DE3007775A1 - Elektrode fuer die elektrolytische rueckgewinnung von metallen und diese elektrode enthaltende elektrodenanordnungen und metallrueckgewinnungsvorrichtungen - Google Patents

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ganz allgemein die elektrolytische Rückgewinnung von Metallen, und insbesondere Elektroden/ Elektrodeneinrichtungen und Vorrichtungen, die dazu verwendet werden, das Metall aus einer die Ionen des Metalls enthaltenden Lösung zurückzugewinnen.

Wenngleich die Erfindung im folgenden im Hinblick auf die Rückgewinnung von Silber erläutert wird,-das bei der Entwicklung von photographischen Filmen anfällt, versteht es sich jedoch, daß die erfindungsgemäße Lehre, und insbesondere die erfindungsgemäßen Elektroden, mit Vorteil auch für die Rückgewinnung anderer Metalle eingesetzt werden können, die bei anderen Verfahrensweisen anfallen.

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Die elektrolytische Rückgewinnung von Metallen ist gut bekannt. Diese Rückgewinnung besteht darin, ein Elektrodenpaar in die metallhaltige Elektrolytlösung einzutauchen und eine Spannung an die Elektroden anzulegen, die dazu ausreicht, eine Wanderung der Metallionen an die Kathode zu bewirken, so daß sich das Metall in Form eines anhaftenden Überzugs, der anschließend entfernt wird, an der Kathode abscheidet.

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Es sind Elektrolysezellen, mit denen die gewünschte Metallrückgewinnung erreicht werden kann, in unterschiedlichsten Formen entwickelt worden, die eine Vielzahl von Betriebsprinzipien und entsprechenden konstruktiven Gestaltungen anwenden.

Im allgemeinen ist es erwünscht, die Größe der Elektroden zu maximieren, um die Geschwindigkeit zu optimieren, mit der die Metallionen auf der Kathode abgeschieden

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werden. Die Elektrodengröße wird jedoch im allgemeinen durch die Leitfähigkeit des Elektrodenmaterials und die zur Verfügung stehende elektrische Leistung begrenzt. Weitere Parameter, die bei der Rückgewinnung von photographischem Silber und bei anderen Prozessen die Elektrodengröße begrenzen, sind die Kosten und die Stabilitat der meisten der derzeit verwendeten Elektrodenmaterialien, nämlich Graphit, rostfreier Stahl und platiniertes Titan, die aufgrund ihrer Beständigkeit in den zu behandelnden Lösungen aus elektrochemischen Gründen bevorzugt eingesetzt werden.

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In der US-PS 3 458 425 ist beispielsweise eine Elektrolysevorrichtung beschrieben, die ein Paar von Graphitstabanoden verwendet. Wenngleich Graphit einen relativ hohen Eigenwiderstand von 1375 iiQ'cm aufweist, wird es in Elektrolytlösungen, wie den Entwicklerlösungen, von automatisch arbeitenden Filmentwickleranlagen nicht passiviert.

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In der US-PS 3 551 317 sind eine dünne, flexible blattförmige Kathode aus rostfreiem Stahl oder Messing und eine zylindrische Anode aus rostfreiem Stahl oder Graphit beschrieben. Es ist festzuhalten, daß rostfreier Stahl, ebenso wie Graphit, in der Elektrolytlösung nicht passiviert wird.

Die US-PS 3 560 366 offenbart eine röhrenförmige Kathode aus röstfreiem Stahl und eine Vielzahl von Anoden, die an der äußeren Peripherie der Kathode angeordnet sind.

Aus der US-PS 3 702 814 sind eine im allgemeinen zylindrisch geformte Kathode aus rostfreiem Stahl und eine Anode in Form eines KohlenstoffStabes bekannt.

