DE3007416A1 - Vorrichtung zum tiegelfreien zonenschmelzen eines siliciumstabes - Google Patents

Vorrichtung zum tiegelfreien zonenschmelzen eines siliciumstabes

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DE3007416A1
DE3007416A1 DE19803007416 DE3007416A DE3007416A1 DE 3007416 A1 DE3007416 A1 DE 3007416A1 DE 19803007416 DE19803007416 DE 19803007416 DE 3007416 A DE3007416 A DE 3007416A DE 3007416 A1 DE3007416 A1 DE 3007416A1
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Wolfgang Dr.rer.nat. 8000 München Keller
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/16Heating of the molten zone
    • C30B13/20Heating of the molten zone by induction, e.g. hot wire technique
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description

  • Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Sili-
  • ciumstabes.
  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Siliciumstabes, der in einem evakuierbaren und/oder mit Schutzgas füllbaren Rezipienten senkrecht gehaltert ist, mit einer HF-Induktionsheizspule zum Erzeugen einer Schmelzzone, einer gasdicht durch die Wand des Rezipienten geführten HF-DurchfUhrung und mit Mitteln, die eine Relativbewegung zwischen HF-Induktionsheizspule und Siliciumstab ermöglichen.
  • Zonenschmelzverfahren dienen bekanntlich sowohl zum Reinigen von Halbleitermaterial als auch zum Einkristallzüchten mit Hilfe eines angeschmolzenen Keimkristalls. Bei einem solchen Verfahren wird, wie beispielsweise aus der DE-PS 23 43 779 bekannt, ein kristalliner Stab an seinen beiden Enden eingespannt und lotrecht gehaltert. Die beiden Halterungen, die an lotrechten Wellen befestigt sind, können um ihre Achsen gedreht und - wenn z. B. der,Stabquerschnitt beim Zonenschmelzen verändert werden soll - in vertikaler Richtung verschoben werden. Eine Heizeinrichtung, im allgemeinen eine Induktionsheizspule, dient dazu, im Stab eine Schmelzzone zu erzeugen. Um die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurchzuführen können entweder bei feststehender Heizeinrichtung die obere und die untere Stabhalterung parallel verschoben werden oder die Heizeinrichtung selber kann axial verschiebbar ausgeführt sein.
  • Wird als Heizeinrichtung eine Hochfrequenz(HF)-Induktionsheizspule verwendet, so werden sowohl die Leitungen für die Zuführung des hochfrequenten Wechselstromes als auch die Leitungen für das zur Kühlung der Heizung benötigte Kühlwasser mittels einer gasdichten HF-Durchführung durch die Wand des Rezipienten geführt. Eine entsprechende, in Koaxialbauweise ausgeführte Stromdurchführung ist beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung P 29 19 988 bekannt.
  • Zur Herstellung von einkristallinen Stäben wird in der Regel am unteren Ende eines polykristallinen Stabes ein einkristalliner Keimkristall mit im Vergleich zum polykristallinen Stab geringem Durchmesser mit Hilfe der Induktionsheizspule angeschmolzen. Ausgehend von der Anschmelzstelle werden anschließend ein oder mehrere mittels der Induktionsheizspule erzeugte Schmelzzonen durch den Halbleiterstab bewegt. Um die Versetzungen im entstehenden Halbleiterstab zu verringern ist es aus der DE-AS 10 79 593 bekannt, den Querschnitt des Halbleiterstabes in unmittelbarer Nähe der Verschmelzungsstelle mit dem Keimkristall zu verengen. In dem dadurch entstandenen dünnen, flaschenhalsförmigen Verbindungsstück zwischen Keimkristall und Halbleiterstab können im Keimkristall vorhandene Versetzungen ausheilen.
  • Bei der Herstellung von Siliciumstäben mit großen Stabdurchmessern, beispielsweise 10 cm, ist es von großer Bedeutung, daß im gerade rekristallisierten Stabteil die radiale Temperaturverteilung möglichst symmetrisch und der axiale Temperaturgradient möglichst gering ist, da andererseits im wachsenden Einkristall erhebliche Wärmespannungen auftreten, die nach dem Abkühlen zu Rissen führen können. Im allgemeinen wird versucht, den axialen Temperaturgradienten durch aufwendige Nachheizeinrichtungen zu verringern.
