit eine optimale Scherkraft und damit bis zum Schluß ein maximales Filtra tionsergebnis erzielt wird. Darüber hinaus soll dieser Vorgang der Beeinflussung bis auf die Vorwahl der Rand bedingungen durch die Bedienungsperson entzogen sein.It is therefore an object of the invention, a method and to improve a system of the type mentioned at the beginning, that an optimum up to the limit of ultrafilterability Shear force and thus a maximum filtra until the end result is achieved. In addition, this should Process of influencing down to the preselection of the edge conditions have been withdrawn by the operator.

Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung bezüglich des Verfahrens vor, daß bei einem viskositätsbedingten Anstieg des Eingangsdruckes sowohl der Förderstrom ab gesenkt als auch der nachlassende Gegendruck durch Drosseln des Förderstroms angehoben wird und so eine vorwählbare Differenz zwischen dem Eingangsdruck und dem Gegendruck für eine optimale Ultrafiltrierung beibehalten wird. Bezüglich der Anlage schlägt die Erfindung vor, daß die Pumpe eine stufenlos regelbare Verdrängerpumpe ist, daß die Drossel einen elektrisch betriebenen Stellmotor trägt, daß die beiden Manometer elektrisch abgreifbar sind, und daß die Pumpe, die Drossel und die Manometer an ein Steuer gerät angeschlossen sind, an dem über die Drehzahlregelung der Pumpe ein maximaler Eingangsdruck des Filterelementes und eine Druckdifferenz zwischen dem Eingangsdruck und dem Gegendruck vor der Drossel vorwählbar ist und bei der laufenden Ultrafiltration trotz des Viskositätsanstieges der Lösung durch Variieren der Pumpendrehzahl und der Drosselstellung die Druckdifferenz auf dem vorwählbaren Wert haltbar ist. To achieve this object, the invention relates to of the method that a viscosity-related Increase in the inlet pressure both the flow rate reduced as well as the decreasing back pressure Throttling the flow is raised and so one preselectable difference between the inlet pressure and the Maintain back pressure for optimal ultrafiltration becomes. With regard to the system, the invention proposes that the pump is a continuously variable displacement pump that the throttle carries an electrically operated servomotor, that the two manometers are electrically tapped, and that the pump, the throttle and the manometer to a control are connected to the via the speed control the pump a maximum inlet pressure of the filter element and a pressure difference between the input pressure and the Back pressure can be selected in front of the throttle and at ongoing ultrafiltration despite the increase in viscosity the solution by varying the pump speed and the Throttle position the pressure difference on the preselectable Value is durable.

Die Erfindung wendet sich also ab von der kontrollierten Aufteilung des Fördermediums in einen gefilterten Weg und in einen ungefilterten Bypassweg. Vielmehr wird die Förder menge durch Absenken der Pumpendrehzahl angepaßt, jedoch nicht willkürlich oder nach Gutdünken, sondern zunächst in Abhängigkeit des Eingangsdruckes. Auf diese Weise wird keinerlei Filterleistung verschenkt, da der Filterkomplex mit dem maximal vorgewählten Eingangsdruck beaufschlagt wird.The invention therefore turns away from the controlled one Division of the medium into a filtered path and into an unfiltered bypass path. Rather, the funding adjusted by lowering the pump speed, however not arbitrarily or at will, but initially in Dependence of the inlet pressure. That way no filter performance wasted because the filter complex with the maximum preselected inlet pressure becomes.

Die ebenfalls vorzuwählende Druckdifferenz wird nach Er fahrung der Bedienungsperson ausgesucht, wobei ungefähre Richtwerte gegeben werden können. Die Werte hängen von den zu konzentrierenden Partikeln ab, von ihrer absoluten Größe sowie von der gewünschten maximalen Konzentration.The pressure difference to be preselected is also based on Er operator's experience selected, approximate Guide values can be given. The values depend on the particles to be concentrated, from their absolute Size as well as the desired maximum concentration.