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Schließlich offenbart die US-PS 3 751 351 eine einzeln eingesetzte Kathode in Form einer flachen Metallplatte und zwei Metallanoden in Form von flachen Metallplatten, die parallel und im Abstand zu der Kathode angeordnet sind. Sämtliche Elektroden bestehen aus rostfreiem Stahl, Kohlenstoff oder platiniertem Titan.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, eine Elektrode, bzw. eine Elektrodenanordnung anzugeben, die billig ist und in den zu behandelnden Metallsalzlösungen beständig ist und die Rückgewinnung des gewünschten Metalls mit hohem Wirkungsgrad ermöglicht .

Diese Aufgabe wird nun durch die Elektrode gemäß Hauptanspruch, die Elektrodenanordnung gemäß Anspruch 4 und die Metallrückgewinnungsvorrichtung nach Anspruch 10 gelöst.

Die erfindungsgemäße Elektrode ist zwar als Anode für die elektrolytische Rückgewinnung von Metallen besonders gut geeignet, jedoch auf diesen Anwendungszweck nicht beschränkt.

Die erfindungsgemäße Elektrode besteht im wesentlichen aus einem elektrisch leitenden Substrat, das in Kontakt mit der metallhaltigen Lösung an der Oberfläche passiviert wird, einer Einrichtung zum Anschluß einer Spannungsquelle an das Substrat und einem auf dem Substrat gebildeten Graphitkohlenstoff über zug, der in der zu behandelnden Lösung nicht angegriffen wird oder sich darin zersetzt.

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Das Substrat wirkt überwiegend als Stromführungseinrichtung und bewirkt eine relativ gleichmäßige Strom-

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dichte über die gesamte Oberfläche der Elektrodenstruktur. Da der Strom nur durch den Graphitüberzug hindurchfließen muß, wird der Weg des Stroms durch den Graphit mit relativ hohem spezifischen Widerstand auf die Dicke des Überzugs beschränkt.

Weiterhin bewirkt die Oberflächenpassivierung des Substrats beim Kontakt mit der metallhaltigen Lösung einen "Bandageneffekt" auf der Elektrode.

Der hierin verwendete Ausdruck "Oberflächenpassivierung" oder "oberflächliche Passivierung" steht für die Passivierung des Substratmaterials an der Oberfläche, die. mit der Lösung in Kontakt steht. Aufgrund dieser Oberflächenpassivierung wird ein Angriff des Substrats verhindert.

Die Erfindung sei im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung anhand von bevorzugten Ausführungsformen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen

Fig. 1

Fig. 2

Fig. 3

eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen Elektrodenpaars; eine schematische Darstellung einer Spannungsquelle bzw. Stromversorgung, die an die erfindungsgemäße Elektrode bzw. Elektrodenanordnung angepaßt ist; und

eine Schnittansicht einer zweiten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Elektrodenpaars .

Die Fig. 1 zeigt eine perspektivische Darstellung eines erfindungsgemäßen Elektrodenpaars, das zur Behandlung von Fixierbädern automatischer photographischer FiIm-

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entwicklungsanlagen eingesetzt werden kann. Bei der Fixierung der photographischen Filme geht das Silber aus dem entwickelten Film in Lösung und stellt, wenn es nicht zurückgewonnen wird, einen erheblichen wirtschaftlichen Verlust dar und beeinträchtigt das Verhalten des Fixierbads.

Bei der Rückgewinnung von Silber wurde bisher die Anodengröße durch die mechanische Stabilität bzw. die Zerbrechlichkeit des Kohlenstoffs und durch die Kosten der beiden bevorzugten Anodenmaterialien, nämlich Kohlenstoff und Platin, begrenzt. Kohlenstoff und Platin wurden verwendet, da sie in der Fixierbadlösung nicht passiviert werden. Es ist zu erwähnen, daß rostfreier Stahl, ein weiteres üblicherweise verwendetes Anodenmaterial, während des Elektrolyseprozesses vollständig passiviert wird und daher nicht erwünscht ist.

