DE1444530C - Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von stabformigem, einkristalhnen Halbleitermaterial - Google Patents

Description

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Es ist bereits bekannt, einkristalline Halbleiter- diffundieren. Weiter treten Schwierigkeiten bei hoch-

stäbe durch Ziehen aus der Schmelze nach Czoch- schmelzenden Stoffen, z.B. Silicium, auf, da die

ralski bzw. durch tiegelfreies Zonenschmelzen nach Tiegelwand hierbei bereits plastisch verformbar wird.

Theuerer herzustellen. Neuerdings ist das so- Das Ziehen aus dem Tiegel nach Czochralski

genannte Podest-Verfahren bekanntgeworden (siehe 5 wird deshalb bisher praktisch nur auf Germanium und

»Growth and Perfection of Crystals«, herausgegeben ' die sogenannten A_UIB_V-Verbindungen angewendet,

von Doremus, Roberts und T u r η b u 11, In den Figuren sind Ausführungsbeispiele für

Verlag John Wiley & Sons, Inc., New York, und Apparaturen dargestellt, mit deren Hilfe das erfin-

Chapman and Hall, Ltd., London (1958), Aufsatz dungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann,

von Dash, S. 363). Auf einem geschlitzten Halb- io Fig. 1 zeigt eine Vakuumkammer, in der das

leiterstab wird eine tropfenförmige Schmelze erzeugt, erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt werden kann;

beispielsweise mit Hilfe der Induktionsheizung, dann Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt aus Fig. 1 in yer-

wird aus dieser Schmelze nach Eintauchen eines größertem Maßstab; in den

einkristallinen Keimkristalls ein Einkristall gezogen. Fig. 3, 4 und 5 sind andere Ausführungs-Aus der britischen Patentschrift 906 485 ist es 15 formen des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, ferner bekannt, das obere Ende eines lotrecht an- Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl geordneten Halbleiterstabes aufzuschmelzen, einen unter Schutzgas als auch im Vakuum durchgeführt Keimkristall in die Schmelzflüssigkeit einzutauchen werden. In F i g. 1 ist eine Vakuumkammer für diesen und einen Halbleiterstab aus der Schmelzflüssigkeit Zweck dargestellt. Ein kastenförmiges Gehäuse 2 zu ziehen, indem der Keimkristall lotrecht nach oben 20 besitzt ein Sichtglas 3, durch welches die Durchbewegt wird. . ' führung des Verfahrens innerhalb der Kammer be-

Bei den bekannten Verfahren ist die obere Stirn- obachtet werden kann. Mit Hilfe eines Anschluß- '

fläche des Halbleiterstabes eben. Daher wird die Stutzens 4 kann die Kammer evakuiert werden.

Schmelzflüssigkeit ausschließlich durch die Ober- Innerhalb der Kammer befindet sich ein dickerer

flächenkräfte zusammengehalten. Diese Oberflächen- 25 Stab 5 sowie ein dünnerer Stab 6, der aus dem dicke-

kräfte sind jedoch beim Aufschmelzen und Ziehen ren Stab erzeugt wird. Zwischen beiden befindet sich

besonders dicker Stäbe, insbesondere mit einem eine Schmelze 7. Die Schmelze kann durch Elektro-

Durchmesser von mehr als 25 mm, nicht mehr aus- nenstrahlen oder beispielsweise durch eine Induk-

reichend, die Schmelzflüssigkeit vor dem Abtropfen tionsspule 8 erzeugt werden. Die. Induktionsspule 8

zu bewahren. ' 30 ist an einem Träger 9 befestigt, welcher durch eine

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hier vakuumdichte Durchführung 10 im Boden der Kam-