Sobald der Förderstrom infolge der Regelung über das Ein gangsdruckmanometer geringer wird, sinkt auch der Gegen druck vor der Drossel, da nun weniger Flüssigkeit die Engstelle der Drossel pro Zeiteinheit passieren muß. Folg lich fällt der Gegendruck. In der Regel fällt er ab, wenn der Eingangsdruck bei steigender Viskosität durch Abnahme des Förderstromes gerade gehalten wird. Es ist demnach erforderlich, den Gegendruck nachzuregeln, was durch eine zunehmende Verengung der Drossel geschieht. Diese Maß nahme läßt möglicherweise den Eingangsdruck fallen, so daß zur Aufrechterhaltung der Druckdifferenz der Volumenstrom wieder leicht angehoben werden kann.As soon as the flow as a result of the regulation on the gait pressure gauge decreases, the counter also sinks pressure in front of the throttle, since there is now less liquid Narrowing of the throttle must pass per unit of time. Episode counter pressure drops. As a rule, it falls off when the inlet pressure with increasing viscosity due to decrease of the flow rate is kept straight. So it is required to readjust the back pressure, which is indicated by a increasing narrowing of the throttle happens. This measure may drop the inlet pressure so that to maintain the pressure difference of the volume flow can be easily raised again.

Mit zunehmender Viskosität sinkt das absolute Druckniveau zunehmend ab, so daß die geförderte Menge immer geringer wird. Als Folge dieser Regelung wird die Drossel immer weiter geschlossen, bis annähernd die Fördermenge Null erreicht ist. Selbstverständlich wird vor dem Erreichen dieses Endzustandes der Vorgang von Hand oder automatisch abgebrochen. Für den automatischen Abbruch ist insbesondere die Stellung der Drossel einsetzbar, die über eine ent sprechende Verstellung mit Rückmeldung an das Steuergerät angeschlossen ist. Bei Überschreiten eines vorgegebenen Minimalwertes ist der Zeitpunkt für die Beendigung der Ultrafiltration im Kreislauf gekommen.The absolute pressure level decreases with increasing viscosity increasingly decreasing, so that the amount conveyed becomes less and less becomes. As a result of this regulation, the throttle will always closed further until the delivery rate is almost zero is reached. Of course, before reaching this final state, the process by hand or automatically canceled. For automatic cancellation is special the position of the throttle can be used, the ent speaking adjustment with feedback to the control unit connected. If a specified one is exceeded The minimum value is the time for the termination of the Ultrafiltration has come into circulation.

Da an ausgeführten Anlagen der Vorratsbehälter mit einer Füllstandsanzeige ausgestattet ist, kann selbstverständlich die Konzentration auch über die Füllstandsmenge bestimmt werden. Grenzwert für die Abschaltung der Ultrafiltration ist dann zum Beispiel eine Menge von 150 l in einem Vorratsbehälter, der 250 l faßt. Ausgangspunkt der Ultra filtration kann der Maximalinhalt von 250 l sein, es ist jedoch ebenso möglich mit einem Ausgangsvolumen von bei spielsweise 2000 l zu beginnen, wobei dann der Vorrats behälter nach und nach aus einem größeren Reservoir mit dem Ausgangsprodukt versorgt wird.Since the system has a storage tank with a Level indicator is equipped, of course the concentration is also determined by the level will. Limit for switching off ultrafiltration is then, for example, a quantity of 150 l in one Storage container that holds 250 l. Starting point of the Ultra filtration can be the maximum content of 250 l, it is but also possible with an initial volume of for example to start 2000 l, then the stock container gradually from a larger reservoir with the source product is supplied.

Zu keinem Zeitpunkt wird die optimale Druckdifferenz innerhalb der Filterlemente verlassen, wenn von den geringfügigen Ausschlägen bei der Regelung infolge von Ansprechzeiten und Manometerhysteresen abgesehen wird. Darüber hinaus wird zu keinem Zeitpunkt eine Filterleistung verschenkt, so daß eine sehr gute Ausnutzung der Anlage festgestellt werden kann. Schließlich kann durch Kontrol lieren der jeweils vorhandenen Betriebsdaten ermittelt werden, ob eine Fortsetzung der Filtration sinnvoll ist, wenn zum Beispiel die Fördermenge der Pumpe äußerst gering ist und die einzuhaltende Druckdifferenz gerade dazu aufge wendet wird, um den Druckabfall in den Filterelementen zu kompensieren.At no time is the optimal pressure difference leave within the filter elements if of the minor fluctuations in the scheme as a result of Response times and pressure gauge hysteresis is disregarded. In addition, there is no filter performance at any time given away, so that a very good use of the system can be determined. Finally, through control the existing operating data is determined whether it makes sense to continue filtration, if, for example, the pump delivery rate is extremely low is and the pressure difference to be maintained just added is applied to the pressure drop in the filter elements to compensate.

Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, das in der Zeichnung dargestellt ist, näher erläutert; die einzige Figur der Zeichnung zeigt: den schematischen Aufbau einer Anlage gemäß der Erfindung mit mehreren parallel-geschalteten und hintereinander geschalteten Filterelementen und einer gesonderten Einrichtung zur Sterilisierung der Anlage. Below is an embodiment of the invention, that is shown in the drawing, explained in more detail; the only figure in the drawing shows: the schematic structure of a system according to the Invention with several in parallel and filter elements connected in series and a separate facility for sterilization the plant.

Die in der Figur dargestellte Anlage besteht aus einem Vorratsbehälter 1 beispielsweise aus einem korrosionsbe ständigen Stahl, der an seinem unteren Ende einen Abgriff und einen mit Hilfe eines Ventils verschlossenen Auslauf trägt. An dem Abgriff sind ein Vorfilter 2 und danach eine Pumpe 3 angeschlossen, die mit Hilfe eines regelbaren Motors 4 angetrieben wird. Die Pumpe 3 fördert das aus dem Vorratsbehälter 1 entnommene Gut durch eine Batterie von Filterelementen 5, von wo es über eine Drossel 6 zurück in den Vorratsbehälter 1 strömt. Die Drossel 6 ist als Klappenventil ausgebildet und wird über einen Stell motor 7 mit Stellungsrückmeldung angetrieben.The system shown in the figure consists of a storage container 1, for example made of a corrosion-resistant steel, which carries a tap at its lower end and an outlet closed with the aid of a valve. A pre-filter 2 and then a pump 3 are connected to the tap and are driven by a controllable motor 4 . The pump 3 conveys the material removed from the storage container 1 through a battery of filter elements 5 , from where it flows back into the storage container 1 via a throttle 6 . The throttle 6 is designed as a flap valve and is driven by an actuator 7 with position feedback.

Zwischen der Pumpe 3 und der Filterbatterie einerseits und der Filterbatterie und der Drossel 6 andererseits ist jeweils ein Manometer 8 und 9 an die dortigen Leitungen angeschlossen, die elektrisch abgreifbar sind. Damit sind sie als Meßgeber für eine elektrische Steuerung 10 brauch bar, die als Eingangsgrößen die gemessenen Manometerwerte und als Ausgangsgrößen Stellbefehle für den Stellmotor 7 an der Drossel 6 sowie für die Geschwindigkeit des Motors 4 aufweist. Zusätzlich können die Druckdifferenz, also die Differenz zwischen dem Eingangsdruck und dem Gegendruck (Manometer 8 bzw. Manometer 9) sowie die Höhe des Eingangsdruckes (Manometer 8) von Hand durch eine Bedienungsperson vorgewählt werden.Between the pump 3 and the filter battery on the one hand and the filter battery and the throttle 6 on the other hand, a manometer 8 and 9 is connected to the lines there, which can be tapped electrically. So that they are as a sensor for an electrical control 10 bar, which has the measured pressure gauge values as input variables and as output variables control commands for the servomotor 7 on the throttle 6 and for the speed of the motor 4 . In addition, the pressure difference, that is, the difference between the inlet pressure and the back pressure (manometer 8 or manometer 9 ) and the level of the inlet pressure (manometer 8 ) can be preselected manually by an operator.

An einer ausgeführten Anlage umfaßt die Steuerung noch wesentlich mehr Teile, im Zusammenhang mit der Erfindung interessieren jedoch nur die beschriebenen Größen und Werte, so daß an dieser Stelle auf eine vollständige Beschreibung einer ausgeführten Anlage verzichtet wird.The control on an implemented system still includes much more parts in connection with the invention only interested in the sizes and values described, so at this point for a full description an executed system is dispensed with.

An dem Vorratsbehälter 1 befindet sich noch ein Füllstands anzeiger 12 sowie ein Maximumanzeiger 13. Schließlich ist eine Entlüftung mit einem Filter 14 zur Abscheidung von Keimen vorgesehen. Zum weiteren Umfang gehört noch ein Reinigungsblock 15 sowie ein Rohrbündel 16, über das das Ausgangsprodukt, ein Diafiltrat und eine Spüllösung zugegeben werden können. Über den Reinigungsblock können nacheinander verschiedene Reinigungssubstanzen zur Ste rilisierung des Vorratsbehälters 1 vor einer Charge ein gegeben werden.On the reservoir 1 there is also a level indicator 12 and a maximum indicator 13 . Finally, ventilation is provided with a filter 14 for the separation of germs. The scope also includes a cleaning block 15 and a tube bundle 16 , via which the starting product, a diafiltrate and a rinsing solution can be added. Various cleaning substances for the sterilization of the storage container 1 before a batch can be given in succession via the cleaning block.