Wie in der Fig. 1 dargestellt ist, umfaßt das erfindungsgemäße Elektrodenpaar eine Anode 10 mit einem Titansubstrat. Titan ermöglicht einen elektrischen Weg mit niedrigem Widerstand, da Titan einen spezifischen Widerstand von lediglich 42 μ£2·οΐα besitzt. Mindestens eine Oberfläche 10a des Substrats ist mit einem leitenden Graphitüberzug mit einer Dicke von etwa 200 μΐη versehen. Bevorzugte überzüge dieser Art werden von der Firma Acheson Colloids, Inc., Port Huron, Michigan, USA, hergestellt und sind unter der Bezeichnung Electrodag 158 erhältlich.

Zum Anschluß einer Spannungsquelle ist eine elektrische Leitung 14 an das Substrat angeschweißt.

Die Kathode 16 besteht vorzugsweise aus einem Blech aus rostfreiem Stahl, kann jedoch auch aus Silber oder

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einem anderen geeigneten Material bestehen. Die Kathode 1 6 wird mit Hilfe einer Vielzahl von Abstandshaltern 18 im Abstand von der Anode 10 festgelegt. Die Abstandshalter 16 bestehen vorzugsweise aus einknöpfbaren oder einschnappbaren Polypropylenformteilen, können jedoch auch aus einem elektrisch nicht leitenden Material bestehen, das mit der Elektrolytlösung verträglich ist.

Erfindungsgemäß wird durch die Anwendung eines gut leitenden Substrats in Kombination mit einem von dem Elektrolyten nicht angegriffenen Überzug eine Energieeinsparung für die Elektrode gegenüber den Elektroden erreicht, die lediglich aus dem gegen Elektrolyten beständigen, jedoch weniger gut leitenden Material bestehen. Demzufolge sind größere Anodenstrukturen mit gleichmäßigen Anwendungseigenschaften möglich, die mit den derzeit verfügbaren Spannungsquellen eingesetzt werden können.

Ein wesentliches Merkmal der Anode 10 ist der "Selbstheilungseffekt" , der sich durch die Passivierung des Titans ergibt, wenn dieses mit der Fixierbadlösung von photographischen Entwicklungsanlagen in Kontakt kommt. Bei diesem Kontakt wird ein nichtleitendes Titanoxid gebildet, so daß aus diesem Grunde der freigelegte Bereich keine Elektronen aus jenen Bereichen des Substrats, die dem freigelegten Bereich benachbart sind, in die Lösung führt. Demzufolge führt die unerwünschte Entfernung eines Teils des gegen den Angriff durch den Elektrolyten beständigen Graphitüberzugs zu der Ausbildung einer Titanoxidschicht an der Oberfläche, die eine weitere Passivierung des Substrats im Inneren oder auf benachbarten Bereichen des Substrats, das unterhalb des Überzugs 12 liegt, verhindert. Dieses Merkmal ist besonders wichtig wegen der

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Anwesenheit von feinsten Löchern oder Poren, die sich von Zeit zu Zeit in dem Kohlenstoffüberzug finden. Die Anwesenheit dieser feinsten Poren oder Löcher ist nicht genau erklärbar, jedoch lassen sie sich feststellen. Durch die Anwendung eines passivierenden Substrats wird eine merkliche Verschlechterung des Verhaltens der Anode 10 verhindert.

Wie dem Fachmann bekannt ist, ist es erwünscht, eine Strommenge aus der Kathode in die Lösung einzuführen, die der in der Lösung vorhandenen Silbermenge entspricht.

