DE2951787A1 - Verfahren zur entfernung schwefelhaltiger gase - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Entfernung schwefelhaltiger Gase. Speziell bezieht sich die Erfindung auf die Absorption
von schwefelhaltigen Gasen durch teilchenförmige Materialien.
Die Entfernung von schwefelhaltigen Gasen aus einem Gasstrom wurde oftmals dadurch erreicht, daß man Gas-Flüssigkeits-Waschoperationen
vorsah, und zwar insbesondere unter Durchleitung des Gases durch eine Salzlösung. Derartige Waschoperationen
sind in den folgenden U.S.-Patenten beschrieben: 2 689 164, 3 574 556, 3 988 422, sowie 3 919 390, wo Brennstoff
gase dadurch gereinigt werden, daß man diese durch geschmolzene Carbonate leitet.
Es wurde bereits sehr früh erkannt, daß die ausströmenden Gase dadurch gereinigt werden können, daß man sie über in Wasser
nicht lösliche Carbonate in Anwesenheit von Wasser leitet, wie dies in U.S.-PS 1 716 028 beschrieben ist.
U.S.-PS 3 966 431 beschreibt ein weiteres Verfahren zur Entschwefelung,
und zwar unter Verwendung eines CaO/CaS-Teilchenmaterials.
U.S.-PS 2 433 426 beschreibt, daß Schwefelwasserstoff dadurch
entfernt werden könnte, daß man die Kontaktierung mit einem Eisenoxid- und hydriertem Fuller'sehen Erd-Absorptionsmittel
kontaktiert.
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Die Erfindung sieht ein Verfahren zur Gasentschwefelung unter Verwendung festen teilchenförmigen Materials vor, wobei (Jas Vor
handensein von Schwefel-Eisen-Verbindungen die Absorption des' teilchenförmigen Sorptionsmittels, wie beispielsweise Kalksteinι
verbessert. Hauptziel der Erfindung ist ein Verfahren zur verbesserten Entschwefelung von Gasen durch feste Sorptionsmittel
vorzusehen. Weiterhin bezweckt die Erfindung ein Verfahren der genannten Art zur Entschwefelung von Brennstoff oder Abgasen
vorzusehen. Ferner will die Erfindung die Absorption von schwefelhaltigen Gasen durch teilchenförmiges Kalksteinmaterial
bewirken. Ferner bezweckt die Erfindung die Verwendung des Verfahrens in Verbindung mit Kohlevergasungsverfahren.
Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich insbesondere aus den Ansprüchen sowie aus der folgenden
Beschreibung.
Allgemein sieht die Erfindung die Entschwefelung eines Gases durch feste teilchenförmige Sorptionsmittel vor, die schwefelhaltige
Eisen-Verbindungen aufweisen. Insbesondere sieht das erfindungsgemäße Verfahren die Entfernung von schwefelhaltigen
Gasen aus einem Brennstoffgas durch Kontaktierung mit teilchenförmigem
Kalksteinmaterial vor, welches Eisensulfid enthält, und zwar geschieht dies bei erhöhten Temperaturen.
Gemäß einem weiteren speziellen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird zur Entfernung von schwefelhaltigen Gasen aus einem
Brennstoffgas folgendes vorgesehen:
(a) überziehen von Kalksteinteilchen mit einer wässrigen Lösung
aus Eisensulfat und/oder Eisensulfit;
(b) Trocknen der überzogenen Teilchen; und
(c) Kontaktierung der Teilchen oder des teilchenförmigen Materials mit dem schwefelhaltige Gase enthaltenden
heißen Gas zur Absorption der schwefelhaltigen Gase durch die Teilchen.
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Es sei bemerkt, daß erfindungsgemäß auch andere wässrige Eisenlösungen
verwendet werden können, wie beispielsweise eine Eisensalzlösung, die unter den erwähnten Bedingungen der Erfindung
eine Zerlegung erfährt.
Gemäß einem speziellen Aspekt der Erfindung ist folgendes vorgesehen:
(a) Kalzinierung von Kalksteinteilchen zur Bildung von Kalk;
(b) Kontaktierung der Kalkteilchen mit einer wässrigen Eisensalzlösung;
(c) Trocknen der Kalkteilchen und
(d) Erhitzung der behandelten Kalkteilchen auf 400 bis 9OO 0C
in Anwesenheit eines ein schwefelhaltiges Gas enthaltenden Gases.