Soll zum Beispiel eine Charge von 2000 l auf 100 l mit Hilfe der Anlage gemäß der Erfindung konzentriert werden, so wird zunächst der Vorratsbehälter 1 gefüllt. Vor dem Start eines entsprechenden Filtrierungsprogrammes wird die Druckdifferenz beispielsweise zu 1,5 bar und der Eingangsdruck zu 3,5 bar gewählt und von Hand eingestellt. Nach dem Start des Programms treibt der Motor 4 die Pumpe 3 an, bis hinter der Pumpe 3 an dem Manometer 8 ein Eingangsdruck von 3,5 bar gemessen wird. Durch Halten der Drehzahl des Motors 4 wird dieser Druck aufrechterhalten. Durch die Vorgabe der Druckdifferenz wird über das Steuer gerät 10 die Drossel 6 über den Stellmotor 7 so weit zuge fahren bis vor der Drossel 6 an dem Manometer 9 ein Wert von 2 bar gemessen wird, nämlich der Differenz aus dem Eingangsdruck und der Druckdifferenz.If, for example, a batch of 2000 l is to be concentrated to 100 l using the system according to the invention, the storage container 1 is first filled. Before the start of a corresponding filtration program, the pressure difference is selected, for example, to 1.5 bar and the inlet pressure to 3.5 bar and set by hand. After the start of the program, the motor 4 drives the pump 3 until an inlet pressure of 3.5 bar is measured behind the pump 3 on the manometer 8 . By maintaining the speed of the motor 4 , this pressure is maintained. By specifying the pressure difference, the throttle 6 is moved via the control device 10 via the servomotor 7 until a value of 2 bar is measured in front of the throttle 6 on the pressure gauge 9 , namely the difference between the inlet pressure and the pressure difference.

In diesem zunächst stationären Zustand wird zunehmend das Dispersionsmittel durch die Filtermembranen gedrückt, die beispielsweise aus Polysulfon, Polyamid oder einem Zellu losederivat bestehen und zu Rohrbündeln zusammengefaßt sind. Das ausgeschiedene Dispersionsmittel läuft über eine Lenzleitung 11 und über ein entsprechendes Ventil in einen Sammelbehälter ab. Diese Substanz ist bei diesem Vorgang der eigentliche Abfall. Infolge der Aussonderung des Dispersionsmittels fällt in dem Vorratsbehälter 1 nach und nach der Flüssigkeitsspiegel, was über den Maximum anzeiger 13 signalisiert wird. Entsprechend wird über ein Rohr des Rohrbündels 16 Ausgangsprodukt nachgepumpt, bis der Vorratsbehälter wieder seinen Ausgangsflüssigkeits stand erreicht hat.In this initially stationary state, the dispersing agent is increasingly pressed through the filter membranes, which consist, for example, of polysulfone, polyamide or a cellulose derivative and are combined to form tube bundles. The excreted dispersant runs through a bilge line 11 and a corresponding valve into a collecting container. This substance is the actual waste in this process. As a result of the separation of the dispersing agent, the liquid level gradually falls in the storage container 1 , which is indicated by the maximum indicator 13 . Correspondingly, 16 starting product is pumped through a tube of the tube bundle until the reservoir has reached its starting liquid level again.

Mit zunehmender Zeitdauer konzentriert sich das in dem Vorratsbehälter 1 angesammelte Gut solange, bis 1900 l Dispersionsmittel über die Lenzleitung 11 abgeflossen sind. In dem Vorratsbehälter ergibt sich dann ein Flüssigkeits stand von 100 l, der über den Flüssigkeitsstandsanzeiger 12 signalisiert wird. Dadurch wird die Anlage abgestellt. Das gewünschte Konzentrierungsprogramm ist abgeschlossen.With increasing length of time, the material accumulated in the storage container 1 concentrates until 1900 l of dispersant have drained off via the drain line 11 . In the reservoir there is then a liquid level of 100 l, which is signaled via the liquid level indicator 12 . This will shut down the system. The desired concentration program has been completed.