Wenn die zugeführte Strommenge zu groß ist, werden Bestandteile der Fixierbadlösung in Sulfide umgewandelt, wodurch sowohl das Fixierbad als auch die Elektrodeneigenschaften beeinträchtigt werden. Natürlich bewirkt eine zu geringe Strommenge eine unzureichende Geschwindigkeit der Silberrückgewinnung. Wie in der Fig. 1 dargestellt ist, umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Stromsteuerungseinrichtung, die die Leitungen 14 der Elektrode mit der Netzspannung verbindet. Die in der Fig. 1 dargestellte Steuereinrichtung 20 umfaßt einen Modul, der ein Steckerstiftpaar 22 umfaßt, die an die normalerweise verwendeten Steckdosen angepaßt sind, und eine numerisch eingeteilte Skala mit Werten von 1 bis 10, die um einen Drehknopf 24 herum angeordnet ist. Der Modul dient als Gehäuse für die in der Fig. 2 dargestellte Schaltung, die einen Reduziertransformator 30, einen Gleichrichter 32, der in die Sekundärwicklung des Transformators 30 eingefügt ist, und einen Regelwiderstand 34 umfaßt, der in der Ausgangsleitung des Gleichrichters 32 angeordnet ist. Wie zu erkennen ist, ist der Schleifkontakt 36 des Regelwider stands 34 mit der Leitung 14 der Kathode 16 verbunden. Durch das Drehen des in der Fig. 1 dargestellten Drehknopfs 24 erfolgt eine Bewegung des Schleifkon-

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takts 36, wodurch die an die Kathode 16 angelegte Spannung verändert wird.

Es wurde die richtige Einstellung des Knopfes 24 auf der Umfangsskala empirisch in Abhängigkeit von der ungefähren Silbermenge ermittelt, die pro cm² des entwickelten Filmes in der Fixierbadlösung in Lösung geht. Demzufolge wurde empirisch eine Tabelle erstellt, die eine Beziehung gibt zwischen der richtigen Skaleneinstellung und den beiden Parametern, die von dem Anwender des Silberrückgewxnnungssystems ohne weiteres ermittelt werden können, nämlich die Filmgröße und die Filmmenge. Diese Tabelle ist nachstehend als Tabelle I angegeben.

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- 14 Tabelle I

Anzahl pro	25,4 χ 30,5 cm	20,3 χ 25,4 cm	Filmgröße	12,7 χ 30,5 cm	Zahn
Woche	(10 χ 12 inch)	(8 χ 10 inch)		(5 χ 12 inch)	filme
	0	0	15,2 χ 30,5 cm	0	0
0	0,28	0,19	(6 χ 12 inch)	0,14	0,01
2	0,56	0,37	0	0,28	0,02
4	0,83	0,56	0,17	0,42	0,03
6	• i,ii	0,74	0,33	0,56	0,04
8	1,39	0,93	0,50	0,69	0,05
10	1,67	1,11	0,67	0,83	0,06
12	1,94	1,30	0,83	0,97	0,07
14	2,22	1,48	1,00	1,11	0,08
16	2,50	1,67	1,17	• 1,25	0,09
18	2,78	1,85	1,33	1,39	0,10
20	3,06	2,04	1,50	1,53	0,11
22	3,33	2,22	1,67	1,67	0,13
24	3,61	2,41	1,83	1,81	0,14
26	3,89	2,59	2,00	1,94	0 ,15
28	4,17	2,78	2,17	2,08	0 ,16
30	4,86	3,24	2,33	2,43	0,18
35	5,56	3,70	2,50	2,78	0 ,21
40	6,25	4,17	2,92	3,12	0 ,23
45	6,95	4,63	3,33	3,47	0 ,26
50	-	6,94	3,75	5,21	0 ,39
75	-	9,26	4,17	6,94	0 ,52
100	-	-	6,25	-	1,04
200	-	-	8,33	-	1,56
300	-	-	-	-	2,08
400		-
		-

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Ein Vorteil der in der Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist darin zu sehen, daß man das Elektrodenpaar direkt in den Fixierbadtank einer automatisch arbeitenden Filmentwicklungsanlage einbringen kann, wodurch die Notwendigkeit für zusätzliche Einrichtungen vermieden wird.

