DE2950139A1

DE2950139A1 - In den probenraum eines spektralphotometers einsetzbares zusatzgeraet fuer remissions- oder fluoreszenzmessungen

Info

Publication number: DE2950139A1
Application number: DE19792950139
Authority: DE
Inventors: Horst 7770 Überlingen Gawlick
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1979-12-13
Filing date: 1979-12-13
Publication date: 1981-06-19

Description

In den Probenraum eines Spektralphotometers einsetzbares
Zusatzgerät für Remissions- oder Fluoreszenzmessungen Die Erfindung betrifft ein in den Probenraum eines Spektralphotometers einsetzbares Zusatzgerät zur Erhöhung der Lichtausbeute bei der Remissions- oder Fluoreszenz- oder nephelometrischen Messung.
Es ist bekannt, ein Dünnschichtchromatogramm mittels eines Spektralphotometers auszuwerten. Es wird dabei ein Meßlichtbündel auf einen zu untersuchenden Punkt der Dünnschichtplatte geleitet, und es wird das von der Dünnschichtplatte remittierte Licht gemessen. Die Lichtausbeute bei bekannten Geräten dieser Art ist sehr gering, da das Licht im wesentlichen gleichmäßig in alle Richtungen remittiert und nur in einem kleinen Raumwinkel erfaßt wird.
Ein ähnliches Problem tritt bei Fluoreszenzmessungen auf. Hier wird ein Meßstrahlenbündel durch eine Meßküvette geleitet, und es wird das Fluoreszenzlicht senkrecht zur Richtung des anregenden Meßstrahlenbündels beobachtet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Zusatzgerät für solche Messungen zu schaffen, welches die Lichtausbeute und damit die Genauigkeit der Messung zu erhöhen gestattet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch (a) eine innen verspiegelte oder mattweiß beschichtete Lichtintegrationskugel, die unmittelbar angrenzend an (^ine Zu untersuchende Probe angeordnet ist, (b) einen an die Lichtintegrationskugel angesetzten photoelektrischen Empfänger und (c) eine optische Anordnung, durch welche das Meßstrahlenbündel des Spektralphotometers so auf die Probe lenkbar ist, daß die remittierte oder Fluoreszenzstrahlung von der Integrationskugel erfaßt wird.
Es hat sich gezeigt, daß durch die Verwendung einer Lichtintegrationskugel die Lichtausbeute und damit die Empfindlichkeit der Anordnung wesentlich verbessert werden kann.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt schematisch eine Draufsicht auf den Probenraum eines Spektralphotometers mit einem eingesetzten Zusatzgerät für die Auswertung von Chromatogrammen bei der Dünnschichtchromatographie.
Fig. 2 zeigt eine Draufsicht des Probenraumes eines Spektralphotometers mit einem eingesetzten Zusatzgerät für Fluoreszenz- oder nephelometrische Messungen.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist mit 10 der Probenraum eines Spektralphotometers bezeichnet. In den Probenraum 10 strahlt in üblicher Weise ein Meßstrahlenbündel 12 und ein Referenzstrahlenbündel 14. Das Einsatzgerät für die Auswertung von Dünnschichtplatten bei der Dünnschichtchromatographie enthält eine innen verspiegelte oder mattweiß beschichtete Lichtintegrationskugel 16 und einen an die Lichtintegrationskugel angesetzten photoelektrischen Empfänger in Gestalt eines Photomultipliers 18. Die Integrationskugel 16 weist eine Öffnung 20 auf, an welche der Photomultiplier 18 angesetzt ist. Vor dieser Öffnung, d.h. zwischen der Integrationskugel 16 und dem Photomultiplier 18, ist ein Filter 22 angeordnet.