Während der Konzentration hat das zirkulierte Gut zunehmend an Viskosität gewonnen. Das liegt an dem hohen Feststoff anteil, der sich durch die Konzentration nach und nach bildet. Es sei angenommen, daß gegen Ende des Filtrations programmes das Manometer 8 unmittelbar hinter der Pumpe 3 noch einen Wert von 2 bar und das Manometer 9 unmittelbar vor der Drossel 6 noch einen Wert von 0,5 bar angezeigt hat. Es ist während der Konzentration fortwährend zu einer Verminderung des Förderstromes der Pumpe 3 und zu einer Schließung der Drossel 6 gekommen, und zwar als ge regelte Vorgänge jeweils in Abhängigkeit der Meßwerte der Manometer 8 und 9 und unter Beachtung der Einhaltung einer vorgegebenen Druckdifferenz von 1,5 bar. Die Filtra tion hat während dieses Programms stets im optimalen Be reich stattgefunden, nämlich unter vorgegeben Scherkräften an der Membrane.During the concentration, the circulated material has increased in viscosity. This is due to the high solids content that is gradually formed by the concentration. It is assumed that towards the end of the filtration program, the manometer 8 immediately after the pump 3 still has a value of 2 bar and the manometer 9 immediately before the throttle 6 still has a value of 0.5 bar. There has been a constant reduction in the flow rate of the pump 3 and a closure of the throttle 6 during the concentration, specifically as controlled processes depending on the measured values of the pressure gauges 8 and 9 and in compliance with a predetermined pressure difference of 1, 5 bar. The filtration has always taken place in the optimal range during this program, namely under specified shear forces on the membrane.

Claims

1. A method for concentrating substances in a disperse or colloidal solution from a highly diluted starting product by ultra filtration, in particular for extracting active substances in the medical or pharmaceutical field, in which the solution is pumped into a filter section containing at least one filter membrane under a predetermined inlet pressure is, and to promote the passage of the dispersant through the filter membrane at the end of the filter section, a back pressure is generated, characterized in that with a viscosity- related increase in the inlet pressure, both the flow rate is reduced and the decreasing back pressure is increased by throttling the flow rate, and so on a preselectable difference between the inlet pressure and the back pressure is maintained for optimal ultrafiltration.

2. The method according to claim 1, characterized records that the degree of throttling is measured and a lower limit is selected at which Exceeding the ultrafiltration is terminated.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized ge indicates that a maximum input pressure is selected, and that the flow rate to Beginning of ultrafiltration is raised so far that the maximum inlet pressure has just been reached and fixge on the preselected pressure difference set size of the back pressure by throttling the Flow set at the end of the filter section becomes.

4.System for concentrating substances in a disperse or colloidal solution from a highly diluted starting product by ultrafiltration, in particular for extracting active ingredients in the medical or pharmaceutical sector, with a storage container, a series connection of a circulation pump, at least one filter element and a throttle the solution in the circuit is pumped back from the storage container via the series circuit into the storage container, and with a pressure gauge between the pump and the filter element on the one hand and the filter element and the throttle on the other hand, characterized in that the pump ( 3 ) is infinitely variable Displacement pump is that the throttle ( 6 ) carries an electrically operated servomotor ( 7 ), that the two pressure gauges ( 8 ) can be tapped electrically, and that the pump ( 3 ), the throttle ( 6 ) and the pressure gauges ( 8 , 9 ) are connected to a control unit ( 10 ) on which the speed control ung the pump (3), a maximum inlet pressure of the filter element (5) and a pressure difference between the inlet pressure and the back pressure upstream of the throttle (6) can be preselected and at the current ultrafiltration in spite of the increase in viscosity of the solution by varying the pump speed and the throttle position Pressure difference at the preselected value is stable.

5. Plant according to claim 4, characterized in that the displacement pump ( 3 ) is a gear pump.

6. Plant according to claim 4 or 5, characterized in that the throttle ( 6 ) is a flap valve with an actuator ( 7 ).

7. Installation according to one of the preceding claims, characterized in that each filter element ( 5 ) is a filter cartridge and, if appropriate, a plurality of cartridges are connected in series and side by side.

8. Installation according to one of the preceding claims, characterized in that a prefilter ( 2 ) is inserted between the storage container ( 1 ) and the pump ( 3 ).