Die Fig. 3 gibt eine Schnittansicht einer zweiten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Elektrodenpaars wieder. Dieses Elektrodenpaar umfaßt eine erste, im allgemeinen röhrenförmige Einrichtung 110, deren innere Oberfläche 112 aus einem Kathodenmaterial, wie rostfreiem Stahl, besteht. Wenngleich die Einrichtung 11.0 als solche aus rostfreiem Stahl bestehen kann, kann sie alternativ aus einem Zylinder aus einem leicht formbaren Material, wie Polyvinylchlorid, das gegenüber der Elektrolytlösung inert ist, und einem dünnen, flexiblen Blatt aus dem Kathodenmaterial bestehen, das zu einem Zylinder geringfügig geringeren Durchmessers als das Polyvinylchloridrohr aufgewickelt und in dieses eingeführt werden kann, in dem sich das Kathodenmaterial ausdehnt, so daß der Polyvinylchloridzylinder als Hülse dient.

Die Elektrodenanordnung umfaßt eine zweite röhrenförmige Einrichtung 114, die eine solche Größe besitzt, daß sie koaxial in die erste röhrenförmige Einrichtung 110 paßt. Die zweite röhrenförmige Einrichtung 114 besteht aus einem elektrisch leitenden Substrat, das beim Kontakt mit der Elektrolytlösung passiviert wird und das an seiner äußeren Oberfläche 116 mit einem Graphitüberzug versehen ist, wie es oben beschrieben wurde. Vorzugsweise kann man einen Motor 118 in der röhrenförmigen Einrichtung 114 anordnen, der dazu

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dient, eine Pumpe anzutreiben, mit der die Elektrolytflüssigkeit zwischen der äußeren Oberfläche der inneren röhrenförmigen Einrichtung 114 und der inneren Oberfläche der äußeren röhrenförmigen Einrichtung 110 entlanggeführt wird.

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Claims (1)

1. PATENTANWÄLTE

   TER MEER-MÜLLER-STEIN ME I STE R

   BsIm Europaischen Patentamt zugelassene Vertreter — Professional Representatives betöre the European Patent Offico Mandatalres agrees pres I'QIIIco ouropoon dos brevets

   DipLrChem. Dr. N. ter Meer Dipl.-Ing. H. Steinmeister DipUing. F. E. Müller Siekerwall 7

   Triftstrasse 4, faiekerwaii 7,

   D-8OOO MÜNCHEN 22 D-48OO BIELEFELD

   Case: LDP78-4 29. Februar 1980

   LITTON INDUSTRIAL PRODUCTS, INC. 360 North Crescent Drive Beverly Hills, CA 90210

   Elektrode für die elektrolytische Rückgewinnung von Metallen und diese Elektrode enthaltende Elektrodenanordnungen und Metallrückgewinnungsvorrichtungen

   Priorität: 5. März 1979, USA, US. Serial No. 17

   PATENTANSPRÜCHE

   1. Elektrode für die Rückgewinnung von Metallen, insbesondere von Silber, gekennzeichnet

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   XiXTTUN XNU. PRODUCTS INC. Case: LDP 78-4

   durch

   - ein elektrisch leitendes Substrat, das dort, wo es mit der metallhaltigen Lösung in Kontakt steht, passiviert wird,

   - einen Graphitüberzug auf dem Substrat und

   - eine Einrichtung zum Anschluß einer Spannungsquelle an das Substrat.

   2. Elektrode nach Anspruch 1, kennzeichnet , Titan besteht.

   3. Elektrode nach Anspruch 2, kennzeichnet ,

   dadurch g e daß das Substrat aus

   dadurch g e daß der Graphitüberzug

   eine Dicke von etwa 200 μια aufweist.

