DE2947239A1 - Verfahren zum reinigen von wasserstoff bei hohem druck - Google Patents
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Description
(H 1170) H 79/091
Bü/bd 21 .11.1979
10
Verfahren zum Reinigen von Wasserstoff bei hohem Druck
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines mit Methan, Äthan und gegebenenfalls schwereren Kohlenwasserstoffen
sowie Inertgasen verunreinigten Wasserstoffstromes mittels mehrstufiger partieller Kondensation
und Abtrennung der jeweils gebildeten Kondensate.
20
Bei einem derartigen Kondensationsprozeß wird das zu reinigende Gas abgekühlt, wobei die schwereren Komponenten
auskondensieren und in Abscheidern stufenweise abgetrennt werden. Am Ende der Abkühlung enthält der Gasstrom
nur noch leichte Komponenten einer gewünschten Reinheit.
Die Anzahl und Anordnung der gewählten Abscheider hängt von der Art des Rohgases ab und wird im wesentlichen
durch zwei Kriterien bestimmt. Zum einen ist es erforderlich, schwere Komponenten, die ausfrieren können,
rechtzeitig vor Erreichen des Festpunkts abzutrennen, um Ablagerungen oder sogar eine vollständige Blockierung
der Strömungswege zu verhindern, und zum anderen soll es aus energetischen Gründen vermieden werden, größere,
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schon angefallene Flüssigkeitsmengen auf tiefere Temperaturen abzukühlen und dann nach Ihrer Abscheidung wieder
anzuwärmen.
Bei der Reinigung eines leichte Kohlenwasserstoffe enthaltenden Wasserstoffstroms ist es deshalb üblich, die
Abscheider so anzuordnen, daß im vorletzten Kondensat schon nahezu alle (^-Kohlenwasserstoffe abgetrennt werden.
In der letzten Kondensationsstufe fällt dann nur 1^ noch ein im wesentlichen aus Methan bestehendes Kondensat
an.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß es
unter möglichst günstigen Bedingungen bei einem unter hohem Druck stehenden Wasserstoffstrom angewendet werden
kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei Drücken über 100 bar die Kondensatabtrennungen derart angeordnet sind,
daß im letzten Kondensat neben Methan auch noch A'than anfällt.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich damit
" von der Üblichen Verfahrensweise durch eine andere Anordnung
der Kondensatabtrennungen, wobei zwischen dem letzten und dem vorletzten Abscheider ein ungewöhnlich großes
TemperaturIntervall liegt. Diese Verfahrensführung, die
bewußt von einem der bereits erwähnten Kriterien ab- ^ weicht, indem ein bei relativ hoher Temperatur gebildetes
Kondensat weiter abgekühlt und dann nach der Abtrennung wieder erwärmt wird, beruht auf der überraschenden Entdeckung
eines ungewöhnlichen Gleichgewichtsverhaltens des mit Methan und A'than verunreinigten Wasserstoffs bei
sehr hohem Druck, d.h. bei Drücken über etwa 100 bar.
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Der Grad der Abtrennung höhersiedender Komponenten aus einem Gasstrom, im speziellen Fall hier also die Abtrennung
leichter Kohlenwasserstoffe aus Wasserstoff, wird weitgehend vom Gleichgewichtsverhalten des jeweils vorliegenden
Stoffgemisches bestimmt. Eine wichtige Kenngröße ist dabei der K-Wert, der das Verhältnis der Konzentrationen eines
Stoffes in der Gasphase und in der Flüssigkeitsphase angibt. Der K-Wert hängt nicht nur von der Zusammensetzung
des Stoffgemisches, sondern auch vom Druck und von der "Ό Temperatur ab.
Wird nun bei der Abtrennung von Methan, Äthan und gegebenenfalls schwereren Komponenten über einen größeren Temperaturbereich
der Abkühlung vor dem kältesten Abscheider keine
"" Zwischenabscheidung vorgenommen, so werden schon bei wärmeren
Temperaturen auskondensierte Bestandteile mit in den kältesten Abscheider getragen. Dies hat zwar zur Folge,
daß die Konzentration des Methan in diesem Kondensat sinkt und bei gleichem K-Wert demgemäß auch eine geringere
^O Konzentration des Methans in der Gasphase vorliegen müßte,
doch die Anwesenheit des Äthans und gegebenenfalls weiterer
Komponenten im Kondensat beeinflußt den K-Wert des Methans, ungünstig. Deshalb werden auch bei üblichen Verfahren die
Abscheider so angeordnet, daß das letzte Kondensat weitgehend frei von schwereren Komponenten ist.
überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß sich bei
Drücken über 100 bar der Einfluß des Äthans auf den K-Wert des Methans ändert. Untersucht man nämlich die Abhängijceit
des K-Wertes vom Druck bei verschiedenen Äthan-Gehalten, dann stellt man fest, daß sich, wie es qualitativ
in der Figur 1 aufgezeigt ist, die ein konstantes Verhältnis von Methan zu Äthan im Kondensat darstellenden
Linien in diesem Druckbereich nicht nur annähern, sondern sich in manchen Bereichen sogar überschneiden. Eine
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Annäherung der Linien bedeutet jedoch, daß sich der K-Wert
des Methans in diesem Bereich nicht mehr so stark verschlechtert, während ein überschneiden der Linien sogar
eine Verbesserung des K-Wertes bei Anwesenheit von Äthan
im Kondensat aufzeigt.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat
es sich als günstig erwiesen, wenn der Äthangehalt im letzten Kondensat zwischen 5 und 40 Mol-%, insbesondere
zwischen 10 und 30 Mol-% liegt. Der jeweils günstigste Äthangehalt hängt dabei im wesentlichen vom gewählten
Verfahrensdruck ab. In manchen praktischen Fällen wird er jedoch schon durch den Äthangehalt im zu reinigenden Wasserstoff strom begrenzt, da die Menge des im Rohgas ent-
haltenen Äthans eventuell zu gering ist/ um die günstigste
Äthan-Konzentration im letzten Kondensat einzustellen. Doch auch in solchen Fällen erweist sich das erfindungsgemäße Verfahren als vorteilhaft, da zumindest eine Verringerung des K-Wertes erzielt wird.
Die Anordnung des vorletzten Abscheiders kann bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in vielen Fällen
so vorgenommen werden, daß durch ihn lediglich sichergestellt wird, daß als Feststoff bei der tiefsten Tempera-
tür ausfallende Komponenten soweit auskondensiert werden, daß deren Lös1ichkeitsgrenze nachfolgend nicht mehr unterschritten wird.
Besonders geeignet ist das Verfahren bei der Reinigung eines WasserstoffStroms, der unter einem Druck zwischen
200 und 300 bar anfällt. Derart hohe Drücke sind beispielsweise im Kreislaufwasserstoff eines Kohlehydrierverfahrens
anzutreffen.
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Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand eines in der Figur 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert.
Das Beispiel bezieht sich auf die Reinigung von Kreislaufwasserstoff
bei etiem Kohlehydrierverfahren. Bei einem derartigen
Verfahren wird ein pumpfähiges Gemisch aus Kohle und öl in Gegenwart von Wasserstoff bei hohem Druck, beispielsweise
bei 250 bar, bei geeigneten Reaktionsbedingun-
^ gen unter Bildung von flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen
umgesetzt. Aus den bei Verfahrenstemperatür,
die ungefähr zwischen 400 und 500 0C liegen kann, gasförmigen
Produkten werden anschließend durch Abkühlung und Kondensation gewünschte Verfahrensprodukte, wie Heizöl
oder Benzinfraktionen abgetrennt. Der Anteil der gasförmigen Produkte, der bei Umgebungstemperatur noch nicht
kondensiert ist, besteht im wesentlichen aus überschußwasserstoff
und enthält daneben noch eine Reihe leichter Kohlenwasserstoffe. Der Wasserstoff wird anschließend
^O wieder in die Hydrierstufe zurückgeführt, wobei lediglich
der durch die Hydrierung verbrauchte Anteil durch frischen Wasserstoff ersetzt wird. Da die leichten, noch im Kreislaufwasserstoff
enthaltenen Kohlenwasserstoffe bei einer Rückführung nur zu einer Belastung des Kreislaufs und
^ des Hydrierreaktors führen und sich darüber hinaus im
Kreislaufgas anreichern wurden, erfolgt eine Abtrennung
dieser Komponenten durch den erfindungsgemäßen Kondensat ionsprozeß.
Das Kreislaufgas wird dazu über Leitung 1 einem ersten
Wärmetauscher 2 zugeführt, in dem es auf etwa 10 0C abgekühlt
wird. Das dabei anfallende Kondensat wird im nachgeschalteten Abscheider 3 über Leitung 4 abgezogen,
während die gasförmig verbliebenen Komponenten über Leitung 6 zunächst in einer aus mehreren, periodisch
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betriebenen Adsorbern bestehenden Reinigungsanlage von mitgeführten
Verunreinigungen, insbesondere von Schwefelwasserstoff, befreit werden. Anschließend wird das Gas, das
nunmehr 91,23 Mol-% Wasserstoff, 5,31 Mol-% Methan,
1,32 Mol-% Äthan, 1,14 Mol-% Propan, 0,34 Mol-% Butan, 0,05 Mol-% (^-Kohlenwasserstoffe und 0,61 Mol-% Inertgase
(Argon, Stickstoff, Kohlenmonoxid) enthält, über Leitung 8 einem weiteren Wärmetauscher 9 zugeführt, in dem
es sich gegen kalte Zerlegungsprodukte auf -60 0C abkühlt.
Anschließend wird das teilweise kondensierte Gemisch über Leitung 10 dem Abscheider 11 zugeleitet. Das hier abgetrennte
Kondensat enthält den größten Teil der höhersiedenden Komponenten des Gasstromes. Es besteht zu
11 Mol-% aus Wasserstoff und enthält daneben 8 Mol-%
Methan, 16,6 Mol-% Äthan, 41,8 Mol-% Propan, 19,3 Mol-% Butan, 2,9 Mol-% C5+-Kohlenwasserstoffe und 0,4 Mol-%
Inerte.Nach der Abtrennung wird das Kondensat über Leitung 12 abgezogen1, in Ventil 13 entspannt und anschliessend
im Abscheider 14 von den bei der Entspannung freigesetzten Flash-Gasen getrennt. Während das nun im wesentlichen
aus Propan bestehende Kondensat über Leitung 15 abgezogen und im Wärmetauscher 9 wieder erwärmt
wird, werden die im wesentlichen die leichten Bestandteile enthaltenden Flash-Gase über Leitung 16 separat
abgezogen und mit dem in der letzten Kondensationsstufe
abgetrennten, bereits teilweise wieder erwärmtem Kondensat vereinigt.
Die im Wärmetauscher 9 nicht kondensierten Bestandteile des Wasserstoffstromes werden aus Abscheider 11 über
Leitung 17 abgezogen und einem dritten Wärmetauscher 18 zugeführt, in dem eine Abkühlung gegen Verfahrensprodukte
sowie gegen Fremdkälte, beispielsweise gegen in Leitung 19 verdampfendes Kältemittel eines Kältekreis.-laufs
auf die Temperatur bewirkt wird, bei der
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die gewünschte Wasserstoffreinheit erreicht wird. Im vorliegenden
Beispiel liegt diese Temperatur bei 92 K, wodurch im Abscheider 20 eine gasförmige, zu 97,47 Mol-%
aus Wasserstoff bestehende Fraktion erzielt wird, die lediglich durch 2,00 Mol-% Methan und 0,53 Mol-% Inerte
verunreinigt ist. Dieser gereinigte Kreislaufwasserstoff wird über Leitung 21 abgezogen, in den Wärmetauschern 18,
9 und 2 gegen den zu reinigenden Gasstrom wieder angewärmt und dann aus dem hier betrachteten Teil der Anlage
abgezogen. Das Kondensat im Abscheider 20 enthält 5,9 Mol-% Wasserstoff, 6 2,4 Mol-% Methan, 19,9 Mol-%
Äthan, 9,2 Mol-% Propan, 0,8 Mol-% Butan und 1,8 Mol-% Inerte. Es wird über Leitung 22 abgezogen, im Ventil
entspannt, im Wärmetauscher 18 angewärmt, daraufhin mit den Flash-Gasen aus dem Abscheider 14 vereinigt und in
den Wärmetauschern 9 und 2 weiter angewärmt, bevor es aus den betrachteten Teil der Anlage abgezogen wird. Dieses
Gas kann beispielsweise als Heizgas oder auch als Einatz für eine Dampfreformierung zur Herstellung des Prozeß-Wasserstoffs
verwendet werden.
Ein Teilstrom 24 der gereinigten Wasserstoff-Fraktion
wird nach seiner Anwärmung in den Wärmetauschern 18 und 9 abgezogen und zur Regenerierung der in einer Desorptionsphase
betriebenen Adsorber 7 verwendet. Das mit den abgetrennten Verunreinigungen beladene Regeneriergas
wird über Leitung 25 abgezogen.
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Claims (4)
- (H 1170) H 79/091Bü/bd 21 .11 .1979Patentansprüche( 1· Verfahren zum Reinigen eines mit Methan, Äthan und ge- ^-^gebenenfalls schwereren Kohlenwasserstoffen sowie Inertgasen verunreinigten WasserstoffStroms mittels mehrstufiger partieller Kondensation und Abtrennung der jeweils gebildeten Kondensate, dadurch gekennzeichnet, daß bei Drücken über 100 bar die Kondensatabtrennungen derart angeordnet sind, daß im letzten Kondensat neben Methan auch noch Äthan anfällt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im letzten Kondensat der Äthangehalt zwischen 5 und 40 Mol-% liegt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorletzte Kondensatabtrennung bei einer Temperatur vorgenommen wird, bei der Komponenten, die bei der Temperatur der letzten Kondensationsstufe als Feststoff ausfallen würden, soweit auskondensiert sind, daß deren Löslichkeitsgrenze in der letzten Kondensationsstufe nicht überschritten wird.Form .5729 7.78 130023/0127ORIGINAL INSPECTED
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des WasserstoffStroms zwischen 200 und 300 bar liegt.Form. 5729 7.78130023/0127
Priority Applications (2)
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---|---|---|---|
DE19792947239 DE2947239A1 (de) | 1979-11-23 | 1979-11-23 | Verfahren zum reinigen von wasserstoff bei hohem druck |
US06/209,619 US4343633A (en) | 1979-11-23 | 1980-11-24 | High pressure purification of hydrogen |
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DE19792947239 DE2947239A1 (de) | 1979-11-23 | 1979-11-23 | Verfahren zum reinigen von wasserstoff bei hohem druck |
Publications (2)
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DE2947239C2 DE2947239C2 (de) | 1988-01-07 |
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