Die Lichtintegrationskugel 16 ist symmetrisch zu einer Äquatorebene 24 plan abgeschnitten, so daß ein sphärischer, innen verspiegelter oder mattweiß beschichteter Ring 26 gebildet wird, der beiderseits durch Planflächen 28 und 30 abgedeckt ist. Die Probe ist angrenzend an eine dieser Planflächen, nämlich die Planfläche 30, angeordnet. Die Achse des Photomultipliers 18 liegt parallel zu den Planflächen 28,30 in der besagten Aquatorebene 24.
Bei dem in Fig. 1 dargestellten, als Auswertegerät für die Dünnschichtchromatographie dienenden Gerät weist die Planfläche 30 eine enge, erste Öffnung 32 auf, hinter welcher die Dünnschichtplatte 34 gehaltert ist. Die erste Öffnung 32 kann dabei von einer in eine größere Öffnung 36 der Planfläche 30 eingesetzten Blendenscheibe 38 gebildet sein. Die gegenüberliegende Planfläche 28 bildet eine zweite Öffnung 40 fluchtend mit der besagten ersten Öffnung 32.
Es ist eine optische Anordnung 42 vorgesehen, durch welche das Meßstrahlenbündel 12 des Spektralphotometers so auf die Probe, d.h. die Dünnschichtplatte 34 lenkbar ist, daß die remittierte Strahlung von'der Integrationskugel 16 erfaßt wird. Diese optische Anordnung zum Lenken des Meßstrahlenbündels 12 auf die Probe weist einen Umlenkspiegel 44 und eine vor der zweiten Öffnung 40 angeordnete Linse 46 auf, mittels welcher das umgelenkte Meßstrahlenbündel 12 durch die zweite Öffnung 40 hindurchgeleitet und durch die erste Offnung 32 hindurch auf der dahinter angeordneten Dünnschichtplatte 34 fokussiert wird.
Die der Dünnschichtplatte 34 benachbarte Planfläche 30 weist eine dritte Offnung 48 auf, hinter welcher sich ein Standard der Dünnschichtplatte 34, also Praktisch der Untergrund der Dünnschichtplatte ohne chromatographierte Substanz, befindet.
Auch die dritte Öffnung 48 kann in einer Blendenscheibe 50 vorgesehen sein, die in einer größeren Offnung 52 der Planfläche 30 sitzt. Die gegenüberliegende Planfläche 28 bildet eine vierte Öffnung 54 fluchtend mit der besagten dritten Öffnung 48. Es ist eine optische Anordnung 56 mit einem Umlenkspiegel 58 im Strahlengang des Referenzstrahlenbündels 14 des Spektralphotometers und einer vor der vierten Öffnung 54 angeordneten Linse 60 vorgesehen, mittels welcher das umgelenkte Referenzstrahlenbündel 14 durch die vierte öffnung 54 hindurchgeleitet und durch die dritte Öffnung 48 hindurch auf dem dahinter angeordneten Standard fokussiert wird.
Die Lichtintegrationskugel 16 erfaßt praktisch das gesamte von der Dünnschichtplatte 34 remittierte Licht.
Diese Lichtausbeute und damit die Empfindlichkeit der Anordnung ist größer als sie mit vorbekannten Einrichtungen erzielbar ist.
Die Dünnschichtplatte 34 kann durch einen gesteuerten Antrieb relativ zu der Integrationskugel 16 in ihrer Ebene verstellbar sein, so daß das Dünnschichtchromatogramm abgetastet werden kann.