   Elektrodenanordnung für die Rückgewinnung von Metallen, insbesondere von Silber aus sie enthaltenden Lösungen, gekennzeichnet durch

   - eine erste Elektrode (10) mit einem elektrisch leitenden Substrat, das dort, wo es mit der Lösung in Kontakt steht, passiviert wird, und einem Graphitüberzug auf dem Substrat;

   - eine zweite Elektrode (16) aus einem Metall, das von der Lösung nicht angegriffen wird;

   - Einrichtungen (18), mit denen die erste und die zweite Elektrode einander gegenüberliegend im Abstand zueinander derart festgelegt werden, daß die Lösung zwischen den einander gegenüberliegenden Oberflächen hindurchströmen kann; und

   - eine Einrichtung (14) zum Anschluß einer Spannungsquelle, mit der ein solches Potential an die Elektroden angelegt werden kann, daß die erste Elektrode (10) auf einem höheren Potential liegt als die zweite Elektrode (16).

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   5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat der ersten Elektrode (10) aus Titan besteht.

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   6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode (16) aus rostfreiem Stahl besteht.

   15

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   7. Anordnung nach Anspruch 4, kennzeichnet , allgemeinen plan sind.

   8. Anordnung nach Anspruch 7, kennzeichnet ,

   dadurch g e daß die Elektroden im

   dadurch g e daß die Elektroden eine

   Vielzahl von zueinander ausgerichteten Löchern aufweisen, in denen eine Vielzahl von Abstandshaltern (18) eingeführt sind, die die Elektroden in dem gewünschten. Abstand festlegen.

   25

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   35

   10,

   Anordnung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch ein koaxial angeordnetes Paar von Röhren (110 und 114), die derart bemessen und angeordnet sind, daß sie einen flüssigkeitsführenden Weg zwischen der äußeren Oberfläche (116) des einen Rohres (114) und der inneren Oberfläche (112) des anderen Rohres definieren (110), wobei die Elektroden auf den qenarmten inneren und äußeren Oberflächen gebildet sind.

   Vorrichtung zur Rückgewinnung von Metallen, insbesondere von Silber, gekennzeichnet durch

   - eine erste, im allgemeinen röhrenförmige Einrichtung (110), deren innere Oberfläche (112) eine erste Elektrode darstellt;

   - eine zweite, im allgemeinen röhrenförmige Einrich-

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   tung (114), deren äußere Oberfläche (116) eine zweite Elektrode darstellt, welche Einrichtung im allgemeinen derart bemessen ist, daß sie koaxial in die erste Einrichtung (110) paßt; und

   - beide Einrichtungen (110 und 114) derart bemessen sind, daß sie zwischen den einander gegenüberliegenden Elektroden (112 und 116) einen die Flüssigkeit führenden Weg definieren;

   - wobei eine der Elektroden eine Anode darstellt, die aus einem elektrisch leitenden Substrat und einem Überzug besteht und von der metallhaltigen, insbesondere silberhaltigen Elektrolytlösung nicht angegriffen wird, und die andere Elektrode eine aus einem elektrisch leitenden Material gebildete Kathode darstellt;

   - eine Einrichtung (14, 20, 22, 24) zum Anlegen einer Spannung zwischen den beiden Elektrodenoberflächen;

   und

   - eine Pumpe (118) zur Förderung der metallhaltigen, insbesondere silberhaltigen Elektrolytlösung durch den definierten Strömungsweg, wobei die Einrichtung zur Anlegung der Spannung und/oder die Pumpe inner

   halb der zweiten röhrenförmigen Einrichtung (114) angeordnet ist.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch

   gekennzeichnet, daß das Anodensub

   strat aus rostfreiem Stahl und/oder Titan besteht.

   12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß der Anodenüberzug aus Graphit besteht.

   13. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch g e -

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   kennzeichnet, rostfreiem Stahl besteht.

   daß die Kathode aus

   14. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch g ekennzeichnet , daß mindestens eine der röhrenförmigen Einrichtungen (110, 114) aus geformtem Kunststoff besteht und auf ihrer

   den Plüssigkeitsströmungsweg definierenden Oberfläche mit einem Elektrodenmaterial beschichtet ist.

   15. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch

   gekennzeichnet , daß die Pumpe einen in der zweiten röhrenförmigen Einrichtung angeordneten Motor umfaßt.

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