DE29510957U1 - Flüssigkeitsabscheider für lösemittelfreie Reaktionen - Google Patents
Flüssigkeitsabscheider für lösemittelfreie ReaktionenInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 95/F 159 G Dr.HU/St
BESCHREIBUNG
Flüssigkeitsabscheider für lösemittelfreie Reaktionen
Flüssigkeitsabscheider für lösemittelfreie Reaktionen
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Flüssigkeitsabscheider, der bevorzugt bei
chemischen Reaktionen eingesetzt wird, die ohne Lösemittel und bei hohen Temperaturen durchgeführt werden.
Zahlreiche chemische Reaktionen, beispielsweise Veresterungen oder
Umesterungen, werden in Abwesenheit von Lösemitteln und bei Reaktionstemperaturen durchgeführt, die sehr viel höher liegen als die
Siedetemperatur der entstehenden Kondensationsflüssigkeit, beispielsweise Wasser oder Alkohol. Reaktionstemperaturen von bis zu 2250C sind bei
Veresterungen und Umesterungen oftmals üblich. Die bei der Reaktion gebildete Kondensationsflüssigkeit wurde bislang entweder mittels einer
Flüssigkeitsbestimmungsapparatur (Fig. 1) oder einer Claisenbrücke (Fig. 2)
abgeführt und gemessen. Claisenbrücken haben einen hohen Platzbedarf und werden daher im Labor meist durch Wasserbestimmungsapparaturen wie in Fig.
1 ersetzt. Diese bestehen aus einem aufsteigenden Rohr, in dem die Reaktionsflüssigkeit kondensiert und durch Zurücktropfen in den
Reaktionskolben heftige Siedeverzüge verursachen kann. Diesem Problem wurde meist dadurch begegnet, daß man das aufsteigende Rohr mit einem Heißluftfön
erhitzte und die Reaktionsflüssigkeit verdampft, damit sie erst im Kühler oder dem Auffanggefäß kondensiert. Diese Arbeitsweise ist zeitaufwendig und
umständlich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Flüssigkeitsabscheider zu
schaffen, der geringen Platzbedarf aufweist und die Gefahr von in das Reaktionsgefäß zurücktropfender Flüssigkeit minimiert.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß der Flüssigkeitsabscheider
ein absteigendes Rohr (R) aufweist, an dessen oberem Ende sich eine
Vorrichtung zur Schaffung einer gasdichten Verbindung, vorzugsweise ein Schliffkern oder eine Schliffhülse, mit dem Reaktionsgefäß (G) und an dessen
unterem Ende sich ein Auffanggefäß (A) für die abzuscheidende Flüssigkeit befindet (Fig. 3).
Weiterhin wird vorgeschlagen, daß das obere Ende des Auffanggefäßes (A)
außerdem mit einem Kühler (K) verbunden ist, vorzugsweise mittels einer Schliffhülse, insbesondere einer Kegelschliffhülse. Der Kühler ist
zweckmäßigerweise ein üblicher Rückflußkühler wie Liebigkühier, Kugelkühler oder Dimrothkühler,
Weiterhin wird vorgeschlagen, daß das Auffanggefäß (A) am unteren Ende eine
Ablaßvorrichtung, beispielsweise einen Hahn, zum Entleeren oder zur Probenentnahme aufweist.
Weiterhin wird vorgeschlagen, daß das Auffanggefäß (A) durch eine Skala
markiert ist, wodurch sich die Menge der abgeschiedenen Flüssigkeit ablesen läßt.
Zweckmäßig für Reaktionsansätze im Labormaßstab ist ein Gesamt-Volumen
des Auffanggefäßes von etwa 20 ml, wovon 10 ml durch eine Skala in
vorzugsweise 0,1 ml-Schritten markiert sind. Zweckmäßig für derartige
Reaktionsansätze ist ferner eine Länge des absteigenden Rohres (R) von 10 bis
30 cm, bevorzugt 15 bis 25 cm.
Zweckmäßig sind ferner Kegelschliffkerne und Kegelschliffhüisen mit
Normalschliffen 29/32. Das Material der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist Glas, Quarzglas, Borosilikatglas, Bleikristallgias, Apparateglas oder ein anderes
für den Bau von Laborgeräten üblicherweise verwendetes Material.
' i. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kondensiert die Reaktionsfiüssigkeit erst
in dem absteigenden Rohr (R) und läuft automatisch in das Auffanggefäß. Durch den geringen Gasraum zwischen dem Reaktionsgefäß und dem oberen Ende des
absteigenden Rohres kommt es dort zu keiner Auskondensierung, so daß ein Zurücktropfen in den Reaktionskolben wirkungsvoll verhindert wird.
Selbstverständlich sollte der Reaktionskolben nicht übermäßig groß und
möglichst direkt mit dem Schliffkem des absteigenden Rohres verbunden sein, damit besagter Gasraum möglichst gering bleibt. Siedeverzüge durch
zurücktropfende Flüssigkeit und dadurch verursachte Druckstöße werden somit verhindert.Da Siedeverzüge weitestgehend ausbleiben, wird keine Substanz an
den oberen Rand des Reaktionsgefäßes geschleudert, wo sie durch die dort herrschenden niedrigen Temperaturen nicht mehr an der Reaktion teilnimmt. Das
Endprodukt wird dadurch reiner.
Claims (8)
1) Flüssigkeitsabscheider, mit einem absteigenden Rohr (R), an dessen
oberem Ende sich eine Vorrichtung zur Schaffung einer gasdichten Verbindung mit einem Reaktionsgefäß (G) und an dessen unterem Ende sich ein
Auffanggefäß (A) für die abzuscheidende Flüssigkeit befindet.
2) Flüssigkeitsabscheider nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vorrichtung zur Schaffung der gasdichten Verbindung mit dem Reaktionsgefäß
(G) ein Schliff kern oder eine Schliff hülse ist.
3) Flüssigkeitsabscheider nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schliffkern ein Kegelschliffkern oder die Schliffhülse eine Kegelschliffhülse
ist.
4) Flüssigkeitsabscheider nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schliff jeweils ein Normalschliff NS 29/32 ist.
5) Flüssigkeitsabscheider nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (A) mit einem Kühler (K) verbunden ist.
6) Flüssigkeitsabscheider nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (A) eine Ablaßvorrichtung, vorzugsweise einen Hahn, aufweist.
7) Flüssigkeitsabscheider nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (A) eine Skaleneinteilung für Volumenteile aufweist.
8) Flüssigkeitsabscheider nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß er aus Glas oder Quarzglas ist.
Priority Applications (2)
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| DE29510957U1 true DE29510957U1 (de) | 1995-09-21 |
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ID=8010212
Family Applications (1)
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| DE29510957U Expired - Lifetime DE29510957U1 (de) | 1995-07-06 | 1995-07-06 | Flüssigkeitsabscheider für lösemittelfreie Reaktionen |
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Families Citing this family (1)
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Non-Patent Citations (4)
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| Katalog: Labglass, Scientific glassware research apparatus, 1960, S.35,116,117,205,285 * |
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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