Die Ausführung nach Fig. 2 ist geeignet für nephelometrische und Fluoreszenzmessungen. Auch hier ist in den Probenraum 10 eines Spektralphotometers eine Lichtintegrationskugel 64 eingesetzt, die symmetrisch zu einer Äquatorebene 66 plan abgeschnitten ist, so daß ein sphärischer, innen verspiegelter oder mattweiß beschichteter Ring 68 gebildet wird, der beiderseits durch Planflächen 70,72 abgedeckt ist. Die Lichtintegrationskugel 64 weist eine Öffnung 74 auf, an welche der Photomultiplier 76 angesetzt ist. Vor dieser Öffnung 74 sitzt ein Filter 78. Die Achse des Photomultipliers 76 liegt in der Äquatorebene 66. Die eine Planfläche 70 weist eine Öffnung 80 auf. Unmittelbar angrenzend an diese Öffnung 80 ist eine Meßküvette 82 mit einer Lichtaustrittsfläche 84 angeordnet. Das Meßstrahlenbündel 12 des Spektralphotometers ist durch bündellenkende Mittel 86 parallel zu der Lichtaustrittsfläche 84 durch die Meßküvette 82 hindurchleitbar. Die Meßküvette 82 ist quaderförmig. Das Meßstrahlenbündel 12 wird durch zwei gegenüberliegende, zu der Lichtaustrittsfläche 84 senkrechte Seitenflächen 88,90 der Meßküvette 82 hindurchgeleitet. Hinter der austrittsseitigen Seitenfläche 90 ist ein Spiegel 92 angeordnet, welcher das Meßstrahlenbündel 12 in sich zurückwirft.
Dadurch wird die durch die Meßküvette 82 hindurchtretende Primärlichtintensität vergrößert.
Im Gegensatz zu der Anordnung von Fig. 1 erstreckt sich bei der Anordnung nach Fig. 2 die besagte eine Planfläche 70 der Lichtintegrationskugel 64 senkrecht zu Meß- und Vergleichsstrahlenbündel 12 bzw. 14. Die Meßküvette 82 ist fluchtend mit dem Referenzstrahlenbündel 14 angeordnet. In Richtung des Referenzstrahlenbündels 14 gesehen vor der Meßküvette 82 ist ein Spiegel 94 angeordnet, der mit seiner spiegelnden Seite. 96 der Seite 98 der Meßküvette 82 zugewandt ist, die der Lichtaustrittsfläche 84 gegenüberliegt und der gleichzeitig das Referenzstrahlenbündel 14 abdeckt. Im Strahlengang des Meßstrahlenbündels 12 ist ein Umlenkspiegel 100 angeordnet, welcher das Meßstrahlenbündel 12 um 900 umlenkt und durch die Meßküvette 82 leitet. Der Spiegel 94, der vor der Meßküvette 82 auf der der Lichtaustrittsfläche 84 gegenüberliegenden Seite angeordnet ist, kann ein Hohlspiegel sein.
Mit dem beschriebenen Zusatzgerät wird im Einstrahlbetrieb, d.h. ohne Ausnutzung des Referenzstrahlenbündels 14 gearbeitet.
Das Meßstrahlenbündel 12 wird von dem Spiegel 100 in der Richtung von der Seite 88 zur Seite 90 durch die Meßküvette 82 geleitet. Im wesentlichen senkrecht zur Richtung des als primärlichtbündel wirkende Meßstrahlenbündels 12 wird die gestreute Strahlung (bei nephelometrischen Messungen) oder die Fluoreszenzstrahlung beobachtet. Die Fluoreszenzstrahlung wird durch die Lichtintegrationskugel 64 zu einem sehr großen Teil erfaßt. Von der so erfaßten Strahlung fällt ein erheblicher Teil auf den Photomultiplier 76.
Das Filter 78 ist vorzugsweise ein Kantenfilter, durch welches die gestreute Primärstrahlung absorbiert wird.