Abhilfe zu schaffen. mer 2 nach außen geführt ist. Der Träger 9 enthält

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren . sowohl die elektrischen Zu- und Abführungen zu der zum Herstellen von stabförmigem, einkristallinem Heizspule als auch die Zu- und Abführungsrohre Halbleitermaterial durch Ziehen eines Keimkristalls 35 eines Kühlmediums, mit dessen Hilfe die Heizspule . aus einer Schmelze, welche am oberen Ende eines gekühlt wird. Der Pfeil 11 soll andeuten, daß die lotrecht stehenden Ausgangsstabes aus Halbleiter- Heizspule 8 an dem Träger 9 von außen her in lotmaterial durch Beheizen erzeugt wird. Dieses Ver- rechter Richtung bewegt werden kann,
fahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet. Der Dickstab 5 ist in einer unteren Halterung 12 daß am oberen Ende des Ausgangsstabes eine sich 40 gehalten, die an einer Führungsstange 13 befestigt ist, von oben in den Ausgangsstab hineinerstreckende welche ebenfalls durch eine vakuumdichte Durchmuldenförmige, die Schmelzflüssigkeit enthaltende führung 14 nach außen geführt ist und von außen Ausnehmung erzeugt wird und daß die Schmelz- in lotrechter Richtung bewegt werden kann. Der flüssigkeit durch Aufschmelzen des Randes der . dünnere Stab 6 ist in ähnlicher Weise in einer oberen niuldenförmigen Ausnehmung, durch Aufschmelzen 45 Halterung 15 gehalten, die an einer Welle 16 befestigt eines zusätzlichen Vorratsstabes aus Halbleiter- ist. Diese Welle 16 ist ebenfalls durch eine vakuummaterial oder durch Zuführen von pulverförmigem dichte Durchführung 17 nach außen geführt und Halbleitermaterial ergänzt wird. kann von außen sowohl in lotrechter Richtung ver-

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, schoben als auch um ihre eigene Achse in Drehung

daß die Schmelzflüssigkeit durch den Rand der Aus- 50 versetzt werden.

nehmung seitlich gehalten wird, so daß einerseits Das wesentliche Merkmal der Erfindung ist darin

Einkristalle mit größerem Durchmesser hergestellt zu sehen, daß die Schmelze 7 in der Weise beheizt

werden können, während andererseits Verunreini·· wird, daß sie in einer muldenförmigen Ausnehmung

gungsmöglichkeiten durch einen Tiegel ausgeschlos- in der Stirnfläche des Dickstabes 5 gehalten werden

sen sind. Bisher war es nicht möglich, durch tiegel- 55 kann (s. F i g. 2). Dies ist insbesondere durch eine

freies Zonenschmelzen Einkristalle mit einem Bündelung der Heizwirkung zu erreichen. Man kann

Durchmesser von mehr als 35 mm herzustellen. Auch z. B. Elektronenstrahlcn oder Wärmestrahlen etwa

die Erzeugung von Einkristallen mit Durchmessern in der Mitte der Stirnfläche des Dickstabes 5 konzen-

von mehr als 25 mm nach dem tiegclfrcien Zonen- trieren, bzw. man kann eine Heizspule für die Induk-

schmelzvuifahreii war bisher schwierig. 60 tionsheizung so ausbilden, daß die-gewünschte. Biin-

MiI dein Ziehen aus dem Tiegel, bei dem durch delung der Heizwirkung erreicht wird. Im Ausfüli-

Rugclimg der Temperatur der Schmelze und/oder der rungsbcispiel ist eine Heizspule 8 dargestellt, welche

Zicligeschwindigkeit eine Regelung des Durchmessers als Flachspule ausgebildet ist. Man kann die Heiz-

des aufwachsenden Einkristalls möglich ist, lassen spule aber auch als Zylinderspule ausbilden. In

sich zwar Einkristalle größeren Durchmessers her- fis Fig. 2 ist zusätzlich ein Reflektor 18 dargestellt, der

stellen. Dieses Verfahren weist aber den Nachteil die abgestrahlte Wärme zwecks Vorheizung des

auf, daß aus der beheizten Tiegelwand Verunreini- J)ickstabes 5 und zwecks Nachheizung des dünneren

gütigen, insbesondere Sauerstoff, in die Schmelze ein- Stabes 6 zurückstrahlt. Es kann sich dabei beispiels-

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weise um ein Silberblech handeln, das zylindrisch Weise flüssiges Halbleitermaterial der Schmelze 21

zusammengebogen ist und die Schmelze umschließt. zuführt. Auf diese Weise läßt sich erreichen, daß der

Ein Schlitz in Richtung der Stabachse verhindert die Schmelze 21 kontinuierlich Halbleitermaterial in dem

Ankopplung, an die Heizspule. Maße zugeführt wird, wie es ihr durch den auf-

Die Heizspule wird vorzugsweise mit Hochfrequenz 5 wachsenden Stab 23 entzogen wird. Hiermit kann

im Kurzwellenbereich gespeist, z. B. mit etwa 5 MHz. mit Ausnahme des erzeugten Stabes 23 die gesamte

Die Heizleistung beträgt etwa 5 bis 10 kW. Der auf- Einrichtung in allen ihren Teilen ruhend ausgebildet

wachsende Einkristall wird in' an sich bekannter werden.