  • Eine schlechte thermische Symmetrie ist erheblich dadurch bedingt, daß die von der glühenden Schmelzzone und den angrenzenden Stabteilen ausgehende Wärmestrahlung von der Rezipientenwand nicht- symmetrisch reflektiert wird. Diese Reflexion ist insbesondere an der Stelle, an der die HF-Durchführung durch die Rezipientenwand geführt wird, geringer als an den Ubrigen Wandteilen. Bei herkömmlichen Zonenziehapparaturen ist die Verbindungsleitung zwischen Heizspule und Durchführung aus elektrischen Gründen möglichst kurz ausgeführt; d. h., Spule, Verbindungsleitung und Durchführung sind so angeordnet, daß eine gedachte waagerechte Schnittlinie durch die Mitte der Induktionsheizspule auch durch die Mitte der Verbindungsleitung bzw. der Durchführung führt. Dies hat zur Folge, daß sich die schlechte Wärmereflexion an den Stellen, an denen die von der Rezipientenwand reflektierte Wärmestrahlung durch Verbindungsleitung bzw. Durchführung "abgeschirmt" wird, gleichmäßig auf die ober- und unterhalb der Schmelzzone befindlichen Stabteile auswirkt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es hier Abhilfe zu schaffen und eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Siliciumstäben vorzusehen, bei der die radiale und axiale Temperaturverteilung im rekristallisierten Stabteil gegenüber den bekannten Vorrichtungen erheblich verbessert ist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Verbindungsleitung zwischen HF-Durchfuhrung und HF-Induktionsheizspule in Richtung der Stabachse gekrümmt und/oder geknickt ist. Durch diese Maßnahme wird ermöglicht, daß die durch Verbindungsleitung und Durchführung hervorgerufene "Abschirmung" der reflektierten Wärmestrahlung sich im wesentlichen nur auf den im allgemeinen polykristallinen Vorratsteil und nicht auf den rekristallisierten Stabteil des Siliciumstabes auswirkt.
  • Dies führt zu einer wesentlichen Erhöhung der thermischen Symmetrie des wachsenden Einkristalls.
  • Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Verbindungsleitung zum rekristallisierten Stabteil hin gekrümmt und/oder geknickt ist und daß die Verbindungsleitung so gekrümmt und/oder geknickt ist, daß die Unterseite der Induktionsheizspule sich in etwa auf gleicher Höhe mit dem untersten Punkt der HF-Durchfthrung befindet.
  • Besonders vorteilhaft ist es, die Erfindung so weiterzubilden, daß der rekristallisierte Stabteil mit einem, insbesondere zylinderförmigen Schutzmantel umgeben ist, da dieser Schutzmantel aufgrund der gekrümmten bzw. geknickten Ausführung der Verbindungsleitung in geringem Abstand von der Induktionsheizspule angeordnet werden kann und durch Wärmereflektion zu einer erheblichen Verbesserung des axialen Temperaturgradienten führt.
  • Vorteilhaft ist es, die Zonenschmelzvorrichtung so auszuführen, daß der Schutzmantel den rekristallisierten Stabteil konzentrisch umgibt, daß der Schutzmantel einen Durchmesser von 15 bis 100 cm aufweist, daß der Schutzmantel zumindest auf seiner Innenseite aus Aluminium oder Silber besteht und daß der axiale Abstand zwischen oberen Schutzmantelrand und Induktionsheizspule zwischen 0 und 10 cm und der radiale Abstand zwischen Schutzmantel und rekristallisiertem Stabteil zwischen 5 und 50 cm beträgt.
  • Um eine gute Wärmereflektion zu gewährleisten ist es von Vorteil, die Innenseite des Schutzmantels zu polieren oder mit einer reflektierenden, insbesondere aus Aluminium oder Silber bestehenden Folie auszukleiden.
  • Erfindungsgemäß kann die Innenseite des Schutzmantels in einem von seiner Oberkante 20 bis 50 cm abwärts reichenden Bereich poliert bzw. mit einer reflektierenden Folie ausgekleidet werden Die Nachheizung des rekristallisierten Stabteiles kann noch weiter verbessert werden, wenn am oberen Ende der unteren Ziehwelle ein Schutzteller angebracht ist, insbesondere wenn der Schutzteller zumindest auf seiner dem Siliciumstab zugewandten Seite reflektierend ausgeführt ist.
  • Die Erfindung soll im folgenden anhand der Figur näher erläutert werden. Die Figur zeigt im Schnittbild ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • In der Figur befindet sich in einem für das tiegelfreie Zonenschmelzen vorgesehenen Rezipienten 1, dessen Ober-und Unterteil aus Gründen der Ubersichtlichkeit nicht dargestellt ist, ein senkrecht stehender Siliciumkristallstab 5. Eine als Flachspule ausgebildete Induktionsheizspule 3, die über eine Verbindungsleitung 14 und eine HF-DurchYUhrung 2 mit einem in der Figur nicht dargestellten HF-Generator verbunden ist, erzeugt eine Schmelzzone 8, aus der ein Siliciumeinkristallstab 4 gezogen wird. Am unteren Ende dieses rekristallisierten Stabteiles 4 sind der eingangs erwähnte flaschenhalsförmige uebergang 10 und der Keimkristall 9. Der Keimkristall 9 und damit der rekristallisierte Stabteil 4 sind am oberen Ende der unteren Ziehwelle 11 gehaltert.
  • Die obere Kristallhalterung bzw. die obere Ziehwelle sind aus Gründen der übersichtlichkeit in der Figur nicht dargestellt.
  • Die Verbindungsleitung 14 zwischen Induktionsheizspule 3 und HF-Durchfiihrung 2 ist von der Durchführung 2 ausgehend so nach abwärts geknickt, daß der unterste Punkt der Durchführung 2 in etwa dem untersten Punkt der Heizspule 3 entspricht. Es ist aber auch möglich, die Verbindungsleitung 14 nicht geknickt sondern gekrümmt auszuführen.
  • Am oberen Ende der unteren Ziehwelle 11 ist waagerecht ein kreisförmiger Schutzteller 6 konzentrisch zur Achse der Ziehwelle 11 angebracht. Um eine Reaktion mit evtl.
  • abtropfendem flüssigen Silicium zu verhindern, sollte der Schutzteller 6 aus einem gut leitenden Material, beispielsweise Aluminium oder Silber bestehen. Ein Schutzmantel 7 umgibt den auskristallisierten Stabteil 4 konzentrisch. Der Schutzmantel 7 ist vorteilhafterweise zylinderförmig ausgeführt, andere Formen mit z. B.
  • eckigem oder ovalem Querschnitt können aber ebenfalls zur Anwendung kommen. Der Innendurchmesser des Schutzmantels 7 ist 10 bis 60 mm, vorzugsweise 20 mm größer als der Durchmesser des Schutztellers 6. Durch diese Anordnung wird auf technisch einfache Weise verhindert, daß bei Pannen zwischen dem Schutzmantel 7 und dem Schutzteller 6 Siliciumteile durchfallen und die Ziehwelle 11 beschädigen können. Die Länge des Schutzmantels 7 kann in etwa der Länge des herzustellenden Siliciumstabes entsprechen um sicherzustellen, daß auch gegen Ende des Zonenschmelzprozesses Beschädigungen der Ziehwelle 11 verhindert werden. Der obere Bereich der Innenseite des Schutzmantels 7, beispielsweise 20 bis 50 cm, wird hochglanzpoliert oder mit einer reflektierenden Folie, beispielsweise einer Aluminiumfolie ausgekleidet. Dies hat den Vorteil, daß die insbesondere von der Schmelzzone ausgehende Wärmestrahlung an den Innenseiten des Schutzmantels 7 reflektiert wird, den oberen Teil des rekristallisierten Stabteiles 4 nachheizt und somit in diesem-Teil durch Temperaturunterschiede verursachte Wärmespannungen verringert.
  • Als Herstellungsmaterial für den Schutzmantel 7 sind beispielsweise Aluminium oder Silber geeignet.
  • Ein wesentlicher Vorteil gegenüber der bekannten Vorrichtung ist es, daß durch die geknickte Ausführung der Verbindungsleitung 14 ermöglicht wird, den Schutzmantel 7 direkt unterhalb der Induktionsheizspule 3 anzu- ordnen ohne daß dieser an die HF-DurchfUhrung 2 anstößt.