Claims

Patentansprüche In den Probenraum eines Spektralphotometers einsetzbares Zusatzgerät zur Erhöhung der Lichtausbeute bei der Remissions- oder Fluoreszenz- oder nephelometrischen Messung, gekennzeichnet durch: (a) eine innen verspiegelte oder mattweiß beschichtete Lichtintegrationskugel (16,64), die unmittelbar angrenzend an eine zu untersuchende Probe angeordnet ist, (b) einen an die Lichtintegrationskugel (16,64) angesetzten photoelektrischen Empfänger (18,76) und (c) eine optische Anordnung (42,86) durch welche das Meßstrahlenbündel (12) des Spektralphotometers so auf die Probe lenkbar ist, daß die remittierte oder Fluoreszenzstrahlung von der Integrationskugel (16,44) erfaßt wird.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der photoelektrische Empfänger ein Photomultiplier (18,76) ist.
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor einer Öffnung (20,74) der Integrationskugel (16,74), an welche der Photomultiplier (18,76) angesetzt ist, ein Filter (22,78) angeordnet ist.
4. Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtintegrationskugel (16,64) symmetrisch zu einer Äquatorebene (24,66) plan abgeschnitten ist, so daß ein sphärischer, innenverspiegelter Ring (26,68) gebildet wird, der beiderseits durch Planflächen (28,30;70,72) abgedeckt ist, wobei die Probe angrenzend an eine dieser Planflächen (30,70) angeordnet ist und die Achse des Photomultipliers (18,76) parallel zu den Planflächen in der besagten Äquatorebene (24,66) liegt.
5. Gerät nach Anspruch 4 als Auswertegerät für die Dünnschichtchromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß (a) eine der Planflächen (30) eine enge erste oeffnung (32) aufweist, hinter welcher die Dünnschichtplatte (34) vorbeibewegbar ist, (b) die gegenüberliegende Planfläche (28) eine zweite Öffnung (40) fluchtend mit der besagten ersten Öffnung (32) bildet und (c) die optische Anordnung (42) zum Lenken des Meßstrahlenbündels (12) auf die Probe einen Umlenkspiegel (44) und eine vor der zweiten öffnung angeordnete Linse (46) aufweist, mittels welcher das umgelenkte Meßstrahlenbündel (12) durch die zweite Öffnung (40) hindurchgeleitet und durch die erste Öffnung (32) hindurch auf der dahinter angeordneten Dünnschichtplatte (34) gesammelt wird.
6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß (d) die der Dünnschichtplatte (34) benachbarte l'lanfl.iclle (30) eine enge dritte Öffnung (48) aufweist, hinter welcher sich ein Standard der Dünnschichtplatte (34) befindet, (e) die gegenüberliegende Planfläche eine vierte Öffnung (54) fluchtend mit der besagten dritten Öffnung (48) bildet und (f) eine optische Anordnung (56) mit einem Umlenkspiegel (58) im Strahlengang des Referenzstrahlenbündels (14) des Spektralphotometers und einer vor der vierten Öffnung (54) angeordneten Linse (60) vorgesehen ist, mittels welcher das umgelenkte Referenzstrahlenbündel (14) durch die vierte Öffnung (54) hindurchgeleitet und durch die dritte Öffnung (48) hindurch auf dem dahinter angeordneten Standard fOkussiert wird.
7. Gerät nach Anspruch 4 für Fluoreszenzmessung, dadurch gekennzeichnet, daß (a) eine der Planflächen (70) eine öffnung (80) aufweist, (b) eine Meßküvette (82) mit einer Lichtaustrittsfläche (84) unmittelbar angrenzend an diese Öffnung (80) angeordnet ist, und (c) das Meßstrahlenbündel (12) des. Spektralphotometers durch die bündellenkenden Mittel (86) im wesentlichen parallel zu der Lichtaustrittsfläche (84) durch die Meßküvette (82) hindurchleitbar ist.
8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß (a) das Meßstrahlenbündel (12) durch zwei gegenüberliegende, zu der Lichtaustrittsfläche (84) senkrechte Seitenflächenteile (88,90) der Meßküvette (82) geleitet ist und (b) hinter dem austrittsseitigen dieser Seitenflächenteile (90) ein Spiegel (92) angeordnet ist, welcher das Meßstrahlenbündel (12) in sich zurückwirft.
9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß (a) die besagte eine Planfläche (70) der Lichtintegrationskugel (64) sich senkrecht zu Meß- und Vergleichsstrahlenbündel (12,14) erstreckt, (b) die Meßküvette (82) fluchtend mit dem Referenzstrahlenbündel (14) angeordnet ist, (c) in Richtung des Referenzstrahlenbündels (14) gesehen vor der Meßküvette (82) ein Spiegel (94) angeordnet ist, der mit seiner spiegelnden Seite (96) der Seite der Meßküvette (82) zugewandt ist, die der Lichtaustrittsfläche (84) gegenüberliegt, und der gleichzeitig das Referenzstrahlenbündel (14) abdeckt, und (d) im Strahlengang des Meßstrahlenbündels (12) ein Umlenkspiegel (100) angeordnet ist, welcher das Meßstrahlenbündel (12) um 900 umlenkt und durch die Meßküvette (82) leitet.
10. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Spiegel (94), der vor der Meßküvette (82) auf der der Lichtaustrittsfläche (84) gegenüberliegenden Seite angeordnet ist, ein Hohlspiegel ist.