Weise in Drehung um seine eigene Achse versetzt, In Fig. 4 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der damit ein rotationssymmetrisches Aufwachsen ge- 10 Erfindung dargestellt. Aus einer Schmelze 31, welche sichert wird. Die Umdrehungsgeschwindigkeit liegt sich in einem Dickstab 30 befindet, wird ein dünner vorzugsweise zwischen 10 und 150 U/min und be- Stab 32 nach oben herausgezogen. Die Schmelze 31 trägt beispielsweise 40 U/min. wird durch eine Heizspule 33 induktiv beheizt. Die Man kann beispielsweise die Heizspule 8 mit Schmelze weist durch die Beheizung eine solche Bezug auf die Vakuumkammer ruhen lassen und 15 Form auf, daß sie in den Dickstab hinein vorwandert, lediglich den Dickstab 5 von unten nachschieben, Im Beispiel gemäß Fig. 4 ist nun eine weitere Heizwährend nach oben der dünnere Stab 6 herausgezo- spule 34 vorgesehen, welche die Aufgabe hat, das gen wird. Die Geschwindigkeit der Aufwärtsbewegung am Rand stehenbleibende Halbleitermaterial aufdes gezogenen Stabes beträgt vorzugsweise 2 bis zuschmelzen. Dieses aufschmelzende Halbleiter-4 mm/Sek., bezogen auf die Heizspule. Man kann 20 material läuft in Form von Tropfen am Rand der selbstverständlich auch den unteren Dickstab 5 durch' die Schmelze 31 erzeugten Mulde in die ruhen lassen und die Heizspule 8 mit Hilfe des Trä- Schmelze 31 hinein. Die Erwärmung des Halbleitergers 9 nach unten bewegen. Das Verhältnis der Stabes 30 im Bereich der Heizspule 34 ist so geführt, Durchmesser des dickeren Stabes 5 und des dünneren daß die."aufzuschmelzenden Ränder ständig nach Stabes 6 wird zweckmäßigerweise größer als 1,4 ge- 25 innen zu schmelzen. Dies ist insbesondere auch wählt. Zum Beispiel kann der dicke Stab S einen dadurch zu erreichen, daß die Schmelze 31 durch Durchmesser von 60 mm aufweisen, während der . Strahlungswärme den Innenrand der entstandenen dünne Stab 6 einen solchen von 35 mm hat. Mulde ständig beheizt. Ferner kommt hinzu, daß Zu Beginn des Verfahrens wird zweckmäßiger- ein Teil der Heizwirkung der Induktionsspule 33 weise ein Keimkristall mit einem wesentlich geringe- 30 sich auch auf den Innenrand der stehenbleibenden ren Durchmesser, z. B. 6 mm, in die in der Stirnfläche Ränder auswirkt.

des Dickstabes 5 erzeugte Schmelze 7 getaucht, In F i g. 5 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der worauf durch Regelung der Ziehgeschwindigkeit der Erfindung dargestellt. Auch in diesem Beispiel wird gewünschte Solldurchmesser des aufwachsenden aus einem Dickstab 40 ein dünner Stab 41 gewonnen. Stabes 6 erzeugt wird. Durch die Verwendung eines 35 In der Stirnfläche des Dickstabes 40 befindet sich Keimkristalls mit geringerem Durchmesser läßt sich eine Schmelze 42, welche durch eine Induktionsspule erfahrungsgemäß die Kristallqualität verbessern. 43 erzeugt ist. Wie sich bei durchgeführten Versuchen Bei dem Pickstab 5 kann es sich beispielsweise um herausstellte, weist der Querschnitt der Schmelze einen polykristallinen Halbleiterstab handeln, der etwa eine Form auf, wie sie in Fig. 5 dargestellt ist. durch Abscheidung aus der Gasphase hergestellt 40 Das heißt, in der Mitte der Schmelze befindet sich eine wurde, z. B. nach dem Verfahren gemäß der deut- Erhebung von stehenbleibendem, festem Material, sehen Patentschrift 1061593. während die Wirkung der Induktionsheizung hauptin F i g. 3 ist ein anderes Ausführungsbeispiel des sächlich in der unmittelbaren Nachbarschaft der erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei dem Windungen der Heizspule 43 sich auswirkt. In der der Rand der Stirnfläche des Dickstabes 5 nicht nur 45 Fig. 5 ist die Form der Schmelze zwecks Verdeutinsoweit erhalten bleibt, daß er zum Halten der lichung etwas übertrieben dargestellt. Die Vorheizung Schmelze 7 dienen kann, sondern bei dem die des Dickstabes, wie in dem Ausführungsbeispiel Schmelze auf dem Grunde eines aus dem Halbleiter- gemäß Fig. 2 durch einen Reflektor, welcher die material selbst bestehenden Tiegels ruht. Der Rand Strahlungswärme wieder auf das Halbleitermaterial des Dickstabes bleibt also auch beim Nachführen des 50 zurückwirft, kann dazu dienen, diesen Effekt zu ver-Vorratsstab erhalten und bildet beim Vorwandern mindern. Stärkere Abhilfe kann dadurch bewirkt der Schmelze die Wandung eines Tiegels. In dem werden, daß eine zusätzliche Heizung vorgesehen Dickstab 20 befindet sich die Schmelze 21, die mit wird, beispielsweise mit Hilfe einer zusätzlichen Hilfe der Heizspule 22 in dem geschmolzenen Zu- Induktionsspule 44, wie in Fig. 5 dargestellt. Wenn stand erhalten wird. Der dünnere Stab 23 wird aus 55 der Dickstab 40 beispielsweise einen Durchmesser dieser Schmelze nach oben herausgezogen. von etwa 60 mm aufweist, so kann diese Vorheiz-Die Wände des in der beschriebenen Weise ent- spule etwa 20 mm unterhalb der Stirnfläche des standenen Tiegels können in entsprechender Weise Dickstabes beginnend bis zu einer Länge von etwa ausgebildet sein, damit weiteres Halbleitermaterial 60 mm den Dickstab umgeben. Vorteilhaft wird die der Schmelze seitlich zugeführt werden kann. So 60 Heizwirkung der Vorheizspule 44 so eingestellt, daß kann z. B. ein Schlitz 24 vorgesehen sein, durch wel- das Halbleitermaterial in diesem Bereich cine Temchen pulverförmiges oder gekörntes Halbleiter- ■' peratur von etwa 1200" G aufweist, wenn es sich material in die Schmelze nachgeschüttet wird. Wie in um Silicium handelt.