  • Dadurch wird gerade im für Temperaturunterschiede empfindlichsten, nämlich eben rekristallisierten Stabteil die radiale und axiale Temperaturverteilung erheblich verbessert. Ist keine feststehende Induktionsheizspule 3 sondern eine axial verschiebbare Induktionsheizspule 3 vorgesehen, so sind die Verbindungsleitungen zur Stromzuführung ebenfalls so anzuordnen, daß der Schutzmantel 7 bis zur Induktionsheizspule 3 heraufgezogen werden kann.
  • Bei feststehender Induktionsheizspule 3 wird der Schutzmantel 7 vorteilhafterweise so angeordnet, daß der axiale Abstand zwischen oberen Schutzmantelrand und Heizspule 3 zwischen 0 und höchstens 10 cm beträgt. Bei axial verschiebbarer Induktionsheizspule 3 sollte der Schutzmantel 7 in der Weise axial verschoben werden, daß der Abstand zwischen oberen Schutzmantelrand und Heizspule 3 ebenfalls axial im Bereich von 0 bis höchstens 10 cm liegt, d. h., möglichst gering ist.
  • Bei Verwendung eines im Durchmesser und Querschnittsform dem Schutzmantel 7 entsprechenden Rezipienten 1 ist es auch möglich auf die Anordnung eines separaten Schutzmantels 7 zu verzichten und die Innenwand des Rezipienten 1 im entsprechenden Bereich hochglanz zu polieren oder mit einer reflektierenden Folie auszukleiden.
  • 1 Figur 14 Patentansprüche

Claims (14)

  1. PatentansprUche 1. Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Siliciumstabes, der in einem evakuierbaren und/oder mit Schutzgas füllbaren Rezipienten senkrecht gehaltert ist, mit einer HF-Induktionsheizspule zum Erzeugen einer Schmelzzone, einer gasdicht durch die Wand des Rezipienten geführten HF-Durchführung und Mitteln, die eine Relativbewegung zwischen HF-Induktionsheizspule und Siliciumstab ermöglichen, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Verbindungsleitung zwischen HF-Durchftihrung und HF-Induktionshei zspule in Richtung der Stabachse gekrümmt und/oder geknickt ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Verbindungsleitung zum rekristallisierten Stabteil hin gekrümmt und/oder geknickt ist.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Verbindungsleitung so gekrümmt und/oder geknickt ist, daß die Unterseite der Induktionsheizspule sich in etwa auf gleicher Höhe mit dem untersten Punkt der HF-Durchführung befindet.
  4. 4. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß der rekristallisierte Stabteil mit einem, insbesondere zylinderförmigen Schutzmantel umgeben ist.
  5. 5. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß der Schutzmantel den rekristallisierten Stabteil konzentrisch umgibt.
  6. 6. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß der Schutzmantel einen Durchmesser von 15 bis 100 cm aufweist.
  7. 7. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß der Schutzmantel zumindest auf seiner Innenseite aus Aluminium oder Silber besteht.
  8. 8. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 3 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der axiale Abstand zwischen oberen Schutzmantelrand und Induktionsheizspule zwischen 0 und 10 cm beträgt.
  9. 9. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, d a d u r c h g e k e n II z e i c h n e t , daß der radiale Abstand zwischen Schutzmantel und rekristallisiertem Stabteil zwischen 5 und 50 cm beträgt.
  10. 10. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Innenseite des Schutzmantels poliert ist.
  11. 11. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Innenseite des Schutzmantels in einem von seiner Oberkante 20 bis 50 cm abwärts reichenden Bereich poliert ist.
  12. 12. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n'e t daß die Innenseite des Schutzmantels mit einer reflektierenden, insbesondere aus Aluminium oder Silber bestehenden Folie ausgekleidet ist.
  13. 13. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß der Schutzmantel in einem von seiner Oberkante 20 bis 50 cm abwärts reichenden Bereich mit einer reflektierenden Folie ausgekleidet ist.
  14. 14. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß am oberen Ende der unteren Ziehwelle ein Schutzteller angebracht ist.
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