überraschenderweise wurde festgestellt, daß die mit Eisensulfit
oder Eisensulfat überzogenen Kalksteinteilchen eine Reduktion in einer schwefelhaltigen Gasatmosphäre
erfahren und FeS auf den Teilchen sich bildet. Die Teilchen katalysieren die Absorption der schwefelhaltigen Gase durch
den Kalkstein. Es wurde festgestellt, daß die erreichte Absorption
sve rbess er ung bei Gastemperaturen von 400 C bis zu ungefähr 900 0C erreicht wird, obwohl die Temperaturen zwischen
ungefähr 400 0C und 700 0C das deutlichste Verbesserungsniveau
zeigen.
Brennstoffgase enthalten mehrere Verunreinigungen, insbesondere
schwefelhaltige Gase (wie beispielsweise H-S, COS und
dgl.), wobei diese Verunreinigungen in effektiver Weise durch die vorliegende Erfindung entfernt wurden.
Es wurde ebbulalls überraschenderweise festgestellt, daß verbesserte
Absorptionsraten mit teilchenförmigen Sorptionsmitteln im trockenen Zustand erreicht werden, ohne daß ein
wässriges Medium bei der Entfernung der schwefelhaltigen Gas unterstützend wirken muß.
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Ohne durch eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird doch angenommen, daß das Eisensulfat/-sulfit mit dem H2S und
COS zur in situ-Bildung von FeS reagiert, welches die Absorption von H-S und COS katalysiert, die von den festen Sorptionsmitteln
absorbiert werden. Die teilchenförmigen Sorptionsmittel sind vorzugsweise kalzinierter Kalkstein, so daß
sich eine trockene poröse Kalkstruktur ergibt, die H-S und COS aus einer reduzierenden Atmosphäre absorbiert.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.
Eine Probe aus Greer-Kalksteinteilchen mit 16/20 Tyler-Maschen
wurde in diesem Beispiel verwendet; der Greer-Kalkstein wurde von der Greer-Limestone-Company, Morgantown, West
Virginia, U.S.A. geliefert. Der Kalkstein wurde bei 9000C in
einer Lage aus N- kalziniert, um ein poröses Produkt mit einem Porendurchmesser-Größenbereich von 0,2 bis 0,4 Mikron zu erzeugen.
Eisen-III-sulfat (von Reagenzien-Reinheit) wurde in Wasser aufgelöst, umd eine 3-Molar-Konzentration zu erzeugen.
Die Kalkteilchen wurden ungefähr 2 min lang in der Eisen-III-sulfatlösung eingeweicht und sodann entfernt. Die lösungsbehandelten
Teilchen wurden luftgetrocknet und sodann schnell mit 25 °C/min in N2 auf 900 0C erhitzt (thermisches gravlmetrisches
Analyseverfahren). Unterschiedliche Gewichtsverluststufen wurden als Peuchtigkeitsverlust unterhalb 200 0C festgestellt,
und die thermische Zerlegung des Eisen-III-sulfats
bei ungefähr 600 0C. Die Menge an auf der Kalkoberfläche
gebildetem Fe-O, wurde aus dem Gewicht der folgenden Reaktion
berechnet:
(SO4)3 Pe2°3
Stickstoff (99,99 % Reinheit), Wasserstoff (99,95 % Reinheit),
aus kommerziellen Gasflaschen; sowie Schwefelwasserstoff (2,08 % H2S in N2),geliefert von der Matheson Company in
den U.S.A., wurden zur Erzeugung einer Testgasmischung verwendet. Der H2S-Mischung wurde Wasserstoff sowohl zur Simulie-
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■'/
rung der bei Kohlegasen auftretenden reduzierenden Atmosphäre zugefügt, und auch um die Zerlegung von H„S bei hoher Temperatur
zu verhindern. Stickstoff bildete den Rest des Testgases, welches eine H-S-Konzentration von 0,20 % besaß.
Die SuIfidisierungsraten wurden unter Verwendung eines DuPont-Thermoanalysator-Modells
951 ausgeführt, und zwar mit einem
2 kleinen Quartz-Schiffchen mit einer Fläche von ungefähr 0,6 cm ,
welches als ein Probenhalter verwendet wurde (ein Platinschiffchen wurde zur Vermeidung möglicher katalytischer Effekte
nicht verwendet.
H_S-Reaktivitätsmessungen wurden isothermisch bei den verschiedenen
angegebenen Temperaturen über einen Bereich von 400 bis 900 0C bei einer Atmosphäre Gesamtdruck ausgeführt.
Ungefähr 40 mg der Kalkprobe wurden in einer dünnen Lage auf dem Halter als das feste Reaktionsmittel ausgebreitet. Die
Gasmischung floss über die Probenoberfläche mit einer Geschwindigkeit
von ungefähr 10 cm/sec. Diese Geschwindigkeit wurde derart vorbestimmt, daß sie hoch genug lag, um die durch die
Gasfilm- oder Gasschicht-Diffusion gespielte Rolle zu minimieren, oder die Gesamtrate stieg mit dem weiteren Geschwindigkeitsanstieg
nicht an. Eisenoxidpulver von Reaganzqualität wurde bei ungefähr 400 0C in Wasserstoffgas zu Eisen
reduziert. Daher wurde bei Experimenten bei Temperaturen von ungefähr 400 °C Eisenoxid offensichtlich zu Eisen vor der
Sulfidbildung reduziert.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben.
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Prozentuale Vollendung der Reaktion: CaO + H_S — CaS + HO
(nach 2 Stunden)
Temperatur kalzinierter Greer kalzinierter Greer
(ohne Imprägnierung) (mit Imprägnierung)
400 °C 1,25 % 3,08 %
700 °C 12,75 % 22,48 %
800 °C 29,19 % 29,12 %
900 °C 43,14 % 26,87 %
Man erkennt somit, daß Eisen die Absorptionsraten zwischen 4OO und 700 C verbessert, und daß es auch eine Absorption
bis 900 0C gibt.
Bei der Erfindung können die in die Sorptionsmittelteilchen eingebetteten Eisenverbindungen zusammensetzungsmäßige
Änderungen erfahren, wobei aber bei einem gewissen Punkt des Verfahrens das Eisen sich mit dem Schwefel verbindet.
Es ist zu berücksichtigen, daß die Erfindung eine verbesserte Schwefelgas-Entfernungsrate durch eine nicht wässrige Behandlung
vorsieht.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Teilchen sind vorzugsweise
kalzinierter Kalkstein mit einem Porendurchmesser-Bereich von 0,1 bis 0,5 Mikron und vorzugsweise 0,2 bis 0,4 Mikron. Anderes
teilchenförmiges Material, wie insbesondere bei 400 0C bis
900 0C stabile Metalloxide können erfindungsgemäß verwendet
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für die
Entfernung von schwefelhaltigen Gasen aus Brennstoifgas, wie
beispielsweise Kohlegas und dgl., obwohl die Erfindung auch allgemein die Anwendung bei der Entfernung von schwefelhaltigem
Gas vorsieht.
330028/0792
Claims (18)
1. Verfahren zur Entfernung von schwefelhaltigen Gasen
aus einem Brennstoffgas, wobei teilchenförmiges Kalksteinmaterial
dem Gas ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalksteinteilchen schwefelhaltiges Eisen enthalten,
um so eine katalytische Absorption der schwefelhaltigen Gas durch die Kalksteinteilchen bei Temperaturen zwischen
400 0C und 700 0C vorzusehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen im Bereich von 400 bis 9OO °C liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwefelhaltigen Gas H2S und COS aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwefelhaltige Eisenverbindung Eisensulfid ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenverbindung ferner Eisensulfat oder Eisensulfit aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Material Kalkstein ist und daß ferner
der Schritt des Kontaktierens des Kalksteins mit Eisensulfat oder Eisensulfit vorgesehen ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisensulfat oder Eisensulfit in einer wässrigen Lösung
vorliegt, und daß das kontaktierte teilchenförmige Material aus der wässrigen Lösung entfernt wird, zur Kontaktierung
mit dem Gas.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas ein Brennstof ;as ist und daß die schwefelhaltigen
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Gase HS und COS aufweisen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß sich <
befindet.
daß sich das Gas auf einer Temperatur von 400 bis 7OO 0C
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Eisensulfat oder Eisensulfit mit H„S oder COS zur Bildung von
Eisensulfid zur Reaktion gebracht wird, wobei das Eisensulfid die Absorption von H-S und COS am Kalkstein katalysiert.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das teilchenförmige Material in einem trockenen Zustand
befindet.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung FeS enthält und daß das FeS in situ am
Kalkstein ausgebildet ist.
13. Verfahren zur Entfernung von schwefelhaltigen Gasen, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
(a) Kalzinierung von Kalksteinteilchen zur Bildung von Kalk;
(b) Kontaktierung der Kalkteilchen mit einer wässrigen Eisensalzlösung;
(c) Trocknen der Kalkteilchen und
(d) Erhitzung der behandelten Kalkteilchen auf 400 0C bis
900 0C in Anwesenheit eines ein schwefelhaltiges Gas enthaltenden Gases.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 400 0C und 700 0C liegt.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gas eine reduzierende Atmosphäre vorsieht.
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16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisensalzlösung
eine ungefähr 3-Molar-Konzentration besitzt.
17. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die prozentuale Vollendung
der Entfernung des schwefelhaltigen Gases mehr als 20 nach 2 Stunden des Schritts (d) ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das schwefelhaltige Gas H_S ist.
030028/07 3?
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