Fig. 3 dargestellt, ist eine weitere Induktionsheiz- Statt dessen oder auch zusätzlich kann auch eine spule 25 vorgesehen, in welche von oben schräg oder 65 Beheizung des gesamten Halbleitermaterials durch

in lotrechter Richtung ein Halbleiterstab 26 ein- direkten Stromdurchgang durchgeführt werden,

geführt wird, daß an seinem unteren Ende derart indem z. B. die Durchführungen 14 und 17 gemäß

induktiv beheizt wird, daß er abtropft und auf diese F i g. 1 als elektrische Isolierung ausgebildet werden

und über die Teile 12, 13, 15 und 16 ein Strom zu- und abgeführt wird, z. B. Gleichstrom oder Wechselstrom von 50 Hz bei einer Stromdichte von etwa A/cm'-'.

Claims (7)

5 Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von stabförmigem, cinkristallinem Halbleitermaterial durch Ziehen eines Keimkristalls aus einer Schmelze, welche am oberen Ende eines lotrecht stehenden Ausgangsstabes aus Halbleitermaterial durch Beheizen erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Ende des Ausgangsstabes eine sich von oben in den Ausgangsstab hineinerstreckende muldenförmige, die Schmelzflüssigkeit enthaltende.Ausnehmung erzeugt wird und daß die Schmelzflüssigkeit durch Aufschmelzen des Randes der muldenförmigen Ausnehmung, durch Aufschmelzen eines zusätzlichen Vorrats^ Stabes aus Halbleitermaterial oder durch Zuführen von pulverförmigem Halbleitermaterial ergänzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzflüssigkeit in der muldenförmigen Ausnehmung mit einer in diese Ausnehmung eingebrachten Induktionsheizspule beheizt wird, die kleinere Abmessungen als die Ausnehmung hat.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rand der muldenförmigen Ausnehmung mit einer Induktionsheizspule aufgeschmolzen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-. kennzeichnet, daß der zusätzliche Vorratsstab mit einer Induktionsheizspule aufgeschmolzen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsstab vorgeheizt wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Induktionsheizspulen mit verschiedenen Abmessungen oberhalb einer Stabhalterung koaxial zueinander und koaxial zu der Stabhalterung angeordnet sind und daß die Induktionsheizspulen und die Stabhalterung relativ zueinander in axialer Richtung verschiebbar sind.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Induktionsheizspulen mit seitlichem Abstand voneinander oberhalb einer Stabhalterung angeordnet sind, daß eine der Induktionsheizspulen koaxial zur Stabhalterung ist und daß die zur Stabhalterung koaxiale Induktionsheizspule und die Stabhalterung relativ zueinander in axialer Richtung verschiebbar sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen